药品检验基础知识-课件

药品检验基础知识1ppt课件药品检验基础知识1ppt课件主要内容第一章药品检验概述第二章数据处理第三章容量分析法第四章有效数字修约规定第五章玻璃仪器使用及洗涤方法第六章标准物质和试剂第七章实验室安全2ppt课件主要内容第一章药品检验概述2ppt课件第一章概述药品检验性质、目的、任务药品检验人员职业要求

职业素养:⑴岗位职业素养

检验结果的准确性与真实性是检验人员的生命。

严谨、规范与专业是检验人员必备的基本素质。

严格执行相关质量标准与操作规程（SOP），是保证检验结果准确性的唯一方法。

⑵一般职业素养

敬业、进取、协作。

3ppt课件第一章概述药品检验性质、目的、任务3ppt课件相应的知识（1）基础知识

掌握实验室常用分析用仪器的工作原理、性能特点、维护保养的知识；

懂得常用仪器故障原因的初步检查、排除知识；

掌握化学试剂的等级标志以及常用化学试剂的性质、使用、贮存知识，了解常用化学试剂的规格、质量对分析测试结果的影响；

掌握常用溶液的配制、稀释知识；

掌握处理分析工作中“三废”的安全、环保知识，懂得简单事故的处理知识。4ppt课件相应的知识4ppt课件（2）专业知识

了解分析化学基本概念及基础知识，掌握仪器分析基本操作知识及简单工作原理；

掌握样品采集、处理及保存的基本知识；

掌握所分析项目的意义、控制指标、仪器操作步骤、分析结果的计算方法，了解分析方法产生误差的原因等知识；

懂得法定计量单位的使用、换算知识，懂得数字修约、极限数据判定等知识。5ppt课件5ppt课件（3）管理知识

了解实验室基本管理知识；

了解质量管理有关知识；

了解《药品管理法》及实施条例、生产质量管理规范（GMP）、实验室质量管理规范（GLP）、《计量法》等法规。6ppt课件6ppt课件对药品检验人员的其他要求还要了解药品使用知识及本公司生产剂型工艺流程；还应进行定期的岗位知识培训，考核合格后上岗，特殊岗位需要相应管理部门的批准备案。（特种设备）7ppt课件对药品检验人员的其他要求7ppt课件药品质量标准药品质量标准是国家对药品质量、规格及检验方法所作的技术规定，是药品生产、供应、使用、检验和药品监督管理部门共同遵循的法定依据。经过多年的努力，以《中国药典》和部(局)颁标准为核心的国家药品标准体系已初步建立，药品标准逐步提高，管理工作更加规范。除中药材、中药饮片外，目前已无省市等地方药品标准。8ppt课件药品质量标准药品质量标准是国家对药品质量、规格及检验方法所作《中国药典》《中华人民共和国药典》简称《中国药典》，是国家监督管理药品质量的法定技术标准。

药典5年出版一次，现行药典为2010年版。本版药典分三部出版，一部为中药；二部为化学药；三部为生物制品。各部均由凡例、正文（各论）、附录及索引构成。

药典是药品质量标准最低要求，企业标准应至少达到药典标准水平，并不断提升内控标准水平，增强行业内竞争力。9ppt课件《中国药典》《中华人民共和国药典》简称《中国药典》，是国家监1.凡例把一些与标准有关的、共性的、需要明确的问题，以及采用的计量单位、符号与专门术语等，用条文加以规定，以避免在全书中重复说明。2.正文是药典的主要内容，为所收载药品或制剂的质量标准。3.附录附录部分记载了制剂通则、生物制品通则、一般杂质检查方法、一般鉴别试验、有关物理常数测定法、试剂配制法以及色谱法、光谱法等内容。4.索引中文索引（汉语拼音索引）和英文名称索引。10ppt课件1.凡例把一些与标准有关的、共性的、需要明确的问题要强调的是，凡例和附录均具有和正文一样的法律效力。由于凡例和附录内容描述的问题，以及对其认知和理解众人不一，有时也造成了实际进行药品检验时的困惑。中检所《中国药品检验标准操作规范（SOP）》对于检验中具体细节进行了进一步规范和指导。11ppt课件要强调的是，凡例和附录均具有和正文一样的法律效力。11ppt局颁、部颁标准（散标）国家食品药品监督管理局成立之前，药品标准由卫生部负责制订。标准号为WS（卫生）开头，待标准转正后，在WS后加注下标，其中WS1、WS2、WS3分别表示化药、生物制品和中药，并在药品标准末尾加注年份和字母Z，表示该标准已转正及转正时间。标准转正后，原标准即停止使用。国家食品药品监督管理局成立之后，并未废止上述标准号，并在一段时间内沿用了卫生部标准的编号原则。12ppt课件局颁、部颁标准（散标）国家食品药品监督管理局成立之前，药品标局颁、部颁标准（散标）从2003年下半年开始，SFDA逐渐用新的标准命名原则来取代，但尚未检索到国家食品药品监督管理局正式行文通报新的标准命名原则。

标准号以YB（药品标准）开头，其中YBH、YBS、YBZ、YBB分别表示化学药品标准，生物制品标准，中药标准和包材标准，标准号没有表示转正的标记。

目前，SFDA在药品再注册的过程中，逐步用YB标准取代原先的WS标准。13ppt课件局颁、部颁标准（散标）13ppt课件局颁、部颁标准（举例）标准的编码形式多样，如WS-775(X-620)-2001，WS3-370(Z-049)-2003（Z)，WS-10001-(HD-0093)-2002，YBH01032006等；逐渐建立起YBH（化学药品）、YBZ（中药）、YBS（生物药品）、YBB（药包材）等国标体系。14ppt课件局颁、部颁标准（举例）标准的编码形式多样，如WS-775(X药品检验人员应熟知《药品管理法》，对人民健康有着高度的责任感和严密的科学态度，检验结果正确与否是检验人员的责任心和科学态度的综合体现。在检验之前，应全面了解有关检验的质量标准规定，检验方法和仪器的使用方法及注意事项检验过程中，认真做好检验记录检验记录是指检验人员在检验过程中所作的原始记录、是检验工作的重要依据，检验人员必须认真负责地进行记录，记录内容必须真实填写、字迹清晰、具体、完整，并对检验环境应有详细的记录

药品检验工作基本要求15ppt课件药品检验人员应熟知《药品管理法》，对人民健康有着高度的责任感原始检验记录书写要求检验记录是出具检验报告书的依据，是进行科学研究和技术总结的原始资料。为保证药品检验工作的科学性和规范化，检验记录必须做到记录原始、真实，内容完整、齐全，书写清晰、整洁。检验记录应建立制式表格，具体的实验结果数值或者实验现象需要手填。16ppt课件原始检验记录书写要求检验记录是出具检验报告书的依据，是进行科检验记录的基本要求（1）原始检验记录应用蓝黑墨水或碳素笔书写(显微绘图可用铅笔)。凡用微机打印的数据与图谱，应有操作者签名；如系用热敏纸打印的数据，为防止日久褪色难以识别，应以蓝黑墨水或碳素笔将主要数据记录于记录纸上。

