《交通产品质量抽检办法》解读

食品理化检验的基本程序

1.样品的采集和保存2.样品的制备和预处理3.检验测定4.分析数据处理

5.检验报告1

（一）概念食品理化检验的首项工作就是从大量的分析对象中抽取一部分分析材料供分析化验用，（取之于总体又可显示整体质量的那一部分食品），这些分析材料即样品。这项工作称为样品的采集。又叫采样。（采样：就是从总体中抽取样品的过程；样品：就是从总体中抽取的一部分分析材料。）§1-1样品的采集与保存一、样品的采集2样品可分为检样、原始样和平均样。检样指从分析对象的各个部分采集的少量物质；原始样是把许多份检样综合在一起；平均样指原始样经处理后，再采取其中一部分供分析检验用的样品称为平均样。（一）概念3（二）采样的意义采样是进行食品卫生质量鉴定以及营养成分分析，进行食品卫生与营养指导、监督、管理和科学研究的重要依据和手段，是食品理化检验的最基础工作，是食品检验分析中重要环节的第一步。

由于食品的种类繁多，成分十分复杂，而且组成很不均匀，所以采样必须能代表全部被检的物料，否则即使以后的样品处理及检验计算结果如何严格、准确、亦将毫无价值。4

简单地加大采样量和增加采样位点，可以提高采样的代表性和精度，但从经济的角度出发，采样量越少越好。从分析方法要求的试样量出发，采样量不得太低，但过多则是浪费。控制采样量和采样位点时，首先考虑采样对象的均匀性。采样量和采样位点的设定5（三）采样的原则第一，所采集的样品对总体应该具有充分的代表性。能反应全部被检查食品的组成、质量和卫生状况；第二，采样过程中要确保原有的理化性质。防止成分的损失、或样品污染。1.采样必须注意样品的生产日期、批号、代表性和均匀性（掺伪食品和食物中毒样品除外）。采集的数量应能反映该食品的卫生质量和满足检验项目对试样量的需要，一式三份，供检验、复验、备查或仲裁，一般散装样品每份不少于0.5kg。2.采样容器根据检验项目，选用硬质玻璃瓶或聚乙稀制品。

63.粮食、固体、颗粒状样品应自每批食品上、中、下三层中的不同部位分别采取部分样品，混合后按四分法对角取样，再进行几次混合，最后取有代表性的样品。

4.液体、半流体样品应先充分混匀后再采样。

样品应分别盛放在三个干净的容器中。75.罐头、瓶装食品或其它小包装食品，应根据批号随机取样，取样件数，250g以上的包装不得少于6个，250g以下的包装不得少于10个。

6.鱼、肉、果蔬等组成不均匀的样品对各个部分分别采样经过捣碎混合成为平均样品。8

7.掺伪食品和食品中毒的样品采集，要具有典型性。8.检查后的样品保存：一般样品在检验结束后，应保留一个月，以备需要时复检。易变质食品不予保留，保存时应加封并尽量保持原状。检验取样一般皆指取可食部分，以所检验的样品计算。9.感官不合格产品不必进行理化检验，直接判为不合格产品。样品应按不同检验目的要求妥善包装、运输、保存，送实验室后，应尽快进行检验。9

1.随机抽样：使总体中每个部分被抽取的机率都相等的抽样方法。适用于对被测样品不大了解时以及检验食品合格率及其它类似的情况。2.系统抽样：已经了解样品随空间和时间变化规律，按此规律进行采样的方法。如大型油脂贮池中油脂的分层采样，随生产过程的各个环节采样，定期抽测货架陈列样品。3.指定代表性抽样：用于检测有某种特殊检测重点的样品采样。如对大批罐头中的个别变形罐头采样：对有沉淀的啤酒的采样等。（四）采样的方式10（五五））采采样样方方法法1.不定定比比例例采采样样：在在大大批批物物料料堆堆垛垛或或车车皮皮中中，，分分别别从从上上、、中中、、下下层层的的中中央央或或四四周周或或四四边边各各取取一一定定数数量量的的样样品品，，然然后后使使其其混混合合缩缩分分。。2.定比比例例采采样样：按按产产品品的的批批量量定定出出抽抽样样的的百百分分比比，，如如抽抽取取0.1%、、0.2%、、0.05%等等。。