年产60万吨合成氨、80万吨尿素项目硫回收装置操作手册

1/67xxxx化肥有限公司年产60万吨合成氨、80万吨尿素项目硫回收装置操作手册档案号：xx-xx目录1前言 32概述 32.1装置组成 32.2设计基础 32.3设备 63工艺流程 73.1制硫部分 73.2液硫脱气和液硫成型 74工艺原理 84.1工艺原理 84.2主要操作条件 85装置开工前的准备 95.1系统及设备检查 95.2单机试运行 105.3系统清扫 135.4煮炉操作（适用新投用的设备） 145.5烘炉和烘器 155.6催化剂装填 175.7系统吹扫和系统气密 185.8开工前的最终确认 196装置开车操作程序 206.1系统升温 206.2硫回收部分开车 206.3装置的正常运行 217装置停车操作程序 257.1装置停工操作 257.2制硫部分系统吹扫 258装置故障停工操作 268.1主要故障的判断和处理 268.2故障停工操作 279长期停工的维护 299.1工艺设备维护 299.2机动设备维护 299.3管道维护 2910安全、环保、健康技术规定 2910.1防火防爆注意事项 3110.2防止触电安全注意事项 3110.3.酸性气采样安全注意事项 3210.4向火炬泄放酸性气环保注意事项 3210.5酸性气分液罐脱水安全环保注意事项 3210.6处理工艺管线硫化氢泄漏安全环保注意事项 3210.7有毒有害介质设备抢修安全环保注意事项 3210.8硫化氢中毒急救措施 3310.9装置区防止硫化氢中毒安全环保注意事项 331前言本工艺手册仅适用于xxxx化肥有限公司年产60万吨合成氨、80万吨尿素项目硫回收装置。本工艺手册提供了硫磺回收装置总的操作指南。在本装置工作的所有操作人员和维护人员都要经过良好的培训，熟悉所有的设备，并能熟练地操作和维护、维修。在装置的实际运行过程中，对于可能出现的各种问题和情况，工艺手册不可能全部预见到并包括进去。由于原料性质是变化的，操作条件可能相应变化，因此，工艺手册中叙述的所有条款，都要经过试运行和装置实际操作经验加以修正，才能适应生产情况的变化。2概述2.1装置组成硫磺回收装置由制硫、液硫脱气及成型两部分组成。2.2设计基础2.2.1装置能力正常操作工况硫回收装置生产能力为23吨/天硫磺，最大生产能力为77.8吨/天硫磺。装置建成后为连续生产，年运行时间7200小时。操作弹性为30%-110%（100%为设计工况）。2.2.2原料来源本装置原料为低温甲醇洗酸性气，原料酸性气的组分、规格和流量见表2-1。表2-1酸性气的组分、规格和流量表组成%工况1工况2工况3工况4工况5工况6工况7110%正常工况正常操作工况高硫工况提取CO、H2产品正常工况提取CO、H2产品高硫工况开车工况最小工况CH3OH0.08410.08410.08410.08410.0841正常操作工况50%负荷正常操作工况70%负荷CO260.665759.031852.766561.13552.0474H20.00010.00010.00000.00000.0000N27.35107.78594.41018.76664.0250H2S31.899133.098142.739330.014243.8436H2O0.00000.00000.00000.00000.0000Ar0.00000.00000.00000.00000.0000CH40.00000.00000.00000.00000.0000CO0.00000.00000.00000.00000.0000COS0.00000.00000.00000.00000.0000合计100100100100100温度℃35.2535.3535.8535.235.95压力MPa,a0.230.230.230.230.23总流量kmol/h100.7991.16205.72128.05233.36注：以上各工况进口H2S组分为项目低温甲醇洗工艺包计算值。2.2.3产品规格硫磺回收装置的产品为固体颗粒状硫磺，其质量符合国家工业硫磺标准“GB/T2449-2006”中一等品的要求，硫磺产品指标见表2-2。表2-2项目纯度砷含量灰分酸度(H2SO4)水份有机物铁指标％（m/m）≥99.50≤0.01≤0.10≤0.005≤2.0≤0.30≤0.005说明：产品质量中砷含量与原料气组成有关，不受工艺过程控制，不予保证。2.2.4工艺要求全装置总硫收率：≥98％（w）硫磺纯度99.5%硫回收尾气O2含量≤0.2%（V）硫回收尾气压力≥20kPa(g)全装置总硫磺收率（计算值）：≥98％2.2.5界区公用工程条件2.2.5.1仪表空气无毒、易燃、易爆和腐蚀性介质的干燥空气，含尘粒直径不大于3μm，含尘量小于1mg/m3。操作状态下的露点低于-30℃，油份含量不高于10mg/m3。进界区温度：环境温度进界区压力：0.60MPa（G）设计压力：1.0MPa（G）设计温度：70℃2.2.5.2工艺空气无毒、易燃、易爆和腐蚀性介质的干燥空气，含尘粒直径不大于3μm，含尘量小于1mg/m3，油份含量不高于10mg/m3。进界区温度：环境温度进界区压力：0.6MPa（G）设计压力：1.0MPa（G）设计温度：70℃2.2.5.3氮气纯度：99.999%（mol）（干燥、无油）O2：≤10ppm（mol）压力：0.40MPa(G)温度：40℃设计压力：1.0MPa（G）设计温度：70℃2.2.5.4新鲜水供水温度：常温供水压力：0.4MPa（G）2.2.5.5循环水污垢系数 0.0004m2℃/wCl- 300ppm(max)PH值 8～10供水压力 0.40MPa(G)回水压力0.25MPa(G)供水温度 32℃回水温度 42℃设计压力1.0MPa（G）设计温度70℃2.2.5.6脱盐水符合GB12145-2008标准一级水质要求。压力 0.45MPa(G)温度 