PVC树脂粉质量指标相关知识

PVC树脂粉质量指标相关知识陈伟荣1精选2021版课件一、树脂的概述

树脂通常是指受热后有软化或熔融范围，软化时在外力作用下有流动倾向，常温下是固态、半固态，有时也可以是液态的有机聚合物。广义地讲，可以作为塑料制品加工原料的任何高分子化合物都称为树脂。

合成树脂是由人工合成的一类高分子聚合物。合成树脂最重要的应用是制造塑料。为便于加工和改善性能，常添加助剂，有时也直接用于加工成形，故常是塑料的同义语。合成树脂还是制造合成纤维、涂料、胶粘剂、绝缘材料等的基础原料。合成树脂种类繁多，其中聚乙烯（PE）、聚氯乙烯（PVC）、聚苯乙烯（PS）、聚丙烯（PP）和ABS树脂为五大通用树脂，是应用最为广泛的五大合成树脂材料。2精选2021版课件聚乙烯（PE）聚乙烯无臭，无毒,手感似蜡,具有优良的耐低温性能(最低使用温度可达-70～-100℃),化学稳定性好,能耐大多数酸碱的侵蚀(不耐具有氧化性质的酸),常温下不溶于一般溶剂,吸水性小,电绝缘性能优良聚丙烯(PP)无毒、无味，密度小，强度、刚度、硬度耐热性均优于低压聚乙烯,可在100度左右使用。具有良好的电性能和高频绝缘性不受湿度影响，但低温时变脆、不耐磨、易老化.适于制作一般机械零件,耐腐蚀零件和绝缘零件。常见的酸、碱有机溶剂对它几乎不起作用，可用于食具。聚氯乙烯(PVC)透明度胜于聚乙烯、聚丙烯，差于聚苯乙烯，随助剂用量不同，分为软、硬聚氯乙烯，软制品柔而韧，手感粘，硬制品的硬度高于低密度聚乙烯，而低于聚丙烯，在屈折处会出现白化现象。聚苯乙烯（PS）它是一种无色透明的热塑性塑料，具有高于摄氏100度的玻璃转化温度，因此经常被用来制作各种需要承受开水的温度的一次性容器，以及一次性泡沫饭盒ABS塑料化学名称丙烯腈-丁二烯-苯乙烯塑料,其抗冲击性、耐热性、耐低温性、耐化学药品性及电气性能优良，还具有易加工、制品尺寸稳定、表面光泽性好等特点，容易涂装、着色，还可以进行表面喷镀金属、电镀、焊接、热压和粘接等二次加工，广泛应用于机械、汽车、电子电器、仪器仪表、纺织和建筑等工业领域，是一种用途极广的热塑性工程塑料。3精选2021版课件聚氯乙烯制品都有哪些PVC制品可以说存在于生活中的方方面面制品包括：家具，橱柜，室内外装饰，建材，白板，广告板，护墙板，地板，电子仪表产品外壳，汽车配件，水管，吊顶，电缆绝缘，软管，电线套管，门，窗，床垫，楼梯扶手，塑料袋，塑料瓶，发泡板，水洗皮（人造革），透明薄壁容器，包装袋，雨衣，桌布，窗帘，塑料大棚，地膜，拖鞋，鞋底，雨衣，雨靴，行李包，玩具，体育运动用品等…4精选2021版课件二、聚氯乙烯大概工艺PVC生产工艺流程：盐水-电解-氯氢处理-氯化氢电石-乙炔合成-聚合-离心-汽提-干燥-旋筛-包装5精选2021版课件三、聚氯乙烯化验方法