3.定时时采采样样：在在生生产产过过程程中中每每隔隔一一定定时时间间抽抽取取一一定定量量的的样样品品进进行行检检验验。。4.两级级采采样样：首首先先由由生生产产单单位位抽抽样样检检验验，，经经检检验验合合格格后后，，再再由由国国家家质质检检部部门门或或卫卫生生检检验验部部门门进进行行抽抽样样检检验验。。不同同食食品品或或相相同同食食品品的的不不同同检检验验项项目目，，它它们们所所要要求求的的采采样样方方法法和和样样品品数数量量均均不不相相同同。。国国家家标标准准对对操操作作方方法法和和样样品品数数量量有有规规定定者者，，应应按按照照规规定定采采样样。。11注意意：：为为分分析析而而采采用用的的取取样样方方法法，，在在食食品品分分析析的的一一系系列列潜潜在在误误差差源源中中占占第第一一位位。。12..二、、样样品品的的保保存存采得得样样品品后后应应尽尽快快进进行行检检验验，，尽尽量量减减少少保保存存时时间间，，以以防防止止其其中中水分分或挥发发性性物物质质的的散散失失以及及其它它待待测测成成分分的的变变化化。（一一））样样品品保保存存的的意意义义样品品的的任任何何变变化化都都能能对对检检验验结结果果的的正正确确性性产产生生影影响响。。由由于于食食品品本本身身的的成分分易易变变不稳稳定定，，容容易易发发生生自自然然变变化化，，尤尤其其是是动动物物性性食食品品营营养养丰丰富富，，富富含含水水分分，，易易受受微微生生物物的的侵侵袭袭和和环环境境影影响响，，致致使使有有关关成成分分发发生生变变化化，，造造成成检检验验失失误误。。另外外，，采采样样操操作作经经历历了了切割割粉粉碎碎和混匀匀等过过程程，，加加快快了了食食品品样样品品的的变变化化速速度度。。因因此此，，必必须须防防止止食食品品样样品品的的任任何何变变化化，，高高度度重重视视检检验验样样品品的的保保存存。13（二二））使使样样品品发发生生变变化化的的因因素素1.水水分分或或挥挥发发性性成成分分的的挥挥发发和和吸吸收收。。2.空空气气氧氧化化。。3.样样品品中中酶酶的的作作用用。。4.微微生生物物的的分分解解。。14（三三））样样品品保保存存的的原原则则1.防防止止污污染染：根据据分分析析的的目目的的物物不不同同，，清清洁洁的的标标准准亦亦不不相相同同，，以不不带带入入新新的的污污染染物物质质，，不不使使食食品品成成分分增增加加或或减减少少为为依依据据。。2.防防止止腐腐败败变变质质：采采取取低低温温冷冷藏藏，，是是防防止止腐腐败败变变质质的的常常规规方方法法，，以以0~5℃℃为为宜宜；；尽尽量量避避免免在在样样品品中中加加入入防防腐腐剂剂；；尽尽快快进进行行分分析析前前的的样样品品制制备备和和处处理理。。3.稳稳定定水水分分：保持持食食品品样样品品中中原原有有水水分分含含量量，，防防止止蒸蒸发发损损失失和和干干食食品品的的吸吸湿湿，，密密闭闭加加封封可可防防止止样样品品中中水水分分的的变变化化，，若若食食品品样样品品含含水水量量高高，，且且分分析析项项目目多多，，可可先先测测定定其其水水分分含含量量，，而而后后烘烘干干水水分分，，保保存存干干燥燥样样品品，，可可通通过过水水分分含含量量而而折折算算出出鲜鲜样样品品中中待待测测物物质质的的分分析析结结果果。。4.固固定定待待测测成成分分：加加入入适适宜宜的的溶溶剂剂或或稳稳定定剂剂。。样品品保保存存的的方方法法：净净、、密密、、冷冷、、快快15§1-2样样品品的的处处理理按照照上上述述的的采采样样要要求求采采得得的的样样品品往往往往数数量量过过多多，，颗颗粒粒太太大大，，因因此此必必须须进进行行粉碎、混匀和缩分。样品制备备的目的的：保证样品十分分均匀，分析时时取任何何部分都都具有代表表性，样品的的制备必必须考虑虑到在不不破坏待待测成分分的条件件下进行行。必须须先去除不不可食部部分。