溶解氧的测定

溶解氧的测定（低含量）——靛胭脂葡萄糖还原目视比色法（修正）锅炉给水中含有溶解氧,在高温下易对锅炉管道、设备等产生腐蚀，因而要控制其含量。适用范围本方法适用于锅炉给水和冷却水中溶解氧的含量，其测定范围在0～60μg/L。方法原理在pH为12.5左右时，靛胭脂（靛蓝二磺酸钠）被葡萄糖还原为浅黄色物质当其与水中溶解氧相遇时，即被氧化，氧化产物颜色随溶解氧的增高而依次变化，其色泽变化顺序为，浅黄色、黄色、桔红色、红色、紫色、蓝色、最后为蓝绿色，可将待测水样的显色液与标准色阶进行目视比色，从而对溶解氧加以定量。试剂靛胭脂溶液：称取0.020g干燥的靛胭脂（G6H8N2NaO8S2）和0.2g葡萄糖溶于5mL蒸馏水中，加75mL丙三醇，混匀。放入棕色瓶，存于阴暗处。氢氧化钾溶液：称取氢氧化钾53g，用蒸馏水溶解稀释至100ml。此溶液使用时配置。还原型靛胭脂：量取8mL靛胭脂葡萄糖溶液，加入2.0mL氢氧化钾溶液，混匀。静止到溶液由蓝色—深红色—柠檬黄色为止。存放于棕色瓶中，倒入适量液体石蜡以隔绝空气，有效期为一周。冬季可在40℃水汽中促其反应。氯化钴红色溶液：称取5.929g六水氯化钴（CoCl2·6H2O）用1%盐酸溶解后，再用1%盐酸稀释到100mL。硫酸铜蓝色溶液：称取6.245g五水硫酸铜（CuSO4·H2O）用1%盐酸溶解后，再用1%盐酸稀释至100mL。氯化铁黄色溶液：称取4.505g六水氯化铁（FeCl3·H2O），用1%盐酸溶解后再用1%盐酸稀释到100mL。仪器溶解氧比色瓶：100mL溶解氧双活塞取样瓶：100mL碱式棕色滴定管：10mL；或注射器：5mL标准色阶的配置按下表分别取红、黄、蓝三种溶液于100mL溶解氧比色瓶中，加1mL浓盐酸防止水解，用蒸馏水装满瓶，盖上瓶塞，用力摇匀。用石蜡封上口，保存于暗处，可保持1个月，如有沉淀出现，应重配。附表溶解氧比色液序号质量浓度溶解氧量（μg/L）配制溶液的加入量（mL）黄色溶液红色溶液蓝色溶液1011.670.25228.750.75347.21.35466.051.7585.050.956104.172.087153.333.138202.134.339251.274.810301.14.870.0711350.975.030.3712400.85.170.7313450.675.370.9314500.576.12.715550.477.234.3716600.338.336样品测定将双活塞取样瓶用软质聚乙烯管与采样口相连，取样器的下端安装在高于采样口的位置，使水样由下向上流进瓶内，调节流量确保试样在8-12s内充满取样瓶，并保持溢流时间不少于3min，此时，关闭取样瓶上部的活塞，立即关闭下端活塞，此时瓶内不应有气泡存在，若有气泡应从新取样。迅速用滴定管或注射器经上端玻璃管向瓶内加入1.2mL还原型靛胭脂；并立即关闭上活塞，上下倒置1min，直至摇匀，放置5min，与标准色阶比较定量。结果表述以标准色阶中与显色水样颜色一致的色阶所代表溶解氧含量，作为测定结果。附注测定水样的温度不得超过35℃，最好低于周围气温1～3℃，以防止空气中氧气深入水样。靛胭脂的吸湿性强，每次称量少而误差大，可制备10倍量的储液。含钙、镁、铁等离子的水样，由于测量时水样呈碱性，易产生沉淀故不宜用本方法。配制还原型靛胭脂，如室温较高，放置时间可短些，最好于暗处放置过夜。否则还原反应不完全，溶液尚未完全变成浅黄色，使测定结果偏高。加还原型靛胭脂前，应查看滴定管或注射器内有无气泡，若有应排除。取样瓶与比色瓶规格应一致，活塞应严密，取样瓶使用一段时间后可发黄，应定期用酸清洗干净。显色剂及显色水样呈强碱性，避免与皮肤接触。说明：对于溶解氧（低含量）测定中取样瓶与比色瓶规格于操规不符，应对标准色阶的配制中有色溶液的加药量应依据比例减少。操规中所要求用比色瓶和取样瓶都为280ml，而现在实际所