40℃设计压力：1.0MPa（G）设计温度：70℃2.2.5.7锅炉水1)中压锅炉给水温度104℃压力3.0MPa(g)2)低压锅炉给水温度104℃压力1.3MPa(g)2.2.5.8蒸汽蒸汽规格表分类MP蒸汽MP蒸汽LP蒸汽LP蒸汽操作压力MPa（G）9.43.822.50.5操作温度℃530450饱和饱和设计压力Mpa（G）104.53.00.8设计温度℃5454802502002.2.5.9电1)高压频率50Hz电压交流10kV类型三相交流电源，三线系统，中性点不接地2)低压频率50Hz电压交流380V/220V类型三相交流电源，五线系统，中性点接地2.3设备主要设备一览表序号设备位号设备名称数量主要规格备注1F-2401制硫燃烧炉1台φ2600/φ1800×6000（切）2R-2401一级转化器1台φ3400×13500（切）三合一设备3R-2402二级转化器4R-2403三级转化器5E-2401一级冷凝冷却器1台Φ1800/Φ2400/Φ2000×7000(换热管长)三合一设备6E-2402二级冷凝冷却器7E-2403三级冷凝冷却器8E-2404四级冷凝冷却器1台9E-2404过程气换热器1台10E-2405一级过程气加热器1台11E-2406二级过程气加热器1台12E-2407三级过程气加热器1台13E-2408蒸汽冷却器1台板式换热器14E-2409制硫余热锅炉1台Φ1600/Φ1200×6000(换热管长)15E-24101台板式换热器16E-24111台17V-2401酸性气分液罐1台18V-2402燃料气分液罐1台φ500×1300（切）19硫封罐5台φ273/φ219×3950（切）20V-2405尾气分液罐1台φ1400/φ1600×2000（切）21V-2406连续排污膨胀器1台φ800×1500（切）22液硫脱气泵2台YLB50-25023液硫提升泵2台YLB50-25024成型冷却水泵2台65CFY-4025酸性水泵2台定型设备26制硫鼓风机3台D5527X-2401硫磺成型机1台CF6000-1.2-13.528X-2402包装机1台BML300型3工艺流程3.1制硫部分1)来自低温甲醇洗酸性气进装置后，约50%进入制硫燃烧炉火嘴；另50%进入反应炉后部炉膛。2)在炉内，根据原料气中H2S浓度变化的前馈数据和H2S/SO2在线分析仪反馈数据，通过比值调节严格控制进炉氧气量。3)过程气经制硫余热锅炉发生2.5MPa（g）饱和蒸汽回收余热后进入一级冷凝冷却器，经一级冷凝冷却器发生0.5MPa（g）饱和蒸汽并使元素硫凝为液态，液硫捕集分离后进入液硫池。4)由一级冷凝冷却器出来的过程气经一级过程气加热器用3.82MPa（g）过热蒸汽加热后进入一级转化器，使过程气中剩余的H2S和SO2进一步发生催化转化，一级转化器出口过程气经二级冷凝冷却器发生0.5MPa（g）饱和蒸汽并使元素硫凝为液态，液硫被捕集分离进入液硫池。5)由二级冷凝冷却器出来的过程气再经二级过程气加热器用3.82MPa（g）过热蒸汽加热后进入二级转化器，使过程气中剩余的H2S和SO2进一步发生催化转化，二级转化器出口过程气经三级冷凝冷却器发生0.5MPa（g）饱和蒸汽并使元素硫凝为液态，液硫被捕集分离进入液硫池。6)由三级冷凝冷却器出来的过程气再经三级过程气加热器用3.82MPa（g）过热蒸汽加热后进入三级转化器，过程气中剩余的H2S和SO2进一步发生催化转化完成整个制硫过程。三级转化器出口尾气经四级冷凝冷却器发生0.1MPa（g）蒸汽，降温至130℃左右，经过尾气分液罐分液后进入循环流化床锅炉焚烧排放，回收的液硫进入液硫池。3.2液硫脱气和液硫成型1)硫回收部分生产的液体硫磺进入液硫池，通过往液硫中注入气氨作催化剂并用液硫脱气泵将液硫循环喷洒，溶于液硫中的硫化氢逸出，用蒸汽喷射器将废气抽送至去循环流化床的制硫尾气线。2)脱气后的液体硫磺用液硫提升泵送至液硫成型机冷却固化为半圆形固体硫磺颗粒，进入硫磺包装机，自动称重、包装、缝口、码垛后用叉车运入硫磺库棚存放，产品外运出厂。3)产品硫磺为50千克/袋的袋装产品，应避免袋装产品长期堆放，防止编织袋老化破损；硫磺库棚存放时，应避免雨淋受潮，使产品水含量超标。4工艺原理4.1工艺原理Claus制硫总的反应可以表示为：2H2S＋O2→2/XSX＋2H2O＋Q……(1)在反应炉内，反应(1)是部分燃烧法的主要反应，反应比率随炉温变化而变化，炉温越高平衡转化率越高；除反应(1)外，还进行以下主反应：2H2S＋3O2→2SO2＋2H2O＋Q……(2)在转化器中发生以下主反应：2H2S＋SO2→3/XSX＋2H2O＋Q……(3)采用分流法时，反应炉内仅发生反应(2)，转化器中发生反应(3)。由于酸性气中存在烃类和氨，反应炉内还发生烃类和氨的分解反应。烃类完全燃烧需要炉温达到900℃以上；氨的分解需要炉温达到1250℃以上并合理配风，否则将生成NOX。CXHY＋(X＋Y/2)O2＝XCO2＋Y/2H2O＋Q…………(4)4NH3＋3O2＝2N2＋6H2O＋Q………(5)4NH3＋(3＋2X)O2＝2NOX＋6H2O＋Q…………(6)由于复杂的酸性气组成，反应炉内可能发生以下副反应：2S＋2CO2→COS＋CO＋SO2……(7)CH4＋SO2→COS＋H2O＋H………(8)2CO2＋3S→2COS＋SO2…………(9)CO＋S→COS……………………(10)CH4＋2S2→CS2＋2H2S…………(11)在转化器中除反应(3)外，在高温下还发生CS2和COS的水解反应：CS2＋2H2O→2H2S＋CO2－Q……(12)C0S＋H2O→H2S＋CO2－Q……(13)4.2主要操作条件4.2.1制硫燃烧炉(F-2401)炉膛温度（前部）： 1000℃～1400℃炉膛压力： 0.055MPa(g)4.2.2制硫余热锅炉（E-2409）过程气出口温度：300℃～400℃蒸汽温度/压力：225℃/2.5MPa(g)4.2.3一级冷凝冷却器(E-2401)(与E-2402、E-2403共用一个壳程)过程气出口温度： 160℃～180℃蒸汽温度/压力：158℃/0.5MPa(g)4.2.4一级过程气加热器(E-2405)过程气进口/出口温度： 160℃～180℃/230℃～250℃4.2.5一级转化器(R-2401)(与R-2402、R-2403为三合一设备)过程气进口/出口温度： 230℃～250℃/300℃～330℃4.2.6二级冷凝冷却器(E-2402)(与E-2401、E-2403共用一个壳程)过程气出口温度：160℃～180℃蒸汽温度/压力：158℃/0.5MPa(g)4.2.7二级过程气加热器(E-2406)过程气进口/出口温度： 160℃～180℃/210℃～230℃4.2.8二级转化器(R-2402)(与R-2401、R-2403为三合一设备)过程气出口温度：220℃～240℃4.2.9三级冷凝冷却器(E-2403)(与E-2401、E-2402共用一个壳程)过程气出口温度：160℃～180℃蒸汽温度/压力：158℃/0.5MPa(g)4.2.10三级过程气加热器(E-2407)过程气进口/出口温度： 160℃～180℃/180℃～200℃4.2.11三级转化器(R-2403)(与R-2401、R-2402为三合一设备)过程气出口温度：190℃～200℃4.2.12四级冷凝冷却器(E-2404)过程气出口温度：120℃～140℃蒸汽温度/压力：120℃/0.1MPa(g)5装置开工前的准备5.1系统及设备检查系统及设备检查应作好记录，记录中至少应包括以下内容：检查时间；检查项目；检查结果及发现的问题；整改及复检结果；执行人/监护人签署。