一、样品品的制备备16水分少的的食品为了得到到具有代代表性的的均匀样样品，必必须根据据水分含含量、物物理性质质和不破破坏待测测组分等等要求采采集试样样。采集集的试样样还须经经过粉碎碎、过筛筛、磨均均、溶于于溶液等等步骤，，进行样样品制备备。水分多的的新鲜食食品用研磨方方法混匀匀水分少的的食品用粉碎方方法混匀匀液体食品品..将其溶于于水或用用适当溶溶剂使其其成为溶溶液，以以溶液作作为试样样17用于食品品分析的的样品量量通常不不足几十十克。可可在现场场进行样样品的缩缩分。缩缩分干燥燥的颗粒粒状及粉粉末状样样品，最最好使用用圆锥四四分法。。圆锥四四分法是是把样品品充分混混合后堆堆砌成圆圆锥体，，再把圆圆锥体压压成扁平平的圆形形，中心心划两条条垂直交交叉的直直线，分分成对称称的四等等份：弃弃去对角角的两个个四分之之一圆，，再混合合，反复复用四分分法缩分分，直到到留下合合适的数数量作为为“检验验样品””。18分样筛———用来来筛分体体积大小小不同的的固体颗颗粒的筛筛子子。分子筛———具有有均一微微孔结构构而能将将不同大大小分子子分离离的固体体吸附剂剂。19样品处理理的目的的有三个：：二、样品品的处理理食品的组组成是复复杂的，，在分析析过程中中各成分分之间常常常产生生干扰；；或者被被测物质质含量甚甚微，难难以检出出，因此此在测定定前需进进行样品品处理，，以消除除干扰成成分或进进行分离离、浓缩缩。样品处理理过程中中，既要要排除干干扰因素素，又不不能损失失被测物物质，而而且使被被测物质质达到浓浓缩，以以满足分分析化验验的要求求，保证证测定获获得理想想的结果果，因此此，样品品处理在在食品理理化检验验工作中中占有重重要的地地位。1.使被被测成分分转化为为便于测测定的状状态；2.消除除共存成成分在测测定过程程中的影影响和干干扰；3.浓缩缩富集被被测成分分。20样品处理理时按照照食品的的类型、、性质、、分析项项目，采采取不同同的措施施和方法法，常用用的方法法有：浸泡法（1）溶剂提取取法萃萃取法法盐析法（2）有有机物破破坏法干干法消化化湿法消化化常压蒸馏馏（3）蒸蒸馏法减减压压蒸馏分馏水蒸气蒸蒸馏纸色谱（4）色色层分离离法柱柱色色谱薄层色谱谱（5）磺磺化法与与皂化法法（6）沉沉淀分离离法（7）掩掩蔽法（8）浓浓缩法常常压压浓缩减压浓缩缩具体应用用时，应应根据需需要选择择几种方方法配合合使用，，以达目目的。21..（一）溶溶剂提取取法利用样品品各组分分在某一一溶剂中中溶解度度的不同同，将它它溶解分分离的方方法，称称为溶剂剂提取法法。所用用溶剂可可以是水水、有机机溶剂，，也可以以是酸、、碱溶液液或氧化化剂、还还原剂溶溶液。（二）有有机物破破坏法测定食品品中金属属或非金金属的无无机成分分时，将将有机物物质进行行破坏，，使之转转化为无无机状态态或生成成气体逸逸出。消消除有机机物质对对实验的的干扰。。破坏有机机物质的的操作，，称为样样品的无无机化处处理。样样品的无无机化处处理方法法很多，，根据被被检食品品基体的的性质和和被测元元素的种种类和性性质加以以选择。。22有机物破坏坏方法的选选择原则是是：①方便，使使用试剂愈愈少愈好。。②样品处理理耗时短，，有机物质质破坏愈彻彻底愈好。。③破坏后的的溶液容易易处理，不不影响以后后的测定步步骤和测定定结果。常见的无机机化处理方方法有两种种：一为干干法灰化，，一为湿法法灰化。231.干法灰化.是用高温灼灼烧的方式式破坏样品品中有机物物的方法，，也称灼烧法。是破坏有有机质的常常规方法。。此法就是是将一定量量的样品置置于坩埚中中加热，使使其中的有有机物脱水炭化分分解氧化，最后再在在高温炉中中灼烧成灰灰。24（1）灰化温度视样品和待待测成分而而异，一般般为500~550ºC左右右，不能太太高也不能能太低，否否则会因温温度过高而而造成某些些成分的散散失，或因因温度太低低而灰化不不完全，导导致分析结结果误差。。