年产一万吨苯酚粗苯蒸馏工序工艺的设计

太原科技大学毕业设计（论 文）题目：年产一万吨苯酚粗苯蒸馏工序工艺的设计姓名：学院(系)：化学与生物工程学院专业：化学工程与工艺班级：工艺1321班指导教师：2015年6月1日IV太原科技大学毕业设计（论文）任务书学院（直属系）：化学与生物工程学院 时间：2015年3月8日学生姓名 郭亚朋 指导老师 王齐设计（论文）题目 年产一万吨苯酚粗苯蒸馏工序工艺设计1.工艺方案的确定；2.蒸馏釜的物料衡算及能量衡算；3.蒸馏釜的尺寸计算主要研 4.分馏塔的物料衡算及热量衡算；究内容 4.分馏塔的尺寸计算；5.部分冷凝器的物料衡算及能量衡算；6.设计说明书；8.蒸馏釜、分馏塔、部分冷凝器的结构流程图为完成好毕业设计，采取的方法如下：研究方法 1.查阅文献获取该课题的背景及最新知识；2.通过毕业实习获取工厂生产实际信息。主要技术1.培养学生搞毕业设计的思路，为将来从事技术性工作打基础；指标(或研2.培养学生获取文献并用所学知识进行综合分析计算的能力；究目标）3.培养学生设计说明书的书写能力，并最终完成设计。主要参考文1.王志魁.化工原理[M].北京：化学工业出版社，2004.256～314.献2.申迎华，郝晓刚.化工原理课程设计[M].北京：化学工业出版社，2009.23～71.V年产一万吨苯酚粗苯蒸馏工序工艺的设计摘要本设计对苯酚的性质、用途和生产工艺进行了详细地概述，阐述了其在化学工业中的重要作用和地位。本文是年产1万吨苯酚粗苯蒸馏工序工艺的设计， 生产工艺是以苯、硫酸、烧碱为原料，经磺化碱熔法生产苯酚，此方法为磺化法。通过查阅苯酚生产工艺的文献资料而选定生产方法。在确定苯酚生产工艺的基础上进行物料衡算、热量衡算以及设备选型等。说明书内容包括：一、苯酚的概述，重点介绍其性质、用途及国内外发展情况；二、生产工艺的设计，重点说明粗苯蒸馏工序的生产原理与流程；三、蒸馏釜的物料衡算与热量衡算及尺寸计算；四、分馏塔的物料衡算与热量衡算及尺寸计算；五、部分冷凝器的物料衡算与热量衡算及尺寸计算；。VI前言苯酚是重要的基本有机化工原料，其许多下游产品涉及到众多领域，在工业上的用途很广，主要用于制造酚醛树脂、双酚A和己内酰胺。此外，苯酚衍生物如卤代酚、硝基酚、烷基酚可用于医药、农药、油漆、染料、炸药、石油添加剂、脱漆剂、木材防腐剂、香料等的生产，在皮革领域还用来消毒。随着工业经济的发展，特别是合成材料的品种和产量迅速扩大和增长，可以预测在世界范围内对苯酚的需求量将持续增长，苯酚下游产品开发大有可为。国内苯酚市场一直存在较大的缺口，在“十一五”期间国内外的苯酚生产商纷纷加大在中国，特别是长三角地区的投资。据统计，随着建滔化工集团实友化工（扬州）有限公司300kt/a苯酚/丙酮装置的建成投产以及建滔化工集团惠州忠信化工有限公司250kt/a苯酚/丙酮装置扩能改造的完成，2012年国内苯酚总产能将达到1122kt/a，预计到2013年底将达到2652kt/a。根据多年的统计数据，苯酚表观消费量的年均增长率高于同期国内生产总值（ GDP）年均增长率为1.3%-1.5%。本设计为年产量一万吨苯酚粗苯蒸馏工序的工艺设计， 采用了磺化法生产苯酚，重点设计蒸馏釜、精馏塔和部分冷凝器。本设计以理论设计为主，参考了大量资料和书籍，力求接近实际、切合实际。由于水平有限，设计经验不足，设计汇总难免存在纰漏和不足之处， 敬请各位老师和同学批评指正。