CNAS-GL042：2019测量设备期间核查的方法指南

201920191201日发布20191201日实施CNAS-GL042测量设备期间核查的方法指南GuideonIntermediateChecksforMeasuringEquipmentCNAS-GL042:2019 129页目 录前言 2范围 3规性用件 3术和义 3设期核的般求 5设和间查分类 6设计特期核的一要求 7设准性或示）误）期核查 11设其计特的间核查 13设功的间查 16附录A（料目）线检项设的理类 17附录B（料目）量比仪期核方法 18附录C（料目）准测仪期核方法 21附录D（料目）相色仪期核方法 24（28参考献 29CNAS-GL042:2019第PAGECNAS-GL042:2019第PAGE2929页201920191201日发布20191201测量设备期间核查的方法指南1范围本文件适用于机构为保持对设备性能信心所实施的期间核查。注：机构指检测和校准实验室、检验机构、标准物质生产者、能力验证提供者、医学实验室等。2规范性引用文件（）CNAS-CL01：2018JJF1001ISO/IEC993术语和定义JJF1001和ISO/IEC指南99界定的术语和定义适用于本文件。为便于使用，重复列出以下术语和定义：measuringequipment为实现测量过程所必需的测量仪器、软件、测量标准、标准物质、辅助设备或其组合。[JJF1001—2011，定义6.6]checks1/校准项目的方法对设备（功能或计量特性）2intermediatechecksequipmentchecked被核查的测量设备。最大允许测量误差（MPE）maximumpermissiblemeasurementerrors最大允许误差（xumpersberor，误差限（tofero）[JJF1001—2011，定义7.27]checkstandard用于日常验证测量仪器或测量系统性能的装置、设备或样品。detectionlimit,limitofdetection（LOD）由给定测量程序获得的测得值，其对物质中不存在某种成分的误判概率为，对物质中存在某种成分的误判概率为。注1：国际理论化学和应用化学联合会（IUPAC）推荐和的默认值为0.05。注2：检出限通常分为方法检出限和仪器检出限。注3：不要用术语“灵敏度”表述“检出限”。[JJF1001—2011，定义7.18]calibration注1：校准可以用文字说明、校准函数、校准图、校准曲线或校准表格的形式表示。某些情况下，可以包含示值的具有测量不确定度的修正值或修正因子。（3[JJF1001—2011，定义4.10]measurementerror简称误差测得的量值减去参考量值。[JJF1001—2011，定义5.3]measurementaccuracy简称准确度被测量的测得值与其真值间的一致程度。[JJF1001—2011，定义5.8]4设备期间核查的一般要求检测b)c)设备的使用寿命和运行状况；d)设备的校准周期；（h)i)是否具备实施期间核查的资源或配置期间核查资源的成本；j)测量结果的用途及风险大小。/；（等信息；b)c)完整性：记录应包含足量的信息，如被核查对象、核查项目、环境条件、核查标准、核查地点、核查数据及处理、核查结果判据及结果、核查人员、核查时间等信息。5设备和期间核查的分类/3类：A/CNAS-CL01：20186.4.6B/（C1置设备的分类管理示例见附录A。注：A类设备和B类设备也可能涉及设备功能的期间核查，如设备开机的正常性核查等。适适用时期间核查（使用中）期间核查（功能核查）期间核查（计量特性核查）设备C类设备B类设备A类设备验证（投入使用前）核查（功能核查）核查（计量特性核查）校准（计量特性核查）图1设备的分类、校准、核查和期间核查关系图期间核查（或示值误差2期间核查其它计量特性期间核查其它计量特性期间核查准确性（（期间核查测量功能期间核查计量特性期间核查26设备计量特性期间核查的一般要求计量特性期间核查适用于A类设备和BA对于B（10%）的设备。注：若检测/校准方法只对设备的部分计量特性有要求，机构只需验证设备相关的计量特性与方法要求的符合性，而无需对设备进行校准，这样机构也可以降低设备的管理成本。JJG99—2006JJFB。b)c)历次校准结果波动较大或临近最大允许误差的设备；d)新购的不了解其计量特性及变化规律的设备；（）（；）检测/（（检测（选择（准热电偶等设备；）（ISO17034和指南35机构通常可采用下列两种方法确定核查标准的参考值：）xs。xs：被核查对象经校准后，立即使用核查标准对其进行核查；在相同条件（包含测量程序、操作人员、环境条件、地点等）下，短时间内重复测量n次（通常n≥10，重复性好的情况可1,2n0（）xx1x2...xn0 n