（2）灰化时间对于一般样样品，并不不规定时间间，以灰化化完全为度度，要求灼灼烧至灰分分为白色或或浅灰色并并达到恒量为度，一般般为4~6h。25主要优点是：①能灰化化大量样品品；因灼烧后灰灰分少、体体积小，故故可加大称称样量。[在检测灵敏敏度相同的的情况下，，能够提高高检出率]；②灰化操操作简单，，空白值最最小；需要设备少少，不需要要使用大量量试剂，因因而空白值值最小；③有机物物破坏彻底底；④操作者者不需要时时常观察。。(3)干法灰化的的优缺点26缺点①回收收率偏低。。灰化时因高高温挥发造造成被测元元素的损失失。此外，还会会因与容器器起化学反反应，或吸吸附在未烧烧尽的炭粒粒上，或形形成化合物物，以及坩坩埚物质的的吸留作用用都能使被被测元素遭遭受损失；；②所需需时间长。。因此，在分分析测定食食品中痕量量重金属时时，一般多多采用湿法法消化。27（4）灰化法注意意事项：①尽可能保保持低温，灰化温度应应在合理的的时间内消消化完全。。②灰化时间间不宜过长长，过长会增增加样品在在炉中污染染的可能性性。③采取适当当的措施加速灰化，，并减少挥挥发损失。。282.湿法消消化利用强氧化剂加热消煮，，破坏样品中中有机物的的方法，是破坏样样品中有机机质的有效效方法之一一。通常在适量量的样品中中加入强氧氧化剂加热热消煮，使使样品中的的有机物质质氧化分解解，生成CO2、H2O各种气体等等，将待测测成分转化化为无机状状态而留于于消化液中中。根据湿湿法消化法法的具体操操作不同，，可分为：：敞口消化法法，回流消消化法，冷冷消化法，，密封罐消消化法和微微波消解法法。在消化过程程中应控制制加热温度度，防止样样品发泡外外溢。根据据需要可适适当加入催催化剂，以以加快消化化速度。可可采取回流流手段防止止易挥发性性成分散失失。29（1）湿法消化的的优缺点优点：①适用于于各种不同同的食品样样品；②快速；③挥发损失失或附着损损失均较少少。缺点：①不能处处理大量样样品；②有潜在的的危险性，，需要不断断地监控；；③试剂用量量大，在有有些情况下下导致空白白值高。④在消化过过程中产生生大量酸雾雾和刺激性性气体，危危害工作人人员的健康康，因而消消化工作必必须在通风风橱中进行行。30（2）湿法消化注注意事项①消化操操作中应采采用质量纯纯净的酸及及氧化剂，，注意消化化容器的洗洗涤和清洁洁。同时作作试剂空白。消化容器器应选择质质地较好的的硬质玻璃璃，以减少少碎裂及溶溶解成分产产生的测定定误差。②消化瓶瓶应45˚斜放，防止止消化液迸迸浅到瓶外外；瓶内加加玻璃珠或或瓷片，防防止爆沸；；瓶口不能能对着人。。加热时火力集中于于消化液部部分，瓶内其余余部分应保保持较低的的温度；在在瓶口加一一小漏斗，，可增加酸酸雾冷凝，，减少挥发发损失。③消化过过程中若需需要加入另另一种氧化化剂时，首首先停止加热，待消化液液稍冷后，，在沿瓶壁壁缓慢加入入，以免发发生剧烈反反应而引起起喷溅，造造成样品损损失。④必须须在通风橱橱中进行。。31空白试验系指扣除不不加样品外外，采用完完全相同的的分析步骤骤、试剂和和用量，进进行平行操操作所得的的结果。用用于扣除样样品中试剂剂本底和计计算检验方方法的检出出限。32常用的强氧氧化剂：硝硝酸、高氯氯酸、高锰酸钾、、过氧化氢氢等。（3）氧化剂及常常见的消化化方法实际工作中中通常使用用混合的氧氧化剂，如如硝酸—硫酸、硝酸酸—高氯酸酸、硫酸——过氧化氢氢、硝酸——硫酸—高氯氯酸、硝酸酸—硫酸—过氧化氢氢等。33①硝酸—硫硫酸法硝酸和硫酸酸是对有机机质具有强强烈氧化作作用、破坏坏力很强的的试剂。在实践中将将硝酸与硫硫酸两种试试剂配成混混合液使用用，或先用用硫酸再逐逐渐滴加硝硝酸的方法法，可以取取得更好的的消化效果果，是常用用的一种有有机质破坏坏法。优点：对有机物物质破坏彻彻底，消化化时间较短短，并能较较广泛地用用于样品中中多种金属属的检测。。但对含有有钡、锶等等金属的样样品不宜采采用此法。。34注意事项a.