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文档简介
实验九食品中维生素C含量的测定实验目的学习并掌握用2,6-二氯酚靛酚滴定法测定食品材料中维生素C含量的原理和方法。实验原理维生素C是人类营养中最重要的维生素之一C时则会出现坏血病,因而维生素C低及其加工工艺成效的重要指标。维生素C化酶可以催化维生素C2,6-二氯酚靛酚是一种染料,在碱性2,6-二氯酚靛酚还原褪色,其反应如图:当用2,6-二氯酚靛酚滴定含有抗坏血2,6-二氯酚靛酚被2,6-二氯酚靛根据染料消耗量即可计算出样品中还原型抗坏血酸的含量。仪器及材料仪器容量瓶、锥形瓶、微量滴定管、洗耳球试剂(1)11g100ml2g100mlC20mgC11%草酸溶液定容,混匀,冰箱中保存。维生素C(0.02648mg/ml):吸取维生素C5ml150ml。标定:准确吸取上述维生素C25.0mL50mL0.5mL60g/L滴淀粉指示剂(10g/L),混匀后用0.0010mol/L淡蓝色(极淡蓝色)为终点。重复操作三次,取平均值计算L-抗坏血酸的浓度。VC 1
0.088V21PAGEPAGE4式中:C—维生素C的浓度,mg/mL;V1—滴定时消耗1.67×10-4mol/L碘酸钾标准溶液的体积,mL;V2—吸取维生素C标准使用液的体积,mL;0.088—1.00mL碘酸钾标准溶液(1.67×10-4mol/L)相当的维生素C的量,mg。棕色瓶冷藏。标定:吸取已知浓度的维生素C5.00mL50mL5mL10g/L草酸溶液,用2.6—二氯靛酚溶液滴定至呈粉红色,且15s不褪色即为终点。同时,另取5mL10g/LL-抗坏血酸的浓度。T cVVV1 2式中:T—每mL2,6—二氯靛酚溶液相当于维生素CC—维生素CmL;V—标定时吸取维生素CV1—滴定抗坏血酸溶液消耗2,6V2—2,6mL。(5)碘酸钾溶液(0.000167mol/L):精确称取碘酸钾0.3567g,定容至100ml,吸取1ml,稀释至100ml。(6)1%淀粉溶液(7)6%碘化钾溶液材料橘子实验过程实验步骤22100ml2%HCl3-41%草酸稀释定容至刻度线。如果提取液含有色素,则倒入锥形瓶内加入15过滤,活性碳吸附生物样品中的色素,有利于终点的观察。取三角锥形瓶310或20m2,-二氯酚靛酚溶液滴定,直至出现微红色30秒不退色为终点。记录两次滴定的毫升数,取平均值。滴定必须迅速2分钟,因为在实验条件下,一些非Vc33注意事项样品中某些杂质也能还原2,630s维生素C还可以用2化酶的功效。若样品中含有大量Fe2+2,6-二氯酚靛酚,用草酸为提取液,则Fe2+不会很快与染料起作用。实验结果及分析数据记录表实验组别滴定起点/ml滴定过程滴定终点/ml滴定体积/ml试样体积/ml12.304.121.8210.00样品24.126.041.9210.0036.047.961,9210.0011.801.900.1010.00空白21.902.000.1010.0032.002.150.1510.00实验样品总质量:4.6862g标定(1)维生素C标准液浓度为0.02648mg/ml(2)2,6-二氯靛酚溶液标定:吸取维生素C标准液5ml,消耗2,6-二氯靛酚溶液1.85ml。计算维生素C的含量(mg/100g)按下式计算:(v维生素C的含量
vT*1002m式中 v1——样品用二氯酚靛酚溶液的滴定体积V2——空白用二氯酚靛酚溶液的滴定体积T——1mL二氯酚靛酚相当于维生素C的含量m——测定时所取滤液中含有样品的用量综上所述,将重复试验所得数据取平均值:V=(1.82+1.82+1.92)/3=1.85(ml)1V=(0.10+0.10+0.15)/3=0.12(ml)2T=0.02648*5.00/1.85=0.07157mg/mlm=4.6862*10/100=0.46862gC的含量0.07157*1000.46862
26.42mg/100g此实验样品的维生素C含量为26.42mg/100g。误差分析1mLFe2+:Fe2+可还原二氯酚靛酚。对含有大量Fe2+的样品可用8草酸溶液提取,此时Fe2+不会很快与染料起作用。15s若试样中含有Fe2Cu2+、Sn2+、亚硫酸盐等还原性杂质,会使结果偏高。10mL10g/L110℃加热10min值,即得抗坏血酸含量。讨论与心得思考题测定食品中维生素C答:目前维生素C测定方法的报道较多,有关维生素C2,6-二各种方法对实际样品的测定均有满意的效果。2答:用2%型而无法滴定。如果样品中有较多亚铁离子时,亦会使染料还原而影响测定,这8%乙酸制备样品提取液。心得体会C2,6C含量的基本操作技术,掌握了相关实们的配合会更加娴熟,相信实验课会越来越顺利。由于水平有限,实验报
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