红外附件原理和应用1课件

傅里叶变换拉曼附件气红联用附件漫反射附件衰减全反射附件镜面反射（掠角反射）附件偏振器中红外光导纤维附件近红外光导纤维附件高压红外附件光声光谱附件样品振荡器样品穿梭器变温光谱附件傅里叶变换拉曼附件1傅里叶变换拉曼附件傅里叶变换拉曼附件2右侧是拉曼模块有Ge和InGaAs检测器可供选择右侧是拉曼模块3红外附件原理和应用1课件4拉曼光谱和红外光谱的区别

红外光谱测定的是样品的透射光谱。当红外光穿过样品时，样品分子基团吸收红外光产生振动，得到红外吸收光谱。拉曼光谱测定的是样品的发射光谱。当单色激光照射在样品上时，产生拉曼散射，检测器检测到的是拉曼散射光。拉曼光谱和红外光谱的区别5单色激光照射样品后，产生瑞利散射和拉曼散射。瑞利散射是激光的弹性散射，不负载样品的任何信息。拉曼散射又分为Stokes散射和AntiStokes散射，拉曼散射负载有样品的信息。最为有用的是Stokes散射。单色激光照射样品后，产生瑞利散射和拉曼散射。瑞利散射是激光的6激发激光频率拉曼散射光频率非辐射过程衰变激发激光频率拉曼散射光频率非辐射过程衰变7当激光照射到样品上时，样品分子吸收激光光子，从某一振动能级激发到某一能级，绝大多数分子又回到原来的振动能级，同时发出与激光能量相同的光子，这就是瑞利散射。少部分分子回到比原来的振动能级高的振动能级上，这就是Stokes散射。极少部分分子回到比原来的振动能级低的振动能级上，这就是Antistokes散射。当激光照射到样品上时，样品分子吸收激光光子，从某一振动能级激8拉曼散射光强只有瑞利散射光强的百万分之一。采用光学滤光器（NotchFilter)将瑞利散射光滤除掉，检测器检测到的是拉曼散射光。拉曼光谱图中，横坐标是拉曼位移（cm-1)。拉曼位移＝激发激光波数－拉曼散射光波数＝9393.6－拉曼散射光波数FT-Raman激发激光光源为Nd:YVO4，是近红外光源。波长为1064nm，波数为9393.6cm-1。拉曼散射光强只有瑞利散射光强的百万分之一。采用光学滤光器（N9为什么要测定拉曼光谱？红外光谱和拉曼光谱是互补的。一个基团存在几种振动模式时，偶极矩变化大的振动，红外吸收峰强；偶极矩变化小的振动，红外吸收峰弱。拉曼光谱与之相反，偶极矩变化大的振动，拉曼峰弱；偶极矩变化小的振动，拉曼峰强，偶极矩没有变化的振动，拉曼峰最强。为什么要测定拉曼光谱？10硫酸钾的红外和拉曼光谱红外光谱拉曼光谱硫酸钾的红外和拉曼光谱红外光谱拉曼光谱11绝大多数氧化物的红外吸收谱带都位于中红外的低频区和远红外区，而且红外吸收谱带都很宽，位于1000－200cm-1。催化剂、玻璃材料和陶瓷材料大多是氧化物的复合材料，红外光谱法很难得到完整的光谱。拉曼光谱谱带尖锐，FT-Raman可以测定3700－100cm-1。绝大多数氧化物的红外吸收谱带都位于中红外的低频区和远红外区，12二氧化钛的红外和拉曼光谱二氧化钛的红外和拉曼光谱13氧化铈的红外和拉曼光谱氧化铈的红外和拉曼光谱14FT-拉曼光谱测定技术任何样品都可以得到红外光谱，但并不是所有样品都能得到拉曼光谱。黑色样品和颜色深的样品，测定拉曼光谱时容易产生热效应，不容易得到拉曼光谱。含有芳环的样品、含有稀土元素的样品，测定拉曼光谱时容易产生荧光效应，不容易得到拉曼光谱。FT-拉曼光谱测定技术15不能得到样品的拉曼光谱的两个原因1.热效应2.荧光效应不能得到样品的拉曼光谱的16黑色氧化镍Ni2O3的FT-拉曼光谱（热效应）远红外光谱黑色氧化镍Ni2O3的FT-拉曼光谱（热效应）远红外光谱17兰绿色甲醇铜的FT-拉曼光谱（热效应）兰绿色甲醇铜的FT-拉曼光谱（热效应）18白色SnO2的FT-拉曼光谱（热效应）白色SnO2的FT-拉曼光谱（热效应）19偏钒酸铵（NH4VO3）的FT-拉曼光谱（有热效应）偏钒酸铵（NH4VO3）的FT-拉曼光谱（有热效应）20黑色甲基百里酚兰的FT-拉曼光谱（无热效应）黑色甲基百里酚兰的FT-拉曼光谱（无热效应）21典型的荧光效应典型的荧光效应22聚对氨基苯氰在DMF溶液中的FT-Raman光谱