在消化化过程中要要避免发生炭炭化现象，溶液颜色色变深就说说明硝酸不不够，需添添加硝酸。。添加的量量一次不要要过多，以以免溶液中中残留过多多的氧化氮氮，不易除除尽，影响响以后的检检验。b.因汞具具有挥发性性，测汞时时为防止汞的挥挥发损失，样品消化化最好使用用具有回流流冷凝装置置的烧瓶。。c.含碳水水化合物多多的样品需放置过夜夜。因为开始始的反映相相当剧烈，，故加入硝硝酸后到开开始加热的的时间必须须足够。d.对于产产生泡沫多的样品，开开始时加2~3滴癸癸醇或辛醇醇效果较好好。35②高氯酸——硝酸法高氯酸和硝硝酸对有机机质的氧化化能力比硫硫酸强，而所需消消化温度都都比硫酸低低，是一种种破坏有机机质的常用用方法。优点：氧化能力力强，反应应速度快，，炭化过程程不明显，，消化温度度低，挥发发损失小。。但对于某某些还原性性较强的样样品，如含含有酒精、、甘油、油油脂和大量量磷酸盐的的样品，容容易引起爆爆炸，不易易采用。36a.使用高高氯酸时应应小心谨慎慎，先将消消化瓶离火稍冷，再沿瓶壁缓慢慢滴加，如速度过过猛有发生生爆炸的危危险。b.消化过过程中不可出现任任何蒸干现现象，一旦烘干干容易引起起残余物燃燃烧、爆炸炸。为了防防止这种现现象的发生生，可加入入少量硫酸酸以防烘干干，且加入入硫酸后可可适当提高高消化温度度，充分发发挥硝酸和和高氯酸的的氧化能力力。c.在消化化过程中如如出现炭化化现象，则则需重新取样样，或者增加加消化液用用量，或者者减少取样样量，重新新操作。注意事项37单独使用硫硫酸的消化化，如凯氏氏定氮法测测定食品中中蛋白质的的操作，用用硫酸进行行有机质破破坏，使蛋蛋白质中的的氮元素转转变成硫酸酸铵留在消消化液中，，而不会进进一步氧化化成氮氧化化物损失掉掉。38③单独使用用硫酸的消消化法消化样品时时，仅加入入浓硫酸一种种氧化剂，，加热时，，依靠硫酸酸强烈的脱脱水炭化作作用使有机机物破坏。。[分析某些些含有机物物较少的样样品（如饮饮料）时，，也可单独独使用硫酸酸，或加入入高锰酸钾钾和过氧化化氢等氧化化剂以加速速消化进程程]硫酸的氧化化能力较其其它酸弱，，沸点又高高，因此需需要较高的的加热温度度。消化过程程中消化液液炭化变黑黑后，可保保持较长的的炭化阶段段，延长消消化过程。。为了缩短消消化时间，，经常要加加入一些催化剂如CuSO4等，或或加入硫酸酸盐如K2SO4或或Na2SO4等等以提高沸沸点。39⑷根据消化化技术不同同，可分为为：敞口消化法法、回流消消化法、冷冷消化法、、密封罐消消化法、微微波消化法法。①敞口消消化法：在在凯氏烧瓶瓶中进行；；②回流消消化法：上上端接冷凝凝管，使挥挥发性成分分随同酸雾雾冷凝回流流反应瓶内内，避免被被测组分的的损失，防防止烧干。。③冷消化化法：低温温消化法，，将消化液液与样品混混匀，于37~40℃烘箱内过夜夜。避免易易挥发物质质的损失（（如汞），，但仅适用用于含有机机物较少的的样品。40④密封罐罐消化法：：高压消解解罐消化法法已广泛应应用。在聚聚四氟乙烯烯内罐中加加入样品和和消化剂，，放入密封封罐内并在在120~150℃℃烘箱中保保温数小时时。消化时时间短，蒸蒸汽在高压压的密封罐罐内不扩散散，提高消消化试剂的的利用率。。克服了常常压湿法消消化的一些些缺点，但但要求密封封程度高，，高压消解解罐的使用用寿命有限限。⑤微波消消化法：在在2450MHz的的微波电磁磁场作用下下，消化介介质吸收微微波能量后后，介质分分子相互摩摩擦产生高高热，消化化。消化时时间短（几几十秒至几几分钟）、、消化试剂剂用量少、、空白值低低，减少因因消化产生生的大量酸酸雾对环境境的污染。。41（三）蒸馏馏法和挥发发法1.蒸馏法法利用液体混混合物各组组分沸点的的不同而将将样品中有有关成分进进行分离或或净化的方方法。