7第1章概 述1.1产品概述 苯酚的简介苯酚（Phenol，C6H5OH）是一种具有特殊气味的无色针状晶体， 有毒，是生产某些树脂、杀菌剂、防腐剂以及药物（如阿司匹林）的重要原料。也可用于消毒外科器械和排泄物的处理， 皮肤杀菌、止痒及中耳炎。熔点 43℃，常温下微溶于水，易溶于有机溶剂；当温度高于 65℃时，能跟水以任意比例互溶。苯酚有腐蚀性，接触后会使局部蛋白质变性，其溶液沾到皮肤上可用酒精洗涤。小部分苯酚暴露在空气中被氧气氧化为醌而呈粉红色。 苯酚的性质化学性质可吸收空气中水分并液化。有特殊臭味，极稀的溶液有甜味。腐蚀性极强。化学反应能力强。与醛、酮反应生成酚醛树脂、双酚 A，与醋酐；水杨酸反应生成醋酸苯酯、水杨酸酯。还可进行卤代、加氢、氧化、烷基化、羧基化、酯化、醚化等反应。苯酚在通常温度下是固体， 与钠不能顺利发生反应，如果采用加热熔化苯酚，再加入金属钠的方法进行实验， 苯酚易被还原，在加热时苯酚颜色发生变化而影响实验效果。物理性质相对蒸气密度（空气=1）：3.24折射率1.5418饱和蒸气压(kPa)：0.13(40.1℃)燃烧热(kJ/mol)：3050.6临界温度(℃)：419.2临界压力(MPa)：6.138辛醇/水分配系数的对数值：1.46爆炸上限%(V/V)：8.6引燃温度(℃)：715爆炸下限%(V/V)：1.7溶解性：可混溶于醚、氯仿、甘油、二硫化碳、凡士林、挥发油、强碱水溶液。常温时易溶于乙醇、甘油、氯仿、乙醚等有机溶剂，室温时稍溶于水，与大约8%水混合可液化，65℃以上能与水混溶，几乎不溶于石油醚。 苯酚的用途工业苯酚是重要的有机化工原料，用它可制取酚醛树脂、己内酰胺、双酚A、水杨酸、苦味酸、五氯酚、2,4-D、己二酸、酚酞n-乙酰乙氧基苯胺等化工产品及中间体，在化工原料、烷基酚、合成纤维、塑料、合成橡胶、医药、农药、香料、染料、涂料和炼油等工业中有着重要用途。此外，苯酚还可用作溶剂、实验试剂和消毒剂,苯酚的水溶液可以使植物细胞内染色体上蛋白质与DNA分离，便于对DNA进行染色。医疗【用法与用量】器械消毒及排泄物处理1%～5%水溶液。皮肤杀菌与止痒：2%软膏涂患处。中耳炎用1%～2%苯酚甘油滴耳，每日3次。9广泛用于制造酚醛树脂、环氧树脂、锦纶纤维、增塑剂、显影剂、防腐剂、杀虫剂、杀菌剂、染料、医药、香料和炸药等 国内苯酚的发展前景今年我国经济放缓，苯酚交易清淡，但总体上，市场对苯酚的需求逐年上升，受此影响，国内苯酚装置出现扩产高潮，企业应警惕产能过剩。受欧债危机蔓延、国内经济增长减缓等因素影响， 国内建筑行业、汽车行业、家电行业等终端市场需求明显萎缩，导致酚醛树脂、减水剂、聚碳酸酯和双酚 A下游行业需求锐减，市场购买能力明显下降，苯酚市场成交量稀少。但我国市场对苯酚的需求量逐年上升，且上升幅度较大， 2010年表观消费量达到 140万吨，比上年增长16.7%;2011年表观消费量达到 160万吨，增长12.1%。国产苯酚的产量不能满足市场的需求，国内苯酚装置正在出现扩产高潮，预计 2013年新增产能182.75万吨/年，苯酚总产能有望达到290.85万吨，产量预计达到340万吨左右，我国苯酚消费量将达到198.8万吨，产量将超过消费量，应引起我国企业警惕。业内人士表示，由于世界苯酚生产能力增长也很快，且新建、扩建装置几乎都集中在亚洲，我国苯酚市场竞争将更加激烈。