半仿生香料提取技术研究及应用

《半仿生香料提取技术研究及应用》技术报告项目立项的依据及意义在全世界越来越关注吸烟与健康的今天，消费者希望能有一种焦油及有害成分含量不高、香气充溢、能缓解身体及其他方面不适的卷烟，既能满足吸食要求,又能减少危害。随着国家烟草专卖局大力推进低焦油卷烟的开发，卷烟本身的香气、劲头和浓度都会下降。目前，增加卷烟香气主要通过加香加料进行弥补，增加卷烟劲头和浓度则主要是通过烟草提取物来解决，但是，也只能部分弥补，无法完全满足消费者的吸食要求。而且目前烟叶供应趋紧，烟草提取物的生产量受到了限制，亟需找到与烟草提取物类似的香料进行补充。烟草的浓度和劲头主要由生物碱提供，而天然植物中生物碱的分布广泛，大量存在于植物的根、茎、叶、花、果实中。生物碱的结构十分丰富，如吡啶类生物碱、莨菪烷类生物碱、异喹啉类生物碱、吲哚类生物碱、萜类生物碱、甾体类生物碱、有机胺类生物碱等。因此，通过对富含生物碱类的植物进行提取，制备富含生物碱类的天然香料，使它们具备类似烟草提取物能够增加烟气劲头和浓度的作用，同时又不破坏烟草本香，具有非常重要的意义。然而生物碱性质复杂，同一种植物中可能存在多种性质的生物碱，它们的溶解性及酸碱性都有所不同，使用普通提取技术很难将所有性质的生物碱完全富集，而半仿生提取技术（简称SBE）可以较好的解决多种成分的富集。SBE法是从生物药剂学的角度，将整体药物研究法与分子药物研究法相结合，模拟药物转运吸收的环境，采用活性指导下的导向分离方法，是经消化道口服给药的制剂设计的一种新的提取工艺。SBE法是通过多级溶媒处理药材，每一级溶媒可以靶向性提取药材中的一种或一类成分，同时不破坏其它成分，然后将每一级溶媒的提取物处理后，进行混合，这样既达到了在单级提取时的靶向性，又保证了提取成分的多样性，有效成分流失少。因此SBE提取法非常适合性质复杂的生物碱，也可以运用到其它成分的富集中。此外，有报道证实，吸烟对血管壁有收缩作用，造成一定程度上的血压、血脂升高，而很多生物碱类成分具有很好的降压、降脂作用，项目负责人已经建立了很成熟的降压降脂模型平台，可以从药效学的角度来研究生物碱类香料对人体血压血脂的作用，可以对生物碱类烟用香料的药效作用进行客观的评价。通过本项目的实施，可以运用先进的半仿生提取技术开发生物碱类烟用香料，起到增加烟气浓度和劲头的作用，又可以对生物碱类香料的药效学进行一个客观评价，这对系统开发生物碱类烟用香料具有十分重要的意义。技术路线和实施方案半仿生技术对富含生物碱类植物的有效成分的提取：考虑生物碱化学结构繁多，将采取半仿生的方式提取有效成分，同时考虑到烟草中生物碱的种类很多，一种生物碱不一定能够起到类似烟草提取物的作用，可以考虑采用多种富含生物碱的植物进行复配提取，从而模拟烟草中生物碱的多样性。烟气药理实验：比较普通卷烟和制备卷烟烟气对小鼠血压和血脂的影响。技术路线项目试验情况1.实验主要仪器提取实验仪器（天津玻璃仪器厂），高效液相色谱仪DIONEXU3000色谱系统，配DAD检测器（美国戴安公司）；紫外分光光度计（LambdaBio40UV-VIS，美国PE公司）；BP221S型分析天平，感量0.1mg（德国Sartorius公司）2.实验方法半仿生技术对富含生物碱类植物的有效成分的提取：考虑生物碱化学结构繁多，将采取半仿生的方式提取有效成分，同时考虑到烟草中生物碱的种类很多，一种生物碱不一定能够起到类似烟草提取物的作用，可以考虑采用多种富含生物碱的植物进行复配提取，从而模拟烟草中生物碱的多样性。烟气药理实验：比较普通卷烟和制备卷烟烟气对小鼠血压和血脂的影响。3.提取物应用验证方法效果评价先请3人评价小组进行萃取物的初步感官及效果评价，若有效果进行初步梯度效果评价。若效果明显，则进行正常工序效果实验，并请7人评价小组进行效果应用评价。最后做效果的稳定性实验，请7人评价小组进行连续3周的复评。

第一章天然植物原料的筛选通过资料文献的调研，对天然植物中生物碱的存在形式、种类、提取的难易程度等进行了初评，筛选出富含生物碱的原料35种。对这35种原料进行了初步的实验和评价，选出有应用前景的原料16种，进行研究。具体种类见下表，表中按植物的生长部位，将这16种原料分为叶、根、花、果实四大部分。表1用于本项目研究的天然植物原料生长部位原料名称来源主要成分叶西湖龙井山茶科常绿灌木或小乔木植物叶茶氨酸游离氨基酸咖啡碱五峰茶山茶科常绿灌木或小乔木植物叶茶氨酸游离氨基酸咖啡碱紫苏叶唇形科紫苏属紫苏叶黄酮类化合物香豆素类生物碱柏木叶柏科柏木属柏木树的叶挥发油黄酮类生物碱香豆素根甜菜藜科甜菜属甜菜甜菜碱甜菜色素鸢尾鸢尾科鸢尾属鸢尾异黄酮甾类蒽醌类生物碱防风伞形科防风属防风挥发油香豆素生物碱类缬草败酱科缬草挥发油、环烯醚萜、生物碱类、有机酸、黄酮、皂甙、树脂及多糖花茉莉花木犀科素馨属茉莉花茶多酚游离氨基酸、黄酮类化合物咖啡碱丁香花木犀科丁香属丁香油酚三萜化合物生物碱类金合欢豆科金合欢属挥发油香豆素类生物碱类菊花菊科菊属挥发油黄酮类生物碱类果实无花果桑科榕属无花果果实琥珀酸丙二酸奎尼酸生物碱咖啡豆茜草科常绿小乔木所结果实咖啡因碳水化合物可可梧桐科可可属果实咖啡因脂肪含氮化合物可可碱红枣鼠李科枣属成熟果实环肽生物碱茉莉花1.简介木樨科素馨属常绿灌木或藤本植物的统称，原产于印度、巴基斯坦，中国早已引种，并广泛地种植。枝条细长小枝有棱角，有时有毛，略呈藤本状。单叶对生，光亮，宽卵形或椭圆形，叶脉明显，叶面微皱，叶柄短而向上弯曲，有短柔毛。初夏由叶腋抽出新梢，顶生聚伞花序，顶生或腋生，有花3-9朵，通常三到四朵，花冠白色，极芳香。大多数品种的花期6-10月，由初夏至晚秋开花不绝，落叶型的冬天开花，花期11月至第二年3月。主要化学成分：茉莉花主要成分为苯甲醇及其酯类、茉莉花素、芳樟醇、安息香酸芳樟醇酯、生物碱、甾醇。2.工艺1酸提碱沉法用可作为香料使用的有机酸（酒石酸、柠檬酸、醋酸）对原料进行酸提，在80℃提取1h，冷却静置至室温过滤，将滤液用高浓度氢氧化钾调ph值至9-11，用二氯甲烷萃取2-3次，合并有机相，在旋转蒸发仪上旋干，再用乙醇回溶得样品，编号为12半仿生提取法选取磷酸氢二钠-柠檬酸作为缓冲体系，初筛选选取pH值为2、6、8的体系进行提取。醇溶液浓度选为75%、提取温度为80℃、提取时间为1h。提取参数见表2表2半仿生初筛选提取参数样品编号物料比/g/ml提取温度/℃提取时间/h21:680131:880141:108013醇水混合液提取法分别用不同浓度50%、75%、100%的乙醇水溶液对原料进行提取，提取温度80摄氏度，提取时间1h，所得提取物的相应编号为5、6、7。表3醇水混合液提取参数样品编号醇的浓度/%提取温度/℃提取时间/h55080167580171008013.