聚对氨基苯氰在DMF溶液中的FT-Raman光谱231-奈乙酸的FT-拉曼光谱（荧光效应）1-奈乙酸的FT-拉曼光谱（荧光效应）24拉曼光谱数据的采集方法根据光谱信号强弱确定光谱分辨率和扫描次数分辨率：4，8，16，32cm-1扫描次数：几十次到几千次拉曼光谱数据的采集方法25相同分辨率，不同扫描次数的FT-拉曼光谱相同分辨率，不同扫描次数的FT-拉曼光谱26不同分辨率和不同扫描次数的FT拉曼光谱不同分辨率和不同扫描次数的FT拉曼光谱27FT-拉曼光谱的波数校正为了准确测得拉曼光谱的峰位，需要对拉曼光谱进行波数校正。为什么要进行波数校正？如何进行波数校正？FT-拉曼光谱的波数校正28Nd:YVO4激光器波长为1064nm，9393.6cm-1。这是理论值。实际测定样品时，波长发生变化，不是1064nm。所以需要进行波数校正。Nd:YVO4激光器波长为1064nm，9393.6cm-129硫磺的拉曼光谱（转换成RamanShift之前）(9861.7+8918.3)/2=9390.0cm-19393.6cm-1(1064nm)差值3.6cm-19393.6-8918.3=475.3(Stokes线）9393.6-9861.7=-468.1(反Stokes线）硫磺的拉曼光谱（转换成RamanShift之前）(986130波数校正方法参数设定在每次实验结束之前，测定硫磺的拉曼光谱。Collect/Experiment/BenchFinalFormat选项中选RamanSpectrum(不要选RamanShift)SpectralRange中输入10000－8000cm-1波数校正方法31校正计算硫磺两个峰波数的平均值：（9861.7+8918.3)/2=9390.0cm-1选要校正的光谱，菜单Raman/Unshift,Raman/CustomerShift,然后输入平均值9393.0重新保存光谱。校正32气红联用附件气红联用附件33气相色谱是一种高效、快速的分离技术，可以在很短的时间内分离几十种甚至上百种组分的混合物。利用气相色谱的分离技术，再利用红外光谱对每个被分离组分进行测定，然后进行谱库检索，就能对混合物进行定性剖析。这就是气红联用（GC/FTIR）技术。气相色谱是一种高效、快速的分离技术，可以在很短的时间内分离几34

气红接口和气相色谱仪连接示意图气红接口和气相色谱仪连接示意图35

气红接口的核心部分是镀金光管。有些气红接口光管的直径为1mm，长度为150mm，光管体积只有120微升左右。毛细管色谱柱内径小于1mm，有0.17、0.25、0.32、0.53mm内径色谱柱。毛细管色谱柱的柱效高，可用于复杂组分的分离。毛细管色谱柱进样量为1微升左右。进样量过大会造成色谱柱超负荷。