（1）（2）xs：ec

（2）式中：e——校准证书中被核查对象核查点的误差；c——校准证书中被核查对象核查点的修正值。注：校准后立即对被核查对象进行核查是为了将校准确定的量值赋予核查标准，尽可能减少被核查对n影响。）7设备准确性（或（示值）误差）的期间核查xs被核查对象经校准或定值后，机构根据被核查对象的稳定性定期利用核查标准对其进行核查；在规定的条件下，短时间内重复测量n次，得到算术平均值x，核查点的（示值）用公式（3）计算：xxs

（3）点及常用的测量点，核查示例见附录C。（）x误差en（1）x0（2）xs63.2b)；nj次核查结果的算术平均值为xj，则核查点的（示值）误差j用公式（4）计算：jxjxsxjx0e

或jxjxsxjx0c

（4）/MPE表示，则：MPEMPE方法

（5）式中：MPE方法——检测/校准方法规定的被核查对象在核查点的最大允许误差。（5）（5）进行适当处理，如取。）误差MPE果的）误差MPE（误差EnEnx1x0U2U21 0x0及测量不确定度U0x1x0U2U21 0——

En1，核查通过；

（6）——若En1，则核查不通过。Enn及测量不确定度U1；y2y3yk（7）y2y3yky： yn(y2... 若式（8）

（7）y1y

k1kk1kU10r，复现性标准差为R（CD）0GB/T6379.6/ISO5725-6《测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第6部分ny。在95%包含概率下，y0

的临界差由公式（9）确定：122.8122.8 2.82Rr 2n1n

（9）——y——y

CD0.95，则核查通过；CD0.95，则核查结果可疑，则应采取措施对设备的计量性能做进一步验证。8设备其它计量特性的期间核查（如航）（n≥10）X如mS（10）式中：

SXX

（10）Xmax、Xmin——分别为这段时间内核查结果的最大值和最小值。//——yis在重复性条件下，用被核查对象对常规被测对象进行n次独立的重复测量，得到的测量结果为yi（i=1,2，…，n），其重复性s(yi)用公式（11）计算：n(yyn(yy)2ii1 n1

（11）式中：y——n次测量结果的算术平均值。///x，得到相应的变化y时的灵敏度S用公式（12）计算：SyS

（12）8.3.3符合性判定：设备灵敏度的核查结果应满足检测/校准方法的要求。如JJG8751h1/2）。检出限（LOD）通常分为仪器检出限（IDL）和方法检出限（MDL），下面主要介绍仪器检出限。机构可根据设备的校准规范或下列方式确定仪器检出限：10（n≥10），s1。表1 定检中LOD表示法试验方法LOD的表示方法1）样品空白独立测试10次*样品空白平均值+3s（只适用于标准偏差值非零时）2）加入最低可接受浓度的样品空白独立测试10次*0+3s3）加入最低可接受浓度的样品空白独立测试10次样品空白值+4.65s（此模型来自假设检验）*：仅当空白中干扰物质的信号值高于样品空白值的3s1%时适用。注1注2校准方程的适用范围评估LODLODLOD。如果用空白平均值加上空白的3倍标准偏差，仪器对于空白的响应为校准方程的截距a仪响的准为校的准差S 利程y