（2）检验人员在检验前，应注意样品标签与请验单的内容是否相符，逐一核对样品的名称、规格、批号和有效期。17ppt课件检验记录的基本要求17ppt课件（3）检验记录中，应先写明检验的依据。凡按中国药典、部（局）颁等标准的，应列出标准名称、版本或标准批准文号；凡按内控标准检验的，应列出文件编号。（4）检验过程中，可按检验顺序依次记录各检验项目，具体内容包括：操作方法、实验条件、实验数据，计算和结果判断等。应及时、完整地记录，严禁事后补记或转抄。（5）如发现记录有误，可用单线划去，在上方空白处写上正确数值，并保持原有的字迹可辩，不得擦抹涂改，并应在修改处签名，以示负责。18ppt课件（3）检验记录中，应先写明检验的依据。凡按中国药典、部（局）（6）检验中使用的标准品、对照品或对照药材，应记录其来源、批号和使用前的处理；用于含量(或效价)测定的，应注明其含量(或效价)和干燥失重(或水分)。（7）每个检验项目均应写明标准中规定的限度或范围，根据检验结果作出单项结论(符合规定或不符合规定)。（8）检验人员签名后，经检验部门负责人对所采用的标准、操作的规范性、计算及结果判断等项进行校核并签名。19ppt课件（6）检验中使用的标准品、对照品或对照药材，应记录其来源、批相关记录要求现场填写试剂取用记录，每一记录项应能溯源至相应检品和检验项目；及时填写仪器设备使用记录，每一记录项应能溯源至相应检品和检验项目；分析试验室环境监测记录；样品室、留样室温湿记录；试剂、菌种储存冰箱温控记录；毒、危废弃物处理记录；20ppt课件相关记录要求现场填写试剂取用记录，每一记录项应能溯源至相应检第二章数据处理准确度：是指测量值与真值接近的程度。测量值与真值愈接近，测量的误差愈小，测量就愈准确

精密度：是指一组测量值彼此符合的程度。测量值彼此愈符合，测量值的偏差愈小，测量就愈精密。但测量的精密度并不能说明测量值与真值的关系

测量的准确度表示测量的正确性，测量的精密度表示测量的重复性。21ppt课件第二章数据处理准确度：是指测量值与真值接近的程度。测量值与平均偏差：

即为各次测量值偏差的绝对值之和被测量的次数除

相对平均偏差：即为平均偏差表示为相对于被测量的大小，有百分相对平均偏差和千分相对平均偏差

相对标准偏差：

标准差表示为相对于平均值的大小，就是相对标准差，用百分数表示。

22ppt课件平均偏差：22ppt课件例题：为标定一个溶液的当量浓度进行了四次滴定，结果为0.2041，0.2049，0.2039和0.2043，试计算标定结果的平均值、平均偏差、相对平均偏差（%）、标准差和相对标准偏差。23ppt课件例题：为标定一个溶液的当量浓度进行了四次滴定，结果为0.2024ppt课件24ppt课件药品检验方法分析允许偏差表

25ppt课件药品检验方法分析允许偏差表25ppt课件几种常用含量测定计算方法

外标法26ppt课件几种常用含量测定计算方法外标法26ppt课件内标法27ppt课件内标法27ppt课件标曲法吸收系数法

28ppt课件标曲法28ppt课件第三章容量分析法29ppt课件第三章容量分析法29ppt课件1.容量分析法的特点和主要方法

容量分析法（滴定分析法）是根据一种已知浓度的试剂溶液标准溶液和被测物质完全作用时所消耗的体积，来计算被测物质含量的方法。这种方法是通过“滴定”来实现的。30ppt课件1.容量分析法的特点和主要方法30ppt课件基本概念等当点指示剂滴定终点31ppt课件基本概念31ppt课件等当点

当滴入的标准溶液与被测物质的量相当时，即两者的当量数相等时，反应就达到了等当点。此时，由标准溶液的用量和浓度，就可以计算出被测物的含量

指示剂

进行任何滴定，都希望能在等当点时停止滴定。因此，如何准确地确定等当点就成为容量分析的关键问题。在实际操作时，常在溶液中加入一种辅助试剂，借它的颜色变化作为等当点到达的信号，这种辅助试剂称为指示剂

32ppt课件等当点当滴入的标准溶液与被测物质的量相当时，即两者的当量数滴定终点

指示剂发生颜色变化的转变点称为滴定终点注意：等当点和滴定终点的含义是不同的，等当点是根据化学反应的当量关系求得的理论值；而滴定终点是实际滴定时的测定值。两者不一定恰好符合，由此而引起的误差叫做滴定误差。为了减小滴定误差，就需要选择合适的指示剂，使滴定终点尽可能接近等当点。

33ppt课件滴定终点指示剂发生颜色变化的转变点称为滴定终点33ppt

主要方法

中和法

容量沉淀法

络合滴定法

氧化还原法

非水溶液滴定法

34ppt课件主要方法

中和法34ppt课件中和法：是利用中和反应以测定物质含量的方法。依据的反应是

H＋＋OH－H2O

中和法可以用酸作为标准溶液测定碱，也可以用碱作为标准溶液测定酸容量沉淀法：是利用标准溶液与被测物质生成沉淀的容量分析方法。最广泛应用的是用硝酸银标准溶液测定卤化物的含量

Ag＋＋X－AgX35ppt课件中和法：是利用中和反应以测定物质含量的方法。依据的反应是35络合滴定法：是利用标准溶液与被测物质形成络合物的分析方法。目前广泛应用氨羧络合剂作标准溶液，滴定多种金属离子

氧化还原法：是利用氧化还原反应的容量分析方法。可以选择氧化剂作标准溶液以测定还原性物质，也可以用还原剂作标准溶液测定氧化性物质。根据应用的标准溶液不同，氧化还原法又可分为铈量法、碘量法、溴酸钾法、高锰酸钾法、高碘酸钾法及亚硝酸钠法等

36ppt课件络合滴定法：是利用标准溶液与被测物质形成络合物的分析方法。目非水溶液滴定法：上述各种方法都是在水溶液中进行的，在非水溶液中进行的滴定称为非水滴定法。此法被广泛地应用于有机弱酸、弱碱的滴定和水分等的测定37ppt课件非水溶液滴定法：上述各种方法都是在水溶液中进行的，在非水溶液2容量分析对化学反应的要求和滴定方式

2.1化学反应要求

⑴反应要完全被侧物质与标准溶液之间反应必须完全，即反应按一定的化学方程式进行，而且进行到实际上完全（99.9%以上），这是定量的基础。

38ppt课件2容量分析对化学反应的要求和滴定方式2.1化学反应要求⑵反应要迅速滴定反应要求在瞬时完成，对于速度较慢的反应，有时通过加热或加入催化剂等办法来加快反应速度。⑶反应要严格按当量数进行，不能有副反应发生，否则就失去计算的依据。⑷可利用指示剂或其他物理化学方法确定等当点。39ppt课件⑵反应要迅速滴定反应要求在瞬时完成，对于速度较慢的反应，3滴定方式

⑴直接滴定凡能满足上述要求的反应，都可以用标准溶液直接滴定被测物质，这类滴定方式称为直接定法。⑵间接滴定当标准溶液与被测物的反应不完全符合上述要求时，无法直接滴定，可采用下述间接滴定法测定被测物的含量。40ppt课件3滴定方式⑴直接滴定凡能满足上述要求的反应，都可以⑶回滴法（剩余量滴定法）：有时，由于反应较慢或反应物是固体，加入等当量滴定剂时，反应不能立即完成。此时，可以先加入过量滴定剂，待反应完全后，用另一种标准溶液滴定剩余的滴定剂。如用盐酸直接滴定碳酸钙时，加入等当量盐酸标准溶液，不能使碳酸钙立即完全溶解；如果加入一定量过量的盐酸标准溶液，加热使试样完全溶解，冷却以后，再用氢氧化钠标准溶液回滴过剩的酸，就可得到较好的结果。41ppt课件⑶回滴法（剩余量滴定法）：有时，由于反应较慢或反应物是固体，⑷置换滴定法：对于不按确定的反应式进行（伴有副反应）的反应，可以不直接滴定欲测物质，而是先用适当试剂与被测物质起反应，使置换出另一生成物，再用标准溶液滴定此生成物，这种滴定方式称为置换滴定。42ppt课件⑷置换滴定法：对于不按确定的反应式进行（伴有副反应）的反应，例如：硫代硫酸钠不能直接滴定重铬酸钾及其他强氧化剂，因为这些强氧化剂不仅将S2O32－氧化为S4O62－，还有一部分被氧化为SO42－，因此没有一定的数量关系，无法计算。如在酸性的K2Cr2O7溶液中加入过量的KI，则产生下述反应：