5.1.1系统检查检查工艺管道，确认工艺管道安装符合流程图和安装图的要求；检查公用工程管道，确认公用工程管道安装符合流程图和安装图的要求；检查伴热管道和夹套管道，确认蒸汽管道安装符合安装图和操作使用要求；检查管道隔热、涂漆，确认管道隔热和涂漆符合工艺管道安装图的要求；系统检查，确认管道介质流向、阀门和调节阀的安装位置及流向准确无误；确认管道上的温度、压力、流量仪表的安装位置及流向准确无误；确认管道附件如盲板、放空阀、管道支撑、补偿器、过滤器、消音器、采样器等的安装位置准确无误。样品采集分析系统安装符合流程图和安装图的要求；关键阀门密封性能的检查，包括：高温掺合阀、烘炉烟气泄放阀、硫磺尾气泄放阀等，确认上述阀门开度指示与实际相符；5.1.2设备检查工艺设备检查－外部检查确认设备的平台、围栏、梯子、保温、涂漆等符合要求；－内部检查，必须在该设备外部有专职监护人、采取相应防护措施的情况下进行。确认设备内件的安装准确无误；设备内没有遗留物；设备内没有机械杂质；－外部附件检查，确认安全阀、放空阀、温度仪表、压力仪表、液面仪表及其它外部附件的安装准确无误。机动设备检查－整体检查，确认设备基础符合设计要求、地脚螺栓牢固、劳动保护罩完整、铭牌及涂漆完好、附属管道附件安装准确无误；－润滑系统检查，确认润滑系统安装施工无误；确认润滑油牌号与设备润滑要求一致；确认润滑油的过滤和加注程序符合规定；确认加注的润滑油量和油位符合要求。－冷却系统以及密封系统检查，确认机动设备冷却系统、密封系统安装施工无误；5.1.3其它检查检查装置区的安全、消防设施，确认完好无损；检查装置区的场地、卫生，确认达到操作条件；确认设备、管道吹扫、试压已经完成；确认电路安装、电路保护及继电器预校、电动机与机械的联结和调整已经完成；确认仪表安装和试压、仪表连校、控制系统/安全系统/报警系统的连校已经完成；确认排水系统畅通无阻；确认所有设备的接地系统符合要求。5.2单机试运行5.2.1泵的单机试运卧式离心泵（酸性水泵）单机试运－例行检查：地脚螺栓、润滑油质/油位/油量、安全保护罩、设备接地等；－单机试运管道流程调整，确认流程准确无误：·有条件采用循环流程的泵，按循环流程试运；·确认与泵入口管道相连的设备是敞口的，与大气相通；泵入口管路是畅通、唯一的；应防止出现介质的互串；·确认与泵出口管道相连的设备是敞口的，与大气相通；泵出口管路是畅通、唯一的；应防止出现介质的互串；·泵出口管路上的流量计、调节阀有副线的应走副线流程，没有副线的，应将流量计、调节阀卸下并用临时管段连接，避免机械杂质损坏或堵塞流量计、调节阀；·注意：待启动的泵流程调整完毕，应确认备用泵的进出口阀是关闭的，防止启动泵的流体倒流通过备用泵，叶轮倒转损坏设备。－以泵为起始点，用清水冲洗管路30分钟，清水流量尽可能大，冲洗完毕将水放净。注意：冲洗水如果流经奥氏体不锈钢管道和设备，水中Cl－浓度应不大于25mg/l。－由电气维护人员确认设备达到启动条件；－手动盘车，确认机泵运行无杂音、卡滞以及刮蹭等异常情况；－瞬间启动电动机，一秒内停机，由电气维护人员确认设备旋转方向是否正确；－泵吸入口设备内充水至合理的液位。注意：水如果流经奥氏体不锈钢管道和设备，水中Cl－浓度应不大于25mg/l。－灌泵：引入试运行清水至泵，将入口管路和设备中的空气全部赶净后关闭泵出口阀；－按启动按钮，待电流表自高点回落/泵出口压力表指示平稳后，缓慢开启泵出口阀，按泵铭牌的额定流量/额定压力/额定电流调整泵出口阀；－检查泵的振动、轴承温度、润滑油质/油位、电动机轴承温度、电流表指示，确认各参数在正常范围；－连续运行4小时；－关闭泵出口阀，按停止按钮；－放净设备、容器、管道内的存水，必要时用氮气将系统吹扫干净。寒冷地区的冬季应特别注意，谨防冻坏设备、管道、阀门；－关闭泵入口、出口阀，流程恢复安全状态；流量计、调节阀恢复原状；－应30分钟做一次单机试运记录，记录中至少应包括以下内容：试运时间；流量、压力、振动、轴承温度、润滑油质/油位、电动机轴承温度、电流表等数据；发现的问题；整改结果；执行人/负责人签署。－注意：如果泵的说明书有特殊要求，应按照说明书的要求进行试运行。立式离心泵（液硫脱气泵、液硫提升泵、成型冷却水泵）单机试运－例行检查：地脚螺栓、润滑油质/油位/油量、安全保护罩、设备接地等；－单机试运管道流程调整，确认流程准确无误：·液硫脱气泵按脱气循环流程试运；液硫提升泵按泵出口压力控制流程返回液硫池流程试运；成型冷却水泵按正常生产流程试运；·确认与泵入口管道相连的设备是敞口的，与大气相通；泵入口管路是畅通、唯一的；·确认与泵出口管道相连的设备是敞口的，与大气相通；泵出口管路是畅通、唯一的；·泵出口管路上的流量计、调节阀有副线的应走副线流程，没有副线的，应将流量计、调节阀卸下并用临时管段连接，避免机械杂质损坏或堵塞流量计、调节阀；·注意：待启动的泵流程调整完毕，应确认备用泵的进出口阀是关闭的，防止启动泵的流体倒流通过备用泵，叶轮倒转损坏设备。－由电气维护人员确认设备达到启动条件；－手动盘车，确认机泵运行无杂音、卡滞以及刮蹭等异常情况；－瞬间启动电动机，一秒内停机，由电气维护人员确认设备旋转方向是否正确；－泵吸入口设备内充水至合理的液位。注意：水如果流经奥氏体不锈钢管道和设备，水中Cl－浓度应不大于25mg/l。－关闭出口阀，按启动按钮，待电流表自高点回落/泵出口压力表指示平稳后，缓慢开启泵出口阀，按泵铭牌的额定流量/额定压力/额定电流调整泵出口阀；－检查泵的振动、轴承温度、润滑油质/油位、电动机轴承温度、电流表指示，确认各参数在正常范围；－连续运行4小时；－改变流程，将设备、容器内的存水用试运泵抽出，关闭泵出口阀，按停止按钮；设备、容器底部积水用潜水泵抽净；管道内的存水放净，必要时用氮气将系统吹扫干净。寒冷地区的冬季应特别注意，谨防冻坏设备、管道、阀门；－关闭泵出口阀，流程恢复安全状态；流量计、调节阀恢复原状；－应30分钟做一次单机试运记录，记录中至少应包括以下内容：试运时间；流量、压力、振动、轴承温度、润滑油质/油位、电动机轴承温度、电流表等数据；发现的问题；整改结果；执行人/负责人签署。－注意：如果泵的说明书有特殊要求，应按照说明书的要求进行试运行。5.2.2鼓风机的单机试运－例行检查：地脚螺栓、润滑油质/油位/油量、安全保护罩、设备接地等；－单机试运管道流程调整，确认流程准确无误：·确认鼓风机入口管道上的过滤器，蝶阀、消音器处于可使用状态；·确认与鼓风机出口管道相连的设备是敞口的，与大气相通；出口管路是畅通、唯一的；出口管道上的蝶阀、消音器处于可使用状态；·出口管路上的大口径调节阀处于全开启状态，避免机械杂质损坏或堵塞调节阀；·注意：待启动的鼓风机流程调整完毕，应确认备用鼓风机的进、出口阀是关闭的，防止启动鼓风机的气体倒流通过备用鼓风机，叶轮倒转损坏设备。－有润滑油站的鼓风机，应检查润滑油系统的全部设施：主油泵/备用油泵、油箱、油冷却器、油过滤器、上油/回油管路、冷却水上水/回水管路等处于可使用状态；按规定油量向油箱加注符合标准的润滑油；启动主油泵(轴头泵除外)或备用油泵进行润滑油系统循环，定时采样检查润滑油中水分、杂质、酸值、粘度指标，当酸值、粘度达到该牌号润滑油的允许酸值、粘度范围，无水分，无25μm以上杂质，则认为系统润滑油达到使用条件，可以停止润滑油循环。