应用效果评价初步效果评价表4茉莉花提取物在卷烟中的评价效果提取方法编号评吸结果酸提碱沉1烟气状态好，较细腻，香调高，有残留，有茉莉清香半仿生2舌面有涂层感，香气不够透发，香气丰富性提高3香气有轻微的甜感，烟气协调性可以，上腭有刺激，舌面有残留可以接受。4香气透发性较好，烟气柔和，有甜味感口腔有苦感醇水5烟气发散，香气混浊，舌面有残留6烟气发干，口腔刺激大，舌面有尖刺感7香气透发性较好，刺激性和烟气浓度增大，口腔残留增多加料效果验证根据提取物的性质，将评价效果好的样品作为加料香精用于卷烟中，按照卷烟国家标准GB5606.4-1996进行操作。取空白烟丝，在温度22±1℃、相对湿度为60±2%环境下平衡48小时后，用喉头喷雾器分别均匀喷洒0.02%、0.04%、0.06%、0.08%、0.1%的提取物于烟丝上，卷制成烟支，挑选质量在0.91±0.02g范围内的烟支，再在温度22±1表5加料评价效果感官评价加料（0.02%）香气有轻微的甜感，协调性较好加料（0.04%）香气有轻微的甜感，协调性较好，烟气丰富性增加加料（0.06%）香气有轻微的甜感，协调性较好，透发性较好加料（0.08%）香气有轻微的甜感，协调性较好，烟气柔和，透发性好加料（0.1%）香气有轻微的甜感，协调性较好，舌面有轻微残留效果评价总结及建议根据评价结果可知，茉莉花整体评价效果较好，尤其是口腔甜感明显，烟气协调性好，虽有轻微残留，但不影响评吸，建议在后续工艺中进行除杂处理，进行进一步优化实验。紫苏叶1.简介一年生草本，高60～90cm，上部有白色柔毛。叶对生，叶片卵圆形或圆形，长3～9.5cm，宽2～8cm，先端渐尖或尾尖，基部近圆形，边缘有粗锯齿，两面呈紫红色，淡红色，有腺点。花期7-8月，果期9-10月。主要化学成分：叶的挥发油中含异白苏烯酮,全草含挥发油约0.5%，内含紫苏醛约55%，左旋柠檬烯20-30%及α-蒎烯少量。还含精氨酸、枯酸、矢车菊素3-(6-对香豆-β-D-葡萄糖甙)，5-β-D-葡萄糖甙。2.工艺酸提碱沉法用可作为香料使用的有机酸（酒石酸、柠檬酸、醋酸）对原料进行酸提，在80℃提取1h，冷却静置至室温过滤，将滤液用高浓度氢氧化钾调ph值至9-11，用二氯甲烷萃取2-3次，合并有机相，在旋转蒸发仪上旋干，再用乙醇回溶得样品，编号为1半仿生提取法选取磷酸氢二钠-柠檬酸作为缓冲体系，初筛选选取pH值为2、6、8的体系进行提取。醇溶液浓度选为75%、提取温度为80℃、提取时间为1h。提取参数见表表6半仿生初筛选提取参数样品编号物料比/g/ml提取温度/℃提取时间/h21:680131:880141:10801醇水混合液提取法分别用不同浓度50%、75%、100%的乙醇水溶液对原料进行提取，提取温度80摄氏度，提取时间1h，所得提取物的相应编号为5、6、7。表7醇水混合液提取参数样品编号醇的浓度/%提取温度/℃提取时间/h55080167580171008013.应用效果评价初步效果评价首先请3人评价小组用闻香纸涂抹进行卷烟评价，若有一定的改善效果，进一步根据提取物性质采用加香或加料再评价。表8紫苏叶提取物在卷烟中涂抹评价效果提取方法编号评吸结果酸提碱沉1香气较纯正，烟气细腻、成团，浓度略增大，略有残留半仿生2略圧香，烟气细腻柔和，浓度增大，劲头增大3香气略显沉闷，烟气浓度增大，略有杂气4略圧香，烟气较细腻、浓度增大，刺激和残留小醇水5略有杂气显露，烟气浓度增大，刺激性增大6烟气细腻程度增强，刺激性增加，香气略沉闷7烟气发干，刺激性较大，口腔有残留加料效果验证根据提取物的性质，将评价效果好的样品作为加料香精用于卷烟中，按照卷烟国家标准GB5606.4-1996进行操作。取空白烟丝，在温度22±1℃、相对湿度为60±2%环境下平衡48小时后，用喉头喷雾器分别均匀喷洒0.02%、0.04%、0.06%、0.08%、0.1%的提取物于烟丝上，卷制成烟支，挑选质量在0.91±0.02g范围内的烟支，再在温度22±1表9紫苏叶加料评价效果感官评价加料（0.02%）口感柔和，香气飘逸，掩盖杂气加料（0.04%）口感柔和，香气飘逸，掩盖杂气，香气丰富性增加加料（0.06%）口感柔和，香气飘逸，浓度增加，略有甜感加料（0.08%）口感柔和，香气飘逸，有甜感，香气丰富性明显加料（0.1%）口感柔和，香气飘逸，舌面上腭有刺激感，舌面有残留效果评价总结及建议通过梯度加料试验，可得随着样品浓度的增加，口感柔和性及香气飘逸性都存在，其中加料（0.08%）样整体效果优于其他用料量，当浓度达到0.1%时舌面开始有残留。可可1.简介常绿乔木，树冠繁茂；树皮厚，暗灰褐色；嫩枝褐色，被短柔毛；叶具短柄，卵状长椭圆形至倒卵状长椭圆形，托叶线形，早落。聚伞花序，花瓣淡黄色；子房倒卵形，稍具5棱。果椭圆形或长椭圆形，成熟时为深黄色或近于红色，干燥后成褐色，果皮厚，肉质，种子卵形，稍呈压扁状。主要化学成分：可可豆(生豆)含水分5.58%，脂肪50.29%，含氮物质14.19%，可可碱1.55%，其他非氮物质13.91%，淀粉8.77%，粗纤维4.93%，其灰分中含有磷酸40.4%、钾31.28%，氧化镁16.22%。2.工艺酸提碱沉法用可作为香料使用的有机酸（酒石酸、柠檬酸、醋酸）对原料进行酸提，在80℃提取1h，冷却静置至室温过滤，将滤液用高浓度氢氧化钾调ph值至9-11，用二氯甲烷萃取2-3次，合并有机相，在旋转蒸发仪上旋干，再用乙醇回溶得样品，编号为1半仿生提取法选取磷酸氢二钠-柠檬酸作为缓冲体系，初筛选选取pH值为2、6、8的体系进行提取。醇溶液浓度选为75%、提取温度为80℃、提取时间为1h。提取参数见表表10半仿生初筛选提取参数样品编号物料比/g/ml提取温度/℃提取时间/h21:680131:880141:10801醇水混合液提取法分别用不同浓度50%、75%、100%的乙醇水溶液对原料进行提取，提取温度80摄氏度，提取时间1h，所得提取物的相应编号为5、6、7。表11醇水混合液提取参数样品编号醇的浓度/%提取温度/℃提取时间/h55080167580171008013.应用效果评价初步效果评价表12可可提取物在卷烟中的评价效果提取方法编号评吸结果酸提碱沉1略压香，烟气细腻，刺激性增大半仿生2香气透发性较好，烟气柔和，有甜味感，口腔有苦感3烟气发干，口腔刺激大，舌面有尖刺感4口腔喉部刺激大，带有灼烧感醇水5香气略沉闷，烟气略显粗糙、浓度和劲头增大，口腔略有残留6香气透发性较好，刺激性和烟气浓度增大，口腔残留增多7口腔刺激大，烟气发干，舌面残留严重加料效果验证根据提取物的性质，将评价效果好的样品作为加料香精用于卷烟中，按照卷烟国家标准GB5606.4-1996进行操作。