Cr2O72－＋6I－＋14H＋2Cr3＋＋3I2＋7H2O生成的I2就可以用Na2S2O3标准溶液滴定了。

I2+2S2O32-＝

2I-+S4O62-

由于采用回滴，置换滴定等办法，就大大扩展了容量分析的应用范围。43ppt课件例如：硫代硫酸钠不能直接滴定重铬酸钾及其他强氧化剂，因为这些4标准溶液和基础物质

4.1标准溶液的配制

直接配制法：准确称取一定量物质与容量瓶中，用水溶解并稀释至刻度，根据物质的重量和溶液的体积，既可算出溶液的准确浓度。直接配制法的优点是方便，一经配好就可以使用。直接配制法物质的性质应符合下列要求：⑴物质的纯度要高

⑵物质的组成要与化学式完全符合

⑶性质稳定

44ppt课件4标准溶液和基础物质

4.1标准溶液的配制

直接配制法：准间接配制法：有些物质不符合和上述条件，如氢氧化钠易吸收空气中的水分和CO2，浓盐酸易挥发，这些物质必须采用间接配制法。即先配制成接近所需浓度的溶液，再用基准物质准确地测定它的准确浓度，这种用基准物质准确地确定标准溶液浓度的操作过程称为“标定”。45ppt课件间接配制法：有些物质不符合和上述条件，如氢氧化钠易吸收空气4.2标准溶液的标定

用基准物质标定：称取一定量的基准物质，溶解后用待标定的溶液滴定，根据基准物质的重量及标定溶液所消耗的体积，就可以算出溶液的准确浓度。

46ppt课件4.2标准溶液的标定用基准物质标定：称取一定量的基准物质与标准溶液比较：准确吸取一定量的待标定溶液，用标准溶液滴定；或者反过来，准确吸取一定量的标准溶液，用待标定溶液滴定。根据两种溶液所消耗的毫升数及标准溶液的浓度，就可以求得待标定溶液的准确浓度。这种用标准溶液来测知待标定溶液准确浓度的操作过程称为“比较”。显然，这种方法不及直接标定的方法好，因为标准溶液的浓度不准确就会直接影响待标定溶液的准确性。因此，标定时应尽量采用直接标定法。

47ppt课件与标准溶液比较：准确吸取一定量的待标定溶液，用标准溶液滴定；4.3标准溶液浓度的表示法

当量浓度：用1升溶液中所含溶质的克当量数，或1毫升溶液中所含溶质的毫克当量数来表示溶液的浓度，叫做当量浓度，常以N表示。摩尔浓度：用1升溶液中所含溶质的摩尔数，或1毫升溶液中所含溶质的毫摩尔数来表示溶液的浓度，叫做摩尔浓度，单位为mol/L。

48ppt课件4.3标准溶液浓度的表示法当量浓度：用1升溶液中所含溶质滴定度：指每1毫升（ml）标准溶液相当于被测物质的克数，常用T表示

校正值：指实际标准溶液的浓度与理论浓度的比值，常用F表示49ppt课件滴定度：指每1毫升（ml）标准溶液相当于被测物质的克数，常用5容量分析的计算

容量分析计算的原则

溶液的当量浓度、体积和克当量数的关系：根据当量浓度的定义

N=克当量数/V(升)克当量数=N×V

当量定律N1V1=N2V2

50ppt课件5容量分析的计算

容量分析计算的原则溶液的当量浓度、体容量分析计算

在实际工作中，所配标准溶液的准确浓度（实际摩尔浓度），与药典上规定的摩尔浓度不一定恰好符合，此时，就不能直接应用药典上所计标的滴定度（T），但只要乘以浓度校正因素（F），即可换算为实际的滴定度（T′），即T′=T×F被测物质的重量(g)=F×V×T51ppt课件容量分析计算51ppt课件例题

精密称取氯化钠0.1305g，加水50ml溶解后，加2%糊精溶液5ml与荧光黄指示液5滴，用硝酸银滴定液（0.1023mol/L）滴定，消耗20.85ml，每1ml硝酸银滴定液（0.1mol/L）相当于5.844mg的氯化钠，求氯化钠的含量？52ppt课件例题精密称取氯化钠0.1305g，加水50ml溶解后，加第四章有效数字处理一、有效数字的基本概念1.在检验工作中实际能测量到的有实际意义的数值称为有效数字。2.在记录有效数字时，规定只允许数的末位欠准，而且只能上下差1个单位。3.有效数字的定位，是指确定欠准数字的位置。这个位置确定后，其后面的数字均为无效数字。53ppt课件第四章有效数字处理一、有效数字的基本概念53ppt课件4.有效位数（1）在没有小数位且以若干个零结尾的数值中，有效位数系指从非零数字最左一位向右数得到的位数减去无效零（即仅为定位用的零）的个数。例如35000中若有两个无效零，则为三位有效位数，应写作350×102或3.50×104。（2）在其它十进位数中，有效数字系指从非零数字最左一位向右数而得到的位数。例如3.2、0.32、0.032和0.0032均为两位有效位数，0.320为三位有效位数、10.00为四位有效位数，12.490为五位有效位数。54ppt课件4.有效位数54ppt课件（3）非连续型数值（如个数、分数、倍数）是没有欠准数字的，其有效位数可视为无限多位；例如分子式“H2SO4”中的“2”和“4”是个数。常数π、e和系数等数值的有效位数也可视为是无限多位；含量测定项下“每1ml的××××滴定液（0.1mol/L）……”中的“0.1”为名义浓度，规格项下的“0.3”或“1ml：25mg”中的“0.3”、“1”和“25”为标示量，其有效位数也均为无限多位；即在计算中，其有效位数应根据其他数值的最少有效位数而定。55ppt课件（3）非连续型数值（如个数、分数、倍数）是没有欠准数字的，其（4）pH值等对数值，其有效位数是由其小数点后的位数决定的，其整数部分只表明其真数的乘方次数。如pH=11.26（［H+］）=5.5×10-12mol/L)，其有效位数只有两位。（5）有效数字的首位数字为8或9时，其有效位数可以多计一位。例如：85%与115%，都可以看成是三位有效位数；99.0%与101.0％都可以看成是四位有效数字。56ppt课件（4）pH值等对数值，其有效位数是由其小数点后的位数决定的，二、有效数字修约规则用“四舍六入五成双”规则舍去过多的数字。即当尾数≤4时，则舍；尾数≥6时，则入；尾数等于5时，若5前面为偶数则舍，为奇数时则入。当5后面还有不是零的任何数时，无论5前面是偶或奇皆入。例如：将下面左边的数字修约为三位有效数字

2.324→2.322.326→2.332.325→2.322.335→2.342.32501→2.3357ppt课件二、有效数字修约规则57ppt课件在相对标准偏差（RSD）中，采用“只进不舍”的原则。

如0.163%、0.52%宜修约为0.17%、0.6%。不许连续修约拟修约数字应在确定修约位数后一次修约获得结果，而不得多次连续修约。

例修约15.4546，修约间隔为1

正确的做法为15.4546修约为15;

不正确的做法为15.4546修约为15.455修约为15.46修约为15.5修约为16。58ppt课件在相对标准偏差（RSD）中，采用“只进不舍”的原则。

如0三、有效数字运算法则在运算过程中，为减少舍入误差，其它数值的修约可以暂时多保留一位，等运算得到结果时，再根据有效位数舍去多余的数字。1.在加减法运算中，每个数值及它们的和或差的有效数字的保留，以小数点后面有效数字位数最少的为标准。在加减法中，因是各数值绝对误差的传递，所以结果的绝对误差必须与各数中绝对误差最大的那个相当。

