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文档简介
熔融法分解试样课程:岩石与矿物分析技术情境一:岩石与矿物分析通用技术任务三:岩石矿物分析试样的分解一、熔融法概述二、熔融法分类三、选择熔剂的基本原则目录一、熔融法概述用酸或其他熔剂不能分解完全的试样,可用熔融的方法分解。
熔融法是将试样与酸性或碱性熔剂混合,利用高温下试样与熔剂发生的多相反应,使试样组分转化为易溶于水或酸的化合物。一、熔融法概述
熔融法是一种高效的分解方法。但要注意,熔融时,需加入大量的熔剂(一般为试样的6~12倍)会引入干扰。另外,熔融时,由于坩埚材料的腐蚀,也会引入其它组分。根据所用熔剂的性质和操作条件,可将熔融法分为酸熔、碱熔和半熔法。二、熔融法分类熔融法酸熔法碱溶法半熔法碳酸钠和碳酸钾氢氧化钠和氢氧化钾过氧化钠氢氧化钠+过氧化钠或氢氧化钾+过氧化钠1.酸熔法概述酸溶法KHF2在铂坩埚中低温熔融可分解硅酸盐、钍和稀土化合物等。适用于碱性试样的分解。常用的熔剂有K2S2O7、KHSO4、KHF2、B2O3等。其中,KHSO4加热脱水后生成K2S2O7,二者的作用是一样的。延迟符1243K2S2O7常用于分解铝、钛、铁、铬、锆、铌等金属氧化物及硅酸盐、煤灰、炉渣和中性或碱性耐火材料等。在300℃以上时,K2S2O7中部分SO3可与碱性或中性氧化物作用,生成可溶性硫酸盐。5B2O3在铂坩埚中于580℃熔融,可分解硅酸盐及其他许多金属氧化物。碳酸钠(熔点850℃)碳酸钠作为硅酸盐岩石的熔剂是有效的,它可用于重晶石和铍矿物的分解,在金属矿石分析中,往往是经酸处理后的残渣用碳酸钠熔融分解造岩矿物。碳酸钠(熔点850℃)和碳酸钾(890℃)按1:1形成的混合物,熔点为700℃左右,用于分解硅酸盐、硫酸盐等。宜在铂坩埚中进行。碳酸钠+硫可分解含砷、锑、锡的矿石,转换为可溶性的硫代酸盐。由于含硫的混合熔剂会腐蚀铂,故常在瓷坩埚中进行。1232.碱熔法概述氢氧化钠(熔点321℃)和氢氧化钾(熔点404℃)常用于分解铝土矿、硅酸盐等试样。可在铁、银或镍坩埚中进行分解。过氧化钠具有强氧化性、强腐蚀性,分解能力居各类熔剂之首。不宜与有机物混合,以免发生爆炸。对坩埚腐蚀严重,一般用铁、镍或刚玉坩埚。氢氧化钠+过氧化钠或氢氧化钾+过氧化钠常用于分解一些难溶性的酸性物质。4562.碱熔法概述3.半熔法又称烧结法。是在低于熔点的温度下,将试样与熔剂混合加热至熔解。
定义由于温度比较低,不易损坏坩埚而引入杂质,但加热所需时间较长。
特点
特点800℃时,用碳酸钠+氧化锌分解矿石或煤;用氧化镁+碳酸钠分解矿石、煤或土壤。
实例三、选择熔剂的基本原则1.酸性试样采用碱性熔剂;2
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