取空白烟丝，在温度22±1℃、相对湿度为60±2%环境下平衡48小时后，用喉头喷雾器分别均匀喷洒0.02%、0.04%、0.06%、0.08%、0.1%的提取物于烟丝上，卷制成烟支，挑选质量在0.91±0.02g范围内的烟支，再在温度22±1℃表13加料评价效果感官评价加料（0.02%）香气透发性较好，烟气柔和，有甜味感，口腔有苦感加料（0.04%）香气透发性较好，烟气柔和，有甜味感，口腔有轻微残留加料（0.06%）香气透发性较好，烟气柔和，有甜味感，苦感降低加料（0.08%）香气透发性较好，烟气柔和，有甜味感加料（0.1%）香气透发性较好，烟气柔和，有甜味感，舌面残留加重效果评价总结及建议根据评吸结果可知，可可的整体效果较好，烟气透发性上优势明显，口腔有甜感。建议进一步进行优化。西湖龙井1.简介我国的第一名茶，产于浙江杭州西湖的狮峰、龙井、五云山、虎跑一带。形光扁平直，色翠略黄似糙米色，滋味甘鲜醇和，香气幽雅清高，汤色碧绿黄莹；叶底细嫩成朵。主要化学成分：茶多酚类、植物碱、蛋白质、氨基酸、维生素、果胶素、有机酸、脂多糖、糖类、酶类、色素等。2.工艺酸提碱沉法用可作为香料使用的有机酸（酒石酸、柠檬酸、醋酸）对原料进行酸提，在80℃提取1h，冷却静置至室温过滤，将滤液用高浓度氢氧化钾调ph值至9-11，用二氯甲烷萃取2-3次，合并有机相，在旋转蒸发仪上旋干，再用乙醇回溶得样品，编号为1半仿生提取法选取磷酸氢二钠-柠檬酸作为缓冲体系，初筛选选取pH值为2、6、8的体系进行提取。醇溶液浓度选为75%、提取温度为80℃、提取时间为1h。提取参数见表表14半仿生初筛选提取参数样品编号物料比/g/ml提取温度/℃提取时间/h21:680131:880141:10801醇水混合液提取法分别用不同浓度50%、75%、100%的乙醇水溶液对原料进行提取，提取温度80摄氏度，提取时间1h，所得提取物的相应编号为5、6、7。表15醇水混合液提取参数样品编号醇的浓度/%提取温度/℃提取时间/h55080167580171008013.应用效果评价初步效果评价首先请3人评价小组用闻香纸涂抹进行卷烟评价，若有一定的改善效果，进一步根据提取物性质采用加香或加料再评价。表16西湖龙井提取物在卷烟中涂抹评价效果提取方法编号评吸结果酸提碱沉1舌面中部有残留，烟气发干，略有发散，香气调高半仿生2舌面残留明显，刺激性较大，香气不够透发3舌面残留明显，刺激性较大，香气不够透发，有茶香韵味4烟气协调性较差，刺激偏大，舌面有残留醇水5香气不够透发，香气丰富性提高6舌面有涂层感，香气透发，略有刺激7舌面有涂层感，香气透发，刺激性较大加料效果验证根据提取物的性质，将评价效果好的样品作为加料香精用于卷烟中，按照卷烟国家标准GB5606.4-1996进行操作。取空白烟丝，在温度22±1℃、相对湿度为60±2%环境下平衡48小时后，用喉头喷雾器分别均匀喷洒0.02%、0.04%、0.06%、0.08%、0.1%的提取物于烟丝上，卷制成烟支，挑选质量在0.91±0.02g范围内的烟支，再在温度22±1表17西湖龙井加料评价效果感官评价加料（0.02%）烟气协调性较差，烟气浓度较淡，透发性不够加料（0.04%）烟气协调性较差，烟气浓度有所改善，透发性不够加料（0.06%）烟气协调性较差，烟气浓度较好，舌面有残留加料（0.08%）烟气协调性较差，烟气浓度较好，舌面有残留增加加料（0.1%）烟气协调性较差，烟气浓度较好，舌面有残留严重效果评价总结与建议通过加料实验得出，西湖龙井烟气协调性不够理想，随着加料浓度的增加，烟气浓度有所提高，但同时也增加舌面残留及刺激性。建议不运用此原料进行进一步优化实验。五峰茶1.简介五峰有着得天独厚的自然环境，是盛产特产的地方，并有“中国茶叶之乡”的美称。主要化学成分：茶多酚类、植物碱、蛋白质、氨基酸、维生素、果胶素、有机酸、脂多糖、糖类、酶类、色素等。2.工艺酸提碱沉法用可作为香料使用的有机酸（酒石酸、柠檬酸、醋酸）对原料进行酸提，在80℃提取1h，冷却静置至室温过滤，将滤液用高浓度氢氧化钾调ph值至9-11，用二氯甲烷萃取2-3次，合并有机相，在旋转蒸发仪上旋干，再用乙醇回溶得样品，编号为1半仿生提取法选取磷酸氢二钠-柠檬酸作为缓冲体系，初筛选选取pH值为2、6、8的体系进行提取。醇溶液浓度选为75%、提取温度为80℃、提取时间为1h。提取参数见表表18半仿生初筛选提取参数样品编号物料比/g/ml提取温度/℃提取时间/h21:680131:880141:10801醇水混合液提取法分别用不同浓度50%、75%、100%的乙醇水溶液对原料进行提取，提取温度80摄氏度，提取时间1h，所得提取物的相应编号为5、6、7。表19醇水混合液提取参数样品编号醇的浓度/%提取温度/℃提取时间/h55080167580171008013.应用效果评价初步效果评价首先请3人评价小组用闻香纸涂抹进行卷烟评价，若有一定的改善效果，进一步根据提取物性质采用加香或加料再评价。表20五峰茶提取物在卷烟中涂抹评价效果提取方法编号评吸结果酸提碱沉1香气透发性较好，刺激性和烟气浓度增大，口腔残留增多半仿生2香气略沉闷，烟气略显粗糙、浓度和劲头增大，略有残留3香气略掩盖，口感较好，烟气细腻，刺激性增加4香气略显沉闷，烟气浓度增大，略有杂气醇水5香气较透发，烟气柔和细腻，浓度增大，口腔残留略有增加6香气较透发，烟气浓度、劲头和鼻腔刺激增大，残留略增大7略压香，口感变差效果评价总结及建议效果评价整体感觉较差，建议不进行进一步优化实验柏木叶1.简介柏科柏木属的一种。常绿乔木，树高达30米。小枝细，下垂。叶鳞片状，交互对生，叶背中部有腺点。雌雄同株，球果翌年成熟。种子微扁，两侧具窄翅。主要分布在长江流域及以南地区，垂直分布主要在海拔300-1000米之间。主要化学成分：含有α-蒎烯45.89%，桧烯29.50%，月桂烯4.55%，松油醇-4（3.16%)。2.工艺酸提碱沉法用可作为香料使用的有机酸（酒石酸、柠檬酸、醋酸）对原料进行酸提，在80℃提取1h，冷却静置至室温过滤，将滤液用高浓度氢氧化钾调ph值至9-11，用二氯甲烷萃取2-3次，合并有机相，在旋转蒸发仪上旋干，再用乙醇回溶得样品，编号为1半仿生提取法选取磷酸氢二钠-柠檬酸作为缓冲体系，初筛选选取pH值为2、6、8的体系进行提取。醇溶液浓度选为75%、提取温度为80℃、提取时间为1h。提取参数见表2表21半仿生初筛选提取参数样品编号物料比/g/ml提取温度/℃提取时间/h21:680131:880141:10801醇水混合液提取法分别用不同浓度50%、75%、100%的乙醇水溶液对原料进行提取，提取温度80摄氏度，提取时间1h，所得提取物的相应编号为5、6、7。表22醇水混合液提取参数样品编号醇的浓度/%提取温度/℃提取时间/h55080167580171008013.应用效果评价初步效果评价首先请3人评价小组用闻香纸涂抹进行卷烟评价，若有一定的改善效果，进一步根据提取物性质采用加香或加料再评价。