例：13.65＋0.00823＋1.633=？

本例题是数值相加减，在三个数值中13.65的绝对误差最大，其最末一位数为百分位（小数点后二位），因此将其它各数均暂先保留至千分位，即把0.00823修约成0.008，1.633不变，进行运算：

13.65＋0.008＋1.633=15.291

最后对计算结果进行修约，15.291应只保留至百分位，而修约成15.29。59ppt课件三、有效数字运算法则59ppt课件2.在乘除法运算中，每个数值及它们的积或商的有效数字的保留，以有效数字位数最少的为标准。在乘除法中，因是各数值相对误差的传递，所以结果的相对误差必须与各数中相对误差最大的那个相当。

例：14.131×0.07654÷0.78=？

本例题是数值相乘除，在三个数值中，0.78的有效位数最少，仅为两位有效位数，因此各数值均应暂保留三位有效位数进行运算，最后结果再修约为两位有效位数：

14.131×0.07654÷0.78

=14.1×0.0765÷0.78

=1.08÷0.78

=1.38

=1.460ppt课件2.在乘除法运算中，每个数值及它们的积或商的有效数字的保留四、注意事项正确记录检测所得的数值应根据取样量、量具的精度、检测方法的允许误差和标准中的限度规定，确定数字的有效位数（或数位），检测值必须与测量的准确度相符合，记录全部准准确数字和一位欠准数字。在判定药品质量是否符合规定之前，应将全部数据根据有效数字和数值修约规则进行运算，并根据中国药典2005年版二部“凡例”第十四条及国家标准GB1250-89《极限数值的表示方法和判定方法》中规定的“修约值比较法”，将计算结果修约到标准中所规定的有效位，而后进行判定。61ppt课件四、注意事项61ppt课件例异戊巴比妥钠的干燥失重，规定不得过4.0%，今取样1.0042g，干燥后减失重量0.0408g，请判定是否符合规定？

本例为3个数值相乘除，其中0.0408的有效位数最少，为三位有效数字，以此为准（因为在运算过程中可暂时多保留一位）。

0.0408÷1.004×100.0%=4.064%

因药典规定的限度为不得超过4.0%，故将计算结果4.064%修约到千分位为4.1%，大于4.0%，应判为不符合规定（不得大于4.0%）。

如将上述规定的限度改为“不得大于4%”，而其原始数据不变，则将算结果修约值百分位，得4%，未超过4%的限度，应判为符合规定（不得大于4%）。62ppt课件例异戊巴比妥钠的干燥失重，规定不得过4.0%，今取样1.第五章玻璃仪器使用及洗涤1．玻璃器皿洗涤在检验工作中，洗净玻璃仪器是必须做的实验前的准备工作，也是一个技术性的工作。玻璃仪器特别是容量器皿在使用前必须充分洗涤，否则会影响实验效果，甚至导致实验失败。洗涤时应根据污物性质和实验要求选择不同方法。（最终冲洗溶液、离子残留、表面活性剂污染）63ppt课件第五章玻璃仪器使用及洗涤1．玻璃器皿洗涤63ppt课件2．试管使用可以加热，加热时要使用试管夹，夹持试管的中上部。一般大试管直接加热，小试管用水浴加热。反应液体不超过试管容积的1/2。加热时，液体不得超过试管容积的1/3，管口向上倾斜约45度，不准对着自己或他人，防止液体溅出伤人。64ppt课件2．试管使用64ppt课件3．酒精灯使用酒精灯是实验室中常用的加热仪器。酒精的加入量不能超过酒精灯容积的2/3，也不能少于酒精灯容积的1/3；禁止向燃着的酒精灯添加酒精；禁止用燃着的酒精灯引燃另一只酒精灯；用完酒精灯后，必须用灯帽盖灭，不可用嘴去吹；应用外焰部分进行加热；不要碰倒酒精灯，万一洒出的酒精在桌上燃烧起来，应立刻用湿抹布扑盖。65ppt课件3．酒精灯使用65ppt课件4．量筒使用用量筒量取液体体积是一种粗略的计量法，所以在使用中必须选用合适的规格。其容量允许误差大致与其最小分度值相当，必須在选择使用量筒前考虑此精确度是否可行。量筒是厚壁容器，绝不能用来加热或量取热的液体，也不能在其中溶解物质、稀释和混合液体，更不能用做反应容器。66ppt课件4．量筒使用66ppt课件5．滴定管使用滴定管是滴定时用来准确测量流出的操作溶液体积的量器。常用的容量为25或50ml，最小刻度为0.1ml，分为酸式、碱式两种。滴定管属于强制计量检定仪器。滴定管使用要求和注意事项非常多，此处不多叙述。（加液、防挥发、滴定速度、震摇、最后半滴、读数等等）67ppt课件5．滴定管使用67ppt课件6．移液管和刻度吸管的使用移液管，由于读数部分管径小，准确性高，但只能量取一定量的溶液；刻度吸量，可以准确量取刻度范围内某一体积的溶液，但准确度差。根据是否需吹出管尖不能自然流出的液体，将吸管分成完全流出式（一般标有“吹”）和不完全流出式两种类型。移液管属于强制计量检定仪器。注意充分润洗和流出等待时间。68ppt课件6．移液管和刻度吸管的使用68ppt课件7．容量瓶使用简称量瓶（药典强制标准名称），属一种较准确的容量量器，常用作制备一定体积的标准溶液和定容实验用。容量瓶属于强制计量检定仪器。使用前应先检查瓶塞是否漏水、壁厚是否均匀，定容前注意等待时间，正确的震摇混匀手法等等。69ppt课件7．容量瓶使用69ppt课件8．天平使用根据称取物质的量和称量精度的要求，选择适宜精度的天平。天平室温度10～30℃，湿度一般应小于70％。在使用天平前，应检查天平是否处于正常可用状态。同一个试验应在同一台天平上进行称量。称量时使用的器皿，应根据称量选用大小适宜的称量瓶或者称量纸。称量室内干燥剂的放置与否、天平的开启保持。空调问题、新的技术70ppt课件8．天平使用70ppt课件9．化学试剂使用试剂不能与手接触。绝对不准用同一种工具同时连续取用多种试剂。取完一种试剂后，应将工具洗净后，方可取用另一种试剂。已取出的试剂不能再放回原试剂瓶内。71ppt课件9．化学试剂使用71ppt课件10洁净剂及其使用范围

最常用的洁净剂有肥皂、合成洗涤剂（如洗衣粉）、洗液（清洁液）、有机溶剂等。

肥皂、合成洗涤剂等一般用于可以用毛刷直接刷洗的仪器，如烧瓶、烧杯、试剂瓶等非计量及非光学要求的玻璃仪器。

肥皂、合成洗涤剂也可用于滴定管、移液管、量瓶等计量玻璃仪器的洗涤，但不能用毛刷刷洗。

洗液多用于不能用毛刷刷洗的玻璃仪器，如滴定管、移液管、量瓶、比色管、玻璃垂熔漏斗、凯氏烧瓶等特殊要求与形状的玻璃仪器；也用于洗涤长久不用的玻璃仪器和毛刷刷不下的污垢。72ppt课件10洁净剂及其使用范围

最常用的洁净剂有肥皂、合成11洗液的配制及说明12洗涤玻璃仪器的方法与要求13玻璃仪器的干燥14玻璃仪器的保管73ppt课件11洗液的配制及说明73ppt课件74ppt课件74ppt课件第六章标准物质和试剂标准物质定义：具有一种或多种足够均匀和很好确定了的特性值，用以校准设备，评价测量方法或给材料赋值的材料或物质。标准物质是一种已经充分地确定了其一个或多个特性值的物质或材料。标准物质作为分析测量中的“量具”。标准物质是具有准确量值的测量标准。特点：具有量值准确性。用于计量目的75ppt课件第六章标准物质和试剂标准物质定义：特点：75ppt课件药品标准物质的基本概况