我公司根据市场需求引进国际先进技术和工艺配方生产优质聚氯乙烯树脂，有针对性的根据下游市场进行了产品优化设计，主要有软制品、硬制品、型材专用料和SG3、SG8牌号树脂。执行标准为GB/T5761-2006悬浮法通用型聚氯乙烯树脂。6精选2021版课件目录序号检验项目采用标准1悬浮法通用聚氯乙烯树脂GB/T5761-20062聚氯乙烯树脂挥发物的测定（包括水）GB/T2914-20083聚氯乙烯树脂电导率的测定GB/T2915-19994聚氯乙烯树脂热稳定性的测定刚果红法GB/T2917.1-20025聚氯乙烯树脂室温下增塑剂吸收量的测定GB/T3400-20026用毛细管黏度计测定聚氯乙烯树脂稀溶液的黏度GB/T3401-20077通用型聚氯乙烯树脂“鱼眼”的测定发法GB/T4611-20088聚氯乙烯树脂残留氯乙烯单体含量的测定气相色谱法GB/T4615-20089聚氯乙烯树脂热稳定性试验方法白度法GB/T15595-200810聚氯乙烯树脂表观密度的测定GB/T20022-200511聚氯乙烯树脂杂质与外来粒子数的测定GB/T9349-20027精选2021版课件1.悬浮法通用聚氯乙烯树脂1.1，产品分类悬浮法通用聚氯乙烯树脂产品由GB/T3402.01中规定的产品名称、聚合方法和用途的表示符号、黏数分类号等四项组成的代码分类。聚合方法和用途及黏数的表示符号组合成为型号PVC-SGnPVC--产品名称，英文Polyvinylchloride的简写S---聚合方法(聚氯乙烯生产四方法：悬浮聚合，本体聚合，乳液聚合和溶液聚合)G---用途n----黏数分类号黏数分类号012345678黏数(mL/g)>156156-144143-136135-127126-119118-107106-9695-8786-738精选2021版课件1.2、要求1.2.1外观，白色粉末1.2.2物理性能要求序号项目SG5SG8优等品一等品合格品优等品一等品合格品1黏数（ml/g），平均聚合度118-107（1135-981）86-73（740-650）2杂质粒子数≤1630802040803挥发物（包括水）质量分数%≤0.400.400.500.400.400.404表观密度（g/ml）≥0.480.450.420.500.450.425“鱼眼”数（个、400㎝2）≤2040903050906100g树脂增塑剂吸收量/g≥1917-----12----------7白度（160℃,10min）≥7875707570708残留氯乙烯单体含量（ug/g）≤51030510309筛余物250um筛孔≤质量分数%63um筛孔≥2.02.08.02.02.08.09590859590859精选2021版课件1.3出厂检验1.3.1产品出厂前由生产企业检验部门进行质量检验，并附有质量检验报告单，其内容包括生产厂名称、产品名称、型号、批号、质量指标、等级、生产日期、并有检验章。未满足要求的产品部不得声明符合本标准。1.3.2物化性能要求中出厂检验项目为黏数（或K值或平均聚合度）、表观密度、挥发物含量、250um筛余物、杂质粒子数、"鱼眼"数、残留氯乙烯单体含量，其余项目为型式检验项目。如果停产后复产、原料或者工艺有重大改变，合同规定等情况，必须进行型式检验。在连续正常生产时，抽检项目应保证达到本标准规定指标，每月抽检一次，当抽检项目不达标时应每批都进行检验，直至连续五批检验结果都符合标准规定后，方可正常抽检。1.3.3检验结果中如有不符合本标准要求的项目时，应自同批产品中以及双倍采样单元数采样对不符合本标准要求的项目进行复检，以复检结果确定。如仍不符合本标准的要求，即为不合格品。10精选2021版课件聚氯乙烯树脂挥发物的测定（包括水）1.原理将树脂试样平铺在规定尺寸的称量瓶中，在适宜的温度下加热到质量恒定。2.仪器2.1烘箱，能控制在（108-112℃）并有微弱的自然通风2.2称量皿，直径约80㎜高度不大于5㎜玻璃制带盖浅称量皿2.2天平，准确至0.0001g2.3干燥器，盛有适宜干燥剂。3.步骤调节烘箱至107℃.在烘箱中加入带盖称量皿约1小时.加热时打开盖放在烘箱中。移出置于干燥器中冷却至室温，然后称量称量皿及盖，精确至0.005g；将约5g的试样在称量瓶底部均匀铺开，盖上盖子，称量精确至0.005g；将成套称量瓶放在（107℃)烘箱中,打开盖子（放在烘箱中）加热1小时；把称量瓶从烘箱中取出，盖上盖子。在干燥器总冷却至室温后称量。按同样的步骤，再以半小时为一周期在烘箱中进行加热，直至两次连续称量结果相差不大于0.005g。11精选2021版课件4.结果表示对每次测定按1式计算挥发物的质量分数w,数值以%表示m2-m3w=×100....................(1)m2-m1式中：m1------空称量瓶及盖（经加热并冷却）的质量的数值，单位为克m2------加热前称量瓶，盖及试样的质量分数，单位为克。m3------加热后称量瓶，盖及试样的质量分数，单位为克。如果试样两次测定值之差的绝对值小于0.10%用其计算平均值，修约至0.01%。否则，再次进行测定，直至满足要求。但若两次测定值均小于0.30%，则忽略其绝对值之差直接计算平均值。12精选2021版课件为什么要控制PVC树脂的挥发分？对下游产品有何影响？①因为树脂中挥发物的大小直接影响成型加工工序的效率和塑料制品的质量；②如水分超过0.3%就难于过筛，树脂的流动性差，产生疑聚。而且在成型加工中易产生气泡；③如水分过低在加工材料时易产生粉尘，静电。