表23柏木叶提取物在卷烟中涂抹评价效果提取方法编号评吸结果酸提碱沉1压香，略有杂气，烟气浓度增大，刺激性增大半仿生2香气略沉闷，烟气略显粗糙、浓度和劲头增大，略有残留3香气略沉闷，烟气发散、浓度和劲头增大，口腔残留明显4烟气略散、浓度增大，口感无明显改善醇水5香气透发性较好，烟气细腻，浓度增大，口腔刺激略增大6香气透发性较好，口腔刺激略增大，香气不够透发7舌面残留明显，刺激性增大加料效果验证根据提取物的性质，将评价效果好的样品作为加料香精用于卷烟中，按照卷烟国家标准GB5606.4-1996进行操作。取空白烟丝，在温度22±1℃、相对湿度为60±2%环境下平衡48小时后，用喉头喷雾器分别均匀喷洒0.02%、0.04%、0.06%、0.08%、0.1%的提取物于烟丝上，卷制成烟支，挑选质量在0.91±0.02g范围内的烟支，再在温度22±1表24柏木叶加料评价效果感官评价加料（0.02%）香气略沉闷，烟气略显粗糙，浓度和劲头增大，口腔略有残留加料（0.04%）香气略沉闷，烟气略显粗糙，浓度和劲头增大，口腔残留严重加料（0.06%）香气略沉闷，烟气发干，浓度和劲头增大，口腔残留严重加料（0.08%）香气略沉闷，烟气略粗糙，浓度和劲头增大，残留严重，有麻感加料（0.1%）香气略沉闷，烟气粗糙，浓度和劲头增大，残留严重，有麻感效果评价总结及建议根据整体评价表可知，烟气质缺乏改善，舌面残留比较严重，建议不进行进一步优化实验。甜菜1.简介甜菜，又名菾菜，原产于欧洲西部和南部沿海，从瑞典移植到西班牙，是热带甘蔗以外的一个主要糖来源。叶子也是一种蔬菜。主要化学成分：甜菜的块根水分占75%，固形物占25%。固形物中蔗糖占16%～18%，非糖物质占7%～9%。非糖物质又分为可溶性和不溶性两种：不溶性非糖主要是纤维素、半纤维素、原果胶质和蛋白质；可溶性非糖又分为无机非糖和有机非糖。无机非糖主要是钾、钠、镁等盐类；有机非糖可再分为含氮和无氮。无氮非糖有脂肪、果胶质、还原糖和有机酸；含氮非糖又分为蛋白质和非蛋白质。非蛋白非糖主要指甜菜碱、酰胺和氨基酸。2.工艺酸提碱沉法用可作为香料使用的有机酸（酒石酸、柠檬酸、醋酸）对原料进行酸提，在80℃提取1h，冷却静置至室温过滤，将滤液用高浓度氢氧化钾调ph值至9-11，用二氯甲烷萃取2-3次，合并有机相，在旋转蒸发仪上旋干，再用乙醇回溶得样品，编号为1半仿生提取法选取磷酸氢二钠-柠檬酸作为缓冲体系，初筛选选取pH值为2、6、8的体系进行提取。醇溶液浓度选为75%、提取温度为80℃、提取时间为1h。提取参数见表2表25半仿生初筛选提取参数样品编号物料比/g/ml提取温度/℃提取时间/h21:680131:880141:10801醇水混合液提取法分别用不同浓度50%、75%、100%的乙醇水溶液对原料进行提取，提取温度80摄氏度，提取时间1h，所得提取物的相应编号为5、6、7。表26醇水混合液提取参数样品编号醇的浓度/%提取温度/℃提取时间/h55080167580171008013.应用效果评价初步效果评价表27甜菜提取物在卷烟中的评价效果提取方法编号评吸结果酸提碱沉1略有杂气，烟气浓度增大，刺激性增大半仿生2烟气柔和细腻，口感变好，残留略增加3烟气浓度增大，杂气略显露，略有外香4烟气浓度、劲头和鼻腔刺激增大，残留略有增多醇水5烟气浓度增大，成团，口腔略有残留，刺激性略增大6烟气细腻柔和、浓度增大，略滞舌7烟气略显粗糙、浓度和劲头增大，口腔略有残留加料效果验证根据提取物的性质，将评价效果好的样品作为加料香精用于卷烟中，按照卷烟国家标准GB5606.4-1996进行操作。取空白烟丝，在温度22±1℃、相对湿度为60±2%环境下平衡48小时后，用喉头喷雾器分别均匀喷洒0.02%、0.04%、0.06%、0.08%、0.1%的提取物于烟丝上，卷制成烟支，挑选质量在0.91±0.02g范围内的烟支，再在温度22±1表28甜菜加料评价效果感官评价加料（0.02%）烟气柔和细腻，口感好，略有残留加料（0.04%）烟气柔和细腻，口感好，烟气丰富性增加，略有残留加料（0.06%）烟气柔和细腻，掩盖杂气，略有残留加料（0.08%）烟气柔和细腻，舌面残留明显加料（0.1%）烟气柔和细腻，舌面残留明显加重效果评价总结及建议根据整体评价效果得出，甜菜半仿生提取物在增加烟气柔和细腻性上有一定提高，但整体效果中残留明显。建议不进行进一步优化实验，但可将其运用于改善烟气柔和细腻性上进行调配。鸢尾1.简介鸢尾是原产于中国中部的一种花卉，现在主要分布在我国中南部。鸢尾属可分为宿根鸢尾和球根鸢尾。天然鸢尾科植物的分布地点主要是在北非、西班牙、葡萄牙、高加索地区、黎巴嫩和以色列等。多年生宿根性直立草本，高约30-50cm。根状茎匍匐多节，粗而节间短，浅黄色。叶为渐尖状剑形，宽2-4cm，长30-45cm，质薄，淡绿色，呈二纵列交互排列，基部互相包叠。花期4-6月，果期6-8月。主要化学成分：主要含有癸酸和棕榈酸。2.工艺酸提碱沉法用可作为香料使用的有机酸（酒石酸、柠檬酸、醋酸）对原料进行酸提，在80℃提取1h，冷却静置至室温过滤，将滤液用高浓度氢氧化钾调ph值至9-11，用二氯甲烷萃取2-3次，合并有机相，在旋转蒸发仪上旋干，再用乙醇回溶得样品，编号为1半仿生提取法选取磷酸氢二钠-柠檬酸作为缓冲体系，初筛选选取pH值为2、6、8的体系进行提取。醇溶液浓度选为75%、提取温度为80℃、提取时间为1h。提取参数见表2表29半仿生初筛选提取参数样品编号物料比/g/ml提取温度/℃提取时间/h21:680131:880141:10801醇水混合液提取法分别用不同浓度50%、75%、100%的乙醇水溶液对原料进行提取，提取温度80摄氏度，提取时间1h，所得提取物的相应编号为5、6、7。表30醇水混合液提取参数样品编号醇的浓度/%提取温度/℃提取时间/h55080167580171008013.应用效果评价初步效果评价表31鸢尾提取物在卷烟中的评价效果提取方法编号评吸结果酸提碱沉1香气较透发，烟气柔和、浓度和劲头增加半仿生2略压香,与烟香较协调，浓度和刺激性增加3略压香,浓度和刺激性增加，口腔残留增多4协调性略差，烟气柔和、杂气显露，刺激性增加醇水5增加劲头，改善口感，刺激略减小，口腔残留略有增多6略压香,烟气细腻、浓度增加，口腔残留增多7略压香,烟气浓度和刺激性增大加料效果验证根据提取物的性质，将评价效果好的样品作为加料香精用于卷烟中，按照卷烟国家标准GB5606.4-1996进行操作。取空白烟丝，在温度22±1℃、相对湿度为60±2%环境下平衡48小时后，用喉头喷雾器分别均匀喷洒0.02%、0.04%、0.06%、0.08%、0.1%的提取物于烟丝上，卷制成烟支，挑选质量在0.91±0.02g范围内的烟支，再在温度22±1表32鸢尾加料评价效果感官评价加料（0.02%）烟气丰富性有所增加，但鼻腔舌根有刺激加料（0.04%）烟气丰富性有所增加，但鼻腔舌根有刺激，口腔发干发涩加料（0.06%）烟气丰富性有所增加，但鼻腔舌根有刺激，舌面有残留加料（0.08%）烟气丰富性有所增加，但鼻腔舌根有刺激，烟气劲头增加加料（0.1%）烟气丰富性有所增加，烟气劲头增加，舌面鼻腔均有残留效果评价总结及建议根据品吸结果可知，烟气丰富性有所提高，舌根鼻腔刺激性一直存在，随着浓度的增加烟气劲头和残留都有所增加。