a

a，y/x3Sy/x/b

LOD

y/x

LODLODLODLOD由于仪器分析过程都会有背景噪音，常用的方法就是利用已知低浓度的分析物样品与空白样品的测量信号进行比较，确定能够可靠检出的最小的浓度。典型的可接受的信噪比是2:1或3:1。某实验室液相色谱仪制定的核查方法及示例见附录D。9设备功能的期间核查对于检测/校准方法对其功能有要求、功能正常性影响测量结果的设备，在使用中，机构应对其进行期间核查。（根据以下不同情况，机构制定设备功能的期间核查方法：检测检测核查频次可根据下列情况确定：检测将检测/校准方法对设备功能的要求作为核查结果的符合性判据。（ASTMD5035-11E。附录A（资料性附录）射线检测项目设备的管理分类根据自身所具备的资源和条件，某实验室将射线检测项目所配置的设备进行分类管理，如表A.1所示。表A.1射线检测项目设备管理分类表名称型号用途类型管理方式X射线机ISOVOLT320检测金属铸件A类校准+核查（使用中）标准黑度片PV-8监控黑度计A类校准黑度计TD-210A测量底片黑度B类核查（投入使用前）+期间核查（使用中）温（湿）度计JWS-A5监控环境、试验温度A类或B类校准或核查观片灯KT-800判读射线底片C类（）屏幕亮度计XR-1000监控观片灯亮度A类校准白光照度计XR-1000监控评片室白光照度A类校准计时器/测量暗室适应时间B类（）读数放大镜0~30mm测量小缺陷尺寸A类校准自动洗片机Compact2-NDT冲洗曝光胶片C类（）附录B（资料性附录）质量比较仪的期间核查方法被核查对象名称编号计量特性用途方法要求或使用要求质量比较仪/100.1g，500g300g100g100g，电子称量范围109g校准E2的配套仪器*重复性S≤0.02mg≤0.02mgJJG991/9，500g（E2等级）0.8mg，其扩展不确定度≤0.09mg、重复性≤0.045mgS≤0.02mg。核查标准名称编号型号规格不确定度/准确度等级/最大允许误差砝码XXX500gE1等级或其它准确度等级注：核查标准砝码的质量变化不会对重复性核查结果产生显著影响，因而对砝码的准确度等级无要求。核查的环境条件要求（1~2）4h1（3~7）Rh10H。核查点及项目重复性核查：500g测量点。核查频次每3个月或对性能产生怀疑时进行核查。核查程序24h48h；303对一个载荷点进行重复测量，即将核查标准砝码四次加载到比较仪上，以独立的四个相邻衡量值AAAA

II

Ii2Ii3Ii1Ii41234

i1 i2 i3 i4 i 2（i为第i次循环）；n（n≥10）A1A2A3A4n个差值Ii的平均值I：I1nIni1

Ii用贝塞尔公式计算实验标准偏差s作为该载荷点的重复性核查数据：n(n(IiI)2i1 n1d）和e）核查结果判定及处理重复性：若重复性s≤0.02mg，则核查结果符合要求，否则不满足要求。（表B.1质量比较仪期间核查记录质量比较仪期间核查记录被核查对象编号测量范围方法要求或使用要求要/0.01mg～1kg重复性S≤0.02mg核查标准名称编号型号规格准确度等级砝码/500gE1等级核查载荷：1kg核查时间：20XX年XX月XX日环境条件温度：（20.0～20.2）℃湿度：（56.0～56.6）%RH核查地点XXX测量次数示值（mg）A1A2A3A4Ii10.000.020.020.020.01020.000.010.010.020.00030.000.020.030.020.01540.000.020.050.030.02050.000.050.050.060.02060.000.030.050.040.02070.000.040.040.020.03080.000.020.040.050.00590.000.020.040.020.020100.000.030.030.050.005平均差值(I)0.014mg实验标准差/测量重复性s0.009mg核查结果判定S≤0.02mg结论：符合 不符合核查结果的处理继续用 □停使，找因核查员XXX 复核员XXX 附录C（资料性目录）标准测力仪的期间核查方法被核查对象名 称编号测量范围用 途方法对设备的技术要求标准测力仪（应变式或其它带有供电系统的测力仪）XX（50500N机等校准MPE:±0.3%核查标准名称编号型号规格不确定度/准确度等级/最大允许误差专用砝码XXX100N（5个）MPE:±0.02%2±5湿度：≤80%RH核查项目及核查点*：500N核查频次每3个月或对标准测力仪的计量性能产生怀疑时。核查程序（500N）（8个30s3100N(5击3XiXXminS