假设一批PVC挥发分含量为0.3%（实际比这个数值小），25kg/袋重量最多减少25kg*0.3%=0.075kg。根据经验每天减少0.005-0.007kg。合理最小袋重25kg-0.1kg+0.180kg-0.075kg=25.005kg13精选2021版课件聚氯乙烯树脂电导率的测定1.定义

电导率：在规定温度下测定的边长为1厘米的立方体水溶液相对两平面之间交流电阻值的倒数，单位为us/cm.2.原理

将树脂的水分散物短时间加热沸腾，树脂中的离子型杂质将使水萃取液电导率升高，通过比较其与高纯水电导率的差值，确定单位质量树脂水萃取液的电导率。3.步骤在预先用煮沸的高纯水冲洗两次的锥形瓶中加入2.0加减0.01g树脂样品，加5ml异丙醇，摇动锥形瓶，使树脂全部湿润。加入100ml煮沸的高纯水，在锥形瓶上放一表面皿，将锥形瓶放在电炉上加热，微沸5min，冷却至23℃.树脂下沉后，将电导电极放入锥形瓶的水萃取液中，30秒后，测定水萃取液的电导率。同时以5ml异丙醇和100ml高纯水按上述步骤测定高纯水的空白电导率。14精选2021版课件4.结果表述单位质量聚氯乙烯树脂水萃取液电导率K按式（1）计算K=(K1-K0)/M.................(1)式中：K1----水萃取液电导率us/cmK0----高纯水电导率us/cmM-----试样质量g同一样品两次测定结果的相对偏差小于等于14.7%时，所得结果有效15精选2021版课件聚氯乙烯树脂热稳定性的测定刚果红法1.原理

PVC试料在不通风空气并保持一定温度至其上面的刚果红试纸颜色由红变蓝。2.仪器试管：外径约17mm,壁厚约0.4mm长度≥150mm细玻璃管：内径（2-3）mm，长约100mm塞子：中心钻一个能插入玻璃管的孔油浴：容积不小于10L，能控制温度0.5℃.温度计：精度0.1℃秒表。3.步骤将PVC试料放入试管中高度约50mm，轻微振动，不应使试料装得过实或粘在试管壁上。将试纸一端卷起或折叠插入细玻璃管中，将细玻璃管插入塞子中，用塞子塞住试管，并调节玻璃管在塞子中的位置以使试纸的底部距试料表面25mm.16精选2021版课件将准备好的试管侵入已达测试温度的油浴中至试样表面同一高度，开始计时。当试管中的刚果红试纸出现明显的由红变蓝标志时，停止计时。以平行测定按分计的结果的算术平均值为稳定时间，当单个值与平均值的相对偏差大于10%时，其结果应放弃并重新测定。17精选2021版课件PVC树脂的热性能用那些检测指标？树脂热性能的指标包括：1、老白度指标：通常人们一般指色度，但很重要的是热的变色。2、热分解温度。是测定PVC的初始分解温度。3、热老化指标。是指把PVC树脂制成白色试片，在高温下定期取出试片，测定其白度变黄，至之变成黑色的时间。4、HCl的放出量，是指树脂在受热一定时间，其分解出来HCl的多少。18精选2021版课件聚氯乙烯树脂室温下增塑剂吸收量的测定1.原理将过量的邻苯二甲酸二辛脂（DOP）加入到定量的树脂中，在规定的条件下将混合物离心分离，计算保留在树脂中增塑剂的量2.仪器和材料离心机、砂芯试管、DOP、天平3.步骤称取砂芯试管的质量，精确至0.1mg。而后在试管中称取约1g的试样，精确至0.1mg，用滴定管加入2mlDOP,放置10min.打开离心机，使其样品底部位置的离心加速度为11000m/s2--13000m/s2，转动60min,待离心机静止后，取出离心管，仔细擦去外壁上残留的DOP并称量，精确至0.1mg19精选2021版课件4.结果表示m6-m5X=×100m5-m4m4---砂芯离心管的质量gm5---砂芯离心管加树脂样品的质量gm6---离心后砂芯离心管与样品及吸收DOP的质量g取平行样测定结果的算术平均值为报告结果，测定结果的相对偏差应不大于2%。20精选2021版课件为什么要做100克树脂的增塑剂吸收量？