否则应清扫油过滤器、更换润滑油，重新循环直至合格。如果在设备制造厂已经完成了润滑油系统循环清洗并合格，可以不进行润滑油循环清洗程序。－关闭鼓风机入口、出口蝶阀，稍开手动放空阀；－由电气维护人员确认设备达到启动条件；－手动盘车，确认风机运行无杂音、卡滞以及刮蹭等异常情况；－瞬间启动电动机，一秒内停机，由电气维护人员确认设备旋转方向是否正确；－按启动按钮，待电流表自高点回落/鼓风机出口压力表指示平稳后，开启鼓风机入口蝶阀，调整手动放空阀，迅速穿越风机的喘振区，按铭牌的额定流量/额定压力/额定电流调整鼓风机；－检查鼓风机的振动、轴承温度、润滑油系统的油泵运行情况/油温/油压、电动机轴承温度、电流表指示，确认各参数在正常范围；－连续运行4小时；－关闭鼓风机出口阀，按停止按钮；－应30分钟做一次单机试运记录，记录中至少应包括以下内容：试运时间；流量、压力、振动、轴承温度、润滑油质/油位、电动机轴承温度、电流表等数据；发现的问题；整改结果；执行人/负责人签署。－注意：如果鼓风机的说明书有特殊要求，应按照说明书的要求进行试运行。5.2.3硫磺成型机单机试运、半自动包装机（根据厂家提供的试运方案进行）5.3系统清扫5.3.1酸性气系统－吹扫介质：蒸汽或氮气；－吹扫流程：反应炉前给汽/气→酸性气分液罐→酸性气放火炬管线或上游装置放火炬－注意：·确认与管道相连的设备是敞口的，与大气相通；吹扫管路是畅通、唯一的；·用蒸汽吹扫时，蒸汽决不允许进入反应炉炉膛；·开启蒸汽吹扫阀前，要放净蒸汽管路中的凝液；·氮气吹扫可以实现置换管线内部的有毒介质，但是管线内部沉降的污垢内部含有的硫化氢，不会因为氮气的吹扫完全释放。蒸汽的加热作用可以实现管线内部的彻底清理。使用氮气或蒸汽作为吹扫的介质需要根据酸性气管线作业的时间、性质来决定。－吹扫程序：·首先打通流程，利用氮气置换的方法逐步置换管线内部的硫化氢，吹扫时间不低于4小时；·蒸汽吹扫要放净蒸汽管路中的凝液后缓慢打开吹扫蒸汽阀，使系统管路和设备的温度逐渐升高，逐步开大吹扫蒸汽阀，连续吹扫4小时，关蒸汽。管路和设备没有完全冷却前，泄放管道不允许关闭；·按吹扫流程用氮气吹扫2小时以上，将系统和设备内积水吹干后关闭氮气阀；·关闭所有阀门，有盲板处加盲板，切断本系统与外系统的联系。－应做好记录，记录中至少应包括以下内容：吹扫时间；吹扫过程简单描述；发现的问题；整改结果；执行人/负责人签署。5.3.2工艺过程气系统－吹扫介质：制硫鼓风机空气；－吹扫流程(1)：风机给空气→反应炉→制硫余热锅炉→烘炉烟气线→高点放大气；吹扫流程(2)：风机给空气→反应炉→一级硫冷凝器→一级过程气加热器→一级转化器→二级硫冷凝器→二级过程气加热器→二级转化器→三级硫冷凝器→三级过程气加热器→三级转化器→四级硫冷凝器→尾气分液罐→高点放大气；－注意：·确认吹扫管路是畅通、唯一的，所通过的设备的人孔是封闭的；·吹扫气经过设备时，应保证用最大的吹扫气量通过该设备；·系统吹扫要按吹扫流程，从前至后逐级吹扫全部设备；－吹扫程序：·按5.2.2鼓风机单机试运程序启动制硫鼓风机，鼓风机运行正常后将空气引入反应炉；·吹扫流程(1)吹扫30分钟；执行吹扫流程(2)时，应逐台设备/逐级进行，每台设备的吹扫时间不小于10分钟，吹扫时应打开该设备的放空阀或人孔(后续设备是不流通的)，吹扫空气量应尽可能大，该设备吹扫完毕再打开后一设备的出口，然后封闭前一设备的放空阀或人孔；·单台设备吹扫完毕应将设备内残留的杂物清扫干净；·吹扫流程中的阀门必须完全开启或完全关闭，放置损伤密封面；·吹扫完毕后关闭所有阀门，有盲板处加盲板，切断本系统与外系统的联系。－应做好记录，记录中至少应包括以下内容：吹扫时间；吹扫过程简单描述；发现的问题；整改结果；执行人/负责人签署。5.4煮炉操作（适用新投用的设备）5.4.1制硫余热锅炉与硫冷凝器煮炉(参照《工业锅炉安装工程施工及验收规范》第九章第二节)：－制硫余热锅炉与硫冷凝器煮炉的目的：采用碱性煮炉把设备内油污、沉淀物和铁锈除去，以保证设备受热均匀。－煮炉一般在烘炉后期进行，当烘炉符合要求时即可进行煮炉操作。－煮炉操作参照下列程序操作：·煮炉应按照锅炉加入2～3kg/m3(H2O)的NaOH和2～3kg/m3(H2O)的Na3PO4；·给制硫余热锅炉、一、二、三、四级冷凝冷却器上水至低水位，并加入配成溶液的需要量的药液；·对于一、二、三、四级冷凝冷却器，蒸汽品位要求较低可按常压煮炉，适当缩短煮炉时间。打开设备上的放空阀，向设备内引入低压蒸汽煮炉；待设备内炉水沸腾，顶部放空阀冒汽，底部通入蒸汽，煮锅2天；煮炉期间，应定期取样分析炉水碱度，当炉水碱度低于45mmol/l时应补充加药；·对于蒸汽品位要求较高、蒸汽压力在2.45MPa以上的制硫余热锅炉，煮炉初期使压力达到工作压力20%，维持6～18小时；中期压力达到工作压力45%，维持18～20小时；后期压力达到工作压力75%，维持20～24小时；·煮炉时锅炉排汽量为额定产汽量的10～15%；·煮炉完毕，利用蒸汽煮炉的蒸汽锅炉应缓慢关闭蒸汽阀，用除氧水交替进行持续上水和排污，冲洗设备内部和与药液接触过的阀门、管道等，直到水质达到运行标准。利用烘炉烟气煮炉的锅炉应缓慢降压至1.5MPa进行锅炉炉水更换至合格，置换时间不得小于8小时。－应做好记录，记录中至少应包括以下内容：操作时间；煮炉过程简单描述；发现的问题；整改结果；执行人/负责人签署。－注意事项：·应每隔4小时，对炉水中磷酸三钠和氢氧化钠浓度和PH值进行测定，当炉水碱度小于45mmol/l时，应补充加药；·煮炉后期检测磷酸三钠浓度变化不大且趋于稳定时，方可结束煮炉操作；·炉水置换应缓慢进行，严禁炉水温度剧降；·炉压的升降建议按照如下速度进行：压力区间升压速度备注0—0.4

MPa0.1MPa/30min

0.4—1.5MPa