1.2 苯酚的生产工艺以苯为原料，用硫酸进行磺化生成苯磺酸，用亚硫酸中和，再用烧碱进行碱熔，经磺化和减压蒸馏等步骤而制得。第2章 生产工艺设计2.1生产工艺基本原理蒸馏釜的原理蒸馏是一种热力学的分离工艺，它利用混合液体或液 -固体系中各组分沸点不同，使低沸点组分蒸发的过程。10蒸馏釜，涉及一种化工生产中蒸馏所使用的釜。主要是为解决现有的蒸馏釜在生产过程中当物料中含有固状物及高沸点物时需间断检修清理的问题而设计的。它包括蒸馏釜壳体，在蒸馏釜壳体上方是上封头，上封头上有气体出口，上封头下方有除沫器，除沫器下方为贮料室，贮料室上部有进料口，室内设立式蒸发器，蒸馏釜下部为固状物及高沸点物沉降室，在沉降室内设搅拌器，搅拌器轴通过轴封与外部电机相连，蒸馏釜底部设固状物及高沸点物排出口。优点是可随时排出固状物及高沸点物，无须间断检修清理，保证生产连续进行。酚水经进料口进入储料室，酚水在蒸发器提供热量的条件下进行蒸馏分离，使得低沸点物质与高沸点物质在搅拌器的作用下得到分离，低沸点物质经除沫器后通过气体出口而排出，高沸点物质通过蒸馏釜底部而排出。 分馏塔的基本原理在有限的空间内，尽可能的增大液相混合物的热交换面积，一般用于精馏分馏的混合物为有机共沸物，共沸物从反应釜内首先受热上升至分流段，沸点低的继续上升，因为塔顶在受到低沸点物的传热后温度和低沸点物一致，所以低沸点物被分馏出来，而较高沸点物因为没有达到相应的沸点，故会受冷却后回流至反应釜内或分馏柱下半部分，待低沸点物被完全馏出后，较高沸点物相继被分馏，然后是高沸点物的馏出，最后反应釜底部是残渣。水与苯酚蒸汽经飞沫阻挡器扑集飞沫与液滴后，进入分馏塔，与塔上部回流的高沸馏分凝液进行热与质的传递后，低沸馏分成气态上升进入部分冷凝器，再次，低沸馏分中的高沸物再次被冷凝，凝液回流入塔，塔底凝液经液封管返回蒸馏釜内，未凝蒸汽经列管全凝器与冷却水换热，全部冷凝成液体。 部分冷凝器的工作原理管壳式(又称列管式)冷凝器是管壳式换热器，主要有壳体、管束、管板和封头等部分组成，壳体多呈圆形，内部装有平行管束或者螺旋管，管束两端固定11于管板上。在管壳换热器内进行换热的两种流体，一种在管内流动，其行程称为管程；一种在管外流动，其行程称为壳程。管束的壁面即为传热面。在间壁式冷凝器中，酚水气体混合物走壳程，冷却水走管程，酚水气体混合物在冷却水的作用下得以部分冷却， 使得高沸点物质得到了冷却，低沸点物质通过壳程流出冷凝器。2.2生产工艺流程本次设计主要设计粗苯精馏工序粗苯蒸馏工序工艺流程自粗苯酚中蒸出酚水过程是在真空中进行的，加入蒸馏釜内的粗酚，用釜内的大小加热蛇管升温至沸，在0.053MPa真空下，水与苯酚蒸汽经飞沫阻挡器扑集飞沫与液滴后，进入分馏塔，与塔上部回流的高沸馏分凝液进行热与质的传递后，低沸馏分成气态上升进入部分冷凝器，再次，低沸馏分中的高沸物再次被冷凝，凝液回流入塔，塔底凝液经液封管返回蒸馏釜内，未凝蒸汽经列管全凝器与冷却水换热，全部冷凝成液体，进入酚水受槽，待酚水出尽后用0.25MPa压缩空气压入酚水高位槽，供分解配料用。