药物分析复习题最终(七版)

④利用主药与抗氧剂紫外吸收光谱的差异进行测定。六、计算题1、维生素C中重金属的检查：取本品1．0g，加水溶解成25ml，要求重金属的含量不超过百万分之十，应量取标准铅溶液(0.0lmgPb/ml)多少毫升？题解：氨苯砜中检查“有关物质”采用11I．C法：取本品，精密称定，加甲醇适量制成10mg/ml的溶液，作为供试品溶液。取供试品溶液适量加甲醇稀释制成20g／ml的溶液，作为对照溶液。取上述两种溶液各lolll点于同一块薄层板上，展开。供试品溶液如显杂质斑点，与对照溶液的主斑点比较，颜色不得更深。请计算样品申“有关物质”的限量题解：3、吡罗昔康含量测定方法如下：精密称取本品0.2103g，加冰醋酸20ml使溶解，加结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液显蓝绿色，消耗高氯酸滴定液(0.1mol/L)6.19ml；另取冰醋酸20ml，同法滴定，消耗高氯酸滴定液(0.1mol/L)O.03ml，已知：高氯酸滴定液(0.1Imol/L)的浓度校正因数F=1.029；滴定度r=33.14mg/ml。计算：吡罗昔康含量。题解：4、甲芬那酸中有关物质2，3-二甲基苯胺以气相色谱法检查，方法如下：取本品适量，精密称定，用二氯甲烷一甲醇(3：1)溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含25mg的溶液，作为供试品溶液；另取2，3-=甲基苯胺适量，精密称定，用二氯甲烷一甲醇(3：1)溶液溶解并定量稀释制成每Iml中约含2.5lcg的溶液，作为对照品溶液。精密量取供试品溶液和对照品溶液各l山，分别注入气相色谱仪，记录色谱图。供试品溶液中如有与2，3-二甲基苯胺保留时间一致的色谱峰，其峰面积不得大于对照品溶液中2，3-二甲基苯胺峰面积。计算杂质2，3-=甲基苯胺的限量。题解：5、取硫酸沙丁胺醇0.4135g，精密称定，加冰醋酸lOml，微热使溶解，放冷，加醋酐15ml和结晶紫指示液l滴，用高氯酸滴定液(0.Imol/L)滴定至溶液显蓝绿色，并将滴定结果用空白试验校正。消耗高氯酸滴定液(0.1034mol/L)6.97ml，空白消耗0.lOml，每1ml的高氯酸滴定液(0.Imol/L)相当于57.67mg的(C13H21N03)：．H2S04，求本品的百分含量？已知：高氯酸滴定液(0.1mol/L)的浓度校正因数F=1.034；滴定度r=57.67mg/ml。计算：硫酸沙丁胺醇的百分含量。题解：6、重酒石酸去甲肾上腺素含量测定：精密称取本品0.2256g，加冰醋酸l0ml溶解后，加结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液显蓝绿色，并将滴定结果用空白试验校正。已知：高氯酸滴定液(0.1mol/L)的F=1.027(23℃)，冰醋酸的体积膨胀系数为1.1×10-3/℃，消耗高氯酸滴定液(0.1mol/L)6.80ml，空白消耗0.l0ml，每1ml的高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于31.93mg的(C8H1lN30)．C4H406。求：(1)样品测定时室温20aC，此时高氯酸滴定液的F值是多少？本品的百分含量？题解：7、肾上腺素注射液含量测定：称取肾上腺素对照品50.0mg，置25ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀。精密量取此溶液与内标溶液(0.12mg/ml)各2ml，置l0ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀。取20山注入HPLC仪，测得肾上腺素和内标物的峰面积分别为14250和10112；另精密量取肾上腺素注射液1ml，置l0ml量瓶中，加相同浓度内标液2ml，加流动相稀释至刻度，摇匀。取20vl注入HPLC仪，测得肾上腺素和内标物的峰面积分别为17840和10210。注射液的标示量为lOmg/2ml，求其标示百分含量。已知：肾上腺素对照品峰面积A。=14250，质量m。=50/25x2=4.0mg．内标物峰面积Ai=10112，质量mi=0.12x2=0.24mg;肾上腺素样品峰面积A：=17840，内标物峰面积Ai=10210。计算：肾上腺素注射液的标示百分含量。题解：8、.称取盐酸普鲁卡因供试品0.62l0g，用亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定至终点时，消耗亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)22.67ml，已知每1ml亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于27.28mg的盐酸普鲁卡因，求本品的百分含量？已知：取样量形=0.62l0g，亚硝酸钠滴定液消耗体积y=22.67ml，滴定度T=27.28mg/ml。