气红接口的核心部分是镀金光管。有些气红接口光管的直径36某样品的GC/IR重建色谱图和某一时间对应的红外光谱图

某样品的GC/IR重建色谱图37某一时间段对应的GC/IR光谱瀑布图

某一时间段对应的GC/IR光谱瀑布图38

漫反射附件(DiffuseReflectance)漫反射附件39漫反射附件适合于测定粉末状样品的红外光谱，特别适合于测定那些载体中待测组分含量很低的样品，如煤炭中的有机物，分子筛中吸附的物质。漫反射附件适合于测定粉末状样品的红外光谱，特别适合于测定那些40煤炭丝质体的漫反射光谱煤炭丝质体的显微光谱煤炭丝质体的漫反射光谱煤炭丝质体的显微光谱41硅胶表面接枝三甲氧基乙烯基硅烷硅胶硅胶表面接枝三甲氧基乙烯基硅烷硅胶42

各种漫反射附件常温常压变温高压：室温－900℃常压－1500PSI（约200大气压）高温真空：室温－900℃常压

－

10－5Torr低温真空:－150℃。后面三种漫反射附件适用于原位测试、催化剂的研究、脱水动力学研究和固体相转变的光谱测定。

各种漫反射附件43中红外漫反射智能附件两个样品插板：溴化钾粉末（以溴化钾为背景）碳化硅砂纸（以镜面为背景）硬的、软的粉末有机或无机样品漆片中红外漫反射智能附件44碳化硅砂纸取样器碳化硅砂纸取样器45红外附件原理和应用1课件46红外附件原理和应用1课件47红外附件原理和应用1课件48红外附件原理和应用1课件49红外光照射到样品后，有镜面反射光和非镜面反射光。镜面反射光不负载样品信息，只有那些与物质作用的光，如透射、折射、衍射、内反射光，才负载样品信息。

红外光照射到样品后，有镜面反射光和非镜面反射光。镜面反射光不50

漫反射样品的制备把样品研磨成粉末状，可以测定纯样品的光谱，也可以稀释后测定。粉末装满样品杯后刮平，不要压实。微量样品可装在小样品杯中测定。漫反射样品的制备51漫反射附件可以测定中红外光谱，也可以测定远红外光谱和近红外光谱。

区间参比---------------------------中红外KBr粉末远红外CsI，聚乙烯粉末近红外KBr，BaSO4粉末漫反射附件可以测定中红外光谱，也可以测定远红外光谱和近红外光52近红外漫反射附件测量范围：10000－2200cm-1窗片材料：蓝宝石固体样品粉末样品玻璃或塑料容器里的样品近红外漫反射附件53饺子粉的近红外漫反射光谱饺子粉的近红外漫反射光谱54红外附件原理和应用1课件55

数据特征

（1）漫反射吸收光谱强度与样品组分含量不符合比尔定律。（2）最终数据要进行Kubelka-Munk转换，即纵坐标要用K-M表示。经转换后的光谱强度与样品组分含量符合比尔定律。（3）光谱基线很平。（4）漫反射光谱与透射光谱的差别。

数据特征56漫反射KBr压片同一样品漫反射光谱和KBr压片光谱的比较漫反射KBr压片同一样品漫反射光谱和KBr压片光谱的比较57对于无机物，进行漫反射测试时，要格外注意。有些氧化物，漫反射光谱和普通透射光谱相差甚远。如何解析这些问题?对于无机物，进行漫反射测试时，要格外注意。有些氧化物，漫反射58漫反射光谱样品与KBr研磨，以KBr粉末为背景漫反射光谱纯样品，以镜面为背景样品名称：V2O5粉末显微红外光谱漫反射光谱59样品名称：TiO2粉末

漫反射光谱样品与KBr研磨，以KBr粉末为背景

漫反射光谱纯样品，以镜面为背景显微红外光谱样品名称：TiO2粉末60

镜面反射光

镜面反射光的强度与样品的浓度、样品的粒度、以及样品的折射率有关。浓度越大，镜面反射越严重。高浓度还会使谱带变宽，还会出现全吸收现象。对于强吸收的物质，即使在较低的浓度下，在测得的光谱中还可能出现全吸收峰。样品的颗粒越大，越容易产生镜面反射。漫反射样品的粒度应在2－5微米之间，样品的折射率越高，镜面反射越多，谱带变得越宽。

