水泥厂化学分析作业指导书

水泥厂化学分析作业指导书目的化学分析是水泥生产中必不能够少的控制及查验方式，为了对水泥生产过程及进厂原燃辅料。出厂水泥进行必需的查验和有效的控制，使试验操作更为规范，数据更为正确，特制定本作业指导书。合用范围本作业指导书合用于本企业进厂原燃辅料、过程控制及成品的查验。二氧化硅的测定3.1测定步骤正确称取试样0.5g，精准至0.0001g，置于铂坩埚中，在950～1000℃下灼烧5min，冷却。用玻璃棒认真压碎块状物，加入0.3g无水碳酸钠，混匀，再将坩埚置于950～1000℃下灼烧10min，冷却。将烧结块移入瓷蒸发皿中，盖上表面皿，从皿口滴入

5ml

盐酸及2～３滴硝酸，用平头玻璃棒压碎块状物使分解完满，待反响停止后取下表面皿，用热盐酸（1+1）冲洗坩埚数次，洗液归并与蒸发皿中。将蒸发皿置于开水浴上，皿上放一玻璃三角架，再盖上表面皿。蒸发至糊状后，加入1g氯化铵，充分拌匀，连续在沸水浴上蒸发至干。取下表面皿，加入10～20ml热盐酸（3+97），搅拌使可溶性盐类溶解。用中速滤纸过滤，用胶头扫棒以热盐酸（3+97）擦洗玻璃棒及蒸发皿，并冲洗积淀3～４次，此后用热水充分冲洗积淀，滤液及洗液保留在250ml容量瓶中。将积淀连同滤纸一并移入瓷坩埚中，烘干并灰化后放入950～1000℃的马弗炉中灼烧1h拿出坩埚于干燥器中冷却至室温，称量。3.2计算SiO2=（m1/m）×100式中：m1—积淀的质量，gm—试料的质量，g三氧化二铁的测定4.1测定步骤从保留在250ml容量瓶的溶液中汲取25.00ml溶液放入300ml烧杯中，加水稀释至100ml，加10滴磺基水杨酸钠指示剂溶液，用氨水（1+1）和盐酸（1+1）调理溶液PH值在1.8～2.0之间，将溶液加热至70℃，用0.015mol/L的EDTA标准滴定溶液迟缓的滴定至亮黄色。4.2计算Fe2O3=[(T

Fe2O3*v*10)/(m*1000)]

×100=TFe2O3*v/m式中：TFe2O3—每毫升EDTA标准滴定溶液相当于三氧化二铁的毫克数mg/mlv—滴准时耗费EDTA标准滴定溶液的体积，mlg/mlm—试料的质量，g三氧化二铝的测定5.1测定步骤在测定完铁的溶液中，再加入10～15毫升0.015mol/L的EDTA标准滴定溶液，将溶液加热至80℃，用氨水（1+1）和盐酸（1+1）将溶液的PH值调至3.8～4.0之间。加20ml乙酸—乙酸钠缓冲溶液，加热至沸，以0.015mol/l硫酸铜标准溶液滴定至亮紫色。5.2计算Al2O3={[TAl2O3*(v1—v2*K)*10]/(m*1000)}×100=TAl2O3*(v1—v2*K)/m式中：TAl2O3—每毫升EDTA标准滴定溶液相当于三氧化二铝的毫克数mg/ml；1—过分EDTA标准滴定溶液的体积，mlg/ml；v2—滴准时耗费硫酸铜标准滴定溶液的体积，mlg/ml；m—试料的质量，g。氧化钙的测定6.1测定步骤从保留在250ml容量瓶中汲取25ml溶液放入400ml烧杯中,加水稀释至200ml,加5ml三乙醇胺(1+2)及少量的钙黄绿素—甲基百里香酚蓝—酚酞指示剂（CMP）,在搅拌下加入氢氧化钾溶液至出现绿色荧光后再过分5～8ml,此时溶液的PH在13以上,用0.015mol/L的EDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光消逝并表现红色为止。6.2计算CaO=[(TCaO*v*10)/(m*1000)]×100=TCaO*v/m式中:CaO—氧化钙的质量百分数,%；TCaO—每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数；V—滴准时耗费EDTA标准滴定溶液的体积，ml；m—试料的质量，g。氧化镁的测定7.1测定步骤从保留在250ml容量瓶中汲取25ml溶液放入400ml烧杯中,加水稀释至200ml,加入1ml酒石酸钾钠（100g/L），5ml三乙醇铵1+1）溶液,搅拌，此后加入25mlPH10缓冲溶液和合适的酸性铬蓝—萘酚绿混淆指示剂（KB），用0.015mol/L的EDTA标准滴定溶液滴定至纯蓝色。7.2计算MgO=[(TMgO*v*10)/(m*1000)]×100=TMgO*v/m式中:MgO—氧化钙的质量百分数,%；TMgO—每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化镁的毫克数；V—滴准时耗费EDTA标准滴定溶液的体积，ml；m—试料的质量，g。烧失量的测定8.1测定步骤称取试料1g,正确至0.0001g,置于已灼烧恒量的瓷坩埚中,将盖斜置于坩埚上,放入温度在950～1000℃的马弗炉内灼烧30分钟,拿出坩埚,稍冷后放入干燥器中冷却至室温,称量；8.2计算LOSS=[（m—m1）/m]×100式中：m—试料的质量，g；m1—灼烧后节余物的质量，g。不溶物的测定9.1测定步骤称取试样1g,精准至0.0001g,置于150ml烧杯中，加入25ml水,搅拌使其分别,在搅拌下加入5ml盐酸，（若有必需时可将溶液稍略加热几分钟）且用平头玻璃棒压碎块状物使其完满分解，加热水（近沸）将溶液稀释至50ml，盖上表面皿，将烧杯置于蒸汽浴中加热15分钟。用中速滤纸将溶液过滤，用热水充分冲洗十次以上，将残渣和滤纸一并移入原烧杯中，加100ml氢氧化钠溶液（10g/L），盖上表面皿，再将烧杯置于蒸汽浴中加热15分钟，加热时期不停搅拌残渣和滤纸2～3次，取下烧杯，用甲基红作指示剂（2g/L），滴加盐酸（1+1）至溶液呈红色再过分8～10滴，用中速滤纸过滤，用热的硝酸铵溶液（20g/L），充分冲洗14次