424润滑脂滴点的测定电子课件

石油产品分析情境四润滑剂分析任务二润滑脂滴点的测定石油产品分析情境四润滑剂分析1

化学工程学院分析检测中心收到一批润滑脂样品，要求检测其是否符合国家标准。其中，滴点是润滑脂耐温性能指标。它反映润滑脂在受热情况下丧失附着能力，失去润滑作用的温度，由此可以估计润滑脂的最高使用温度。化学工程学院分析检测中心收到一批润滑脂样品，2一、润滑脂的组成、规格1．润滑脂的组成

润滑脂是由一种（或多种）稠化剂和一种(或多种)润滑液体形成的一种塑性润滑剂。润滑脂由基础油、稠化剂、稳定剂和添加剂等组成，其主要性质决定于稠化剂和基础油。基础油由矿物油（石油减压馏分油）或合成油（聚烯烃油、酯类油、硅油、聚乙二醇醚、聚苯醚及含氟润滑油）等组成。约占润滑脂的80％～90％，甚至可达97%，基础油类型决定了润滑脂的一些典型特性。一般要求基础油具有一定的精制深度、适宜的黏度和黏度指数、较低的凝点、良好的热安定性和抗氧化安定性、良好的润滑性、不易燃，不腐蚀机件。任务资讯一、润滑脂的组成、规格任务资讯稠化剂是一些有稠化作用的固体物质，它能把基础油吸附在骨架内使其失去流动能力而成为膏状（半固体）物质，约占润滑脂的10％～20％。稠化剂是润滑脂中重要的特征组分，稠化剂类型不同，润滑脂的基本性能也有所不同，如润滑脂的耐温性、耐负荷性、耐水性、附着性、软硬程度等性能主要取决于稠化剂的种类和含量。稠化剂是一些有稠化作用的固体物质，它能把基础油吸附在骨架内使以高级脂肪酸金属皂（盐）为稠化剂的一类润滑脂被称为皂基润滑脂；其余为非皂基润滑脂。目前，皂基稠化剂制备的润滑脂占润滑脂总量的90%左右。稳定剂的作用是使稠化剂和基础油能够稳定地结合而不易产生分油。添加剂既改善润滑脂固有的性能，也能增加其原来不具有的性能。润滑脂添加剂主要有抗氧化剂、极压抗磨剂、防锈剂、抗腐剂、防水剂及结构改善剂等类型。以高级脂肪酸金属皂（盐）为稠化剂的一类润滑脂被润滑脂的组成（见链接）

2．润滑脂分类

（1）按稠化剂类型分类润滑脂的性能特点主要决定于稠化剂的类型，用稠化剂命名可以体现润滑脂的主要特性。润滑脂按稠化剂分类

润滑脂的组成（见链接）（2）按使用性能和应用范围分类如下（3）国家标准分类GB/T7631.8－1990《润滑剂和有关产品（L类）的分类第八部分：X组（润滑脂）》。分类要素：操作条件、环境条件、具备的各种使用性能。其中使用性能包括：最低使用温度、最高使用温度、抗水和防锈水平、极压抗磨性能和稠度牌号等。润滑脂代号的字母标记顺序（2）按使用性能和应用范围分类如下润滑脂分类（见链接）水污染（字母4）情况的确定方法（见链接）润滑脂稠度等级划分方法（见链接）

【例题】已知某锂基润滑脂在下述条件下使用：最低操作温度－30℃；最高操作温度120℃；要求经受水洗；在淡水下防锈；在低负荷条件下工作；锥入度为284（0.1）mm。试写出这种锂基润滑脂的标记代号。解：该润滑脂的标记代号为L－XCCHA2国家标准分类法只适用于以润滑为主的润滑脂，起密封、防护、高真空等特殊作用的润滑脂不适用于此标准。润滑脂分类（见链接）国家标准分类法

3．润滑脂规格（1）钙基润滑脂俗称“黄油”，是以由动植物油与氢氧化钙反应生成的钙皂为稠化剂，稠化中等黏度润滑油而制成。其耐水性好，遇水不易乳化变质；胶体安定性好，储存中分油量少；使用温度范围为-10～60℃。钙基润滑脂的质量指标（见链接）