建议不进行进一步优化实验。防风1.简介防风，又名山芹菜、白毛草、铜芸、回云、回草、百枝、百韭、百种、屏风、关防风、川防风，云防风。多年生草本，高30-80厘米，全体无毛。根粗壮，茎基密生褐色纤维状的叶柄残基。双悬果卵形，幼嫩时具疣状突起，成熟时裂开成2分果，悬挂在二果柄的顶端，分果有棱。花期8-9月；果期9-10月。主要化学成分：防风含挥发油0.1%,其成分有2-甲基-3-丁烯-2-醇、戊醛、α-蒎烯、己醛、戊醇、己醇、辛醛、壬醛、辛醇、乙酰苯、7-辛烯-4-醇、萘、β-没药烯、花侧柏烯、β-桉叶醇．其中，辛醛、β-没药烯、己醛的含量较高．亦含香豆素类，如：补骨脂素、香柑内酯、欧芹属素乙、珊瑚菜素等。2.工艺酸提碱沉法用可作为香料使用的有机酸（酒石酸、柠檬酸、醋酸）对原料进行酸提，在80℃提取1h，冷却静置至室温过滤，将滤液用高浓度氢氧化钾调ph值至9-11，用二氯甲烷萃取2-3次，合并有机相，在旋转蒸发仪上旋干，再用乙醇回溶得样品，编号为1半仿生提取法选取磷酸氢二钠-柠檬酸作为缓冲体系，初筛选选取pH值为2、6、8的体系进行提取。醇溶液浓度选为75%、提取温度为80℃、提取时间为1h。提取参数见表表33半仿生初筛选提取参数样品编号物料比/g/ml提取温度/℃提取时间/h21:680131:880141:10801醇水混合液提取法分别用不同浓度50%、75%、100%的乙醇水溶液对原料进行提取，提取温度80摄氏度，提取时间1h，所得提取物的相应编号为5、6、7。表34醇水混合液提取参数样品编号醇的浓度/%提取温度/℃提取时间/h55080167580171008013.应用效果评价初步效果评价表35防风提取物在卷烟中的评价效果提取方法编号评吸结果酸提碱沉1增加劲头，改善口感，刺激略减小，口腔残留略有增多半仿生2香气略沉闷，烟气细腻，浓度增加，口感变好，余味较干净3略压香，烟气细腻、浓度增加，口腔残留增多4略压香，浓度和刺激性增加，口腔残留增多。醇水5烟气浓度、刺激性和劲头增大，口腔残留增多6劲头增大，口腔和鼻腔刺激增大，口感变差7刺激性和烟气浓度增大，口腔残留增多加料效果验证根据提取物的性质，将评价效果好的样品作为加料香精用于卷烟中，按照卷烟国家标准GB5606.4-1996进行操作。取空白烟丝，在温度22±1℃、相对湿度为60±2%环境下平衡48小时后，用喉头喷雾器分别均匀喷洒0.02%、0.04%、0.06%、0.08%、0.1%的提取物于烟丝上，卷制成烟支，挑选质量在0.91±0.02g范围内的烟支，再在温度22±1表36加料评价效果感官评价加料（0.02%）刺激略减小，口腔有残留加料（0.04%）刺激略减小，口腔残留增多，烟气发干加料（0.06%）烟气丰富性提高，香味飘逸，舌面有残留口腔有轻微刺激加料（0.08%）烟气浓度增大，刺激略减小，口腔有残留加料（0.1%）烟气浓度增大，口腔有残留效果评价总结及建议根据加料实验评吸结果可知，口腔残留明显，烟气浓度有所增加，刺激性加大。建议不进行进一步实验。缬草1.简介为败酱科植物缬草的根及根茎。根茎呈钝圆锥形，黄棕色或暗棕色，长2～5厘米，粗1～3厘米，上端留有茎基或叶痕，四周密生无数细长不定根。根长达20厘米，粗约2毫米，外表黄棕色至灰棕色，有纵皱纹，并生有极细支根。易折断，断面黄白色，角质。有特异臭气，味先甜后稍苦辣。以须根粗长、整齐、外面黄棕色、断面黄白色、气味浓烈者为佳。主要化学成分：根含挥发油0.5～2%，主成分为异戊酸龙脑酯；还含龙脑、l-莰烯、α-蒎烯、d-松油醇、l-柠檬烯、吡咯基-α-甲基甲酮、α-葑烯、月桂烯。水芹烯、l-石竹烯、γ-松油烯、异松油烯、雅槛蓝树油烯、别香橙烯、毕澄茄烯、γ-芹子烯、缬草萜烯醇、橙皮酸、缬草烯酸、山萮酸、缬草萜醇酸、异戊酸、缬草酮、缬草烯醛、甘松香油醇、乙酸龙脑酯、l-桃金娘醇，乙酸桃金娘酯、异戊酸桃金娘酯、β-甜汉药烯、α-姜黄烯、喇叭醇等。又含缬草碱、鬃草宁碱、缬草生物碱A、缬草生物碱B、猕猴桃碱、缬草宁碱等生物碱。尚含缬草三酯、异戊酰氧基二氢缬草三酯、缬草环臭蚁醛酯甙、咖啡酸、绿原酸、鞣质、树脂、β-谷甾醇等。2.工艺酸提碱沉法用可作为香料使用的有机酸（酒石酸、柠檬酸、醋酸）对原料进行酸提，在80℃提取1h，冷却静置至室温过滤，将滤液用高浓度氢氧化钾调ph值至9-11，用二氯甲烷萃取2-3次，合并有机相，在旋转蒸发仪上旋干，再用乙醇回溶得样品，编号为1半仿生提取法选取磷酸氢二钠-柠檬酸作为缓冲体系，初筛选选取pH值为2、6、8的体系进行提取。醇溶液浓度选为75%、提取温度为80℃、提取时间为1h。提取参数见表表37半仿生初筛选提取参数样品编号物料比/g/ml提取温度/℃提取时间/h21:680131:880141:10801醇水混合液提取法分别用不同浓度50%、75%、100%的乙醇水溶液对原料进行提取，提取温度80摄氏度，提取时间1h，所得提取物的相应编号为5、6、7。表38醇水混合液提取参数样品编号醇的浓度/%提取温度/℃提取时间/h55080167580171008013.应用效果评价初步效果评价表39缬草提取物在卷烟中的评价效果提取方法编号评吸结果酸提碱沉1烟气状态好，较细腻，香调高，有残留半仿生2香气好，舌面有涩感，有残留3烟气协调性较差，刺激偏大，舌面有残留4烟气较柔，有轻微甜感，舌面有残留醇水5烟气有点发干，协调性有所降低6舌面残留明显，刺激性较大7口腔刺激大，烟气发干，舌面残留严重加料效果验证根据提取物的性质，将评价效果好的样品作为加料香精用于卷烟中，按照卷烟国家标准GB5606.4-1996进行操作。取空白烟丝，在温度22±1℃、相对湿度为60±2%环境下平衡48小时后，用喉头喷雾器分别均匀喷洒0.02%、0.04%、0.06%、0.08%、0.1%的提取物于烟丝上，卷制成烟支，挑选质量在0.91±0.02g范围内的烟支，再在温度22±1表40加料评价效果感官评价加料（0.02%）烟气状态好，较细腻，香调高加料（0.04%）烟气状态好，较细腻，香调高，舌面残留重加料（0.06%）烟气状态好，较细腻，香调高，口腔鼻腔上有刺激性加料（0.08%）烟气状态好，香调高，协调性差加料（0.1%）协调性差，口感粗糙，回味感不好效果评价总结及建议根据品吸结果可知，烟气状态有所改善，但刺激性及残留物明显改善，建议不进行进一步实验优化。丁香花1.简介桃金娘科蒲桃属，常绿乔木或灌木；嫩枝通常无毛，有时有2-4棱。叶对生，少数轮生，叶片革质，羽状脉常较密，少数为疏脉，有透明腺点；有叶柄，少数近于无柄。