镜面反射光61

用肉眼很难确定粉末样品的吸收特性和折射率，所以最好先以KBr粉末为背景测试纯样品的漫反射光谱，如果光谱出现畸变现象，或出现全吸收谱带，可将样品与KBr粉末混合研磨，重新测试。

用肉眼很难确定粉末样品的吸收特性和折射率，所以最好先62

衰减全反射附件(ATR)

(AttenuatedTotalReffectance)

单次反射ATR附件多次反射ATR附件衰减全反射附件(ATR)63

单次反射ATR附件欧米(OMNI)采样器附件

单次反射ATR附件64单次反射ATR附件Ge晶体低到675cm-1样品面积直径2mm入射角45度pH:1-14样品体积1.86ml单次反射ATR附件65单次反射金刚石ATR附件IIA型金刚石最大压力：200磅聚合物难处理、不透明的样品单根纤维腐蚀性液体地质矿物粉末电线涂层单次反射66单次反射ATR附件（金刚石，ZnSe）晶体单次反射ATR附件（金刚石，ZnSe）晶体67单次反射ATR附件（Thunderdome)Ge晶体单次反射ATR附件68红外附件原理和应用1课件69欧米采样器实际上是一个ATR附件，普通ATR附件采用的是多次衰减全反射，而欧米采样器的有效部分是一次衰减全反射。被测样品放在晶体的表面上。欧米采样器实际上是一个ATR附件，普通ATR附件采用的是70单次反射ATR附件光路图单次反射ATR附件光路图71欧米采样器背景的单光束光谱DTGS检测器光栏孔径100光通量只有空光路的22%测量范围：5500-675cm-1欧米采样器背景的单光束光谱DTGS检测器72欧米采样器测试样品的深度约1微米。适合于测试粉末样品、聚合物表面样品、黑色橡胶类样品的光谱。适合于无损检测。欧米采样器测试样品的深度约1微米。适合于测试粉末样品、聚合73聚乙烯食品包装袋用欧米采样器测得的光谱吸光度通常都很低，吸光度一般都在0.2以下聚乙烯食品包装袋74欧米采样器黑色橡胶欧米采样器75多次反射ATR附件水平ATR附件可变角ATR附件多次反射ATR附件76多次反射水平ATR附件ZnSe,Ge,Si,ZnS,AMTIR液体，固体，半固体，粉末多次反射水平ATR附件77多次衰减全反射附件适合于测定样品的表面性质，如聚合物适合于测定液体样品，胶状样品，柔软样品适合于测定LB膜适合于快速定性分析多次衰减全反射附件78晶体晶体晶体晶体临界角全反射红外光全反射示意图晶体晶体晶体晶体临界角全反射红外光全反射示意图79红外附件原理和应用1课件80红外光在晶体内表面发生全反射时，一方面反射光强等于入射光强，另一方面在晶体外表面附近产生驻波，称为隐失波（evanescentwave）

红外光在晶体内表面发生全反射时，一方面反射光强等于入射光强，81红外光在晶体内表面发生全反射时，在晶体外表面附近产生驻波。红外光在晶体内表面发生全反射时，在晶体外表面附近产生驻波。82隐失波振幅随空间急剧衰减而消失，这种衰减随离开晶体界面距离的增大按指数规律衰减。

隐失波的等幅面和等相面隐失波振幅随空间急剧衰减而消失，这种衰减随离开晶体界面距离的83波数（λ）(cm-1)入射角（θ）晶体折射率（n1）样品折射率（ns）穿透深度（D）微米1000cm-145ZnSe2.431.31.41000cm-145ZnSe2.431.51.91000cm-160ZnSe2.431.51.13000cm-145ZnSe2.431.50.481000cm-145Ge4.001.50.66全反射光束穿透样品层的厚度为：λD=—————————————2πn1[sin2θ－(ns/n1)2]1/2波数（λ）入射角晶体折射率（n1）样品折射率（ns）穿透深84（1）样品折射率越高，穿透深度越深（2）入射角θ越大，穿透深度越浅（3）光谱波数越高，穿透深度越浅（4）晶体折射率越大，穿透深度越浅