（2）钠基润滑脂钠基润滑脂是以中等黏度润滑油或合成润滑油与天然脂肪酸钠皂稠化而成的。具有良好的耐热性；对金属附着能力较强；但抗水性差能差。可用于振动大、温度较高（－10～110℃）的一般中等负荷机械设备的润滑。钠基润滑脂的质量指标（见链接）

（3）锂基润滑脂以天然脂肪酸锂皂稠化中等黏度润滑3．润滑脂规格油或合成润滑油，并添加抗氧剂、防锈剂和极压剂而制成。通用锂基润滑脂具有良好的抗水性、耐温性、机械安定性、防腐蚀性和氧化安定性。适用于工作温度－20～120℃范围内各种机械设备的轴承及其他摩擦部位的润滑。（4）复合铝基润滑脂

由硬脂酸、另一种有机酸或合成脂肪酸及低分子有机酸的复合铝皂稠化中等黏度的润滑油而制成。具有热可逆性，使用时稠化度变化较小，加热不硬化，流动性能好，还具有良好的抗水性和胶体安定性。因此适用于-20～160℃温度范围的各种机械设备及集中润滑系统。

二、润滑脂质量技术指标分析检验润滑脂成分复杂、用途广泛，因此对润滑脂在物理性质、化学性质、机械-动力学性能方面的要求多种多样，评价项目也很多，下面仅介绍几个常见的重要指标。油或合成润滑油，并添加抗氧剂、防锈剂和极压剂而制成。通用锂基（一）物理性能1．质量要求润滑脂要有符合要求的外观（颜色、状态）。润滑脂耐温性能好，以防润滑脂在高温下使用时从机械中流失，破坏润滑，造成机械磨损。稠度合适，适用不同转速、负荷和环境温度等工作条件下工作的机械，具有抵抗润滑脂流失的能力。2．评定指标的分析检验润滑脂物理性能通常用外观、滴点、锥入度等指标评价，不同产品指标略有不同。（1）滴点滴点是润滑脂在规定条件下加热时达到一定流动性的最低温度，以℃表示。①测定意义滴点是润滑脂耐温性能指标。它反映润滑脂在受热情况下丧失附着能力，失去润滑作用的温度，由此可以估计润滑脂的最高使用温度。滴点高低与润滑剂中稠化剂种类和数量有关，根据滴点大小，可大致了解润滑脂的类别、组分和使用温度上限等。（一）物理性能1．质量要求②测定方法GB/T4929－1985（1991）《润滑脂滴点测定法》，可测250℃以下的滴点，适合大多数润滑脂；GB/T3498－1983（1991）《润滑脂宽温度范围滴点测定法》，可测330℃以下各种类型润滑脂的滴点。GB/T4929所用仪器如下：

润滑脂滴点测定器及脂杯（单位：mm）BF-21润滑脂滴点测定器1－温度计；2－软木塞上的透气槽口；3－软木导环，适用标准：GB/T4929－1985（1991）环与试管之间总间隙1.5mm；4－试管；5－脂杯；功能及特点：双层浴缸，内热式6－3个脂杯支撑凹槽。②测定方法GB/T4929－1985（1测定时，将润滑脂装入滴点计的脂杯中，在规定加热条件下，记录从标准仪器脂杯中滴下第一滴液体或流出液柱25mm长时的温度，即为该润滑脂的滴点。GB/T3498润滑脂宽温度范围滴点测定法与GB/T4929类似，加热设备使用温度可以调节并能维持的铝块炉。滴点用下式计算，结果以最接近的整数表示。

式中：t——试样的滴点，℃；

t0——从脂杯中滴落第1滴试样时温度计的读数；

t1——炉温，℃。测定时，将润滑脂装入滴点计的脂杯中，在规定加③测定注意事项

仪器规格和安装要符合要求脂杯大小和下端孔口的直径直接影响到装样量的多少及脂流出的快慢，温度计位置、试管在液浴中插入的深度等对结果也会有一定影响。

要严格控制加热速度预期滴点前20℃时，升温速度控制在1℃/min。升温速度过快时，滴点结果偏低；反之升温速度过慢时，滴点偏高。

润滑脂中不能有气泡脂杯中若有1～2mm的气泡，对高熔点脂由于气泡膨胀，使结果偏低，而对低熔点的脂，因脂杯内样品相对减少，反而使滴点偏高。③测定注意事项试验润滑脂滴点的测定