药品标准物质是一类与其他领域不同的独特的标准物质。根据测定方法和使用对象不同，可分为生物标准物质和化学标准物质两类。就是常说的标准品和对照品。76ppt课件药品标准物质的基本概况药品标准物质是一我国药品标准物质

的制备、标定与管理

根据《药品管理法》的要求，中国药品生物制品检定所负责国家标准物质的规划、制备、标定、保藏、和分发工作。中检所的标准物质委员会承担标准物质的技术审查、审定工作。77ppt课件我国药品标准物质

的制备、标定与管理根据《药品我国药品标准物质的分类生物标准品化学对照品中药化学对照品中药对照药材78ppt课件我国药品标准物质的分类生物标准品78ppt课件分类:生物标准品系指采用生物测定方法以国际标准品标定的、或我国自行研制的，用于衡量某一制品效价或毒性的特定物质，其生物活性以国际单位（IU）或以单位（U）或以活性重量单位（μg）表示。它是使所表示的效价或活性单位在不同地点。不同条件下，由不同操作者都能得出相对一致测定结果的实物标准。79ppt课件分类:生物标准品系指采用生物测定方法以国际标准品标定的、或分类:化学对照品系指专供物理和化学测试时用来与供试药品进行对照的物质，其纯度适合于使用要求并为质量均一的实物样品。80ppt课件分类:化学对照品系指专供物理和化学测试时用来与供试药品进行分类:中药标准物质1）中药化学对照品:

系指国家中药材及中药成方制剂标准中，采用化学方法对某一特定成分鉴别及含量测定时，用来与供试药品进行对照的物质。供含量测定的中药化学对照品应具有确定的量值。2）中药对照药材：

系指未经溶剂提取的药材或药材粉末，为国家中药材和中药成方制剂标准中薄层色谱鉴别用的对照物质。81ppt课件分类:中药标准物质1）中药化学对照品:81ppt课件化学对照品的贮存和使用（一）有时，化学对照品含有水分和溶剂，此对照品可以按照“按原样”进行使用。它们被保存在熔封的安瓶内或有适宜塞子的小瓶内。在某些情况下，该物质可被干燥后再使用。它们被保存在有适宜塞子的小瓶内。化学对照品一般应存放在适宜的低温条件下。82ppt课件化学对照品的贮存和使用（一）有时，化学对照品含有水分和溶剂，化学对照品的贮存和使用（二）

我国的标准物质与国际标准物质一样，对于CRS不提供分析证书也不给予有效期。所提供的对照品是符合正文使用要求的，一般建议尽快地使用这些对照品。当安瓿或小瓶被打开以后则内容物的稳定性就不予保证了。已建立的对照品将被定期地进行监测，以保证它们能继续符合使用的要求。83ppt课件化学对照品的贮存和使用（二）我国的标准物质与国际化学对照品的贮存和使用（三）

同国际上通用的管理模式——新批号标准物质起用后，原来批号（即现批）则立即自动停止使用。84ppt课件化学对照品的贮存和使用（三）同国际上通用的管理模标准品和对照品使用注意事项标准品与对照品的建立或变更其原有活性成分和含量，应与原标准品、对照品或国际标准品进行对比，并经过协作标定和一定的工作程序进行技术审定。标准品与对照品均应附有使用说明书，标明质量要求(包括水分等)、使用期限和装量等。（应当关注中检所网站关于标准物质换批、停用等通知）85ppt课件标准品和对照品使用注意事项标准品与对照品的建立或变更其原有活标准品和对照品在使用时，应注意其对温度的要求、是否含结晶水、是否有引湿性等等，称取时操作应迅速，溶解后注意可能的溶液放置、光线、变构等稳定性问题。（四环素类）可采用直接法或者减重法。含量测定要求至少称取两份。（效价没有规定）86ppt课件标准品和对照品在使用时，应注意其对温度的要求、是否含结晶水、化学试剂根据化学试剂的纯度，按杂质含量的多少，国内将化学试剂分为四级：

一级试剂（优级纯试剂）通常用G.R表示。绿色

二级试剂（分析纯试剂）通常用A.R表示。红色

三级试剂（化学纯）通常用C.P表示。

四级试剂（实验或工业试剂）通常用L.R表示。此外，根据特殊的工作目的，还有一些特殊的纯度标准。例如光谱纯、色谱纯、农残级等。取用时应按不同的实验要求选用不同规格的试剂。87ppt课件化学试剂根据化学试剂的纯度，按杂质含量的多少，国内将化学试剂基准试剂，纯度相当于或高于一级品，主要作为滴定液标定等定量分析的基准物质。光谱纯试剂主要用于光谱分析，其杂质含量低于光谱分析法检出的量。色谱纯试剂是用于色谱分析的标准物质，杂质含量用色谱分析法检不出或低于某一限度，纯度要求高，价格较贵。农残级试剂用于极高纯度分析，比如液质联用时的流动相成分，以尽可能消除试剂带来的外在干扰。88ppt课件基准试剂，纯度相当于或高于一级品，主要作为滴定液标定等定量分试验用的试药，除另有规定外，均应根据药典附录试药项下的规定，选用不同等级并符合国家标准或国务院有关行政主管部门规定的试剂标准。试液、缓冲液、指示剂与滴定液等，均应符合药典附录的规定或按照附录的规定制备。（影响反应程度、终点指示）89ppt课件试验用的试药，除另有规定外，均应根据药典附录试药项下的规定，第七章实验室安全操作实验工作常常伴随着危险，无论怎样简单的实验，都不能粗心大意。

树立安全操作的意识（法规、指导手册）必须经常估计到实验的危险性必须充分作好发生事故时的预防措施实验前必须作好周密的准备（状态标识）严格按照既定标准操作规程操作（试剂控制）不可忽视实验后的收拾处理（器皿清洗）了解常规事故的处理方法

90ppt课件第七章实验室安全操作实验工作常常伴随着危险，无论怎样简单的可能的风险浓酸浓碱的稀释使用分液漏斗萃取操作中的放气气相室氢气瓶的泄漏液相室甲醇、乙腈的长期蓄积，四氢呋喃对管路的溶胀对于醚类溶剂，如果生产时间较长，或者久置不用的话，一定不要震动，同时要加入还原剂，除掉生成的过氧化合物当拔出30％浓度的过氧化氢试剂瓶的塞子时，常会发生爆炸91ppt课件可能的风险浓酸浓碱的稀释91ppt课件使用毒剧试剂后，处理防护手套、清洗手部时可能的沾染废溶剂的处理，绝对不要发生酸性液体和碱性液体、氧化性液体和还原性液体的混装实验室生物安全（控制菌－尖锐物割刺、黑曲霉－吸入、废弃菌株和培养物的无菌化处理）92ppt课件使用毒剧试剂后，处理防护手套、清洗手部时可能的沾染92ppt几个常去论坛西部药学论坛（westyx/bbs/）国家食品药品监督管理局培训中心论坛（bbs.sdatc/index.php）丁香园（dxy）中国制药技术论坛（52goto/bbs.php）化验室（cheml/index.html）仪器信息网（instrument）93ppt课件几个常去论坛西部药学论坛（westyx/bbs/）93ppt谢谢！94ppt课件谢谢！94ppt课件药品检验基础知识95ppt课件药品检验基础知识1ppt课件主要内容第一章药品检验概述第二章数据处理第三章容量分析法第四章有效数字修约规定第五章玻璃仪器使用及洗涤方法第六章标准物质和试剂第七章实验室安全96ppt课件主要内容第一章药品检验概述2ppt课件第一章概述药品检验性质、目的、任务药品检验人员职业要求