2.3主要设备的选择蒸馏釜的选择蒸气加热式的减压蒸馏釜 分馏塔的选择采用间歇式的气相式入料的塔式分馏塔 部分冷凝器的选择采用列管式冷凝器2.5三废处理三废排放物本生产工艺产生的三废排放物见下表（以每吨苯酚产品计）：表2.1三废排放物表12序名称组成单数量处理方法排放源号位C6H6含量立990.81mg1酸性水方0.70排下水循环使用/l含有少米量亚硫酸蒸馏真酚含量立2空泵尾4.220mg/方206.52排空尾气排气筒气m3米3苯基苯苯基苯酚吨0.011外排苯基苯酚蒸馏酚残渣含量锅处理方式(一) 苯酚蒸馏树脂的处理蒸馏树脂的加水处理树脂加水处理是在树脂酸化槽内进行的。接受蒸馏树脂3-4次，体积约3000升后，停止加料，加入洗锅水高位槽的洗锅循环水约4500-5500升，使得总体积约为7500-8500升，进行搅拌，并通入直接蒸汽加热至70℃-80℃，继续搅拌5-10分钟，然后静止沉降8小时左右。待树脂与水分层后进行分离操作。启动水环真空泵，将酸化后水槽抽成真空，然后将此真空通至树脂酸化槽真空软管吸头，将吸头轻轻放入已分层的水层（一般水层在上面，树脂层在下面）含酚污水在真空抽离下，被吸入酸化污水槽，真空吸头随着污水液面下降而逐渐下放，直至吸完水、切断酸化污水槽的真空，将真空移入与酸化污水槽相同的酸化渣受槽，将树脂酸化槽的真空吸头继续下放到树脂层，将树脂吸收到酸化渣受槽，直至吸净为止，停止真空泵运转，已抽空的树脂酸化槽备下次接受树脂水处理使用。吸入酸化污水槽的酚水，排入下水。将储于酸化渣受槽的树脂，用离心泵送苯基苯酚蒸馏釜，提取苯基苯酚。苯基苯酚蒸馏树脂蒸馏釜的盖上装有筛板式分馏塔和列管式部分冷凝器。 该釜位于煤气加13热炉上，燃烧煤气使锅内物料沸腾汽化， 然后经筛板塔分馏，实现分离苯基苯酚的目的。(二)蒸馏洗锅水的循环蒸馏洗锅水是蒸馏压榨后洗刷粘结在釜壁和加热蛇管上的树脂所形成的。治理这股污水是在洗锅水高位槽及洗锅水循环槽中进行的。 其治理工艺为开始往蒸馏釜中加入生产水洗锅。清水经水计量槽计量后 2m3的清水进入蒸馏釜中，打开大小加热盘管蒸汽开动搅拌，进行搅拌，洗完过后，洗锅水从锅底放入洗锅水循环槽，其液面不得超过 5m3,用其上液下泵送入洗锅水高位槽，循环使用三天，将洗锅水高位槽的蒸汽鼓泡器开启， 将渣和水一并放入树脂酸化器， 供处理树脂用水。然后再经计量槽加入清水，重复操作，进行循环。2.6安全生产得基本要求（蒸馏工段）1.能导致中毒或死亡。苯酚蒸汽在空气中最大允许浓度为5mg/m3,因此，在苯酚吸入人体操作中要求设备、管道阀门应密封，并在真空中进行操作。使用防毒面具按规定为3型。若设备内苯酚浓度超过2％，且含氧在18％以下时应戴隔离式面具进入设备检修。2.苯酚灼伤人体皮肤时应立即用酒精、甘油等擦洗，严禁用冷水冲洗皮肤。眼睛被苯酚灼伤后，则用大量温水冲洗。操作工要带好防护眼睛。2.7粗粉蒸馏的生产工时定额1.加料：15分钟2.蒸出酚水：8-9小时3.蒸出液酚：3-4小时4.蒸出成品：7-8小时5.放成品：30分钟6.分析控制时间：1小时7.送料时间：30-40分8.分析控制时间;1小时9.包装：2小时总共：23小时45分—26小时5分14总计： 59 小时20分—74小时35分第三章 蒸馏釜的工艺计算3.1粗苯的处理量：已知：V（酚水）=200L,V（液酚）=300L，m(苯酚）=6吨/釜，ρ(苯酚）=1.071/m3，V（残渣）=700L,则V(苯酚）=m(苯酚）/ρ(苯酚）=6000/1.071=5600L由此可得此蒸馏釜最小体积为 V=V（酚水）+V（液酚）+V(苯酚）+V（残渣）=8600L3.2蒸馏釜的蒸馏体积已知蒸馏釜的填充系数为 0.75则实际蒸馏塔的体积为 8.6/0.75=11.47m33.3蒸馏釜的设计蒸馏釜的直径和高度在已知搅拌器的操作容积后，首先要选择罐体适宜的高径比（ H/Di），以确定罐体的直径和高度。