蔬菜农药残留检测技术课件

蔬菜农药残留检测技术蔬菜农药残留检测技术1一、农药的主要类别杀虫剂OrganophosphorusCarbamateOrganochlorinePyrethroid杀菌剂TriazolePhthalimideImidazoleDithiocarbamate一、农药的主要类别杀虫剂杀菌剂2除草剂AcetamideChlorophoxyDinitroanilineImidazolinonePhenylphenoxyPhenylureaThiocarbamateTriazine三嗪类除草剂3二、蔬菜的分类分类代表性蔬菜叶菜类蔬菜：菠菜根茎类蔬菜：胡萝卜芸苔类蔬菜：甘蓝果菜类蔬菜:黄瓜豆荚类蔬菜：豌豆球形蔬菜：洋葱地下蔬菜：姜其他蔬菜：辣椒、南瓜二、蔬菜的分类分类代表4三、提取方式和提取溶剂的选择1、提取方式：

匀浆提取好三、提取方式和提取溶剂的选择1、提取方式：52、提取溶剂

乙腈、乙酸乙酯、丙酮是最常用的多残留农药分析的提取溶剂。2、提取溶剂

乙腈、乙酸乙酯、丙酮是最常用的多残留6

溶剂提取效果比较乙酸乙酯丙酮乙腈农药回收率高高高除脂肪一般较好好除蛋白好较好好除糖份好一般较好除水分好一般较好GC兼容性较好一般较好SPE兼容性一般一般好GPC兼容性好一般一般挥发性一般较高一般成本低低较低毒性低低较低溶剂提取效果比较乙酸乙酯7

乙腈为提出溶剂的优点

与水互溶，加入食盐后很容易与水分开；糖、脂肪和蛋白质不容易提出；与非极性溶剂（正己烷）不互溶，有利于脂肪类的净化；适合于SPE和HPLC；其低挥发性(乙腈的沸点为88℃)也减少了分析人员的暴露的危害；

乙腈为提出溶剂的优点

与水互溶，加入食盐后很容易与水分开；83、不同基体的提取方式保鲜（冷冻）蔬菜：直接提出；脱水蔬菜：加入适量的水；蔬菜汁：加入适量的水：含硫蔬菜（新鲜的大蒜等）：微波处理后检测再进行处理。3、不同基体的提取方式保鲜（冷冻）蔬菜：直接提出；9四、净化材料的选择1、固相萃取：分析的农药在键合硅吸附剂与溶剂中进行分配，而与干扰物分离。四、净化材料的选择1、固相萃取：10各种常用吸附剂在农药回收率和消除基体影响能力方面的比较◎：很好○：好△：稍好×：不好GCB：石墨脂肪酸甾醇农药回收率硅藻土××◎GCB△◎△C18△○◎硅酸镁担体△×◎PSA◎△○NH2◎×维生素E×◎○×××色素×◎×△○○○各种常用吸附剂在农药回收率和消除基体影响能力方面的比较◎：很11

统筹兼顾：GCB和PSA、NH2称作“化学过滤”，是优选的材料。统筹兼顾：GCB和PSA、NH2122、凝胶渗透法（GPC）

基于物质分子大小和形状不同来实现分离。主要依据相对分子量的差别，通过GPC将农药与农药、农药与共提取物分开,从而使之得到分离和净化。

净化前要完全脱除水。2、凝胶渗透法（GPC）

基于物质分子大小和形状不同13五、脱水试剂的选择

硫酸镁是用于乙腈/水盐析出的有机相-乙腈提取液的最好的干燥剂含水量干燥剂加入前8.7%硫酸钠加入8.6%硫酸镁加入2.6%五、脱水试剂的选择14六、仪器检测技术

1、GC偏差的重要来源：

GC的基质效应响应增强与标准溶液相比，基体的活性点导致更多的农药经过色谱柱到达检测器响应减弱基体组分在GC内的累积导致新的活性点的形成多数方法误差主要来自系统误差，选择使用合适的内标可减低系统误差六、仪器检测技术

1、GC偏差的重要来源：15

2、液相色谱-质谱(LC-MS)在农药残留当中的应用

对于那些极性强，不稳定或不能气化的农药以及新开发的农药，用LC-MS分析。如：氨基甲酸酯类农药磺酰脲,苯脲类农药等杀草强、2，4，5-T、MCPA

2、液相色谱-质谱(LC-MS)在农药残留当中16x1070.20.62.613579111315171921232527291,23456789101112131314151617181.Asulam2.Methomyl3.Tricyclazole4.Thiophanate-methyl5.Thiodicarb6.Carbofuran7.Carbaryl8.Probenazole9.Diuron10.Thiram11.Bensulfuron-methyl12.Flazasulfuron13.Siduron14.Azoxystrobin15.Daimuron16.Iprodione17.Carpropamide18.BensulideLC-MS色谱图x1070.20.62.6135791117总结：准确的检测结果需要的条件