职业素养:⑴岗位职业素养

检验结果的准确性与真实性是检验人员的生命。

严谨、规范与专业是检验人员必备的基本素质。

严格执行相关质量标准与操作规程（SOP），是保证检验结果准确性的唯一方法。

⑵一般职业素养

敬业、进取、协作。

97ppt课件第一章概述药品检验性质、目的、任务3ppt课件相应的知识（1）基础知识

掌握实验室常用分析用仪器的工作原理、性能特点、维护保养的知识；

懂得常用仪器故障原因的初步检查、排除知识；

掌握化学试剂的等级标志以及常用化学试剂的性质、使用、贮存知识，了解常用化学试剂的规格、质量对分析测试结果的影响；

掌握常用溶液的配制、稀释知识；

掌握处理分析工作中“三废”的安全、环保知识，懂得简单事故的处理知识。98ppt课件相应的知识4ppt课件（2）专业知识

了解分析化学基本概念及基础知识，掌握仪器分析基本操作知识及简单工作原理；

掌握样品采集、处理及保存的基本知识；

掌握所分析项目的意义、控制指标、仪器操作步骤、分析结果的计算方法，了解分析方法产生误差的原因等知识；

懂得法定计量单位的使用、换算知识，懂得数字修约、极限数据判定等知识。99ppt课件5ppt课件（3）管理知识

了解实验室基本管理知识；

了解质量管理有关知识；

了解《药品管理法》及实施条例、生产质量管理规范（GMP）、实验室质量管理规范（GLP）、《计量法》等法规。100ppt课件6ppt课件对药品检验人员的其他要求还要了解药品使用知识及本公司生产剂型工艺流程；还应进行定期的岗位知识培训，考核合格后上岗，特殊岗位需要相应管理部门的批准备案。（特种设备）101ppt课件对药品检验人员的其他要求7ppt课件药品质量标准药品质量标准是国家对药品质量、规格及检验方法所作的技术规定，是药品生产、供应、使用、检验和药品监督管理部门共同遵循的法定依据。经过多年的努力，以《中国药典》和部(局)颁标准为核心的国家药品标准体系已初步建立，药品标准逐步提高，管理工作更加规范。除中药材、中药饮片外，目前已无省市等地方药品标准。102ppt课件药品质量标准药品质量标准是国家对药品质量、规格及检验方法所作《中国药典》《中华人民共和国药典》简称《中国药典》，是国家监督管理药品质量的法定技术标准。

药典5年出版一次，现行药典为2010年版。本版药典分三部出版，一部为中药；二部为化学药；三部为生物制品。各部均由凡例、正文（各论）、附录及索引构成。

药典是药品质量标准最低要求，企业标准应至少达到药典标准水平，并不断提升内控标准水平，增强行业内竞争力。103ppt课件《中国药典》《中华人民共和国药典》简称《中国药典》，是国家监1.凡例把一些与标准有关的、共性的、需要明确的问题，以及采用的计量单位、符号与专门术语等，用条文加以规定，以避免在全书中重复说明。2.正文是药典的主要内容，为所收载药品或制剂的质量标准。3.附录附录部分记载了制剂通则、生物制品通则、一般杂质检查方法、一般鉴别试验、有关物理常数测定法、试剂配制法以及色谱法、光谱法等内容。4.索引中文索引（汉语拼音索引）和英文名称索引。104ppt课件1.凡例把一些与标准有关的、共性的、需要明确的问题要强调的是，凡例和附录均具有和正文一样的法律效力。由于凡例和附录内容描述的问题，以及对其认知和理解众人不一，有时也造成了实际进行药品检验时的困惑。中检所《中国药品检验标准操作规范（SOP）》对于检验中具体细节进行了进一步规范和指导。105ppt课件要强调的是，凡例和附录均具有和正文一样的法律效力。11ppt局颁、部颁标准（散标）国家食品药品监督管理局成立之前，药品标准由卫生部负责制订。标准号为WS（卫生）开头，待标准转正后，在WS后加注下标，其中WS1、WS2、WS3分别表示化药、生物制品和中药，并在药品标准末尾加注年份和字母Z，表示该标准已转正及转正时间。标准转正后，原标准即停止使用。国家食品药品监督管理局成立之后，并未废止上述标准号，并在一段时间内沿用了卫生部标准的编号原则。106ppt课件局颁、部颁标准（散标）国家食品药品监督管理局成立之前，药品标局颁、部颁标准（散标）从2003年下半年开始，SFDA逐渐用新的标准命名原则来取代，但尚未检索到国家食品药品监督管理局正式行文通报新的标准命名原则。

标准号以YB（药品标准）开头，其中YBH、YBS、YBZ、YBB分别表示化学药品标准，生物制品标准，中药标准和包材标准，标准号没有表示转正的标记。

目前，SFDA在药品再注册的过程中，逐步用YB标准取代原先的WS标准。107ppt课件局颁、部颁标准（散标）13ppt课件局颁、部颁标准（举例）标准的编码形式多样，如WS-775(X-620)-2001，WS3-370(Z-049)-2003（Z)，WS-10001-(HD-0093)-2002，YBH01032006等；逐渐建立起YBH（化学药品）、YBZ（中药）、YBS（生物药品）、YBB（药包材）等国标体系。108ppt课件局颁、部颁标准（举例）标准的编码形式多样，如WS-775(X药品检验人员应熟知《药品管理法》，对人民健康有着高度的责任感和严密的科学态度，检验结果正确与否是检验人员的责任心和科学态度的综合体现。在检验之前，应全面了解有关检验的质量标准规定，检验方法和仪器的使用方法及注意事项检验过程中，认真做好检验记录检验记录是指检验人员在检验过程中所作的原始记录、是检验工作的重要依据，检验人员必须认真负责地进行记录，记录内容必须真实填写、字迹清晰、具体、完整，并对检验环境应有详细的记录

药品检验工作基本要求109ppt课件药品检验人员应熟知《药品管理法》，对人民健康有着高度的责任感原始检验记录书写要求检验记录是出具检验报告书的依据，是进行科学研究和技术总结的原始资料。为保证药品检验工作的科学性和规范化，检验记录必须做到记录原始、真实，内容完整、齐全，书写清晰、整洁。检验记录应建立制式表格，具体的实验结果数值或者实验现象需要手填。110ppt课件原始检验记录书写要求检验记录是出具检验报告书的依据，是进行科检验记录的基本要求（1）原始检验记录应用蓝黑墨水或碳素笔书写(显微绘图可用铅笔)。凡用微机打印的数据与图谱，应有操作者签名；如系用热敏纸打印的数据，为防止日久褪色难以识别，应以蓝黑墨水或碳素笔将主要数据记录于记录纸上。