1．实验目的①了解润滑脂滴点测定的基本原理。②掌握滴点测定的方法及操作技能。2．方法概要

本方法是将润滑脂装入滴点计的脂杯中，在规定的标准条件下，润滑脂在试验过程中达到一定流动性的最低温度。试验润滑脂滴点的测定3．仪器与试剂

（1）仪器

①脂杯：镀铬黄铜杯，如图4-5所示。②试管：带边耐热玻璃试管，在圆周上有用来支撑脂杯的三个凹槽③温度计：温度范围－5～300℃，分度值1℃，分浸式。④油浴：一只600mL烧杯和合适的油组成。⑤抛光金属棒：直径为1.2～1.6mm，长度为150mm。⑥加热器：能控制温度。⑦搅拌器。（2）试剂

润滑脂样品。3．仪器与试剂图4－5润滑脂滴点测定器及脂杯1－温度计；2－软木塞上的透气槽口；3－软木导环，环与试管之间总间隙1.5mm；4－试管；5－脂杯；6－3个脂杯支撑凹槽。424润滑脂滴点的测定电子课件4．准备工作

(1)安装仪器

按图4-5所示将两个软木塞套在温度计上，调节上面软木塞的位置，使温度计球的顶端离杯底约3mm。在油浴中另挂一支温度计，使其水银球与试管中温度计的水银球位于同一水平面上。在试管里温度计水银球下端的位置不是关键的，只要不堵塞脂杯小口即可。由于脂杯内表面涂有脂膜，温度计水银球不能与试样接触。4．准备工作(1)安装仪器按图4-5

(2)装脂杯

取下脂杯，从脂杯大口压入试样，直到装满试样，要尽可能不搅动试样。用刮刀除去多余试样。在底部小口垂直位置拿着脂杯，轻轻地按住杯，向下穿抛光金属棒，直到棒伸出约25mm。使金属棒以接触杯的上下圆周边的方式压向脂杯。保持这样的接触，用食指旋转棒上脂杯，使它螺旋状向下运动，以除去棒上附着的呈圆锥形的试样，当脂杯最后滑出棒的末端时，在脂杯内侧应留下一厚度可重复的光滑脂膜。

(3)安装仪器

将脂杯和温度计放入试管中，并把试管挂在油浴中。使油面距试管边缘不超过6mm。应适当选择试管里固定温度计的软木塞，使温度计上的76mm浸入标记与软木塞下缘一致。(2)装脂杯取下脂杯，从脂杯大口压入试样，5．测定步骤（1）加热搅拌油浴，按4～7％／min的速度升温，直到油浴温度达到比预计滴点约低17℃。然后，降低加热速度，使油浴温度再升高2.5℃以前，试管里的温度与油浴温差在2℃或低于2℃范围内。继续加热，以1～1.5℃／min的速度加热油浴，使试管中的温度和油浴温度之差保持在1～2℃之间。5．测定步骤（1）加热

（２）测定滴点当温度继续升高时，试样逐渐从脂杯小口露出。当润滑脂从脂杯小口滴出第一滴流体时，立即记录两支温度计的温度。注：①某些脂，例如一些铝基脂，在熔融时滴出液呈线状，它可能断裂也可能保持直到试管底部为止；如为后一种情况，记录流体到达底部时的温度。②有些脂的滴点，特别是含有铝皂的脂，随着老化而滴点下降，这种滴点变化比在不同化验室里所得的允许误差大的多，因此，化验室之间的对比试验必须在六天内完成。③如两个试样具有大致相同的滴点，可在同一油浴里同时测定。（２）测定滴点当温度继续升高时，试样逐渐6．数据处理和报告

