从硼镁泥中提取七水硫酸镁

一、实验目的和要求：通过七水硫酸镁的提取，了解工业废渣综合利用的意义和方法了解无机制备的一般工艺过程，以及本实验工艺条件，试剂选择的依据学习无机制备基本操作抽滤、蒸发、结晶要求产品外观为白色晶体，产率≥

50%第1页/共13页二、实验原理：

原料无机产品

硼镁泥（废渣）MgSO4·

7H2O组成：MgOCaOMnO2Fe2O3Al2O3B2O3SiO2含量/%：20~30硼镁泥的组成：2~315~151~2

1~220~25含量/%：20~302~315~151~2

1~220~25第2页/共13页三个工艺过程：原料分解与造液

2）除杂精制

3）蒸发结晶

酸解氧化水解

除钙蒸发浓缩至稀粥状第3页/共13页酸解：

MgCO3+H2SO4

MgSO4+CO2+H2O

Fe2O3、Al2O3、MnO等氧化物生成可溶性硫酸盐第4页/共13页氧化和水解

除去Fe3+、Fe2+、Mn2+、Al3+等杂质离子 Mn2++ClO-+H2O MnO2+2H++Cl-

2Fe2++ClO-+5H2O 2Fe(OH)3+4H++Cl-

Fe3++3H2OFe(OH)3+3H+

Al3++

3H2OAl(OH)3+3H+

水解生成的H+继续分解新加入的硼镁泥，使水解反应进行完全第5页/共13页除钙

沉淀过滤以后，滤液中除了MgSO4之外，还有少量CaSO4。温度升高时CaSO4溶解度减少，溶液适当浓缩后，趁热过滤，出去CaSO4。将滤液蒸发、浓缩、冷却结晶，可得到纯度较高的MgSO4·7H2O第6页/共13页1）每一步工艺条件的控制及试剂选择的依据。2）本实验的关键是什么？讨论：第7页/共13页三、实验方法：25g硼镁泥于400mL烧杯中（碾细）+水130mL搅拌成浆滴加6mol/LH2SO4(搅拌)16~17mL煮沸，保持15min保持pH=1~2加入少量硼镁泥(计量)调节pH为5~6,Δ,搅拌+H2OV=150mLΔ，煮沸5~10min+NaClO6~7mL趁热抽滤二张滤纸废渣（弃去）滤液①价格便宜，②难挥发，③腐蚀性小。？？？第8页/共13页调节pH为5~6?Mn(OH)2Fe(OH)2Al(OH)3Fe(OH)3沉淀完全pH值10.148.954.903.20pH>8.64Mg(OH)2开始沉淀pH>7.40Al(OH)3沉淀溶解适宜pH范围4.9~7.4第9页/共13页蒸发浓缩至稀粥状Δ冷却，结晶抽滤母液（弃）MgSO4·

7H2O检查Fe3+(见Fe3+检查)蒸发Δ趁热抽滤CaSO4↓(弃)

滤液出现浑浊，V≈100mL滤液Fe3+检查:取第一次滤液1mL3%H2O23滴3mol/LH2SO42滴(酸化)煮沸，2mim冷却1mol/LKSCN1滴无色(微红)，合格溶液变红，重新氧化，水解除铁？？第10页/共13页溶解度曲线CaSO4/℃

MgSO4·

7H2O100决定于：产品是否含结晶水

产品的溶解度曲线

先大火，后小火并搅拌趁热抽滤?至稀粥状?第11页/共13页讨论：

选择氧化剂的原则？①反应能进行②成本低③不引进杂质离子，即使引进也易除去④符合去除杂质的工艺条件氧化性强强强

杂质无成本高pH值弱酸近中性碱性常用氧化剂：H2O2KMnO4NaClO第12页/共13页四、实验结果：产