（2）检验人员在检验前，应注意样品标签与请验单的内容是否相符，逐一核对样品的名称、规格、批号和有效期。111ppt课件检验记录的基本要求17ppt课件（3）检验记录中，应先写明检验的依据。凡按中国药典、部（局）颁等标准的，应列出标准名称、版本或标准批准文号；凡按内控标准检验的，应列出文件编号。（4）检验过程中，可按检验顺序依次记录各检验项目，具体内容包括：操作方法、实验条件、实验数据，计算和结果判断等。应及时、完整地记录，严禁事后补记或转抄。（5）如发现记录有误，可用单线划去，在上方空白处写上正确数值，并保持原有的字迹可辩，不得擦抹涂改，并应在修改处签名，以示负责。112ppt课件（3）检验记录中，应先写明检验的依据。凡按中国药典、部（局）（6）检验中使用的标准品、对照品或对照药材，应记录其来源、批号和使用前的处理；用于含量(或效价)测定的，应注明其含量(或效价)和干燥失重(或水分)。（7）每个检验项目均应写明标准中规定的限度或范围，根据检验结果作出单项结论(符合规定或不符合规定)。（8）检验人员签名后，经检验部门负责人对所采用的标准、操作的规范性、计算及结果判断等项进行校核并签名。113ppt课件（6）检验中使用的标准品、对照品或对照药材，应记录其来源、批相关记录要求现场填写试剂取用记录，每一记录项应能溯源至相应检品和检验项目；及时填写仪器设备使用记录，每一记录项应能溯源至相应检品和检验项目；分析试验室环境监测记录；样品室、留样室温湿记录；试剂、菌种储存冰箱温控记录；毒、危废弃物处理记录；114ppt课件相关记录要求现场填写试剂取用记录，每一记录项应能溯源至相应检第二章数据处理准确度：是指测量值与真值接近的程度。测量值与真值愈接近，测量的误差愈小，测量就愈准确

精密度：是指一组测量值彼此符合的程度。测量值彼此愈符合，测量值的偏差愈小，测量就愈精密。但测量的精密度并不能说明测量值与真值的关系

测量的准确度表示测量的正确性，测量的精密度表示测量的重复性。115ppt课件第二章数据处理准确度：是指测量值与真值接近的程度。测量值与平均偏差：

即为各次测量值偏差的绝对值之和被测量的次数除

相对平均偏差：即为平均偏差表示为相对于被测量的大小，有百分相对平均偏差和千分相对平均偏差

相对标准偏差：

标准差表示为相对于平均值的大小，就是相对标准差，用百分数表示。

116ppt课件平均偏差：22ppt课件例题：为标定一个溶液的当量浓度进行了四次滴定，结果为0.2041，0.2049，0.2039和0.2043，试计算标定结果的平均值、平均偏差、相对平均偏差（%）、标准差和相对标准偏差。117ppt课件例题：为标定一个溶液的当量浓度进行了四次滴定，结果为0.20118ppt课件24ppt课件药品检验方法分析允许偏差表

119ppt课件药品检验方法分析允许偏差表25ppt课件几种常用含量测定计算方法

外标法120ppt课件几种常用含量测定计算方法外标法26ppt课件内标法121ppt课件内标法27ppt课件标曲法吸收系数法

122ppt课件标曲法28ppt课件第三章容量分析法123ppt课件第三章容量分析法29ppt课件1.容量分析法的特点和主要方法

容量分析法（滴定分析法）是根据一种已知浓度的试剂溶液标准溶液和被测物质完全作用时所消耗的体积，来计算被测物质含量的方法。这种方法是通过“滴定”来实现的。124ppt课件1.容量分析法的特点和主要方法30ppt课件基本概念等当点指示剂滴定终点125ppt课件基本概念31ppt课件等当点

当滴入的标准溶液与被测物质的量相当时，即两者的当量数相等时，反应就达到了等当点。此时，由标准溶液的用量和浓度，就可以计算出被测物的含量

指示剂

进行任何滴定，都希望能在等当点时停止滴定。因此，如何准确地确定等当点就成为容量分析的关键问题。在实际操作时，常在溶液中加入一种辅助试剂，借它的颜色变化作为等当点到达的信号，这种辅助试剂称为指示剂

126ppt课件等当点当滴入的标准溶液与被测物质的量相当时，即两者的当量数滴定终点

指示剂发生颜色变化的转变点称为滴定终点注意：等当点和滴定终点的含义是不同的，等当点是根据化学反应的当量关系求得的理论值；而滴定终点是实际滴定时的测定值。两者不一定恰好符合，由此而引起的误差叫做滴定误差。为了减小滴定误差，就需要选择合适的指示剂，使滴定终点尽可能接近等当点。

127ppt课件滴定终点指示剂发生颜色变化的转变点称为滴定终点33ppt

主要方法

中和法

容量沉淀法

络合滴定法

氧化还原法

非水溶液滴定法

128ppt课件主要方法

中和法34ppt课件中和法：是利用中和反应以测定物质含量的方法。依据的反应是

H＋＋OH－H2O

中和法可以用酸作为标准溶液测定碱，也可以用碱作为标准溶液测定酸容量沉淀法：是利用标准溶液与被测物质生成沉淀的容量分析方法。最广泛应用的是用硝酸银标准溶液测定卤化物的含量

Ag＋＋X－AgX129ppt课件中和法：是利用中和反应以测定物质含量的方法。依据的反应是35络合滴定法：是利用标准溶液与被测物质形成络合物的分析方法。目前广泛应用氨羧络合剂作标准溶液，滴定多种金属离子

氧化还原法：是利用氧化还原反应的容量分析方法。可以选择氧化剂作标准溶液以测定还原性物质，也可以用还原剂作标准溶液测定氧化性物质。根据应用的标准溶液不同，氧化还原法又可分为铈量法、碘量法、溴酸钾法、高锰酸钾法、高碘酸钾法及亚硝酸钠法等

130ppt课件络合滴定法：是利用标准溶液与被测物质形成络合物的分析方法。目非水溶液滴定法：上述各种方法都是在水溶液中进行的，在非水溶液中进行的滴定称为非水滴定法。此法被广泛地应用于有机弱酸、弱碱的滴定和水分等的测定131ppt课件非水溶液滴定法：上述各种方法都是在水溶液中进行的，在非水溶液2容量分析对化学反应的要求和滴定方式

2.1化学反应要求

⑴反应要完全被侧物质与标准溶液之间反应必须完全，即反应按一定的化学方程式进行，而且进行到实际上完全（99.9%以上），这是定量的基础。

132ppt课件2容量分析对化学反应的要求和滴定方式2.1化学反应要求⑵反应要迅速滴定反应要求在瞬时完成，对于速度较慢的反应，有时通过加热或加入催化剂等办法来加快反应速度。⑶反应要严格按当量数进行，不能有副反应发生，否则就失去计算的依据。⑷可利用指示剂或其他物理化学方法确定等当点。133ppt课件⑵反应要迅速滴定反应要求在瞬时完成，对于速度较慢的反应，3滴定方式

⑴直接滴定凡能满足上述要求的反应，都可以用标准溶液直接滴定被测物质，这类滴定方式称为直接定法。⑵间接滴定当标准溶液与被测物的反应不完全符合上述要求时，无法直接滴定，可采用下述间接滴定法测定被测物的含量。134ppt课件3滴定方式⑴直接滴定凡能满足上述要求的反应，都可以⑶回滴法（剩余量滴定法）：有时，由于反应较慢或反应物是固体，加入等当量滴定剂时，反应不能立即完成。此时，可以先加入过量滴定剂，待反应完全后，用另一种标准溶液滴定剩余的滴定剂。如用盐酸直接滴定碳酸钙时，加入等当量盐酸标准溶液，不能使碳酸钙立即完全溶解；如果加入一定量过量的盐酸标准溶液，加热使试样完全溶解，冷却以后，再用氢氧化钠标准溶液回滴过剩的酸，就可得到较好的结果。135ppt课件⑶回滴法（剩余量滴定法）：有时，由于反应较慢或反应物是固体，⑷置换滴定法：对于不按确定的反应式进行（伴有副反应）的反应，可以不直接滴定欲测物质，而是先用适当试剂与被测物质起反应，使置换出另一生成物，再用标准溶液滴定此生成物，这种滴定方式称为置换滴定。136ppt课件⑷置换滴定法：对于不按确定的反应式进行（伴有副反应）的反应，例如：硫代硫酸钠不能直接滴定重铬酸钾及其他强氧化剂，因为这些强氧化剂不仅将S2O32－氧化为S4O62－，还有一部分被氧化为SO42－，因此没有一定的数量关系，无法计算。如在酸性的K2Cr2O7溶液中加入过量的KI，则产生下述反应：

