纳米材料测试分析技术-扫描电镜课件

在光学显微镜的完善和发展过程中，人们发现：不管如何完善光学显微镜的透镜和结构，其放大倍数和分辨率总是被限定在1000多倍和几百纳米的水平，不可能再有所新的突破。后来，人们终于发现：是显微镜所使用的光源限制了光学显微镜的放大倍数和分辨率的进一步发展。因为，可见光的波长在390纳米到760纳米之间，而显微镜的分辨率最多也只能是其所使用光源的半波长的大小，所以光学显微镜的理论极限分辨本领也就在200纳米左右。在光学显微镜的完善和发展过程中，人们发现：不管如何完1§3.1扫描电子显微镜SEM：Scanningelectronmicroscope

1935年：德国的Knoll提出了扫描电镜(SEM)的概念;1942：Zworykin.Hillier,制成了第一台实验室用的扫描电镜。1965年第一台商品扫描电镜问世。§3.1扫描电子显微镜SEM：Scanningelect2电子与固体试样的交互作用

一束细聚焦的电子束轰击试样表面时，入射电子与试样的原子核和核外电子将产生弹性或非弹性散射作用，并激发出反映试样形貌、结构和组成的各种信息，有：二次电子、背散射电子、阴极发光、特征X射线、俄歇过程和俄歇电子、吸收电子、透射电子等。电子与固体试样的交互作用一束细聚焦的电子束轰击试样表面时3样品入射电子

俄歇电子

阴极发光背散射电子二次电子X射线透射电子

样品入射电子俄歇电子阴极发光背散射电子二次电子X4SecondaryElectrons(SE)IncidentElectronSecondaryElectron入射电子将样品中的电子轰出样品之外的那部分电子，能量小于50eVSecondaryElectrons(SE)Incide5BackscatteredElectrons(BE)IncidentElectronBackscatteredElectron入射电子经过试样表面散射后改变运动方向后又从试样表面反射回来的电子BackscatteredElectrons(BE)In6纳米材料测试分析技术-扫描电镜课件7一、扫描电镜的主要结构主要包括有电子光学系统、扫描系统、信号收集系统、图象显示和记录系统、电源和真空系统等。透射电镜一般是电子光学系统（照明系统）、成像放大系统、电源和真空系统三大部分组成。比较一、扫描电镜的主要结构透射电镜一般是电子光学系统（照明系81．电子光学系统[1]电子枪----满足亮度高、电子能量散布小种类：钨灯丝、六硼化镧灯丝、场发射

场发射电子枪在低电压下仍有较高的分辨率，这点在生物医学上十分有用，因工作电压低使生物试样避免了辐射损伤。较好真空环境，费用高冷场和热场1．电子光学系统较好真空环境，费用高冷场和热场9电子枪室电子枪室10电子枪电子枪11[2]聚焦透镜不作成像透镜用，将电子枪的束斑逐级聚焦缩小，从50微米缩小成几个纳米(越小分辨率越高)。一般6nm,场发射3nm。[3]样品室：对真空要求较高2.扫描系统：扫描发生器和扫描线圈（1）使电子束偏转在样品表面有规则扫动（2）改变扫描像的放大倍数[2]聚焦透镜2.扫描系统：扫描发生器和扫描线圈123.信号收集系统扫描电镜的物理信号主要为（1）二次电子（2）背散射电子。[1]收集二次电子时，为提高有效立体角，常在收集器前栅网上加上+250V偏压，使离开样品的二次电子走弯曲轨道，到达收集器，提高收集效率，而且即使在十分粗糙的表面，包括凹坑底部或突起外的背面部分，都能得到清晰的图像。[2]背散射电子能量较高，受偏压影响较小，仍沿出射直线方向运动，收集器只收集直接沿直线到达栅网上的电子。3.信号收集系统扫描电镜的物理信号主要为（1）二次13二、工作原理由电子枪发出的电子束在加速电压作用下，经过三个磁透镜聚焦成直径为5nm或更细的电子束。在扫描线圈的控制下，使电子束在试样表面进行逐点扫描。电子与试样作用产生二次电子、背散射电子等各种信息，观察试样形貌时，检测器主要是收集二次电子和部分背散射电子，信号随着试样形貌不同而发生变化，从而产生信号衬度，经放大器放大后调制显像管的亮度。二、工作原理由电子枪发出的电子束在加速电压作用下，经过三个磁14样品表面不同点，由于原子种类，表面高低，起伏，凸凹不一，导致样品表面不同点在被轰击时，发射二次电子的能力不同，数量不同，发射角度方向也不同，因此具有样品表面的特征。