以油浴温度计与试管中的温度计的读数的平均值作为试样的滴点。7．精密度

用以下规定来判断结果的可靠性（95％置信率）。

（1）重复性同一操作者在同一台仪器上对同一试样进行测定两个结果间的差数不应超过7℃。

（2）再现性不同操作者在不同化验室对同一试样进行测定，各自提出的结果之差不应超过13℃。6．数据处理和报告8．注意事项

(1)装填脂杯时，不应混有气泡(指直径1～2mm以上的气泡)，因气泡受热后会剧烈膨胀，加速液滴的滴出，同时也能使油柱在流出时突然中断，造成滴点偏低。

(2)测定固体烃产品的滴点时，需将试样预先溶化，然后注入脂杯中，在固定的条件下进行冷却。其原因除了试样不好装入脂杯外，还因为这些产品的滴点和它们的冷却结晶过程有很大关系。如果冷却条件不固定，两次测定的结果就会产生偏差，故装满试样的脂杯必须按规定进行冷却。8．注意事项

(3)正确安装仪器。

温度计水银球在脂杯中的位置、试管浸入加热浴的深度等，必须符合要求，否则会影响结果的准确性。

(4)要正确控制加热速度。

脂杯的玻璃和润滑脂传热都比较慢，升温速度过快时，外层试样的温度比内层试样的温度高得多，而滴点计指示的是内层温度，使测定的滴点偏低；反之,滴点偏高。(3)正确安装仪器。石油产品分析情境四润滑剂分析任务二润滑脂滴点的测定石油产品分析情境四润滑剂分析25

化学工程学院分析检测中心收到一批润滑脂样品，要求检测其是否符合国家标准。其中，滴点是润滑脂耐温性能指标。它反映润滑脂在受热情况下丧失附着能力，失去润滑作用的温度，由此可以估计润滑脂的最高使用温度。化学工程学院分析检测中心收到一批润滑脂样品，26一、润滑脂的组成、规格1．润滑脂的组成

润滑脂是由一种（或多种）稠化剂和一种(或多种)润滑液体形成的一种塑性润滑剂。润滑脂由基础油、稠化剂、稳定剂和添加剂等组成，其主要性质决定于稠化剂和基础油。基础油由矿物油（石油减压馏分油）或合成油（聚烯烃油、酯类油、硅油、聚乙二醇醚、聚苯醚及含氟润滑油）等组成。约占润滑脂的80％～90％，甚至可达97%，基础油类型决定了润滑脂的一些典型特性。一般要求基础油具有一定的精制深度、适宜的黏度和黏度指数、较低的凝点、良好的热安定性和抗氧化安定性、良好的润滑性、不易燃，不腐蚀机件。任务资讯一、润滑脂的组成、规格任务资讯稠化剂是一些有稠化作用的固体物质，它能把基础油吸附在骨架内使其失去流动能力而成为膏状（半固体）物质，约占润滑脂的10％～20％。稠化剂是润滑脂中重要的特征组分，稠化剂类型不同，润滑脂的基本性能也有所不同，如润滑脂的耐温性、耐负荷性、耐水性、附着性、软硬程度等性能主要取决于稠化剂的种类和含量。稠化剂是一些有稠化作用的固体物质，它能把基础油吸附在骨架内使以高级脂肪酸金属皂（盐）为稠化剂的一类润滑脂被称为皂基润滑脂；其余为非皂基润滑脂。目前，皂基稠化剂制备的润滑脂占润滑脂总量的90%左右。稳定剂的作用是使稠化剂和基础油能够稳定地结合而不易产生分油。添加剂既改善润滑脂固有的性能，也能增加其原来不具有的性能。润滑脂添加剂主要有抗氧化剂、极压抗磨剂、防锈剂、抗腐剂、防水剂及结构改善剂等类型。以高级脂肪酸金属皂（盐）为稠化剂的一类润滑脂被润滑脂的组成（见链接）