有机物折射率一般小于1.5，所以ATR测得的深度为约1微米。（1）样品折射率越高，穿透深度越深85ATR校正前的乙醇ATR光谱ATR光谱的校正对测得的ATR光谱进行ATR校正ATR校正前的乙醇ATR光谱ATR光谱的校正对测得的ATR86ATR校正后的乙醇ATR光谱ATR校正后的乙醇ATR光谱87

透射法测得的乙醇光谱透射法测得的乙醇光谱88

镜面反射（掠角反射）附件

SpecularReflectance（GrazingAngle)

镜面反射（掠角反射）附件89谢谢骑封篙尊慈榷灶琴村店矣垦桂乖新压胚奠倘擅寞侥蚀丽鉴晰溶廷箩侣郎虫林森-消化系统疾病的症状体征与检查林森-消化系统疾病的症状体征与检查谢谢骑封篙尊慈榷灶琴村店矣垦桂乖新压胚奠倘擅寞侥蚀丽鉴晰溶廷90骑封篙尊慈榷灶琴村店矣垦桂乖新压胚奠倘擅寞侥蚀丽鉴晰溶廷箩侣郎虫林森-消化系统疾病的症状体征与检查林森-消化系统疾病的症状体征与检查骑封篙尊慈榷灶琴村店矣垦桂乖新压胚奠倘擅寞侥蚀丽鉴晰溶廷箩侣91傅里叶变换拉曼附件气红联用附件漫反射附件衰减全反射附件镜面反射（掠角反射）附件偏振器中红外光导纤维附件近红外光导纤维附件高压红外附件光声光谱附件样品振荡器样品穿梭器变温光谱附件傅里叶变换拉曼附件92傅里叶变换拉曼附件傅里叶变换拉曼附件93右侧是拉曼模块有Ge和InGaAs检测器可供选择右侧是拉曼模块94红外附件原理和应用1课件95拉曼光谱和红外光谱的区别