样品表面不同点，由于原子种类，表面高低，起伏，凸凹不一，导致15三．扫描电镜的主要性能放大倍数扫描电镜的放大倍数定义为显示荧光屏边长与入射电子束在样品上扫描宽度之比。

扫描电镜的放大倍数十几倍到20万倍，介于光学显微镜和透射电镜之间2.分辨本领显微镜能够清楚地分辨物体上最小细节的能力叫分辨本领三．扫描电镜的主要性能放大倍数扫描电镜的放大倍数十几16一般情况下，人眼的分辨本领为0.1—0.2mm，光学显微镜的分辨本领为0.2um，透射电镜的分辨本领为0.3-0.4nm(最佳可近于0.2nm或更小)扫描电镜分辨本领与下面几个因素有关：（1）入射电子束束斑直径：入射电子束束斑直径是扫描电镜分辨本领的极限。如场发射电子枪可使束斑直径小于3nm，仪器最高分辨本领可达3nm.(2)入射束在样品中的扩展效应二次电子扫描像的分辨本领最高，约等于入射电子束直径，一般为6-10nm，背散射电子为50-200nm，一般情况下，人眼的分辨本领为0.1—0.2m173.景深：指图像清晰度保持不变的情况下样品平面沿光轴方向前后可移动的距离。

扫描电镜观察样品的景深最大，光学显微镜景深最小。透射电镜也具有较大景深。扫描景深大，图像富有立体感，可直接观察试样表面起伏较大的粗糙结构形态。3.景深：指图像清晰度保持不变的情况下样品平面沿光轴方向前18ZnO微米晶体ZnO微米晶体19氢氧化锌薄膜氢氧化锌薄膜20苍蝇的复眼苍蝇的复眼21果蝇：不同倍率的扫描电镜照片果蝇：22纳米材料测试分析技术-扫描电镜课件23高分子纳米管高分子纳米管24FE-SEMimageofrepresentativehelcialnanofibersafteragrowthperiodof2h.FE-SEMimageofrepresentative25Field-emissionscanningelectronmicroscopy(FE-SEM)imageofrepresentativehelcialnanofibersafteragrowthperiodof3min.Field-emissionscanningelectr26BACCuttingthenanofibersbyelectronbeam.CuttingthesupportedhelicalnanofiberswithelectronbeamofFE-SEM.(a)beforeheating,(B)afterheatingfor5min,(C)afterheatingfor1h.BACCuttingthenanofibersbye27123.1300˚С，100nmto500nm.2.350˚С，2–3um3.400˚С，5-10um123.1300˚С，100nmto500nm.28螺旋形碳纳米管螺旋形碳纳米管29阳极氧化铝模板阳极氧化铝模板30填充玻纤的高分子断面填充玻纤的高分子断面31注射针头的扫描电镜照片注射针头的扫描电镜照片32——能谱仪——能谱仪33——example——example34