0.1MPa/15min1.5—2.5MPa0.1MPa/5min5.5烘炉和烘器5.5.1制硫炉烘炉－烘炉的目的：将炉衬中的表面水、毛细水和结晶水烘干，使炉衬达到使用条件。－烘炉时温度的控制：按炉衬材料供应商提供的烘炉曲线进行，绘制实际操作温度——时间曲线与烘炉曲线对照，尽量减少偏差。－首次投入使用的炉衬应由炉衬提供商完成。本文所述烘炉步骤仅限于已经完成初次烘炉的炉衬；－烘炉程序：·条件确认：制硫炉和制硫余热锅炉达到使用条件与制硫炉和制硫余热锅炉相关的管道、阀门、附件达到使用条件并投用与制硫炉和制硫余热锅炉相关的仪表、控制系统达到使用条件并投用除氧水、蒸汽、燃料气、净化风、氮气、电等达到引入条件·启动制硫余热锅炉的液位、压力、联锁系统；打开顶部放空阀，向设备内引入除氧水至正常液位；·燃料气的引入：a.引燃料气之前一定先引进N2进行燃料系统氮气置换，直至氧含量＜0.5%，系统用氮气微正压密封；b.开界区阀引燃料气进系统，系统升压至燃料气管网压力0.5MPa；c.关闭界区阀，打开燃料气分液罐（上游装置）顶安全阀的副线，泄压至火炬管网，使系统压力降至0.01MPa；d.反复b、c的操作三次，再次打开界区阀，将系统升压至管网压力；e.采样分析氧含量小于1%为置换合格，否则再反复a、b、c操作步骤，直至分析合格，同时燃料气全组分分析。·打开开工烟气去烟囱阀，关过程气去冷凝冷却器阀；·启动制硫鼓风机，手动打开联锁切断阀，用最大空气量将炉膛吹扫20分钟；·按规定的操作步骤对制硫炉进行点火操作：a.点火前、后应检查有关火焰监测仪、测温点、看火孔等设备嘴子的反吹保护气是否开启；b.自动点火点燃主火嘴,按燃料气全分析数据计算配风比(12－20)，按计算值配风；c.为防止燃烧不完全而析碳，可进行蒸汽雾化，燃料气与蒸汽之比为：1Nm3/h燃料气配1～1.5kg/h蒸汽；d.根据一级冷凝冷却器后的采样点的氧含量分析数据控制配风量：装置首次开工和烘炉时对烘炉烟气的氧含量不做限制；再次开工(烘炉除外)和停工时应按要求严格控制氧含量；e.按烘炉曲线对制硫燃烧炉升温烘炉；f.主火嘴点燃后，将电点火器抽出脱离燃烧区或按产品说明进行保护。g.制硫余热锅炉的蒸汽初期利用煮炉蒸汽控制在0.35MPa左右，经过顶部放空阀至消音器放空，自动控制汽包液面。·停炉降温a.烘炉烟气经过烘炉烟气线高点放空；b.减少燃料气流量和空气量，按20～50℃/h的速度降低炉膛温度；当炉膛温度低于400℃时，切断燃料气，同时向炉膛内通入空气/氮气强制通风，以20～30℃的速度继续降低炉膛温度；注意：火嘴切断燃料气后，火嘴一定要通入氮气保护，防止炉膛的高温热辐射烧损火嘴。c.当炉膛温度低于100℃时，可以打开制硫炉人孔，继续强制通风降温或停止通风自然降温至常温，设备达到人员进入条件。·烘炉后炉膛筑炉质量检查(仅对新筑炉衬)a.确认炉膛内温度、氧含量、有毒气体含量均符合人员进入条件；b.进入设备应有专人监护；c.按照设备设计条件和筑炉技术要求逐项检查(内衬材料质量、砖缝、膨胀缝等)，确认设备的各项指标均达到技术要求。－应做好记录，记录中至少应包括以下内容：操作时间；过程简单描述；实际烘炉曲线；发现的问题；整改结果；执行人/负责人签署。－说明：·上述烘炉过程是针对新筑炉衬首次烘炉的过程描述；·装置检修后的开工烘炉、系统升温可参照执行，但氧含量的控制较为严格；·烘炉期间严禁析碳。·装置停工时的系统吹扫，其燃料气点火、燃烧控制、降温过程等可参照上述过程进行，但吹扫气的氧含量应按要求严格控制。5.5.2烘器1)烘器的目的是将制硫转化器和尾气加氢反应器衬里材料中的水份烘干，使衬里材料达到使用条件。新施工的设备应按照衬里材料供应商提供的烘器曲线和烘器方案(电烘/燃料气烘)进行烘器。2)烘器时温度的控制：按炉衬材料供应商提供的烘器曲线进行，绘制实际操作温度——时间曲线与烘器曲线对照，尽量减少偏差。3)一、二、三级转化器烘器(适用于经过一个生产周期后装置再次开工的烘器和系统升温)－烘器程序：·烘器与烘炉或系统升温同步进行；·烘器工艺气体流程：制硫炉烘炉烟气→制硫余热锅炉→一级冷凝冷却器→一级过程气加热器→一级转化器→二级冷凝冷却器→二级过程气加热器→二级转化器→三级冷凝冷却器→三级过程气加热器→四级冷凝冷却器→尾气分液罐→高点放空；·确认流程管路是畅通、唯一的，所通过的设备的人孔是封闭的；·烟气经过的一、二、三级、四冷凝冷却器上水至正常水位并保持；通入低压蒸汽加温并保持锅筒蒸汽压力≥0.35MPa；·调节烘炉烟气流量以及各级过程气加热器的蒸汽流量，按照升温曲线控制转化器温升5～10℃/h；·一级转化器温度达到240℃、二、三级转化器均达到220℃以上，烘器完毕，设备达到使用条件－注意：·严格控制烟气中的氧含量，防止氧含量超标使残留在系统中的硫化铁自燃，导致转化器床层“飞温”；·密切关注制硫余热锅炉、一、二、三、四级冷凝冷却器的液位和压力，防止“干锅”和超压；·系统升温期间严禁析碳，并加强排污。建议排污间隔为2小时/次；－应做好记录，记录中至少应包括以下内容：操作时间；过程简单描述；实际烘器曲线；发现的问题；整改结果；执行人/负责人签署。5.6催化剂装填1)催化剂包括普通Claus制硫催化剂及多功能硫磺回收催化剂。2)催化剂的第一次装填应在催化剂供应商代表在场的情况下，根据催化剂供应商提出的装填方案，在催化剂供应商技术指导下进行装填。3)催化剂装填的注意事项：－催化剂装填应在晴好的天气下进行，避免催化剂受潮；如果当天没有完成装剂，收工时要用塑料布封闭装、卸剂口，防止下雨催化剂受潮；－催化剂装填时避免损坏插入转化器和反应器的热电偶；－催化剂装填时应避免重压催化剂导致催化剂破碎，人员进入转化器时，应在催化剂上铺木板，分散人体重力；－准备催化剂装填用专用木扒，装填时避免使用铁器；－确认转化器的衬里材料达到使用条件；－准备好工作人员的劳保防护用品；－催化剂装填完毕，封闭装填口前应彻底检查器内没有遗留物。4)建议的催化剂装填步骤：－按设备图的要求和规格在格栅上铺上钢丝网，并用不锈钢丝固定在格栅上；网/网之间搭接最少100mm，并用不锈钢丝进行“之”型固定，网/壁之间搭结100～150mm；－按设备图的要求和规格，按顺序在钢丝网上铺装大、小规格的磁球，磁球表面要扒平；－按不同规格催化剂的装填高度在器内壁上做好记号，装入指定牌号的催化剂至规定的装填高度，并用木扒扒平；再按同样的方法装入另一牌号的催化剂；－检查、清理器内杂物，封闭装、卸剂口。5.7系统吹扫和系统气密5.7.1工艺过程气系统的吹扫和气密1)系统吹扫按5.3.2执行。因为转化器内已装填催化剂，转化器的吹扫时间应适度延长，将床层上的催化剂粉末吹扫干净。2)系统气密－气密部位：工艺过程气系统的全部净密封点(设备、管道法兰；填料函)；－准备好肥皂水、洗耳球、毛刷等用具；－启动制硫鼓风机进行系统吹扫，可同时进行系统气密，气密时应关小尾气出装置的蝶阀，将系统压力稳定在0.04～0.05MPa；－按照吹扫流程，逐一对每一个净密封点(包括设备和管道)进行气密，方法如下：·用洗耳球吸入肥皂水，从上至下喷向净密封点；·检查净密封点，如果出现鼓泡现象，说明净密封点泄漏，应在泄漏点用粉笔或石笔做上记号，并在气密记录簿上作好记录；·联系保运工处理泄漏点，处理完毕作好记录；·如果出现系统降压很快，并判断降压原因为非净密封点泄漏所至，应检查系统外流程的阀门是否严密；·与主要工艺过程气系统相连的工艺气管道也要做气密；·确认每一个净密封点均通过了气密实验，确认每一个泄漏点均得到处理并达到无泄漏标准，系统气密结束。－应做好记录，记录中至少应包括以下内容：气密时间；气密过程简单描述；发现的问题；整改结果；执行人/负责人签署。