有些有机物物质的沸点点较高，直直接加热蒸蒸馏容易引引起分解，，对这些具具有一定蒸蒸汽压的有有机组分，，常采用水水蒸气蒸馏馏，用水蒸蒸气蒸馏将将低沸点的的香味成分分、胺类、、有机酸等等小分子化化合物与主主要成分及及非挥发性性水溶性成成分分离出出来，从而而达到分离离的目的。。根据样品中有关关成分性质质的不同，，可采用常压蒸馏、、减压蒸馏馏、水蒸气气蒸馏以及分馏等方式以达达到分离净净化的目的的。422.扩散散法加加入某种种试剂使待待测成分生生产气体而而被测定，，通常在扩扩散皿中进进行。如，，肉、鱼或或蛋制品中中挥发性盐盐基氮的测测定等。3.顶空法法静静态顶空法法和动态顶顶空法。动动态是指在在样品的顶顶空分离装装置中不断断通入氮气气，使其中中的挥发性性成分随氮氮气逸出，，收集。优点：使复复杂的样品品提取、净净化过程一一次完成，，简化样品品的前处理理操作。用用于分离测测定液体、、固体、半半固体样品品中痕量易易挥发组分分的测定。。43⒋扫集共共蒸馏法美美国国公职分析析家协会（（AOAC）农药分分析手册中中用于挥发发性有机磷磷农药的分分离、净化化的方法。。是在成套套的专门装装置中进行行的。用乙乙酸乙酯提提取样品中中的农药残残留，样品品提取液用用注射器从从填有玻璃璃棉、砂子子的施特勒勒（Storherr)管的一端注注入后，农农药便和溶溶剂在加热热的管中化化为蒸汽，，并借氮气气流吹入冷冷凝管，然然后通过微微层析柱进进入收集器器中。样品品中的脂肪肪、蜡质、、色素等则则留在施特特勒管和微微层析柱中中。用此法法净化只需需30~40min，速度快快且节省溶溶剂，是一一种颇有前前途的净化化方法，44（四）色谱谱分离法就是利用吸吸附作用将将样品中各各组分进行行分离的方方法。1.经典的的色谱法包包括纸色谱、柱柱色谱和薄薄层色谱。。色谱分离是是应用最广广泛的分离离方法之一一，尤其对对有机物质的的分析测定定具有独特特的优点。色谱分离离法的最大特点是是不仅分离离效果好，，而且分离离过程往往往就是鉴定定的过程。在食品理化化检验工作作中，常用用色谱分离离法进行样样品处理工工作，使样样品中各种种成分分开开，以便于于各个成分分的测定。。45(1)纸色谱在一张特特制的滤滤纸上，，一端滴滴上要分分离的样样品溶液液，放在在密闭容容器中，，使溶剂剂从有样样品的一一端流向向另一端端，从而而使样品品中的混混合物得得到分离离。再通通过显色色，使分分离后的的各物质质在滤纸纸的各个个不同位位置上显显示出来来。它是是一种微微量分离离与分析析方法。。(2)柱色谱利用色谱谱柱将被被测组分分与干扰扰物质分分离达到到净化的的目的。。是净化化提取液液中杂质质的最通通用方法法。使用用此法时时，调整整吸附剂剂的活性性及选用用极性强强弱适宜宜的洗脱脱液是净净化成败败的关键键。46(3)薄层色谱谱法把吸附剂剂或支持持剂均匀匀涂抹在在玻璃板板上成一一薄层，，把样品品溶液点点在薄层层板上，，然后用用适量的的溶剂使使之展开开，从而而达到分分离和定定量分析析目的的的分离方方法。根据被分分离组分分的极性性而选择择不同的的吸附剂剂和展开开剂，将将不同极极性的组组分在薄薄层色谱谱上分离离出来。。47⒉根据分分离机理理可将色色谱法分分为吸附色谱谱法、排排阻色谱谱法、分分配色谱谱法和离离子交换换色谱法法等。(1)吸吸附色谱谱法：利利用物质质在固体体表面吸吸附能力力不同达达到分离离的目的的。利用聚酰酰胺、硅硅胶、硅硅藻土、、氧化铝铝、大孔孔树脂等等吸附剂剂经活化化处理后后所具有有的适当当吸附能能力，对对被测成成分或干干扰组分分进行选选择性吸吸附而进进行的分分离称吸吸附色谱谱分离。。例如：：聚酰胺胺对色素素有强大大的吸附附力，而而其他组组分难于于被其吸吸附，测测定食品品中色素素含量时时，常用用聚酰胺胺吸附色色素，经经过过滤滤洗涤，，再用适适当溶剂剂解吸。。可以得得到较纯纯净的色色素溶液液，供测测试用。。48（2）排阻色谱谱法：利利用分子子尺寸大大小不同同，前进进时所受受的阻力力不同而而分离。。