试样制备方法（a）粉体试样粉体可以直接撒在试样座的双面碳导电胶上，用表面平的物体，例如玻璃板压紧，然后用洗耳球吹去粘结不牢固的颗粒。当颗粒比较大时，例如大于5μm，可以寻找表面尽量平的大颗粒分析。也可以将粗颗粒粉体用环氧树脂等镶嵌材料混合后，进行粗磨、细磨及抛光方法制备。试样制备方法（a）粉体试样粉体可以直接撒在试样座的双35纳米材料测试分析技术-扫描电镜课件36(b)金属等导电试样可直接放入电镜观察，试样厚度和大小只要合适于样品室大小即可。(c)高分子材料大多不导电，镀一层金膜再进行观察。(b)金属等导电试样可直接放入电镜观察，试样厚度(c)高分子37扫描电镜结果分析示例β—Al2O3试样高体积密度与低体积密度的形貌像2200×抛光面扫描电镜结果分析示例β—Al2O3试样高体积密度与低体积密度38断口分析典型的功能陶瓷沿晶断口的二次电子像，断裂均沿晶界发生，有晶粒拔出现象，晶粒表面光滑，还可以看到明显的晶界相。断口分析典型的功能陶瓷沿晶断口的二次电子像，断裂均沿晶界发39粉体形貌观察α—Al203团聚体(a)和团聚体内部的一次粒子结构形态(b)(a)300×(b)6000×粉体形貌观察α—Al203团聚体(a)和团聚体内部的一次粒40钛酸铋钠粉体的六面体形貌20000×返回钛酸铋钠粉体的六面体形貌20000×返回41

在光学显微镜的完善和发展过程中，人们发现：不管如何完善光学显微镜的透镜和结构，其放大倍数和分辨率总是被限定在1000多倍和几百纳米的水平，不可能再有所新的突破。后来，人们终于发现：是显微镜所使用的光源限制了光学显微镜的放大倍数和分辨率的进一步发展。因为，可见光的波长在390纳米到760纳米之间，而显微镜的分辨率最多也只能是其所使用光源的半波长的大小，所以光学显微镜的理论极限分辨本领也就在200纳米左右。在光学显微镜的完善和发展过程中，人们发现：不管如何完42§3.1扫描电子显微镜SEM：Scanningelectronmicroscope

1935年：德国的Knoll提出了扫描电镜(SEM)的概念;1942：Zworykin.Hillier,制成了第一台实验室用的扫描电镜。1965年第一台商品扫描电镜问世。§3.1扫描电子显微镜SEM：Scanningelect43电子与固体试样的交互作用

一束细聚焦的电子束轰击试样表面时，入射电子与试样的原子核和核外电子将产生弹性或非弹性散射作用，并激发出反映试样形貌、结构和组成的各种信息，有：二次电子、背散射电子、阴极发光、特征X射线、俄歇过程和俄歇电子、吸收电子、透射电子等。电子与固体试样的交互作用一束细聚焦的电子束轰击试样表面时44样品入射电子

俄歇电子

阴极发光背散射电子二次电子X射线透射电子

样品入射电子俄歇电子阴极发光背散射电子二次电子X45SecondaryElectrons(SE)IncidentElectronSecondaryElectron入射电子将样品中的电子轰出样品之外的那部分电子，能量小于50eVSecondaryElectrons(SE)Incide46BackscatteredElectrons(BE)IncidentElectronBackscatteredElectron入射电子经过试样表面散射后改变运动方向后又从试样表面反射回来的电子BackscatteredElectrons(BE)In47纳米材料测试分析技术-扫描电镜课件48一、扫描电镜的主要结构主要包括有电子光学系统、扫描系统、信号收集系统、图象显示和记录系统、电源和真空系统等。透射电镜一般是电子光学系统（照明系统）、成像放大系统、电源和真空系统三大部分组成。比较一、扫描电镜的主要结构透射电镜一般是电子光学系统（照明系491．电子光学系统[1]电子枪----满足亮度高、电子能量散布小种类：钨灯丝、六硼化镧灯丝、场发射