通过做增塑剂吸收量可以反映出树脂对吸收剂的用量大小，从而知道树脂孔径的大小，有助于下游企业根据需要生产不同的产品。21精选2021版课件用毛细管黏度计测定聚氯乙烯树脂稀溶液的黏度1.定义比容黏度Ⅰ（也成黏数）黏度比增量与溶液中聚合物浓度c之比：n-n0Ⅰ=n0c如果溶液浓度较低，黏度比n/n0可由流经时间之比t/t0给出，则比浓黏度可表示为n-n0t-t0Ⅰ==n0ct0c比浓黏度的单位为m3/kg,在实际应用中，使用它的千分之一，即ml/g更为方便，通常所说的黏数值指的是应用此经验单位的比浓黏度（黏数）通常在低浓度（低于5kg/m3，即0.005g/ml）时测定比浓黏度。22精选2021版课件2.原理试样溶解在溶剂中，根据溶剂和溶液在毛细管黏度计内的流经时间计算比侬黏度3.材料及仪器环己酮、黏度计(标准黏度计为1C型乌氏黏度计，毛细管直径0.77mm，具有加减2%的相对误差。)、容量瓶(A级25ml)、过滤漏斗、水浴锅、温孔池（能设定在25.0加减0.5℃。分度值为0.1℃，在设定温度的正负0.05℃范围内保持稳定。）、温度计、秒表4.步骤称取（0.125加减0.0025）g树脂，精确至0.001g,并全部移入25ml容量瓶。在容量瓶中加入20，ml环己酮，摇动防止凝聚或成块，溶解完后放在（80-85℃）的水浴中1小时，目视检查是否溶解完全，如仍存在可见胶状粒子，则应重新开始。将溶液冷却至（25加减1℃），并用同一温度的环己酮稀释至刻度，摇匀后测定在毛细管黏度计内的流经时间。23精选2021版课件为什么要测定ＰＶＣ树脂的粘数？①对于线型高分子化合物，分子量越大，它的分子链越长，柔曲性越好；反之，分子量越小，它的分子链越短，其柔曲性越差，这关系到制品的软硬度，加工温度，机械强度。②树脂的粘数大，则电性能力及机械性能均有所升高，但会出现不易加工的特点。③结合这一性能考虑，一般软制品宜采用ＳＧ１～４型，而硬制品品宜采用ＳＧ５～７型。24精选2021版课件通用型聚氯乙烯树脂“鱼眼”的测定发法1.定义“鱼眼”：透明或半透明的塑料薄膜或片材中，明显可见的鱼眼状缺陷，即树脂在成型过程中未得到充分塑化的粒子2.仪器二辊炼塑机、表面测温仪、厚度计、秒表3.步骤3.1配方项目DOPPVC硬脂酸钡炭黑黏数(ml/g)>156156-9695-73<73配比%504540-----1002.00.2用量g25.022.520.0-----501.00.1配比和用量由供需双方协商确定25精选2021版课件3.2制片条件温度，各辊筒平均温度见表，且两端温度差不大于5℃时间，6min±5s试片厚度，（0.20±0.02）mm室温，不低于20℃3.3操作过程按配方于盛料杯中依次加入DOP、树脂及各种助剂后搅拌均匀。清洁辊筒表面并接通热源，加热至辊筒表面温度符合要求后，把辊筒调至试片厚度所需间隙，同时排风。开动炼塑机，将盛料杯中的试料投入辊筒上，同时计时。使试料包在快辊上，不断切翻。待全部成片后，清除两端粘附粉末，并使试样在辊间分布均匀，呈滚动状态，防止有局部隆起。1.5min后每0.5min切翻一次，料卷应贴辊筒转动，到6min时拉出试片。黏数>156156-127126-9695-73<73温度162±2156±2152±2148±2-----26精选2021版课件4.结果表示实验结果以400㎝2中含有的鱼眼数表示，取平行试验的算术平均值为测定结果。当鱼眼数多于10个时测定值与平均值的相对偏差不大于20%，如大于20%需重新测定；当鱼眼数小于10个时，不计偏差。27精选2021版课件PVC树脂为什么要测定“鱼眼”？