，计算：盐酸普鲁卡因的百分含量。题解：盐酸普鲁卡因注射液中对氨基苯甲酸(PABA)的检查：取本品，加乙醇制成2.5mg/ml的溶液，作为供试液，另取PABA对照品，加乙醇制成60/ml的溶液，作为对照液，取供试液10l，对照液5I，分别点于同一薄层板上，展开，显色，供试液所显杂质斑点颜色，不得比对照液所显斑点颜色深。求PABA的限量是多少？已知：供试液浓度Cx=2.5mg/ml，对照液浓度C。=60/ml，供试液点样体积VX=10l，对照液E=5l。题解：10、硝苯地平的含量测定方法如下：精密称取本品0.402lg，加无水乙醇50ml，微热使溶解，加高氯酸溶液50ml、邻二氮菲指示液3滴，立即用硫酸铈滴定液(0.1mol/L)滴定，至近终点时，在水浴中加热至50℃左有，继续缓缓滴定至橙红色消失，消耗硫酸铈滴定液(0.1mol/L)23.28ml，另作空白同法测定，消耗硫酸铈滴定液(0.1mol/L)O.05ml。已知：硫酸铈滴定液(0.1mol/L)的浓度校正因数F=0.9976；滴定度T=17.32mg/ml。计算：硝苯地平含量。题解：尼群地平软胶囊（l0mg/粒）的含量测定方法如下：避光操作。取本品10粒，置于小烧杯中，用剪刀剪破囊壳，加无水乙醇少量，振摇使溶解后，将内容物与囊壳全部转移至具塞锥形瓶中，用无水乙醇反复冲洗剪刀及小烧杯，洗液并入锥形瓶中，将锥形瓶密塞，置40℃水浴中加热15分钟，并不断振摇，将内容物移入l00ml量瓶中，用无水乙醇反复冲洗囊壳和锥形瓶，洗液并入量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀，精密量取2ml，置l00ml量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀，在353nm的波长处测定吸光度为0.562；精密称取尼群地平对照品10.02mg，置l00ml量瓶中，无水乙醇溶解并稀释至刻度，精密量取l0ml，无水乙醇稀释至50ml，同法测定吸光度为0.576，计算本品含量。题解：12、屁莫地平分散片（20mg/片）的含量测定方法如下：避光操作。取本品20片，精密称定为3.9672g，研细，精密称取0.1022g，置50ml量瓶中，加流动相适量，超声处理15分钟使尼莫地平溶解，放冷，用流动相稀释至刻度，摇匀，离心10分钟（每分钟3000转），精密量取上清液5ml，置50ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，精密量取l0l注入液相色谱仪，尼莫地平峰面积为428654；精密称取尼群地平对照品10.14mg，置l00ml量瓶中，流动相溶解并稀释至刻度，精密量取l0ml，流动相稀释至50ml，同法测定得尼莫地平峰面积为436219，按外标法以峰面积计算本品含量。题解：取苯巴比妥(C12H12N203=232.24)财照品用适量溶剂配成10g／ml的对照液。另取50mg苯巴比妥钠(C12H11N203Na=254.22)供试品溶于水，加酸，用三氯甲烷提取蒸干后，残渣用适当溶剂配成l00ml溶液，取1ml，稀释至50ml作为供试品溶液。在240nm波长处测定吸光度，对照液为0.431，供试液为0.392，计算苯巴比妥钠的百分含量？题解：取苯巴比妥0.4045g，加入新制的碳酸钠试液16ml使溶解，加丙酮12ml与水90ml，用硝酸银滴定液(0.1025mol/L)滴定至终点，消耗硝酸银滴定液16.88ml，求苯巴比妥的百分含量？每1ml硝酸银滴定液(0.Imol/L)相当于23.22mg的C12H12N2O2。题解：盐酸三氟拉嗪的含量测定：精密称取本品0.2089g，加无水甲酸l0ml与醋酐40ml溶解后，依照电位滴定法，用高氯酸滴定液(0.1023mol/L)滴定，消耗高氯酸滴定液8.46ml，另取无水甲酸l0ml与醋酐40ml，同法测定，消耗高氯酸滴定液0.06ml，请计算盐酸三氟拉嗪的含量。每1ml高氯酸滴定液(O.1mol/L)相当于24.02mg的C21H24F3N3S．2HCI。题解：盐酸氯丙嗪片的含量测定：取本品（标示量为25mg/片）10片，去糖衣后精密称定，重0.5130g，研细，称取片粉0.0206g，置l00ml量瓶中，加盐酸溶液(9→1000)70ml，振摇使盐酸氯丙嗪溶解，用溶剂稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤渡5ml，置lOOml量瓶中，加溶剂稀释至刻度，摇匀，于254nm波长处测定吸光度为0.453，按吸收系数计算每片的含量。题解:17、硫酸阿托品片（规格：0.3mg/片）的含量测定对照品溶液的制备：精密称取在120C干燥至恒重的硫酸阿托品对照品25.2mg，置25ml容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置l00ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。