5.7.2酸性气系统的气密－气密部位：酸性气系统的全部净密封点(设备、管道法兰；填料函)；－气密流程：关闭界区隔断阀，关闭酸性气炉前阀并加盲板，关闭与酸性气管道相接的氮气、蒸汽第二道阀和放空阀，关闭酸性气分液罐的罐顶放空阀；打开酸性气系统的全部中间阀；－准备好肥皂水、洗耳球、毛刷等用具；－利用氮气向酸性气系统充压至0.09～0.1MPa并保持压力；酸性气系统气密可以与酸性气系统吹扫同步进行；－按照流程，逐一对每一个净密封点(包括设备和管道)进行气密，方法如下：·用洗耳球吸入肥皂水，从上至下喷向净密封点；·检查净密封点，如果出现鼓泡现象，说明净密封点泄漏，应在泄漏点用粉笔或石笔做上记号，并在气密记录簿上作好记录；·联系保运工处理泄漏点，处理完毕作好记录；·如果出现系统降压很快，并判断降压原因为非净密封点泄漏所至，应检查酸性气系统外流程的阀门是否严密；·确认每一个净密封点均通过了气密实验，确认每一个泄漏点均得到处理并达到无泄漏标准，系统气密结束。注意：·气密时应注意在系统不同位置设置量程不同的两块压力表，并安排专人负责，防止系统超压。·确认系统的各部位是畅通的、唯一的和独立的，严禁出现介质互串。－应做好记录，记录中至少应包括以下内容：气密时间；气密过程简单描述；发现的问题；整改结果；执行人/负责人签署。5.7.3燃料气系统的气密－气密部位：燃料气系统的全部净密封点(设备、管道法兰；填料函)；－气密流程：关闭第一道界区阀、制硫炉前阀、尾气焚烧炉炉前阀，视燃料气系统为一个封闭管系；打开管系之间的全部阀门；关闭与管系相连的其它阀门；通过制硫炉前的氮气管向管系充压至0.6MPa进行气密。－准备好肥皂水、洗耳球、毛刷等用具；－通过氮气阀向燃料气管系充压至0.4MPa并保持压力；注意防止氮气串入酸性气管和炉体内及炉前空气管。－按照流程，逐一对每一个净密封点(包括设备和管道)进行气密，方法如下：·用洗耳球吸入肥皂水，从上至下喷向净密封点；·检查净密封点，如果出现鼓泡现象，说明净密封点泄漏，应在泄漏点用粉笔或石笔做上记号，并在气密记录簿上作好记录；·联系保运工处理泄漏点，处理完毕作好记录；·如果出现系统降压很快，并判断降压原因为非净密封点泄漏所至，应检查酸性气系统外流程的阀门是否严密；·确认每一个净密封点均通过了气密实验，确认每一个泄漏点均得到处理并达到无泄漏标准，系统气密结束。注意：·气密时应注意在系统不同位置设置量程不同的两块压力表，并安排专人负责，防止系统超压。·确认系统的各部位是畅通的、唯一的和独立的，严禁出现介质互串。－应做好记录，记录中至少应包括以下内容：气密时间；气密过程简单描述；发现的问题；整改结果；执行人/负责人签署。5.8开工前的最终确认－确认前述的各项准备工作全部完成；－确认全部工艺设备和机械设备全部具备使用条件；－确认工艺流程、管道、阀门附件等符合开工条件，公用工程介质可以使用；－确认全部需要保温伴热和夹套伴热的管道全部投入伴热介质，疏水系统畅通无阻；－确认夹套伴热的管道全部融化硫磺；－确认全部仪表均经过校验，测量准确、调节灵敏。6装置开车操作程序6.1系统升温6.1.1硫回收部分系统升温－当炉膛温度达到1000℃时，将烘炉烟气引入烘器工艺气体流程；－调节烘炉烟气流量、过程气加热器的蒸汽流量，按照升温曲线控制转化器温升5～10℃/h；－一级转化器温度达到240℃、二、三级转化器均达到220℃以上，系统升温完毕，设备达到使用条件。6.1.2系统升温过程中的检查和注意事项－制定系统升温曲线，并绘制实际升温曲线与之对照，尽量减少两者之间的偏差；－系统升温过程中，应密切关注制硫余热锅炉、一、二、三、四级冷凝冷却器的压力和液位，严防超压和干锅；－一、二、三级转化器床层的升温速度5～15℃为宜，可以根据开工实际进度调整；－装置第一次开工，系统升温烟气的氧含量可以过量；装置再次开工的系统升温应控制烟气中氧含量不大于2%(V)，防止停工时系统中残留的可燃物自燃。在控制氧含量的同时，应防止燃料气燃烧不完全析碳污染催化剂，防止析碳的方法是根据燃料气用量，按比例投配低压蒸汽，投配蒸汽的目的是当供氧量不足时，发生“水煤气”反应，生成CO而不析碳，投配量约为1.0～2.0kg蒸汽/kg燃料气；－当转化器床层出现异常升温(飞温)时，应立即调整配风量，并开启转化器入口主线上的氮气阀，对系统气流进行惰化，抑制床层自燃；当飞温仍不能有效控制时应开启转化器入口主线的低压蒸汽灭火降温，开启低压蒸汽前一定要将管道中的凝液排净，防止凝结水进入床层损坏催化剂；－系统升温过程中应每小时分析一次烟气中的氧含量，并根据分析数据适时调节配风量；－系统升温低温段(炉膛温度≤400℃，各产汽设备产汽量很少，需要蒸汽保温，少量蒸汽可以通过设备上的放空阀至消音器放空；系统升温的高温段(炉膛温度＞400℃)，产汽量较大，可以根据具体情况将蒸汽并网；－系统升温至转化器温度达到240℃时，应联系保运工对高温部位(设备和管道)的净密封点进行热紧，确保正常开工后无泄漏。6.2硫回收部分开车6.2.1硫回收部分投料条件确认－制硫炉炉膛温度950℃以上；一、二级转化器床层温度约240℃，三级转化器床层温度约200℃。－液硫系统(硫封罐、液硫池、液硫泵、液硫脱气设施、成型机、包装机、液硫管道等)已经具备使用条件，液硫管线畅通，夹套全部融化硫磺；－制硫余热锅炉、一、二、三、四级冷凝冷却器液面控制和压力控制已经投入自控状态；一、二、三级转化器温度控制已投入自控状态；－酸性气进行了全分析，并根据分析数据设定了气/风比；－确认H2S/SO2在线比值分析仪处于待机状态；－开启酸性气分流线炉前阀和空气阀门并吹入少量氮气，防止过程气反串，硫冷凝堵塞管道；注意：整个生产过程中氮气不能中断；－确认正常生产流程已经打通，具备了投料条件；6.2.2投料开车－将酸性气引入：打开酸性气管线炉前阀和联锁阀；酸性气调节阀向制硫炉引入酸性气并按预设比值同步启动空气调节阀向炉内配风，逐步减少燃料气的供给；－通过炉体视镜观察燃烧情况，并根据操作经验做出判断调整气/风比；－确认制硫炉已经进入稳定状态后切断燃料气；－制硫炉稳定燃烧10分钟后，通过采样口采样分析过程气组成，根据分析数据调整气/风比，至H2S/SO2趋近2/1；－联系自控保运人员启动H2S/SO2在线分析仪；信号稳定后启用配风微调阀；－待一、二、三、四级冷凝冷却器和尾气分液罐分出液硫后，检查液硫质量，携带有杂质的液硫排入临时液硫槽，液硫合格后缓慢开启各级硫封罐的液硫夹套阀，对硫封罐建立硫封，注意防止过程气逸出，硫封罐注满液硫后，将液硫夹套阀全开；－根据炉膛前部光学测温仪的指示数据，小于1000℃时，应启动酸性气分流管线上的调节阀，将酸性气向炉膛中部分流，使炉膛前部温度保持在1000～1350℃之间；－投料开车阶段，建议每隔2小时进行一次液硫管道排污操作，防止杂物堵塞液硫线。6.3装置的正常运行6.3.1制硫燃烧炉－酸性气输送距离长，注意管道伴热和保温，防止气体温度下降，析出凝液加剧管道的硫化氢露点腐蚀和铵盐结晶；－注意酸性气分液罐的排凝，防止凝液带入制硫燃烧炉；－密切关注H2S/SO2在线分析仪数据，当空气微调调节阀阀位处于全关位置，SO2含量仍偏高，应调节气风比，使空气微调阀处于正常位置。