花3朵至多数，有梗或无梗，顶生或腋生，常排成聚伞花序式再组成圆锥花序；苞片细小，花后脱落；萼管倒圆锥形，有时棒状，萼片4-5，稀更多，通常钝而短，脱落或宿存；花瓣4-5，稀更多，分离或连合成帽状，早落；雄蕊多数，分离，偶有基部稍微连合，着生于花盘的外围，在花芽时卷曲，花丝稍长，花药细小，丁字着生，2室，纵裂，顶端常有腺体；子房下位，2室或3室，每室有胚珠多数，花柱线形。浆果或核果状，顶部有残存的环状萼檐；种子通常1-2颗，种皮多少与果皮粘合；胚直，有时为多胚，子叶不粘合。主要化学成分：油中主要含有丁香油酚、乙酰丁香油酚、B-石竹烯，以及甲基正戊基酮、水杨酸甲酯、葎草烯、苯甲醛、苄醇、间甲氧基苯甲醛、乙酸苄酯、胡椒酚、a一衣兰烯等。也有野生品种中不含丁香油酚（平常丁香油中含64-85%），而含丁香酮和番樱桃素。花中还含三萜化合物如齐墩果酸、黄酮和对氧萘酮类鼠李素、山奈酚、番樱桃素、番樱桃素亭、异番樱桃素亭及其去甲基化合物异番樱桃酚。2.工艺酸提碱沉法用可作为香料使用的有机酸（酒石酸、柠檬酸、醋酸）对原料进行酸提，冷却静置至室温过滤，将滤液用高浓度氢氧化钾调pH值至9-11，用二氯甲烷萃取2-3次，合并有机相，在旋转蒸发仪上旋干，再用乙醇回溶得样品，编号为1。半仿生提取法选取磷酸氢二钠-柠檬酸作为缓冲体系，初筛选选取pH值为2、6、8的体系进行提取。醇溶液浓度选为75%、提取温度为80℃、提取时间为1h。提取参数见表表41半仿生初筛选提取参数样品编号物料比/g/ml提取温度/℃提取时间/h21:680131:880141:10801醇水混合液提取法分别用不同浓度50%、75%、100%的乙醇水溶液对原料进行提取，提取温度80摄氏度，提取时间1h，所得提取物的相应编号为5、6、7。表42醇水混合液提取参数样品编号醇的浓度/%提取温度/℃提取时间/h55080167580171008013.应用效果评价初步效果评价表43丁香花提取物在卷烟中的评价效果提取方法编号评吸结果酸提碱沉1香气略显沉闷，烟气略散，浓度增大，口感无明显改善半仿生2香气较透发，烟气柔和细腻，浓度增大，口腔残留略有增加3烟气浓度增大，略有杂气4口感较好，烟气细腻程度增强，刺激性增加醇水5香气略显沉闷，烟气浓度增大，略有杂气6浓度略增大，略有残留7烟气浓度和刺激性增大，略有苦味加料效果验证根据提取物的性质，将评价效果好的样品作为加料香精用于卷烟中，按照卷烟国家标准GB5606.4-1996进行操作。取空白烟丝，在温度22±1℃、相对湿度为60±2%环境下平衡48小时后，用喉头喷雾器分别均匀喷洒0.02%、0.04%、0.06%、0.08%、0.1%的提取物于烟丝上，卷制成烟支，挑选质量在0.91±0.02g范围内的烟支，再在温度22±1表44加料评价效果感官评价加料（0.02%）香气较透发，浓度增大，口腔残留略有增加加料（0.04%）烟气浓度和刺激性增大，略有苦味加料（0.06%）香气略显沉闷，烟气浓度增大，略有杂气加料（0.08%）烟气浓度和刺激性增大，口腔残留明显加料（0.1%）烟气浓度和刺激性增大，口腔残留明显增大效果评价总结及建议通过加料试验评吸结果可知，体浓度的烟气透发性较好，随着加样浓度的增加，刺激性增强。建议不采用进一步优化实验。金合欢1.简介金合欢属豆科。灌木，高2-4m；枝具刺，刺长可达1-2cm。二回羽状复叶，羽片4-8对，每羽片具小叶10-20对，小叶片线状长椭圆形。头状花序腋生，直径1.5cm，常多个簇生。荚果圆柱形，长3-7cm，直径8-15mm。种子多数，黑色。常为二回羽状复叶。花小，通常芳香，聚生成球形或圆筒形的簇；花多为黄色，偶为白色；雄蕊多数，使花朵外形呈绒毛状。荚果扁平或圆柱形，种子间常缢缩。主要化学成分：金合欢树皮含有正三十烷醇、羽扇豆庚酸酯、黄酮类、β－谷甾醇和胡萝卜甙等成分。2.工艺酸提碱沉法用可作为香料使用的有机酸（酒石酸、柠檬酸、醋酸）对原料进行酸提，在80℃提取1h，冷却静置至室温过滤，将滤液用高浓度氢氧化钾调pH值至9-11，用二氯甲烷萃取2-3次，合并有机相，在旋转蒸发仪上旋干，再用乙醇回溶得样品，编号为1半仿生提取法选取磷酸氢二钠-柠檬酸作为缓冲体系，初筛选选取pH值为2、6、8的体系进行提取。醇溶液浓度选为75%、提取温度为80℃、提取时间为1h。提取参数见表表45半仿生初筛选提取参数样品编号物料比/g/ml提取温度/℃提取时间/h21:680131:880141:10801醇水混合液提取法分别用不同浓度50%、75%、100%的乙醇水溶液对原料进行提取，提取温度80摄氏度，提取时间1h，所得提取物的相应编号为5、6、7。表46醇水混合液提取参数样品编号醇的浓度/%提取温度/℃提取时间/h55080167580171008013.应用效果评价初步效果评价表47金合欢提取物在卷烟中的评价效果提取方法编号评吸结果酸提碱沉1略压香，烟气细腻柔和，浓度增大，劲头增大半仿生2略压香，口感较好，烟气细腻程度增强，刺激性增加3略压香，烟气较细腻、浓度增大，刺激性和口腔残留增加4香气较纯正，烟气发散，口感变好，残留略增加醇水5压香，劲头增大，口腔和鼻腔刺激增大，口感变差6略压香，烟气浓度、刺激性和劲头增大，口腔残留增7略压香，烟气细腻柔和，浓度和刺激略增大，口感略有改善加料效果验证根据提取物的性质，将评价效果好的样品作为加料香精用于卷烟中，按照卷烟国家标准GB5606.4-1996进行操作。取空白烟丝，在温度22±1℃、相对湿度为60±2%环境下平衡48小时后，用喉头喷雾器分别均匀喷洒0.02%、0.04%、0.06%、0.08%、0.1%的提取物于烟丝上，卷制成烟支，挑选质量在0.91±0.02g范围内的烟支，再在温度22±表48加料评价效果感官评价加料（0.02%）香气掩盖，劲头增大，口腔和鼻腔刺激增大加料（0.04%）烟气细腻柔和，浓度和刺激略增大，口感略有改善加料（0.06%）略压香，烟气较细腻，浓度增大，刺激性和口腔残留增加加料（0.08%）略压香，浓度增大，刺激性和口腔残留增加加料（0.1%）刺激性和口腔残留严重效果评价总结及建议根据评吸结果可知，香气被掩盖，刺激性随着浓度增加而增加。烟气整体效果改善不大。建议不进行下一步实验。菊花1.简介株高20-200cm，通常30-90cm。茎色嫩绿或褐色，除悬崖菊外多为直立分枝，基部半木质化。单叶互主要化学成分：花含挥发油，成分主要为龙脑，木犀草素-7葡萄糖甙，大波斯菊甙，芹菜素，刺槐素-7-O-葡萄糖甙。2.工艺酸提碱沉法用可作为香料使用的有机酸（酒石酸、柠檬酸、醋酸）对原料进行酸提，在80℃提取1h，冷却静置至室温过滤，将滤液用高浓度氢氧化钾调ph值至9-11，用二氯甲烷萃取2-3次，合并有机相，在旋转蒸发仪上旋干，再用乙醇回溶得样品，编号为1半仿生提取法选取磷酸氢二钠-柠檬酸作为缓冲体系，初筛选选取pH值为2、6、8的体系进行提取。