Cr2O72－＋6I－＋14H＋2Cr3＋＋3I2＋7H2O生成的I2就可以用Na2S2O3标准溶液滴定了。

I2+2S2O32-＝

2I-+S4O62-

由于采用回滴，置换滴定等办法，就大大扩展了容量分析的应用范围。137ppt课件例如：硫代硫酸钠不能直接滴定重铬酸钾及其他强氧化剂，因为这些4标准溶液和基础物质

4.1标准溶液的配制

直接配制法：准确称取一定量物质与容量瓶中，用水溶解并稀释至刻度，根据物质的重量和溶液的体积，既可算出溶液的准确浓度。直接配制法的优点是方便，一经配好就可以使用。直接配制法物质的性质应符合下列要求：⑴物质的纯度要高

⑵物质的组成要与化学式完全符合

⑶性质稳定

138ppt课件4标准溶液和基础物质

4.1标准溶液的配制

直接配制法：准间接配制法：有些物质不符合和上述条件，如氢氧化钠易吸收空气中的水分和CO2，浓盐酸易挥发，这些物质必须采用间接配制法。即先配制成接近所需浓度的溶液，再用基准物质准确地测定它的准确浓度，这种用基准物质准确地确定标准溶液浓度的操作过程称为“标定”。139ppt课件间接配制法：有些物质不符合和上述条件，如氢氧化钠易吸收空气4.2标准溶液的标定

用基准物质标定：称取一定量的基准物质，溶解后用待标定的溶液滴定，根据基准物质的重量及标定溶液所消耗的体积，就可以算出溶液的准确浓度。

140ppt课件4.2标准溶液的标定用基准物质标定：称取一定量的基准物质与标准溶液比较：准确吸取一定量的待标定溶液，用标准溶液滴定；或者反过来，准确吸取一定量的标准溶液，用待标定溶液滴定。根据两种溶液所消耗的毫升数及标准溶液的浓度，就可以求得待标定溶液的准确浓度。这种用标准溶液来测知待标定溶液准确浓度的操作过程称为“比较”。显然，这种方法不及直接标定的方法好，因为标准溶液的浓度不准确就会直接影响待标定溶液的准确性。因此，标定时应尽量采用直接标定法。

141ppt课件与标准溶液比较：准确吸取一定量的待标定溶液，用标准溶液滴定；4.3标准溶液浓度的表示法

当量浓度：用1升溶液中所含溶质的克当量数，或1毫升溶液中所含溶质的毫克当量数来表示溶液的浓度，叫做当量浓度，常以N表示。摩尔浓度：用1升溶液中所含溶质的摩尔数，或1毫升溶液中所含溶质的毫摩尔数来表示溶液的浓度，叫做摩尔浓度，单位为mol/L。

142ppt课件4.3标准溶液浓度的表示法当量浓度：用1升溶液中所含溶质滴定度：指每1毫升（ml）标准溶液相当于被测物质的克数，常用T表示

校正值：指实际标准溶液的浓度与理论浓度的比值，常用F表示143ppt课件滴定度：指每1毫升（ml）标准溶液相当于被测物质的克数，常用5容量分析的计算

容量分析计算的原则

溶液的当量浓度、体积和克当量数的关系：根据当量浓度的定义

N=克当量数/V(升)克当量数=N×V

当量定律N1V1=N2V2

144ppt课件5容量分析的计算

容量分析计算的原则溶液的当量浓度、体容量分析计算

在实际工作中，所配标准溶液的准确浓度（实际摩尔浓度），与药典上规定的摩尔浓度不一定恰好符合，此时，就不能直接应用药典上所计标的滴定度（T），但只要乘以浓度校正因素（F），即可换算为实际的滴定度（T′），即T′=T×F被测物质的重量(g)=F×V×T145ppt课件容量分析计算51ppt课件例题

精密称取氯化钠0.1305g，加水50ml溶解后，加2%糊精溶液5ml与荧光黄指示液5滴，用硝酸银滴定液（0.1023mol/L）滴定，消耗20.85ml，每1ml硝酸银滴定液（0.1mol/L）相当于5.844mg的氯化钠，求氯化钠的含量？146ppt课件例题精密称取氯化钠0.1305g，加水50ml溶解后，加第四章有效数字处理一、有效数字的基本概念1.在检验工作中实际能测量到的有实际意义的数值称为有效数字。2.在记录有效数字时，规定只允许数的末位欠准，而且只能上下差1个单位。3.有效数字的定位，是指确定欠准数字的位置。这个位置确定后，其后面的数字均为无效数字。147ppt课件第四章有效数字处理一、有效数字的基本概念53ppt课件4.有效位数（1）在没有小数位且以若干个零结尾的数值中，有效位数系指从非零数字最左一位向右数得到的位数减去无效零（即仅为定位用的零）的个数。例如35000中若有两个无效零，则为三位有效位数，应写作350×102或3.50×104。（2）在其它十进位数中，有效数字系指从非零数字最左一位向右数而得到的位数。例如3.2、0.32、0.032和0.0032均为两位有效位数，0.320为三位有效位数、10.00为四位有效位数，12.490为五位有效位数。148ppt课件4.有效位数54ppt课件（3）非连续型数值（如个数、分数、倍数）是没有欠准数字的，其有效位数可视为无限多位；例如分子式“H2SO4”中的“2”和“4”是个数。常数π、e和系数等数值的有效位数也可视为是无限多位；含量测定项下“每1ml的××××滴定液（0.1mol/L）……”中的“0.1”为名义浓度，规格项下的“0.3”或“1ml：25mg”中的“0.3”、“1”和“25”为标示量，其有效位数也均为无限多位；即在计算中，其有效位数应根据其他数值的最少有效位数而定。149ppt课件（3）非连续型数值（如个数、分数、倍数）是没有欠准数字的，其（4）pH值等对数值，其有效位数是由其小数点后的位数决定的，其整数部分只表明其真数的乘方次数。如pH=11.26（［H+］）=5.5×10-12mol/L)，其有效位数只有两位。（5）有效数字的首位数字为8或9时，其有效位数可以多计一位。例如：85%与115%，都可以看成是三位有效位数；99.0%与101.0％都可以看成是四位有效数字。150ppt课件（4）pH值等对数值，其有效位数是由其小数点后的位数决定的，二、有效数字修约规则用“四舍六入五成双”规则舍去过多的数字。即当尾数≤4时，则舍；尾数≥6时，则入；尾数等于5时，若5前面为偶数则舍，为奇数时则入。当5后面还有不是零的任何数时，无论5前面是偶或奇皆入。例如：将下面左边的数字修约为三位有效数字

2.324→2.322.326→2.332.325→2.322.335→2.342.32501→2.33151ppt课件二、有效数字修约规则57ppt课件在相对标准偏差（RSD）中，采用“只进不舍”的原则。

如0.163%、0.52%宜修约为0.17%、0.6%。不许连续修约拟修约数字应在确定修约位数后一次修约获得结果，而不得多次连续修约。

例修约15.4546，修约间隔为1

正确的做法为15.4546修约为15;

不正确的做法为15.4546修约为15.455修约为15.46修约为15.5修约为16。152ppt课件在相对标准偏差（RSD）中，采用“只进不舍”的原则。

如0三、有效数字运算法则在运算过程中，为减少舍入误差，其它数值的修约可以暂时多保留一位，等运算得到结果时，再根据有效位数舍去多余的数字。1.在加减法运算中，每个数值及它们的和或差的有效数字的保留，以小数点后面有效数字位数最少的为标准。在加减法中，因是各数值绝对误差的传递，所以结果的绝对误差必须与各数中绝对误差最大的那个相当。

例：13.65＋0.00823＋