（3）分配色谱谱法：利利用物质质在两相相中分配配系数不不同达到到分离的的目的。。（4）离子交换换色谱法法：利用用离子交交换树脂脂对物质质的亲和和力不同同达到分分离的目目的。有时一种种色谱法法可能兼兼有几种种分离机机理。根根据流动动相的状状态，色色谱法又又可分为为气相色色谱法和和液相色色谱法。。49（五）磺磺化法和和皂化法法磺化法和和皂化法法是处理理油脂或或含脂肪肪样品时时经常使使用的方方法。1.磺化化法油脂遇到到浓硫酸酸即发生生磺化反反应，生生成极性性甚大且且溶于水水的化合合物。利利用磺化化反应，，可使样样品中的的脂肪磺磺化后再再用水洗洗除，此此即磺化化净化法法。磺化化净化法法是去除除样品中中脂肪的的主要方方法，可可用于对对酸稳定定的有机机氯农药药，如六六六六和和DDT等，不不能用于于有机磷磷农药，，但个别别有机磷磷农药也也可控制制一定酸酸度的条条件下应应用。502.皂化化法一些对碱碱稳定的的农药（（如狄氏氏剂、艾艾氏剂等等）进行行净化时时，可用用皂化法法除去脂脂肪。样品处理理的方法法很多，，可根据据具体的食食品样品品和具体体的测定定项目而决定采采用哪种种处理方方法。51§1-3检检验测定定食品理化化检验的的目的就是根据据测定的的分析数数据对被被检食品品的品质质和质量量做出正正确客观观的判断断和评定定，为此此，检验验测定过过程中，，必须实实行全面面质量控控制程序序。52食品理化化检验方方法的选选择是质量控制制程序的的关键之之一，选择的原原则是：精密度高高、重复复性好、、判断准准确、结结果可靠靠。在此前前提下根根据具体体情况选选用仪器灵敏敏、试剂剂低廉、、操作简简便、省省时省力力的分析方方法，应应以中华华人民共共和国国国家食品品卫生检检验方法法（理化化部分））为仲裁裁法。一、食品品理化检检验方法法的选择择53二、食品品检测仪仪器的选选择及校校正食品理化化检验工工作中分分析仪器器的规格与校校正对质量控控制也是是十分重重要的，，必须慎重选择择，认真真校正、、照章操操作。因为食食品中有有些成分分含量甚甚微，如如黄曲霉霉毒素。。因此，，检测仪仪器的灵灵敏度必必须达到到同步档档次，否否则将难难以保证证检测质质量。购购置、使使用有关关检测仪仪器时切切勿主观观盲目。。54三、试剂剂、标准准品、器器具和水水质标准准的选择择（一）食品品理化检检验所需需的试剂和标标准品以优级纯（（G.R.）或或分析纯纯（A.R.））为主，必必须保证证纯度和质质量。级别名称代号标志颜色一级品优级纯G.R绿色二级品分析纯A.R红色三级品化学纯C.P蓝色表1-1化化学试试剂的规规格及标标志注：G.R—GuaranteedReagent；；A.R—AnalyticalReagent；C.P——ChemicallyPure。55（二）食食品理化化检验所所需的量器（滴定管管、容量量瓶等））必须校准准，容器和和其它器器具也必必须洁净净并符合合质量要要求。常用带刻刻度的玻玻璃仪器器是在20℃条条件下标标注的。。56（三）检检验用水水在没有有注明其其它要求求时，是是指其纯纯度能够满足足分析要要求的蒸馏水或去离子水水。表1-2实实验验室用水水的技术术指标水质指标一级水二级水三级水杂质总含量/（mg/L）0.10.11.0pH范围（25℃）——5.0~7.5KMnO4退色时间/min606010电导率（25℃）/（mS/m）≤0.010.100.50可氧化物质（以氧计）/（mg/L）≤—0.080.4吸光度（254nm，1cm）≤0.0010.01—蒸发残渣（105℃±2℃）/(mg/L)≤—1.02.0可溶性硅（以SiO2计）/mg/L)≤0.010.02—57国家标准准GB/T6682—1992中规定定了分析析实验室室用水规规格和试试验方法法。分析析实验室室用水的的外观应应为无色透明明的液体，，制备实实验室用用水的原原水应为为饮用水或适当纯度度的水。分析实实验室用用水共分分为三个个级别：：一级水水、二级级水和三三级水。。