选择罐体高径比主要考虑以下两方面因数：1、高径比对搅拌功率的影响：在转速不变的情况下， pDi3（其中D—搅拌器直径，P—搅拌功率），P随釜体直径的增大，而增加很多，减小高径比只能无谓地消耗一些搅拌功率。因此一般情况下，高径比应选择大一些。2、高径比对传热的影响：当容积一定时， H/Di越高，越有利于传热。3—1 高径比的确定通常才用经验值表

[6]种类 罐体物料类型 H/Di15一般搅拌釜 液—固或液—液相物料 1~1.3气—液相物料 1~2发酵罐类 气—液相物料 1.7~2.5假定高径比为H/Di=1.2，先忽略罐底容积VDiHDi3H44Di[7]D=2.3m取标准D=2.3m表3—2用标准椭球型封头参数见表 [8]公称直径曲面高度直边高度内表面积（m2）容积（m3）（mm）（mm）（mm）2300575406.001.76筒体的高度V411.471.7642338mmH2.322.338mDi釜体高径比的复核H H h2 2378Di Di 2300满足要求设计参数的确定

1.03该反应器的设计压力Pc=0.053MPa该反应釜的操作温度为 145℃，设计温度为 165℃。由此选用16MnR卷制16MnR材料在165℃是的许用应力[σ]t=170MPa焊缝系数的确定取焊缝系数φ=1.0（双面对接焊，100％无损探伤）腐蚀裕量C2=2mm筒体的壁厚16计算厚度SPcDi0.05323000.225mm[10]2tPc217010.053钢板负偏差C10.8mm设计厚度SdSC20.22522.225mm名义厚度 Sn Sd C1 圆整 2.225 0.8 3mm釜体封头厚计算厚度SPcDi0.05323002t0.5Pc217010.359mm0.50.053钢板负偏差C10.8mm设计厚度SdSC20.35922.359mm名义厚度SSC1圆整2.3590.8mmnd3按钢制容器的制造取壁厚 Sn 3mm3.4反应釜夹套的设计夹套DN、PN的确定夹套的DN由夹套的筒体内径与釜体筒体内径之间的关系可知：Dj Di 200 2300 200 2500mm夹套的PN由设备设计条件可知，夹套内介质的工作压力为常压，取 PN=0.25MPa，由于压力不高所以夹套的材料选用Q235—B卷制Q235—B材料在145℃是的许用应力[σ]t=113MPa焊缝系数的确定取焊缝系数φ=1.0（双面对接焊，100％无损探伤）17腐蚀裕量C2=2mm夹套筒体的壁厚计算厚度SPcDi0.2525002tPc22.77mm11310.25钢板负偏差C10.8mm设计厚度SdSC22.7724.77mm名义厚度SnSdC1圆整4.770.86mm按钢制容中DN=2300mm的壁厚最小不的小于mm所以取Sn6mm夹套筒体的高度HjfVv0.7511.471.761.65mDi22.32443.5夹套的封头封头的厚度夹套的下封头选标准椭球封头，内径与筒体（ Dj 3200mm）相同。夹套的上封头选带折边形的封头，且半锥角45。计算厚度SPcDi0.2523002.55mm2t0.5