2．润滑脂分类

（1）按稠化剂类型分类润滑脂的性能特点主要决定于稠化剂的类型，用稠化剂命名可以体现润滑脂的主要特性。润滑脂按稠化剂分类

润滑脂的组成（见链接）（2）按使用性能和应用范围分类如下（3）国家标准分类GB/T7631.8－1990《润滑剂和有关产品（L类）的分类第八部分：X组（润滑脂）》。分类要素：操作条件、环境条件、具备的各种使用性能。其中使用性能包括：最低使用温度、最高使用温度、抗水和防锈水平、极压抗磨性能和稠度牌号等。润滑脂代号的字母标记顺序（2）按使用性能和应用范围分类如下润滑脂分类（见链接）水污染（字母4）情况的确定方法（见链接）润滑脂稠度等级划分方法（见链接）

【例题】已知某锂基润滑脂在下述条件下使用：最低操作温度－30℃；最高操作温度120℃；要求经受水洗；在淡水下防锈；在低负荷条件下工作；锥入度为284（0.1）mm。试写出这种锂基润滑脂的标记代号。解：该润滑脂的标记代号为L－XCCHA2国家标准分类法只适用于以润滑为主的润滑脂，起密封、防护、高真空等特殊作用的润滑脂不适用于此标准。润滑脂分类（见链接）国家标准分类法

3．润滑脂规格（1）钙基润滑脂俗称“黄油”，是以由动植物油与氢氧化钙反应生成的钙皂为稠化剂，稠化中等黏度润滑油而制成。其耐水性好，遇水不易乳化变质；胶体安定性好，储存中分油量少；使用温度范围为-10～60℃。钙基润滑脂的质量指标（见链接）

（2）钠基润滑脂钠基润滑脂是以中等黏度润滑油或合成润滑油与天然脂肪酸钠皂稠化而成的。具有良好的耐热性；对金属附着能力较强；但抗水性差能差。可用于振动大、温度较高（－10～110℃）的一般中等负荷机械设备的润滑。钠基润滑脂的质量指标（见链接）

（3）锂基润滑脂以天然脂肪酸锂皂稠化中等黏度润滑3．润滑脂规格油或合成润滑油，并添加抗氧剂、防锈剂和极压剂而制成。通用锂基润滑脂具有良好的抗水性、耐温性、机械安定性、防腐蚀性和氧化安定性。适用于工作温度－20～120℃范围内各种机械设备的轴承及其他摩擦部位的润滑。（4）复合铝基润滑脂

由硬脂酸、另一种有机酸或合成脂肪酸及低分子有机酸的复合铝皂稠化中等黏度的润滑油而制成。具有热可逆性，使用时稠化度变化较小，加热不硬化，流动性能好，还具有良好的抗水性和胶体安定性。因此适用于-20～160℃温度范围的各种机械设备及集中润滑系统。

二、润滑脂质量技术指标分析检验润滑脂成分复杂、用途广泛，因此对润滑脂在物理性质、化学性质、机械-动力学性能方面的要求多种多样，评价项目也很多，下面仅介绍几个常见的重要指标。油或合成润滑油，并添加抗氧剂、防锈剂和极压剂而制成。通用锂基（一）物理性能1．质量要求润滑脂要有符合要求的外观（颜色、状态）。润滑脂耐温性能好，以防润滑脂在高温下使用时从机械中流失，破坏润滑，造成机械磨损。稠度合适，适用不同转速、负荷和环境温度等工作条件下工作的机械，具有抵抗润滑脂流失的能力。2．评定指标的分析检验润滑脂物理性能通常用外观、滴点、锥入度等指标评价，不同产品指标略有不同。（1）滴点滴点是润滑脂在规定条件下加热时达到一定流动性的最低温度，以℃表示。①测定意义滴点是润滑脂耐温性能指标。它反映润滑脂在受热情况下丧失附着能力，失去润滑作用的温度，由此可以估计润滑脂的最高使用温度。滴点高低与润滑剂中稠化剂种类和数量有关，根据滴点大小，可大致了解润滑脂的类别、组分和使用温度上限等。（一）物理性能1．质量要求②测定方法GB/T4929－1985（1991）《润滑脂滴点测定法》，可测250℃以下的滴点，适合大多数润滑脂；GB/T3498－1983（1991）《润滑脂宽温度范围滴点测定法》，可测330℃以下各种类型润滑脂的滴点。GB/T4929所用仪器如下：