配风量控制是提高转化率的关键；－密切关注炉膛温度，炉前温度在1000℃以上是保证制硫炉稳定燃烧的关键；炉膛温度尽量不要超过1400℃，防止炉膛衬里材料损坏；－经常检查炉壁温度，防止耐火衬里剥落，炉壁局部过热损坏设备。6.3.2制硫余热锅炉－按规定进行除氧水、炉水、蒸汽的分析化验，根据分析数据调节排污量；－密切关注汽包液位，防止干锅；－如果出现过程气温度下降/转化器温度下降/急冷塔排出的酸性水流量增加等异常现象，应根据情况判断是否因为制硫余热锅炉换热管泄漏，并停工处理。6.3.3一、二、三级转化器－注意控制转化器入口温度，保证一级转化器床层温度在300～320℃范围内；二级转化器床层温度在210～240℃范围内；三级转化器床层温度在190～200℃范围内；－注意转化器入口/出口的温差，如果出现温差太小，说明催化剂活性下降，应计划更换；－注意观察床层温度变化规律，通常情况下，新装填的催化剂，上部温升较大，下部温升较小，装置运行末期，情况正好相反。如果出现床层温度异常下移，说明床层上部的催化剂活性下降，应计划更换；－注意转化器进/出口压力变化，及时判断转化器床层是否出现堵塞，以便及时处理。6.3.4冷凝冷却器－按规定进行定期排污和连续排污；－密切关注锅筒液位，防止干锅；－注意过程气入口/出口温度和压力变化，根据情况判断冷凝冷却器换热管是否泄漏，并停工处理；－如果出现系统压力异常升高，冷凝冷却器出现“水击状”振动，说明液硫管道出现堵塞。应根据每级冷凝冷却器的压差判断堵塞部位，通过排污排出积聚的液硫并处理堵塞的管道。6.3.5鼓风机－启动风机应按照设备说明书的要求进行。通常的启动程序为：·确认设备符合启动条件；投用防喘振系统；·盘车检查正常；·关闭风机进出口蝶阀，稍开手动放空蝶阀；·按下启动按钮，待风机平稳运转后打开风机入口蝶阀；·缓慢关闭手动放空蝶阀的同时缓慢打开风机出口蝶阀；·按工况调节输出风量，注意电动机输出电流不大于额定电流。－例行检查：润滑系统使用正确牌号的润滑油、冷却系统、机械状况(各点温度、压力、振动、电流表)；－停运风机应按照设备说明书的要求进行。通常的停运程序为：·缓慢关闭风机出口蝶阀的同时缓慢打开手动放空蝶阀；·按下停止按钮，待风机完全停止转动后关闭风机入口蝶阀和手动放空蝶阀；·如果风机带有润滑油站，应根据要求，待各润滑点完全冷却后停润滑油泵和冷油器的冷却水。6.3.6泵－例行检查：润滑系统使用正确牌号的润滑油、冷却系统、机械状况(各点温度、压力、振动、电流表)；－卧式离心泵的启动：·确认设备符合启动条件；·盘车检查正常；·关闭泵出口阀，打开进口阀和压力表阀；·打开泵出口管道上的放空阀，将介质引入泵体－灌泵，有介质流出后关放空阀；·按下启动按钮，待泵平稳运转后缓慢打开出口阀；·按工况调节输出流量，注意电动机输出电流不大于额定电流。－立式离心泵的启动(液硫泵)·确认设备符合启动条件；设备和管道的夹套伴热系统已经投用；·盘车检查正常；·关闭泵出口阀，关闭压力表阀；·确认介质的液面已经淹没泵体；·按下启动按钮，待泵平稳运转后缓慢打开出口阀；·按工况调节输出流量，注意电动机输出电流不大于额定电流。－泵的停运·关闭泵出口阀，按下停止按钮；·待泵完全停止转动后关闭泵入口阀。6.3.7硫封罐、蒸汽夹套设备(夹套阀)和液硫管道－注意检查夹套蒸汽系统，一定要保证夹套蒸汽畅通；－定期打开夹套疏水阀后的检查阀和疏水阀前的排污阀检查疏水系统畅通；如果使用可以调节温度的疏水阀，应确认疏水温度大于120℃；－定期打开夹套设备的液硫排污阀，将设备内的杂质排出，保证液硫线畅通无阻。6.3.8酸性气系统－定期检查酸性气分液罐的液位，防止进入制硫燃烧炉的酸性气带液；－定期检查酸性气设备和酸性气管道的伴热蒸汽，确认伴热蒸汽畅通；－定期对酸性气放火炬线管线进行氮气、蒸汽吹扫，确保酸性气放火炬线畅通；－请仪表维护定期对酸性气系统的联锁阀进行校验，确保安全联锁系统处于待用状态。6.3.9燃料气系统－定期检查燃料气分液罐（上游装置）和燃料气线的伴热蒸汽，防止燃料气带液影响尾气焚烧炉燃烧；－定期检查燃料气管道上的阻火器前后压力表，压差增加，说明阻火器发生堵塞，应切换清洗。6.3.10工艺过程气系统－仪表维护定期对工艺过程气系统的联锁阀进行校验，确保安全联锁系统处于待用状态；－定期检查有夹套伴热的工艺过程气管道和夹套蝶阀的蒸汽是否畅通；6.3.11硫磺成型机、半自动包装机按照厂家资料进行例行检查。6.3.12硫磺成型机－例行检查：·公用工程物料是否正常供应,并要求控制在工艺操作指标内；·确认系统上的安全装置；·检查确认钢带表面、钢带清洁器的清洁情况，除可能引起钢带损坏的所有硬渣和异物；·仔细检查钢带的焊口及边缘，有无裂纹，如有应及时修理；·检查确认成型机上所有螺栓连接结构、轴承等机械坚固情况；·检查润滑油投加情况。－向成型机供冷却水,泵出口压力不小于0.4MPa，在运行正常时除盐水出口温度不大于40℃。－开启控制室内的成型机控制电源。－开启排风系统,并调整排风开度。－启动成型机和造粒头,启动驱动电机时,慢慢调节变速开关,钢带以最低速度启动传动系统,正常后调整钢带运行速度。－待成型机和造粒头启动正常后，检查冷却水压力和流量是否达到要求。如一切正常，开启液硫提升泵，并与控制室操作人员联络，控制在0.3～0.4MPa,（开启提升泵前必须关闭进成型机造粒头的阀门），待液硫提升泵运行正常后开启液硫进成型机造粒头的阀门。－注意：如发生异常应立即拉动紧急停车栓。6.3.13称重码垛机－例行检查·检查料仓液位；·检查仪表风压力是否在0.5～0.7MPa；·油雾器的耗油量应在5滴/分钟左右；·气动装置完好，无漏气现象；·各部分润滑情况良好；·设备运行的禁入区内没有人或其他杂物；·各控制开关及指示灯灵活有效；·光电开关镜头清洁，作用范围适当，没有无关物体遮挡；·接近开关位置准确，安装牢固，无松动，没有无关金属物体靠近；·真空检测开关和压力检测开关的设定值正确有效；·触摸屏的初始化界面中的设置正确。－包装机组·将控制柜内的总负荷接触器接通，接通包装机动力电源；·打开气源阀门；·将操作盘上的钥匙开关接通，确认急停按钮处于释放状态；·如果要进行自动操作，需将现场操作盒上的“缝口电机闸手动释放”和“手动输送停止/启动”开关拨至停位。－码垛机组·将控制柜内的总负荷接触器接通，接通码垛机动力电源；·打开气源阀门；·将操作盘上的钥匙开关接通，确认操作盘及现场的急停开关均放开，升降机配重安全销已拔出；·如果操作盘上有故障指示灯亮，则参考系统维护及故障处理章节及发生故障的变频器说明书将故障排除；·如果要进行手动操作，按触摸屏上的自动操作/手动操作切换按钮，将码垛机切换到手动操作状态，然后通过手动操作界面的手动按钮对相应相应的部机进行手动操作；·如果要进行自动操作，按触摸屏上的自动操作/手动操作切换按钮，将码垛机切换到自动操作状态；·通过运行参数修正界面设置每垛层数、当前层数、编组袋数和转位袋数；·按码垛启动按钮，码垛机即进入自动运行状态，运行指示灯亮。