供试品溶液的制备：取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于硫酸阿托品2.5mg），置50ml量瓶中，加水振摇使溶解，并稀释至刻度，摇匀，用干燥滤纸过滤，收集续滤液，即得。测定法：精密量取对照品溶液和供试品溶液各2ml，分别置预先精密加入三氯甲烷l0ml的分液漏斗中，各加溴甲酚绿2.0ml，振摇提取两分钟后，静止分层，分取澄清的三氯甲烷液，在420nm波长处分别测定吸光度，计算，即得本品(C17H23NO3)2：．H2S04．H20相当标示量的百分含量。已知：供试品相对照品溶液的吸光度分别为0.375和0.349；供试品取样量为1.6905g;20片总重3.9728g。18、ChP2010硫酸阿托品含量测定：取本品约0.Sg，精密称定，加冰醋酸与醋酐各10ml溶解后，加结晶紫指示液1—2滴，用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液显纯蓝色，并将滴定结果用空白试验校正。每Iml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于69.48mg的(C17H23N03)2.H2S04.H20。已知：取样量为0.5009g，高氯酸滴定液浓度C=0.1028mol/L，滴定度T=69.48mg/ml；=0.04ml；V=7.05ml。题解：19：维生素A醋酸酯胶丸的含量测定：取内容物形，加环己烷溶解并稀释至l0ml，摇匀。精密量取0.1ml，再加环己烷稀释至l0ml，使其浓度为9~15IU/ml。已知内容物平均重量W为80.0mg，其每丸标示量为3000IU。求：取样量（形）的范围(g)。题解：20、地塞米松磷酸钠中游离磷酸盐的检查：精密称取本品20mg，置25ml量瓶中，加水15ml使溶解；另取标准磷酸盐溶液[精密称取经105℃干燥2小时的磷酸二氢钾0.35g，置1000ml量瓶中，加硫酸溶液(3→l0)l0ml与水适量使溶解，并稀释至刻度，摇匀；临用时再稀释10倍]4.0ml，置于另一个25ml量瓶中，加水11ml；各精密加钼酸铵硫酸试液2.5ml与l一氨基一2一萘酚-4-磺酸溶液1ml，加水至刻度，摇匀，在20℃放置30~50分钟，在740nm的波长处测定吸光度。供试品溶液的吸光度不得大于对照溶液的吸光度。计算其杂质限量。解题：21、氢化可的松软膏(规榕：l0g：l00mg)的含量测定。对照品溶液的制备：精密称取氢化可的松对照品20mg，置l00ml量瓶中，加无水乙醇适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。供试品溶液的制备：精密称取样品2.0134g，置烧杯中，加无水乙醇约30ml，在水浴上加热使溶解，再置冰水中冷却，滤过，滤液置l00ml量瓶中，如此提取3次，滤液并人量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀，即得。测定法：精密量取对照品溶液与供试品溶液各1ml，分别置于干燥的具塞试管中，各精密加无水乙醇9ml与氯化三苯四氮唑试液1ml，摇匀，各精密加入氢氧化四甲基铵试液1ml，摇匀，在25℃的暗处放置40~45分钟，在485nm的波长处分别测定吸光度。测得：供试品溶液的吸光度为0.513；对照品溶液的吸光度为0.525。计算：氢化可的松软膏的标示量%。题解：22、盐酸左氧氟沙星胶囊含量测定：取装量差异项下的内容物，混匀，精密称取适量（约相当于左氧氟沙星40mg），置l00ml星瓶中，加0.1mol/L盐酸溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过。精密量取续滤液10ml，置l00ml量瓶中，用0.1mol/L盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，精密量取20l注入液相色谱仪，记录色谱图；另取左氧氟沙星对照品适量，同法测定，按外标法以峰面积计算，即得。已知盐酸左氧氟沙星胶囊的规格为0.1g；平均装量为0.1889g；称取内容物质量0.0988g。若对照品溶液的浓度为40g/ml，供试品溶液与对照品溶液的峰面积分别为：1467和1165，求其标示量的百分含量。题解：23、精密称取磺胺异嚼唑0.5000g，加二甲基甲酰胺适量使溶解，加偶氮紫指示液3滴，用甲醇钠滴定液(0.1mol/L)漓定至终点，结果消耗滴定液18.65ml，空白试验消耗0.09ml。求磺胺异嗯唑的含量。每1ml甲醇钠滴定液(0.1mol/L)相当于26.73mg的C11H13N3O3S题解：28.采用紫外分光光度法测定片剂含量：精密称取片剂10片，重量为3.5622g，研细。取上述片粉适量，精密称定重量为0.0433g，置250ml量瓶中，加规定溶剂使溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置l00ml量瓶中，加规定溶剂稀释至刻度，摇匀，在257nm波长处测定溶液的吸光