1、经过严格培训的检测人员2、精密的仪器3、经过验证的检测方法总结：准确的检测结果需要的条件1、经过严格培训的检测人员18蔬菜农药残留检测技术蔬菜农药残留检测技术19一、农药的主要类别杀虫剂OrganophosphorusCarbamateOrganochlorinePyrethroid杀菌剂TriazolePhthalimideImidazoleDithiocarbamate一、农药的主要类别杀虫剂杀菌剂20除草剂AcetamideChlorophoxyDinitroanilineImidazolinonePhenylphenoxyPhenylureaThiocarbamateTriazine三嗪类除草剂21二、蔬菜的分类分类代表性蔬菜叶菜类蔬菜：菠菜根茎类蔬菜：胡萝卜芸苔类蔬菜：甘蓝果菜类蔬菜:黄瓜豆荚类蔬菜：豌豆球形蔬菜：洋葱地下蔬菜：姜其他蔬菜：辣椒、南瓜二、蔬菜的分类分类代表22三、提取方式和提取溶剂的选择1、提取方式：

匀浆提取好三、提取方式和提取溶剂的选择1、提取方式：232、提取溶剂

乙腈、乙酸乙酯、丙酮是最常用的多残留农药分析的提取溶剂。2、提取溶剂

乙腈、乙酸乙酯、丙酮是最常用的多残留24

溶剂提取效果比较乙酸乙酯丙酮乙腈农药回收率高高高除脂肪一般较好好除蛋白好较好好除糖份好一般较好除水分好一般较好GC兼容性较好一般较好SPE兼容性一般一般好GPC兼容性好一般一般挥发性一般较高一般成本低低较低毒性低低较低溶剂提取效果比较乙酸乙酯25

乙腈为提出溶剂的优点

与水互溶，加入食盐后很容易与水分开；糖、脂肪和蛋白质不容易提出；与非极性溶剂（正己烷）不互溶，有利于脂肪类的净化；适合于SPE和HPLC；其低挥发性(乙腈的沸点为88℃)也减少了分析人员的暴露的危害；

乙腈为提出溶剂的优点

与水互溶，加入食盐后很容易与水分开；263、不同基体的提取方式保鲜（冷冻）蔬菜：直接提出；脱水蔬菜：加入适量的水；蔬菜汁：加入适量的水：含硫蔬菜（新鲜的大蒜等）：微波处理后检测再进行处理。3、不同基体的提取方式保鲜（冷冻）蔬菜：直接提出；27四、净化材料的选择1、固相萃取：分析的农药在键合硅吸附剂与溶剂中进行分配，而与干扰物分离。四、净化材料的选择1、固相萃取：28各种常用吸附剂在农药回收率和消除基体影响能力方面的比较◎：很好○：好△：稍好×：不好GCB：石墨脂肪酸甾醇农药回收率硅藻土××◎GCB△◎△C18△○◎硅酸镁担体△×◎PSA◎△○NH2◎×维生素E×◎○×××色素×◎×△○○○各种常用吸附剂在农药回收率和消除基体影响能力方面的比较◎：很29

统筹兼顾：GCB和PSA、NH2称作“化学过滤”，是优选的材料。统筹兼顾：GCB和PSA、NH2302、凝胶渗透法（GPC）

基于物质分子大小和形状不同来实现分离。主要依据相对分子量的差别，通过GPC将农药与农药、农药与共提取物分开,从而使之得到分离和净化。

净化前要完全脱除水。2、凝胶渗透法（GPC）

基于物质分子大小和形状不同31五、脱水试剂的选择

硫酸镁是用于乙腈/水盐析出的有机相-乙腈提取液的最好的干燥剂含水量干燥剂加入前8.7%硫酸钠加入8.6%硫酸镁加入2.6%五、脱水试剂的选择32六、仪器检测技术

1、GC偏差的重要来源：

GC的基质效应响应增强与标准溶液相比，基体的活性点导致更多的农药经过色谱柱到达检测器响应减弱基体组分在GC内的累积导致新的活性点的形成多数方法误差主要来自系统误差，选择使用合适的内标可减低系统误差六、仪器检测技术

1、GC偏差的重要来源：33

2、液相色谱-质谱(LC-MS)在农药残留当中的应用

对于那些极性强，不稳定或不能气化的农药以及新开发的农药，用LC-MS分析。如：氨基甲酸酯类农药磺酰脲,苯脲类农药等杀草强、2，4，5-T、MCPA

2、液相色谱-质谱(LC-MS)在农药残留当中34x1070.20.62.613579111315171921232527291,23456789101112131314151617181.Asulam2.Methomyl3.Tricyclazole4.Thiophanate-methyl5.Thiodicarb6.Carbofuran7.Carbaryl8.Probenazole9.D