（1）一一级水用于微量量和超微微量分析析，基本上上不含有有溶解或或胶态离离子杂质质及有机机物。它它可以用用二级用用水经过过进一步步加工处处理而制制得。例例如，可可以用二二级水经经蒸馏或或离子交交换混合合床处理理，再经经0.2µm过滤膜膜过滤的的方法，，或者用用石英装装置经进进一步加加工制得得。58（2）二二级水用于一般般分析及及试剂的的配制，可含有有微量的的无机、、有机或或胶态杂杂质。可可采用蒸蒸馏、反反渗透或或去离子子后再进进行蒸馏馏等方法法制备。。（3）三三级水用于要求求不高的的实验场场合，适用于于一般实实验室的的实验工工作和分分析实验验室玻璃璃仪器的的初步洗洗涤，它它可以采采用蒸馏馏、反渗渗透或去去离子等等方法制制备。59§1-4数据处理理与报告告一、检验验结果的的数据处处理通过测定定工作获获得一系系列有关关分析数数据以后后，需按按以下原原则记录录、运算算和处理理。（一一））记记录录食品品理理化化检检验验中中直直接接或或间间接接测测定定的的量量均均用用有有效效数数字字表表示示，，在在测测定定值值中中只只保保留留最最后后一一位位可可疑疑数数字字，，记记录录数数据据反反映映了了检检验验测测定定量量的的可可靠靠程程度度。。有有效效数数的的位位数数与与方方法法中中测测量量仪仪器器精精度度最最低低的的有有效效数数位位数数相相同同，，并并决决定定报报告告的的测测定定值值的的有有效效数数的的位位数数。。60(1)可可疑疑值值：：在在实实际际分分析析测测试试中中，，由由于于随随机机误误差差的的存存在在，，使使多多次次重重复复测测定定的的数数据据不不可可能能完完全全一一致致，，而而存存在在一一定定的的离离散散性性，，并并且且常常常常出出现现一一组组测测定定值值中中某某一一两两个个测测定定值值与与其其余余的的相相比比，，明明显显的的偏偏大大或或偏偏小小，，这这样样的的值值称称为为可可疑疑值值。。(2)极极值值：：虽虽然然明明显显偏偏离离其其余余测测定定值值，，但但仍仍然然是是处处于于统统计计上上所所允允许许的的合合理理误误差差范范围围之之内内，，与与其其余余的的测测定定值值属属于于同同一一总总体体，，称称为为极极值值。。极极值值是是一一个个好好值值，，这这是是必必须须保保留留。。分析析数数据据的的取取舍舍61(3)异异常常值值：：可可疑疑值值与与其其余余测测定定值值并并不不属属于于同同一一总总体体，，超超出出了了统统计计学学上上的的误误差差范范围围，，称称为为异异常常值值、、界界外外值值、、坏坏值值，，应应淘淘汰汰。。对于于可可疑疑值值，，必必须须要要弄弄清清楚楚出出现现的的原原因因，，如如果果是是由由于于实实验验技技术术上上的的失失误误引引起起的的，，不不管管这这样样的的测测定定值值是是否否是是异异常常值值都都应应该该舍舍去去。。如如果果不不是是，，则则需需要要进进行行统统计计学学的的验验证证，，是是否否是是异异常常值值，，确确定定是是则则舍舍去去。。62可疑疑值值的的验验证证方方法法⑴狄狄克克逊逊（（Dixon））检检验验法法步骤骤：：①①将将测测定定值值按按大大小小排排序序：：x1≤≤x2≤≤x3≤≤…………≤≤xn；；很很显显然然，，可可疑疑值值出出现现在在两两端端；；②计计算算：：按按书书中中公公式式（（P9））③查查表表，，查查出出检检验验显显著著概概率率为为5％％和和1％％的的统统计计量量临临界界值值r0.05(n)和和r0.01(n)，，从从受受检检验验的的测测定定值值的的两两个个统统计计量量计计算算值值中中选选取取较较大大的的统统计计量量临临界界值值比比较较；；④判判定定若若r≤r0.05(n)，，则则受受检检验验值值为为极极值值，，保保留留；；若r0.05(n)≤≤r≤r0.01(n)，，测测定定值值为为可可疑疑值值，，用用﹡﹡标标记记右右上上角角，，有有技技术术原原因