润滑脂滴点测定器及脂杯（单位：mm）BF-21润滑脂滴点测定器1－温度计；2－软木塞上的透气槽口；3－软木导环，适用标准：GB/T4929－1985（1991）环与试管之间总间隙1.5mm；4－试管；5－脂杯；功能及特点：双层浴缸，内热式6－3个脂杯支撑凹槽。②测定方法GB/T4929－1985（1测定时，将润滑脂装入滴点计的脂杯中，在规定加热条件下，记录从标准仪器脂杯中滴下第一滴液体或流出液柱25mm长时的温度，即为该润滑脂的滴点。GB/T3498润滑脂宽温度范围滴点测定法与GB/T4929类似，加热设备使用温度可以调节并能维持的铝块炉。滴点用下式计算，结果以最接近的整数表示。

式中：t——试样的滴点，℃；

t0——从脂杯中滴落第1滴试样时温度计的读数；

t1——炉温，℃。测定时，将润滑脂装入滴点计的脂杯中，在规定加③测定注意事项

仪器规格和安装要符合要求脂杯大小和下端孔口的直径直接影响到装样量的多少及脂流出的快慢，温度计位置、试管在液浴中插入的深度等对结果也会有一定影响。

要严格控制加热速度预期滴点前20℃时，升温速度控制在1℃/min。升温速度过快时，滴点结果偏低；反之升温速度过慢时，滴点偏高。

润滑脂中不能有气泡脂杯中若有1～2mm的气泡，对高熔点脂由于气泡膨胀，使结果偏低，而对低熔点的脂，因脂杯内样品相对减少，反而使滴点偏高。③测定注意事项试验润滑脂滴点的测定

1．实验目的①了解润滑脂滴点测定的基本原理。②掌握滴点测定的方法及操作技能。2．方法概要

本方法是将润滑脂装入滴点计的脂杯中，在规定的标准条件下，润滑脂在试验过程中达到一定流动性的最低温度。试验润滑脂滴点的测定3．仪器与试剂

（1）仪器

①脂杯：镀铬黄铜杯，如图4-5所示。②试管：带边耐热玻璃试管，在圆周上有用来支撑脂杯的三个凹槽③温度计：温度范围－5～300℃，分度值1℃，分浸式。④油浴：一只600mL烧杯和合适的油组成。⑤抛光金属棒：直径为1.2～1.6mm，长度为150mm。⑥加热器：能控制温度。⑦搅拌器。（2）试剂

润滑脂样品。3．仪器与试剂图4－5润滑脂滴点测定器及脂杯1－温度计；2－软木塞上的透气槽口；3－软木导环，环与试管之间总间隙1.5mm；4－试管；5－脂杯；6－3个脂杯支撑凹槽。424润滑脂滴点的测定电子课件4．准备工作

(1)安装仪器

按图4-5所示将两个软木塞套在温度计上，调节上面软木塞的位置，使温度计球的顶端离杯底约3mm。在油浴中另挂一支温度计，使其水银球与试管中温度计的水银球位于同一水平面上。在试管里温度计水银球下端的位置不是关键的，只要不堵塞脂杯小口即可。由于脂杯内表面涂有脂膜，温度计水银球不能与试样接触。4．准备工作(1)安装仪器按图4-5

(2)装脂杯

取下脂杯，从脂杯大口压入试样，直到装满试样，要尽可能不搅动试样。用刮刀除去多余试样。在底部小口垂直位置拿着脂杯，轻轻地按住杯，向下穿抛光金属棒，直到棒伸出约25mm。使金属棒以接触杯的上下圆周边的方式压向脂杯。保持这样的接触，用食指旋转棒上脂杯，使它螺旋状向下运动，以除去棒上附着的呈圆锥形的试样，当脂杯最后滑出棒的末端时，在脂杯内侧应留下一厚度可重复的光滑脂膜。

(3)安装仪器

将脂杯和温度计放入试管中，并把试管挂在油浴中。使油面距试管边缘不超过6mm。应适当选择试管里固定温度计的软木塞，使温度计上的76mm浸入