醇溶液浓度选为75%、提取温度为80℃、提取时间为1h。提取参数见表表49半仿生初筛选提取参数样品编号物料比/g/ml提取温度/℃提取时间/h21:680131:880141:10801醇水混合液提取法分别用不同浓度50%、75%、100%的乙醇水溶液对原料进行提取，提取温度80摄氏度，提取时间1h，所得提取物的相应编号为5、6、7。表50醇水混合液提取参数样品编号醇的浓度/%提取温度/℃提取时间/h55080167580171008013.应用效果评价初步效果评价表51菊花提取物在卷烟中的评价效果提取方法编号评吸结果酸提碱沉1略压香，口感较好，烟气细腻程度增强，刺激性增加半仿生2香气略显沉闷，烟气浓度增大，略有杂气3香气较透发，烟气浓度、劲头和刺激增大，残留略有增多4香气较纯正，烟气柔和细腻，口感变好，残留略增加醇水5略压香，口感较好，烟气细腻程度增强，刺激性增加6略压香，口感较差，烟气细腻柔和，浓度增大，残留较严重7香气略沉闷，烟气略显粗糙、浓度和劲头增大，略有残留加料效果验证根据提取物的性质，将评价效果好的样品作为加料香精用于卷烟中，按照卷烟国家标准GB5606.4-1996进行操作。取空白烟丝，在温度22±1℃、相对湿度为60±2%环境下平衡48小时后，用喉头喷雾器分别均匀喷洒0.02%、0.04%、0.06%、0.08%、0.1%的提取物于烟丝上，卷制成烟支，挑选质量在0.91±0.02g范围内的烟支，再在温度22±1表52加料评价效果感官评价加料（0.02%）香气略显沉闷，烟气浓度增大，杂气略显露加料（0.04%）香气略显沉闷，，杂气略显露，口腔残留增加加料（0.06%）香气丰富性增加，协调性差，口腔有残留加料（0.08%）香气丰富性增加，协调性差，烟气发干，口腔有残留加料（0.1%）香气丰富性增加，协调性差，口腔有残留，鼻腔刺激大效果评价总结及建议根据评吸结果可知，在香气丰富性上油所提高，但口腔残留没有明显改善。建议不进行进一步优化实验。无花果1.简介无花果，干皮灰褐色，平滑或不规则纵裂。小枝粗壮，托叶包被幼芽，托叶脱落后在枝上留有极为明显的环状托叶痕。单叶互生，厚膜质，宽卵形或近球形，长10-20cm，3-5掌状深裂，少有不裂，边缘有波状齿，上面粗糙，下面有短毛。花期4-5月，果自6月中旬至10月均可成花结果。产地分布：原产于欧洲地中海沿岸和中亚地区，唐朝时传入我国，以长江流域和华北沿海地带栽植较多，北京以南的内陆地区仅见有零星栽培。主要化学成分：含有柠檬酸、延胡索酸、琥珀酸、苹果酸、丙乙酸、草酸、奎宁酸、脂肪酶、蛋白酶以及人体必需的多种氨基酸等。含枸橼酸、延胡索酸、琥珀酸、丙二酸、脯氨酸、草酸、苹果酸、莽草酸、奎尼酸、生物碱、甙类、糖类、无花果朊酶等。2.工艺酸提碱沉法用可作为香料使用的有机酸（酒石酸、柠檬酸、醋酸）对原料进行酸提，在80℃提取1h，冷却静置至室温过滤，将滤液用高浓度氢氧化钾调ph值至9-11，用二氯甲烷萃取2-3次，合并有机相，在旋转蒸发仪上旋干，再用乙醇回溶得样品，编号为1半仿生提取法选取磷酸氢二钠-柠檬酸作为缓冲体系，初筛选选取pH值为2、6、8的体系进行提取。醇溶液浓度选为75%、提取温度为80℃、提取时间为1h。提取参数见表表53半仿生初筛选提取参数样品编号物料比/g/ml提取温度/℃提取时间/h21:680131:880141:10801醇水混合液提取法分别用不同浓度50%、75%、100%的乙醇水溶液对原料进行提取，提取温度80摄氏度，提取时间1h，所得提取物的相应编号为5、6、7。表54醇水混合液提取参数样品编号醇的浓度/%提取温度/℃提取时间/h55080167580171008013.应用效果评价初步效果评价表55无花果提取物在卷烟中的评价效果提取方法编号评吸结果酸提碱沉1香气透发性较好，烟气柔和，有甜味感半仿生2香气透发性较好，刺激、烟气浓度增大，口腔有轻微残留3有轻微的甜感，香气较协调，上腭有刺激，舌面有残留4香气协调性好，舌面有轻微残留，略有刺激醇水5口腔喉部刺激大，带有灼烧感6烟气发干，口腔刺激大，舌面有尖刺感7舌面中部有残留，烟气发干、略发散，香气调高加料效果验证根据提取物的性质，将评价效果好的样品作为加料香精用于卷烟中，按照卷烟国家标准GB5606.4-1996进行操作。取空白烟丝，在温度22±1℃、相对湿度为60±2%环境下平衡48小时后，用喉头喷雾器分别均匀喷洒0.02%、0.04%、0.06%、0.08%、0.1%的提取物于烟丝上，卷制成烟支，挑选质量在0.91±0.02g范围内的烟支，再在温度22±1表56加料评价效果感官评价加料（0.02%）有轻微的甜感，香气较协调，上腭有刺激，舌面有残留加料（0.04%）香气透发性较好，刺激性和烟气浓度增大，口腔有轻微残留加料（0.06%）烟气柔和，有甜味感，刺激性和烟气浓度增大加料（0.08%）刺激性和烟气浓度增大，口腔有轻微残留加料（0.1%）舌面中部有残留，烟气发干，略发散，香气调高效果评价总结及建议根据评吸结果可知，口腔残留较严重，烟气质不太好，建议不进行进一步优化实验。咖啡豆1.简介咖啡豆是咖啡树生长成熟的果实，由包裹在最内层的种子加工而成。咖啡树属茜草科的常绿乔木。主要化学成分：碳水化合物60.0%，还原糖1.0%，蔗糖7.0%，果胶2.0%，淀粉10.0%，戍聚糖5.0%，半纤维素15.0%，全纤维素18.0%，木质素2.0%，油脂13.0%，蛋白质（N*6.25）13.0%，灰分（氧化物）4.0%，丹宁酸7.0%，N-甲基菸硷酸（可溶）1.0%，咖啡因（可溶）1.0%-2.0%。2.工艺酸提碱沉法用可作为香料使用的有机酸（酒石酸、柠檬酸、醋酸）对原料进行酸提，在80℃提取1h，冷却静置至室温过滤，将滤液用高浓度氢氧化钾调ph值至9-11，用二氯甲烷萃取2-3次，合并有机相，在旋转蒸发仪上旋干，再用乙醇回溶得样品，编号为1半仿生提取法选取磷酸氢二钠-柠檬酸作为缓冲体系，初筛选选取pH值为2、6、8的体系进行提取。醇溶液浓度选为75%、提取温度为80℃、提取时间为1h。提取参数见表表57半仿生初筛选提取参数样品编号物料比/g/ml提取温度/℃提取时间/h21:680131:880141:10801醇水混合液提取法分别用不同浓度50%、75%、100%的乙醇水溶液对原料进行提取，提取温度80摄氏度，提取时间1h，所得提取物的相应编号为5、6、7。表58醇水混合液提取参数样品编号醇的浓度/%提取温度/℃提取时间/h55080167580171008013.应用效果评价初步效果评价表59咖啡豆提取物在卷烟中的评价效果提取方法编号评吸结果酸提碱沉1舌面中部有残留，烟气发干，有点散，香气调高半仿生2舌面有涂层感，香气不够透发，香气丰富性提高3烟气发散，香气混浊，舌面有残留4口腔刺激大，烟气发干，舌面残留严重醇水5烟气协调性较差，刺激偏大，舌面有残留6香气香味有改善，刺激性较小，残留较严重7香气有点发干，协调性有所降低加料效果验证根据提取物的性质，将评价效果好的样品作为加料香精用于卷烟中，按照卷烟国家标准GB5606.4-1996进行操作。