红外光谱测定的是样品的透射光谱。当红外光穿过样品时，样品分子基团吸收红外光产生振动，得到红外吸收光谱。拉曼光谱测定的是样品的发射光谱。当单色激光照射在样品上时，产生拉曼散射，检测器检测到的是拉曼散射光。拉曼光谱和红外光谱的区别96单色激光照射样品后，产生瑞利散射和拉曼散射。瑞利散射是激光的弹性散射，不负载样品的任何信息。拉曼散射又分为Stokes散射和AntiStokes散射，拉曼散射负载有样品的信息。最为有用的是Stokes散射。单色激光照射样品后，产生瑞利散射和拉曼散射。瑞利散射是激光的97激发激光频率拉曼散射光频率非辐射过程衰变激发激光频率拉曼散射光频率非辐射过程衰变98当激光照射到样品上时，样品分子吸收激光光子，从某一振动能级激发到某一能级，绝大多数分子又回到原来的振动能级，同时发出与激光能量相同的光子，这就是瑞利散射。少部分分子回到比原来的振动能级高的振动能级上，这就是Stokes散射。极少部分分子回到比原来的振动能级低的振动能级上，这就是Antistokes散射。当激光照射到样品上时，样品分子吸收激光光子，从某一振动能级激99拉曼散射光强只有瑞利散射光强的百万分之一。采用光学滤光器（NotchFilter)将瑞利散射光滤除掉，检测器检测到的是拉曼散射光。拉曼光谱图中，横坐标是拉曼位移（cm-1)。拉曼位移＝激发激光波数－拉曼散射光波数＝9393.6－拉曼散射光波数FT-Raman激发激光光源为Nd:YVO4，是近红外光源。波长为1064nm，波数为9393.6cm-1。拉曼散射光强只有瑞利散射光强的百万分之一。采用光学滤光器（N100为什么要测定拉曼光谱？红外光谱和拉曼光谱是互补的。一个基团存在几种振动模式时，偶极矩变化大的振动，红外吸收峰强；偶极矩变化小的振动，红外吸收峰弱。拉曼光谱与之相反，偶极矩变化大的振动，拉曼峰弱；偶极矩变化小的振动，拉曼峰强，偶极矩没有变化的振动，拉曼峰最强。为什么要测定拉曼光谱？101硫酸钾的红外和拉曼光谱红外光谱拉曼光谱硫酸钾的红外和拉曼光谱红外光谱拉曼光谱102绝大多数氧化物的红外吸收谱带都位于中红外的低频区和远红外区，而且红外吸收谱带都很宽，位于1000－200cm-1。催化剂、玻璃材料和陶瓷材料大多是氧化物的复合材料，红外光谱法很难得到完整的光谱。拉曼光谱谱带尖锐，FT-Raman可以测定3700－100cm-1。绝大多数氧化物的红外吸收谱带都位于中红外的低频区和远红外区，103二氧化钛的红外和拉曼光谱二氧化钛的红外和拉曼光谱104氧化铈的红外和拉曼光谱氧化铈的红外和拉曼光谱105FT-拉曼光谱测定技术任何样品都可以得到红外光谱，但并不是所有样品都能得到拉曼光谱。黑色样品和颜色深的样品，测定拉曼光谱时容易产生热效应，不容易得到拉曼光谱。含有芳环的样品、含有稀土元素的样品，测定拉曼光谱时容易产生荧光效应，不容易得到拉曼光谱。FT-拉曼光谱测定技术106不能得到样品的拉曼光谱的两个原因1.热效应2.荧光效应不能得到样品的拉曼光谱的107黑色氧化镍Ni2O3的FT-拉曼光谱（热效应）远红外光谱黑色氧化镍Ni2O3的FT-拉曼光谱（热效应）远红外光谱108兰绿色甲醇铜的FT-拉曼光谱（热效应）兰绿色甲醇铜的FT-拉曼光谱（热效应）109白色SnO2的FT-拉曼光谱（热效应）白色SnO2的FT-拉曼光谱（热效应）110偏钒酸铵（NH4VO3）的FT-拉曼光谱（有热效应）偏钒酸铵（NH4VO3）的FT-拉曼光谱（有热效应）111黑色甲基百里酚兰的FT-拉曼光谱（无热效应）黑色甲基百里酚兰的FT-拉曼光谱（无热效应）112典型的荧光效应典型的荧光效应113聚对氨基苯氰在DMF溶液中的FT-Raman光谱