7装置停车操作程序7.1装置停工操作7.1.1硫回收部分的正常停工操作－停止清洁酸性气分流；－催化剂热浸泡·通过调整过程气加热器蒸汽等手段提高一、二、三级转化器床层温度30℃，进行催化剂的热浸泡，时间为24小时；·催化剂热浸泡期间硫磺回收部分H2S/SO2的比例维持不变；·催化剂热浸泡期间尾气处理部分正常运行，保证达标排放；－催化剂还原·催化剂热浸泡结束后，改变硫磺回收部分H2S/SO2的比例为4～6:1，进行催化剂还原。时间为24小时；·催化剂还原期间硫磺回收一、二、三级转化器床层温度维持催化剂热浸泡的温度。·催化剂还原结束后缓慢将转化器床层温度降低至一级转化器230～250℃，二级转化器200～220℃，三级转化器190～200℃；－酸性气切除后应向酸性气管道内充氮气，保护燃烧器，氮气量参照燃烧器使用说明书；－将液硫池液位抽至最低液位后停液硫提升泵。7.1.2硫磺成型机、称重码垛机的正常停工操作参考相应的设备操作规程。7.2制硫部分系统吹扫7.2.1系统吹扫的目的和注意事项－系统吹扫是为了将系统内的工艺过程气介质置换出系统，使设备和管道达到装置检修的条件；系统吹扫过程同时也是系统降温过程；－系统吹扫一般需要1～2天：生产流程中通常残存有H2S、SO2、Sx、FeS等，在系统吹扫时FeS遇O2会发生自燃生成Fe2O3，FeS的自燃会引燃Sx和H2S使系统超温，系统吹扫过程中，控制吹扫气的氧含量是至关重要的；超温通常发生在一、二、三级转化器床层，床层温度大于催化剂的烧结温度将可能改变催化剂内部结构，导致催化剂永久失活，通常控制床层温度不大于400℃；－为了将系统吹扫彻底，吹扫气的流量应尽量大些；－建议系统吹扫使用燃料气燃烧气流，避免使用酸性气燃烧气流，从而避免酸性气燃烧产生的大量SO2污染环境；同时过氧工况下，SO2氧化为SO3将导致制硫催化剂硫酸盐化失活。－系统降温是系统吹扫的伴生过程，应掌握降温幅度，降温速度通常控制在20℃/h。7.2.2系统吹扫方法和步骤－系统吹扫流程：制硫炉吹扫气→制硫余热锅炉→一级冷凝冷却器→一级过程气加热器→一级转化器→→二级冷凝冷却器→二级过程气加热器→二级转化器→三级冷凝冷却器→三级过程气加热器→三级转化器→四级冷凝冷却器→尾气分液罐→高点放空；·切断酸性气进料，将所有酸性气排放火炬；·按5.5.1程序点燃制硫炉燃烧器，利用烟气将系统内部残留的硫磺吹扫干净。·关闭各个液硫管线至硫封的阀门，定期将系统内部残留的硫磺排放至临时液硫槽内，建议频次为1小时/次；·吹硫期间应当保证燃料气当量燃烧，在控制氧含量控制在1%左右的同时，严禁析碳和过氧操作。防止析碳的方法是根据燃料气用量，按比例投配低压蒸汽，投配蒸汽的目的是当供氧量不足时，发生“水煤气”反应，生成CO而不析碳，投配量约为1.0～2.0kg蒸汽/kg燃料气；·当转化器床层出现异常升温(飞温)时，应立即调整配风量，并开启转化器入口主线上的氮气阀，对系统气流进行惰化，抑制床层自燃；当飞温仍不能有效控制时应开启转化器入口主线的低压蒸汽灭火降温，开启低压蒸汽前一定要将管道中的凝液排净，防止凝结水进入床层损坏催化剂；·当硫冷器排污中无液体硫磺时认为系统吹硫结束；·系统吹硫结束后缓慢将转化器床层温度降低至一级转化器150～200℃，二级转化器150～200℃，三级转化器150～200℃；－按比例配风，配蒸汽控制氧含量；氧含量控制梯度建议为：按0.5%(v)、1%(v)、1.5%(v)、2%(v)、2.5%(v)、3%(v)、5%(v)几个阶段进行。当床层温度不升反降，可视为某阶段完成，而进入下一提氧阶段。当出现床层温度骤然上升时，应及时下调气流中氧含量并采取保护措施，确保床层最高温度＜400℃。吹扫气氧含量数据通过采样口分析取得；系统吹扫期，氧含量分析频次建议每小时一次，每经过一个提氧梯度必须分析氧含量；－当吹扫气氧含量大于5%(v)后，按20℃/h速度降低炉膛温度，一、二、三级转化器按20℃/h速度降低温度；－炉膛温度在500℃之下时出现熄火的情况，可不再点燃制硫燃烧炉，而继续向炉膛内鼓风降温，降温速度控制在大于20℃/h；－炉膛温度低于100℃时，停制硫鼓风机；放净一级冷凝冷却器和二、三、四级冷凝冷却器内炉水；－系统吹扫阶段，建议每隔2小时对液硫线进行一次排污操作，防止杂物堵塞液硫线；－隔断工艺过程气系统与外部的联系，已经吹扫的设备、管道达到检修状态。7.2.3酸性气系统的吹扫：按5.3.1酸性气系统清扫程序进行，吹扫完毕，关闭所有阀门，有盲板处加盲板，切断本系统与外系统的联系。至系统达到检修状态。8装置故障停工操作8.1主要故障的判断和处理序号故障现象故障原因处理方法1工艺系统1.1制硫炉配风困难1）酸性气带液2）上游装置生产波动，酸性气流量忽大忽小3）微调配风阀超出量程1）加强酸性气分液罐排液2）联系上游装置调整操作，稳定输出的酸性气流量3）调整风气比的设定比值1.2制硫炉炉膛温度偏低酸性气中段分流量不足酸性气浓度偏低增加酸性气分流量适当伴烧燃料气1.3制硫炉炉膛温度偏高1）酸性气中段分流量过大2）配风过大，大量生成SO21）减少中段分流量2）调节风气比，减少配风1.4产品出现黑硫磺1）酸性气中大量带烃2）酸性气带重烃多，中段分流量大1）联系上游装置调整操作2）减少重烃携带；减少中段分流量1.5制硫余热锅炉出口过程气温度偏高换热管管内结垢，降低了传热效率小于400℃，维持生产；大于400℃，停工检修1.6制硫余热锅炉出口过程气温度偏低生产负荷低维持生产1.7一级转化器入口温度偏低1）一级过程气换热器蒸汽流量不足2）一级冷凝冷却器换热管漏1）增加加热蒸汽量2）停工检修1.8一级转化器床层温度偏低1）催化剂活性下降2）一级冷凝冷却器换热管漏3）制硫炉配风不当，H2S/SO2比例失衡1）停工检修更换催化剂2）停工检修3）调整制硫炉配风1.9二级转化器入口温度偏低1）二级过程气加热器换热不足2）二级冷凝冷却器换热管漏，蒸汽（水）进入系统。1）调整二级过程气加热器操作2）停工检修1.10二级转化器床层温度偏低1）催化剂活性下降2）二级冷凝冷却器换热管漏，蒸汽（水）进入系统。3）制硫炉配风不当，H2S/SO2比例失衡1）停工检修更换催化剂2）停工检修3）调整制硫炉配风1.11三级转化器入口温度偏低1）三级过程气加热器换热不足2）三级冷凝冷却器换热管漏，蒸汽（水）进入系统。1）调整三级过程气加热器操作2）停工检修1.12三级转化器床层温度偏低1）催化剂活性下降2）三级冷凝冷却器换热管漏，蒸汽（水）进入系统。3）制硫炉配风不当，H2S/SO2比例失衡1）停工检修更换催化剂2）停工检修3）调整制硫炉配风1.13一、二、三、四级冷凝冷却器过程气出口温度偏低换热