取空白烟丝，在温度22±1℃、相对湿度为60±2%环境下平衡48小时后，用喉头喷雾器分别均匀喷洒0.02%、0.04%、0.06%、0.08%、0.1%的提取物于烟丝上，卷制成烟支，挑选质量在0.91±0.02g范围内的烟支，再在温度22±1表60加料评价效果感官评价加料（0.02%）烟气协调性较差，刺激偏大，舌面有残留加料（0.04%）烟气协调性较差，口腔刺激偏大，舌面有残留加料（0.06%）烟气协调性较差，刺激偏大，舌面有残留加料（0.08%）烟气协调性较差，刺激偏大，舌面有残留加料（0.1%）烟气协调性较差，刺激偏大，舌面有残留效果评价总结及建议根据评吸结果可知，烟气协调性，刺激性都普遍存在，且舌面残留明显。建议不进行下一步优化实验。红枣1.简介枣是鼠李科落叶灌木或小乔木植物枣树，也是枣树的成熟果实。原产于中国，在中国南北各地都有分布。花小多蜜，是一种蜜源植物。果实枣，长圆形，未成熟时黄色，成熟后褐红色。可鲜食也可制成干果或蜜饯果脯等。营养丰富，富含铁元素和维生素。主要化学成分：含有桦木酸，齐墩果酸，山楂酸，生物碱类，黄酮类，糖类，维生素类，氨基酸，挥发油等。2.工艺酸提碱沉法用可作为香料使用的有机酸（酒石酸、柠檬酸、醋酸）对原料进行酸提，在80℃提取1h，冷却静置至室温过滤，将滤液用高浓度氢氧化钾调ph值至9-11，用二氯甲烷萃取2-3次，合并有机相，在旋转蒸发仪上旋干，再用乙醇回溶得样品，编号为1半仿生提取法选取磷酸氢二钠-柠檬酸作为缓冲体系，初筛选选取pH值为2、6、8的体系进行提取。醇溶液浓度选为75%、提取温度为80℃、提取时间为1h。提取参数见表表61半仿生初筛选提取参数样品编号物料比/g/ml提取温度/℃提取时间/h21:680131:880141:10801醇水混合液提取法分别用不同浓度50%、75%、100%的乙醇水溶液对原料进行提取，提取温度80摄氏度，提取时间1h，所得提取物的相应编号为5、6、7。表62醇水混合液提取参数样品编号醇的浓度/%提取温度/℃提取时间/h55080167580171008013.应用效果评价初步效果评价表63红枣提取物在卷烟中的评价效果提取方法编号评吸结果酸提碱沉1香气丰富性提高，舌面有残留，有轻微甜感半仿生2香气好，舌面有点涩感，有残留3香气调高，有甜感，余味很好，舌面有轻微残留4香气调高，有甜感，烟气浓度增大，舌面有轻微残留醇水5香气透发性较好，烟气细腻，浓度增大，口腔刺激略增大6香气透发性降低，烟气细腻，浓度增大，口腔刺激略增大7香气较透发，烟气浓度、劲头和鼻腔刺激增大，残留略增多加料效果验证根据提取物的性质，将评价效果好的样品作为加料香精用于卷烟中，按照卷烟国家标准GB5606.4-1996进行操作。取空白烟丝，在温度22±1℃、相对湿度为60±2%环境下平衡48小时后，用喉头喷雾器分别均匀喷洒0.02%、0.04%、0.06%、0.08%、0.1%的提取物于烟丝上，卷制成烟支，挑选质量在0.91±0.02g范围内的烟支，再在温度22±1表64加料评价效果感官评价加料（0.02%）香气丰富性提高，余味很好，舌面有轻微残留加料（0.04%）香气较透发，烟气浓度，劲头增大加料（0.06%）香气较透发，烟气浓度，劲头增大，协调性差加料（0.08%）烟气浓度，劲头增大，协调性差加料（0.1%）香气较透发，烟气浓度，劲头增大，协调性差，有刺激效果评价总结及建议根据品吸结果可知，烟气透发性好，但与烟香协调性不是很匹配。建议不进行进一步实验优化。

第二章半仿生技术提取生物碱类香料工艺优化研究本章采用正交实验设计法对茉莉花、可可、紫苏叶的半仿生提取工艺进行优化。正交试验定义正交试验设计（Orthogonalexperimentaldesign）是研究多因素多水平的又一种设计方法，它是根据正交性从全面试验中挑选出部分有代表性的点进行试验，这些有代表性的点具备了“均匀分散，齐整可比”的特点，正交试验设计是分式析因设计的主要方法。是一种高效率、快速、经济的实验设计方法。正交试验优点当分析因设计要求的实验次数太多时，一个非常自然的想法就是从析因设计的水平组合中，选择一部分有代表性水平组合进行试验。因此就出现了分式析因设计(fractionalfactorialdesigns)，但是对于试验设计知识较少的实际工作者来说，选择适当的分式析因设计还是比较困难的。例如作一个三因素三水平的实验，按全面实验要求，须进行3^3=27种组合的实验，且尚未考虑每一组合的重复数。若按L9(3^3)正交表按排实验，只需作9次，按L18(3^7)正交表进行18次实验，显然大大减少了工作量。因而正交实验设计在很多领域的研究中已经得到广泛应用。正交试验设计方案根据添加到卷烟中提取物的实验结果，最终筛选出3种在保持卷烟原有的口感、风味不变的情况下，又具有较明显改善品烟感官效果的香料，它们分别是茉莉花，可可，紫苏叶的提取物。因此在初期工艺研究的基础上，分别对茉莉花，可可，紫苏叶的工艺进行了优化。同时选用评吸效果较好的复合香料：红枣与茉莉花，红枣与紫苏叶，茉莉花与紫苏叶进行工艺优化。1茉莉花的提取工艺条件优化通过预实验发现对感官评价影响较大的因素有水浴温度、料液比、不同PH值乙醇浓度、提取时间。因此，选择水浴温度、料液比、不同PH值乙醇浓度、提取时间作为考察因素，由于提取工艺通常情况选取提取成分百分比作为考察指标，但由于品烟效果的好坏跟考察指标的高低没有必然的联系，故本实验将考察指标选为感官评分，进行工艺条件优化，为下一步中试作理论指导。表1因素与水平水平因素A水浴温度B料液比C不同PH值乙醇浓度D提取时间（℃）1301：655302451：875453601：109560表2正交试验结果表编号ABCDE评分111111672122326531331245422211545332225861232372723213758213237593211345103233167113122168123131253132212259143313364152333169161312172171123373182113278K1394414385339397K2410362393404358K3355383381416404K165.6769.0064.1756.5066.17K68.3360.3365.5067.3359.67K359.1763.8363.5069.3367.33R9.168.67212.837.66表3茉莉花方差分析表源III型平方和df均方FSig.校正模型1079.4448134.9311.931.173截距74626.722174626.7221068.074.000A266.7782133.3891.