100%,Xs500N；XsXXmax、Xmin——分别为上次校准后设备稳定性核查数据的最大值和最小值（若核查点是上次校准的点，上次校准结果X校准也作为稳定性核查数据进行计算）。X）X（3XE；XEXEmax100。XEmaxC6.2的操作应在C..1C.62的操作前应先完成C6.1d）0.3%S（）表C.1标准测力仪期间核查记录标准测力仪期间核查记录被核查对象编号测量范围方法对设备的技术要求L-05（50～500）N0.3级核查标准名称编号型号规格最大允许误差专用砝码L-11100N（5个）±0.02%核查记录核查点：500N和200N核查时间：20XX年XX月XX日环境条件温度：（21.0～21.3）℃湿度：50%RH核查地点XXX核查项目核查点/N示值/N平均值/NS=0.06%第3次核查500499.5499.5499.5499.5历次核查结果X校准X1X2X3499.5499.8499.6499.5示值误差：=0.15%200199.7199.7199.7199.7核查结果判定MPE0.3%结论：符合□不符合SMPE0.3%结论：符合□不符合核查结果的处理继续用 停使用查原因核查员XXX 复核员XXX 附录D（资料性目录）液相色谱仪的期间核查方法被核查对象高效液相色谱仪和超高效液相色谱仪。目的确保液相色谱仪在符合计量要求的状态下正常工作。核查频次D.4核查方法和步骤测量功能核查Purge计量特性核查依据实验室开展的检测方法中的操作步骤，根据需要对检出限（LOD）进行核查，计（OQOD8RD（或））（R2）（或）（或仪器处于正常工作状态，选区标准（基质）曲线中的任意一个浓度水平，连续进样8D.1仪器名称/类型超/高效液相色谱仪仪器编号/型号XXX核查日期201XX-XX-XX核查人XXX核查依据GB5009.139-2014XXXX液相色谱仪期间核查规程GB/T27404-2008实验室质量控制规范食品理化检测仪器参数色谱柱：InertisilODS-3，150×4.6mm，5μm流动相：甲醇+水=80+20（v/v）流速：1.0mL/min检测波长：254nm柱温：30℃参考谱图见图D.1仪器测量功能核查核查项目参考状态实际状态评价结果滤头白色，无粘液附着白色，无粘液附着■满足□有问题流动相色谱级，需脱气处理色谱级、在线脱气■满足□有问题仪器通讯自检通过无报错自检通过，无报错■满足□有问题系统压力Purge通过Purge，通过■满足□有问题接头盐析情况接头无结晶盐无结晶盐■满足□有问题仪器计量特性核查核查项目标准值测定值评价结果检出限0.07mg/L(咖啡因)0.03mg/L■满足□有问题精密度＜5%0.0255%■满足□有问题线性相关系数R2＞0.995R2=0.998■满足□有问题基线稳定性波动＜1/5S/N＜1/5S/N■满足□有问题保留时间稳定性波动＜RT±5%＜RT±5%■满足□有问题图D.140μg/ml咖啡因标准溶液保留时间及精密度核查色谱图（n=8）附录E（资料性附录）纺织品断裂强力和断裂伸长率（条样法）对夹持系统的期间核查方法（HYPER