场发射电子枪在低电压下仍有较高的分辨率，这点在生物医学上十分有用，因工作电压低使生物试样避免了辐射损伤。较好真空环境，费用高冷场和热场1．电子光学系统较好真空环境，费用高冷场和热场50电子枪室电子枪室51电子枪电子枪52[2]聚焦透镜不作成像透镜用，将电子枪的束斑逐级聚焦缩小，从50微米缩小成几个纳米(越小分辨率越高)。一般6nm,场发射3nm。[3]样品室：对真空要求较高2.扫描系统：扫描发生器和扫描线圈（1）使电子束偏转在样品表面有规则扫动（2）改变扫描像的放大倍数[2]聚焦透镜2.扫描系统：扫描发生器和扫描线圈533.信号收集系统扫描电镜的物理信号主要为（1）二次电子（2）背散射电子。[1]收集二次电子时，为提高有效立体角，常在收集器前栅网上加上+250V偏压，使离开样品的二次电子走弯曲轨道，到达收集器，提高收集效率，而且即使在十分粗糙的表面，包括凹坑底部或突起外的背面部分，都能得到清晰的图像。[2]背散射电子能量较高，受偏压影响较小，仍沿出射直线方向运动，收集器只收集直接沿直线到达栅网上的电子。3.信号收集系统扫描电镜的物理信号主要为（1）二次54二、工作原理由电子枪发出的电子束在加速电压作用下，经过三个磁透镜聚焦成直径为5nm或更细的电子束。在扫描线圈的控制下，使电子束在试样表面进行逐点扫描。电子与试样作用产生二次电子、背散射电子等各种信息，观察试样形貌时，检测器主要是收集二次电子和部分背散射电子，信号随着试样形貌不同而发生变化，从而产生信号衬度，经放大器放大后调制显像管的亮度。二、工作原理由电子枪发出的电子束在加速电压作用下，经过三个磁55样品表面不同点，由于原子种类，表面高低，起伏，凸凹不一，导致样品表面不同点在被轰击时，发射二次电子的能力不同，数量不同，发射角度方向也不同，因此具有样品表面的特征。

样品表面不同点，由于原子种类，表面高低，起伏，凸凹不一，导致56三．扫描电镜的主要性能放大倍数扫描电镜的放大倍数定义为显示荧光屏边长与入射电子束在样品上扫描宽度之比。

扫描电镜的放大倍数十几倍到20万倍，介于光学显微镜和透射电镜之间2.分辨本领显微镜能够清楚地分辨物体上最小细节的能力叫分辨本领三．扫描电镜的主要性能放大倍数扫描电镜的放大倍数十几57一般情况下，人眼的分辨本领为0.1—0.2mm，光学显微镜的分辨本领为0.2um，透射电镜的分辨本领为0.3-0.4nm(最佳可近于0.2nm或更小)扫描电镜分辨本领与下面几个因素有关：（1）入射电子束束斑直径：入射电子束束斑直径是扫描电镜分辨本领的极限。如场发射电子枪可使束斑直径小于3nm，仪器最高分辨本领可达3nm.(2)入射束在样品中的扩展效应二次电子扫描像的分辨本领最高，约等于入射电子束直径，一般为6-10nm，背散射电子为50-200nm，一般情况下，人眼的分辨本领为0.1—0.2m583.景深：指图像清晰度保持不变的情况下样品平面沿光轴方向前后可移动的距离。

扫描电镜观察样品的景深最大，光学显微镜景深最小。透射电镜也具有较大景深。扫描景深大，图像富有立体感，可直接观察试样表面起伏较大的粗糙结构形态。3.景深：指图像清晰度保持不变的情况下样品平面沿光轴方向前59ZnO微米晶体ZnO微米晶体60氢氧化锌薄膜氢氧化锌薄膜61苍蝇的复眼苍蝇的复眼62果蝇：不同倍率的扫描电镜照片果蝇：63纳米材料测试分析技术-扫描电镜课件64高分子纳米管高分子纳米管65FE-SEMimageofrepresentativehelcialnanofibersafteragrowthperiodof2h.FE-SEMimageofrepresentative66Field-emissionscanningelectronmicroscopy(FE-SEM)imageofrepresentativehelcialnanofibersafteragrowthperiodof3min.Field-emissionscanningelectr67BACCuttingthenanofibersbyelectronbeam.CuttingthesupportedhelicalnanofiberswithelectronbeamofFE-SEM.(a)beforeheating,(B)afterheatingfor5min,(C)afterheatingfor1h.BACCuttingthenanofibersbye68123.1300˚С，100nmto500nm.2.350˚С，2–3um3.400