“鱼眼”（fisheye）是指温度在（140℃～165℃）±２℃，经过６分钟±5s，将PVC加工成塑料厚度为0.20±0.02mm的塑料薄膜，在加工过程中没有被塑化的透明的树脂颗粒。“鱼眼”将会影响制品的外观，在表面形成“晶点”或“毛刺”。优级品：≤20个/400cm2

一级品：≤40个/400cm228精选2021版课件聚氯乙烯树脂残留氯乙烯单体含量的测定气相色谱法1.原理2.仪器1.23.4.5...29精选2021版课件6.7.8.9.30精选2021版课件3.测定依次从平衡后的标准样瓶和试样瓶中，采用自动进样装置或手动采用气密注射器迅速取出ImL上部气体，注入色谱仪，通过数据处理系统记录氯乙烯的峰面积。当试样中RVCM含量过高或过低时，可根据实际情况适当降低或增加上部气体取样体积，但要确保有一个含量相近的标准样，且标准样与试样要取相同量的气体，在仪器同一灵敏度下分析。7结果表示试样中残留氯乙烯单体(RVCM)含量C(mg/kg)按式(6)计算31精选2021版课件为什么要测定PVC树脂的氯乙烯残留量?①因为在生产PVC的过程中,不管后处理工艺如何,PVC树脂中或多或少残留着一定量的氯乙烯单体；②这些残留的单体.不但在树脂生产过程中,而且在制品加工过程中慢慢的逸出,从而污染环境,影响环境.影响人体健康；③加热过程中赶不掉的氯乙烯会残留在制品中,继续的逸出,影响它的老化性能,且制品与饮食品接触时,发生氯乙烯单体的迁移而进入人体中；④树脂中的残留氯乙烯含量,是制品加工和保护人民身体健康的重要指标,所以要测定树脂中的氯乙烯残留量。32精选2021版课件聚氯乙烯树脂热稳定性试验方法白度法

1.原理聚氯乙烯树脂在高温下发生,而不同样在相同受热条件下得到的白度存在差别，采用热试验箱，将试样在规定条件下受热后测定白度。所测结果在规定条下受热后测定白度。2.仪器2.1白度仪，应符合下列条件

a)测量系统的照明与探测条件为d/0或符合国际照明委碾套cCIE)规定的其他结构。所测白度为R457白度

b)测量系统的．光谱特性为！波长457nrn．半峰宽44nm;

c)仪器读致最小示值o．19%，重复性≤0.5%。．2.2热试验箱，带转盘和鼓风，箱内温度均匀，可控制在！（130--200℃士1℃）2.3试样瓶（或称量瓶），直径70mm×35mm.不具盖，壁厚均匀．质量为(45土5)g。2.4天平，准确至如0.1g。2.5秒表。2.6试验筛：筛孔250微米3.防护措施在热试验箱中取、放试样瓶（或转盘）时，手臂应带好防护用具，以防烫伤。33精选2021版课件4.试验步骤4.1试料的制备试样的受热温度和时间，按产品标准中规定或协议中要求进行。4.1.1称取(9.5～10.5)g试样，均匀地铺在试样瓶底部。4.1.2热试验箱升至规定温度后，打开箱门，迅速地把该试样瓶放在箱内的转盘上，此时试样瓶的上平面与温度计的垂直距离应为lcm，并立即关门计时，同时开动转盘。此时箱内温度与规定的温度差应不大于5℃，并应在2min内升至规定温度。注：若一次同时进行多个试样的测试，为了取放试样瓶方便，可在热试验箱外先把装有试样的试样瓶放在转盘上，用夹子将试样瓶固定，当打开箱门后，将其一同安放在箱内。