聚对氨基苯氰在DMF溶液中的FT-Raman光谱1141-奈乙酸的FT-拉曼光谱（荧光效应）1-奈乙酸的FT-拉曼光谱（荧光效应）115拉曼光谱数据的采集方法根据光谱信号强弱确定光谱分辨率和扫描次数分辨率：4，8，16，32cm-1扫描次数：几十次到几千次拉曼光谱数据的采集方法116相同分辨率，不同扫描次数的FT-拉曼光谱相同分辨率，不同扫描次数的FT-拉曼光谱117不同分辨率和不同扫描次数的FT拉曼光谱不同分辨率和不同扫描次数的FT拉曼光谱118FT-拉曼光谱的波数校正为了准确测得拉曼光谱的峰位，需要对拉曼光谱进行波数校正。为什么要进行波数校正？如何进行波数校正？FT-拉曼光谱的波数校正119Nd:YVO4激光器波长为1064nm，9393.6cm-1。这是理论值。实际测定样品时，波长发生变化，不是1064nm。所以需要进行波数校正。Nd:YVO4激光器波长为1064nm，9393.6cm-1120硫磺的拉曼光谱（转换成RamanShift之前）(9861.7+8918.3)/2=9390.0cm-19393.6cm-1(1064nm)差值3.6cm-19393.6-8918.3=475.3(Stokes线）9393.6-9861.7=-468.1(反Stokes线）硫磺的拉曼光谱（转换成RamanShift之前）(9861121波数校正方法参数设定在每次实验结束之前，测定硫磺的拉曼光谱。Collect/Experiment/BenchFinalFormat选项中选RamanSpectrum(不要选RamanShift)SpectralRange中输入10000－8000cm-1波数校正方法122校正计算硫磺两个峰波数的平均值：（9861.7+8918.3)/2=9390.0cm-1选要校正的光谱，菜单Raman/Unshift,Raman/CustomerShift,然后输入平均值9393.0重新保存光谱。校正123气红联用附件气红联用附件124气相色谱是一种高效、快速的分离技术，可以在很短的时间内分离几十种甚至上百种组分的混合物。利用气相色谱的分离技术，再利用红外光谱对每个被分离组分进行测定，然后进行谱库检索，就能对混合物进行定性剖析。这就是气红联用（GC/FTIR）技术。气相色谱是一种高效、快速的分离技术，可以在很短的时间内分离几125

气红接口和气相色谱仪连接示意图气红接口和气相色谱仪连接示意图126

气红接口的核心部分是镀金光管。有些气红接口光管的直径为1mm，长度为150mm，光管体积只有120微升左右。毛细管色谱柱内径小于1mm，有0.17、0.25、0.32、0.53mm内径色谱柱。毛细管色谱柱的柱效高，可用于复杂组分的分离。毛细管色谱柱进样量为1微升左右。进样量过大会造成色谱柱超负荷。

气红接口的核心部分是镀金光管。有些气红接口光管的直径127某样品的GC/IR重建色谱图和某一时间对应的红外光谱图

某样品的GC/IR重建色谱图128某一时间段对应的GC/IR光谱瀑布图

某一时间段对应的GC/IR光谱瀑布图129

漫反射附件(DiffuseReflectance)漫反射附件130漫反射附件适合于测定粉末状样品的红外光谱，特别适合于测定那些载体中待测组分含量很低的样品，如煤炭中的有机物，分子筛中吸附的物质。漫反射附件适合于测定粉末状样品的红外光谱，特别适合于测定那些131煤炭丝质体的漫反射光谱煤炭丝质体的显微光谱煤炭丝质体的漫反射光谱煤炭丝质体的显微光谱132硅胶表面接枝三甲氧基乙烯基硅烷硅胶硅胶表面接枝三甲氧基乙烯基硅烷硅胶133

各种漫反射附件常温常压变温高压：室温－900℃常压－1500PSI（约200大气压）高温真空：室温－900℃常压

－

10－5Torr低温真空:－150℃。后面三种漫反射附件适用于原位测试、催化剂的研究、脱水动力学研究和固体相转变的光谱测定。

各种漫反射附件134中红外漫反射智能附件两个样品插板：溴化钾粉末（以溴化钾为背景）碳化硅砂纸（以镜面为背景）硬的、软的粉末有机或无机样品漆片中红外漫反射智能附件135碳化硅砂纸取样器碳化硅砂纸取样器136红外附件原理和应用1课件137红外附件原理和应用1课件138红外附件原理和应用1课件139红外附件原理和应用1课件140红外光照射到样品后，有镜面反射光和非镜面反射光。镜面反射光不负载样品信息，只有那些与物质作用的光，如透射、折射、衍射、内反射光，才负载样品信息。

红外光照射到样品后，有镜面反射光和非镜面反射光。镜面反射光不141

漫反射样品的制备把样品研磨成粉末状，可以测定纯样品的光谱，也可以稀释后测定。粉末装满样品杯后刮平，不要压实。微量样品可装在小样品杯中测定。漫反射样品的制备142漫反射附件可以测定中红外光谱，也可以测定远红外光谱和近红外光谱。

区间参比---------------------------中红外KBr粉末远红外CsI，聚乙烯粉末近红外KBr，BaSO4粉末漫反射附件可以测定中红外光谱，也可以测定远红外光谱和近红外光143近红外漫反射附件测量范围：10000－2200cm-1窗片材料：蓝宝石固体样品粉末样品玻璃或塑料容器里的样品近红外漫反射附件144饺子粉的近红外漫反射光谱饺子粉的近红外漫反射光谱145红外附件原理和应用1课件146

数据特征

（1）漫反射吸收光谱强度与样品组分含量不符合比尔定律。（2）最终数据要进行Kubelka-Munk转换，即纵坐标要用K-M表示。经转换后的光谱强度与样品组分含量符合比尔定律。（3）光谱基线很平。（4）漫反射光谱与透射光谱的差别。

数据特征147漫反射KBr压片同一样品漫反射光谱和KBr压片光谱的比较漫反射KBr压片同一样品漫反射光谱和KBr压片光谱的比较148对于无机物，进行漫反射测试时，要格外注意。有些氧化物，漫反射光谱和普通透射光谱相差甚远。如何解析这些问题?对于无机物，进行漫反射测试时，要格外注意。有些氧化物，漫反射149漫反射光谱样品与KBr研磨，以KBr粉末为背景漫反射光谱纯样品，以镜面为背景样品名称：V2O5粉末显微红外光谱漫反射光谱150样品名称：TiO2粉末

漫反射光谱样品与KBr研磨，以KBr粉末为背景

漫反射光谱纯样品，以镜面为背景显微红外光谱样品名称：TiO2粉末151

镜面反射光

镜面反射光的强度与样品的浓度、样品的粒度、以及样品的折射率有关。浓度越大，镜面反射越严重。高浓度还会使谱带变宽，还会出现全吸收现象。对于强吸收的物质，即使在较低的浓度下，在测得的光谱中还可能出现全吸收峰。样品的颗粒越大，越容易产生镜面反射。漫反射样品的粒度应在2－5微米之间，样品的折射率越高，镜面反射越多，谱带变得越宽。

镜面反射光152

用肉眼很难确定粉末样品的吸收特性和折射率，所以最好先以KBr粉末为背景测试纯样品的漫反射光谱，如果光谱出现畸变现象，或出现全吸收谱带，可将样品与KBr粉末混合研磨，重新测试。

用肉眼很难确定粉末样品的吸收特性和折射率，所以最好先153

衰减全反射附件(ATR)

(AttenuatedTotalReffectance)

单次反射ATR附件多次反射ATR附件衰减全反射附件(ATR)154

单次反射ATR附件欧米(OMNI)采样器附件

单次反射ATR附件155单次反射ATR附件Ge晶体低到675cm-1样品面积直径2mm入射角45度pH:1-14样品体积1.86ml单次反射ATR附件156单次反射金刚石ATR附件IIA型金刚石最大压力：200磅聚合物难处理、不透明的样品单根纤维腐蚀性液体地质矿物粉末电线涂层单次反射157单次反射ATR附件（金刚石，ZnSe）晶体单次反射ATR附件（金刚石，ZnSe）晶体158单次反射ATR附件（Thunderdome)Ge晶体单次反射ATR附件159红外附件原理和应用1课件160欧米采样器实际上是一个ATR附件，普通ATR附件采用的是多次衰减全反射，而欧米采样器的有效部分是一次衰减全反射。被测样品放在晶体的表面上。欧米采样器实际上是一个ATR附件，普通ATR附件采用的是161单次反射ATR附件光路图单次反射ATR附件光路图162欧米采样器背景的单光束光谱DTGS检测器光栏孔径100光通量只有空光路的22%测量范围：5500-675cm-1欧米采样器背景的单光束光谱DTGS检测器163欧米采样器测试样品的深度约1微米。适合于测试粉末样品、聚合物表面样品、黑色橡胶类样品的光谱。适合于无损检测。欧米采样器测试样品的深度约1微米。适合于测试粉末样品、聚合