4.1.3距规定的受热时间±5s时，关停转盘，取出试样瓶。及时用样品勺把试样瓶中结块的试样搅成粉末，过筛后待测。34精选2021版课件5.1白度的测定5.1.1接仪器使用说明书规定的使用条件，把仪器调整到工作状态。5.1.2将待测试料(4.1.3)置于样品池中，并超过池框表面。用玻璃板压实，再用金属尺刮去多余的试料，使表面平整无凸凹、斑痕等现象。5.1.3将此样品池放在仪器的样品座上测定白度，读至0.1%。再将样品池在座上水平旋转90。测定白度，读至0.1%。取其算术平均值为测定值。5.1.4若有争议，以测量系统的照明与探测条件为d/o结构的仪器为仲裁。6结果表示同一试样以相同条件进行两次测定，取两次测定值的算术平均值为测定结果。如果两次测定值之差的绝对值大于2.0%时需重新测定。35精选2021版课件为什么要分析160℃10min后的白度（老化白度）?1.老化白度是指把PVC树脂制成白色试片，在高温下定期取出试片，测定其白度变黄，直至变黑色的时间。2.白度是从表面上看是检测树脂质量好坏的外观指标，但实际上是内在质量的一个重要指标。3.比如树脂颗粒不规整，会使光散射，从而表面白度的测试结果偏低；4.再如树脂在后处理过程汽提干燥中热稳定性差，也会分解变色影响白度。所以白度是显示树脂内在质量的重要指标，36精选2021版课件聚氯乙烯树脂表观密度的测定1仪器天平，分度值0.1g、量杯，容积为200ml2.3量筒，金属制成，内表面光滑，容积为10ml，内径为(45士5)mm、漏斗下部出口有一块插板形状。2步骤2.1

将漏斗垂直固定，其下端出口距已知质量的量筒上方(20--30)mm，并与量筒同轴线，用插板封闭漏斗下部出口。2.2试验前将样品混匀，用量杯量取(110-120)ml，倒人漏斗中，如静电严重，可加人少量抗静电剂(如Y-氧化铝或炭黑，百分之几)。迅速移去播板，让试料自然落人量筒内(装满试料的量筒不得震动)。用直尺刮去量筒上面多余的试料，用天平称量，精确至。.1g,2.3对检测的样品进行两次测定37精选2021版课件4结果计算样品表观密度X，数值以克每毫升(即mL)表示，按下列公式计算:(1)mX=V式中:m样品质量的数值，单位为克(g);V一一量筒体积的数值，100mL平行测定结果之差的绝对值不大于0.010g/ml，取平行测定结果的算术平均值表示结果38精选2021版课件为什么要测定PVC树脂的表观密度？①表观密度是PVC树脂的重要指标之一；②表观密度是衡量树脂疏松多孔的依据之一；③树脂的疏松多孔于否，对加工的影响极大，表观密度小的树脂，大多是疏松多孔，增塑剂吸收量就越大，适宜生产软制品；④对于硬制品，增塑剂添加量很少或不加，所以对表观密度的要求不是苛刻，稍大些好。为了便于客户的选择和应用，所以在树脂的指标中设置了表观密度这一指标。39精选2021版课件聚氯乙烯树脂杂质与外来粒子数的测定

1.原理把一定量的树脂放在一硬质平板（用一张白色蜡光纸覆盖）和带网格的玻璃板之问并展平，数出25个方格中可见的杂质与外来粒子数。结果用外推法表示为每100个方格中的杂质点（杂质与外来粒子）数。2.仪器2.1玻璃板，340mm×340mmX4.5mm，无色、透明，没有划痕、气泡、黑点之类的缺陷”。在玻璃板的中央，是一个由100个30mm×30mm的方格组成的300mm×300mm的网格。方