农产品质量检测复习资料

农产品质量检测第一章绪论农产品检验：通过使用感官的、物理的、化学的、微生物学的方法对农产品的感官特性、理化性能及卫生状况进行分析检测，并将结果与规定的标准进行比较，以确定每项特性合格情况的活动。农产品检测在农产品生产和质量控制中的作用：农产品检验工作是农产品质量管理和监督过程中的一个重要环节，它贯穿于产品生产、贮藏、运输、加工、销售等整个过程的各个环节之中；在确保原材料供应方面起到保障的作用，在生产过程中起到“眼睛”的作用，在最终产品检验方面起到监督作用。农产品检测分为：生产过程检测，原辅料检测，半成品、成品检测，市场农产品质量检测食品的基本属性：外观、口感、营养、安全食品安全监管的四个部门：初级农产品生产环节的监管由农业部门负责；食品生产加工环节的质量监督和日常卫生监管由质检部门负责；食品流通环节的监管由工商部门负责；餐饮业和食堂等消费环节的监管由食品药品监管部门负责（以前由卫生部门负责）；进出口农产品和食品监管由质检部门负责。农产品（食品）检验的任务：1、指导与控制生产工艺过程食品生产企业通过对食品原料、辅料、半成品的检测，确定工艺参数、工艺要求以控制生产过程。2、保证食品企业产品的质量食品生产企业通过对成品的检验，可以保证出厂产品的质量符合食品标准的要求。3、保证用户接受产品的质量消费者或用户在接受商品时，按合同规定或相应的食品标准的质量条款进行验收检验，保证接收产品的质量。4、政府管理部门对食品质量进行宏观的监控检验机构根据政府质量监督行政部门的要求，对生产企业的产品或市场的商品进行检验，为政府对产品质量实施宏观监控提供依据。5、为食品质量纠纷的解决提供技术依据当发生产品质量纠纷时，检验机构根据解决纠纷的有关机构（包括法院、仲裁委员会、质量管理行政部门及民间调解组织等）的委托，对有争议产品做出仲裁检验，为有关机构解决产品质量纠纷提供技术依据。6、对进出口食品的质量进行把关在进出口食品的贸易中商品检验机构需根据国际标准或供货合同对商品进行检测，以确定是否放行。7、对突发的食物中毒事件提供技术依据当发生食物中毒事件时检验机构根据对残留食物做出仲裁检验，为事件的调查及解决提供技术依据。农产品检验的内容：感官分析、营养成分分析、有毒有害物质的分析、微生物分析、添加剂的分析农产品检验的方法：感官检验法、仪器分析法、酶分析法、微生物分析法、理化分析法依据所使用的感觉器官的不同分为：视觉检验、嗅觉检验、味觉检验、触觉检验和听觉检验五种。理化分析法：1、物理分析法物理分析法：通过对农产品某些物理性质如温度、密度、折射率、旋光度、沸点、透明度等的测定，可间接求出食品中某种成分的含量，进而判断被检食品的纯度和品质。特点：简便、实用，在实际工作中应用广泛。2、化学分析法以物质的化学反应为基础，对农产品中某组分的性质和数量进行测定的一种方法。包括定性分析和定量分析，定性分析主要是确定某种物质在食品中是否存在；定量分析是确定某种物质在食品中的准确含量。化学分析法使用仪器简单，在常量分析范围内结果较准确，有完整的分析理论，计算方便，所以是常规分析的主要方法。农产品检验的标准：国际标准、国家标准、行业标准、地方标准、企业标准与食品有关的是：FAO联合国粮农组织WHO世界卫生组织CAC:食品法典联合委员会ISO制订出来的国际标准编号的格式是：ISO丽准号+［杠包标准号］+冒号+发布年号（方括号中的内容可有可无）例如：ISO8402:1987、ISO9000-1:1994等。

第二章采样及样品处理技术农产品分析的一般程序：样品的采集、制备与保存一样品的预处理一样品成分分析一分析数据的处理一分析报告的撰写采样：从大量的分析对象中抽取有代表性的一部分样品作为分析材料（分析样品），这项工作叫采样。正确采样的原则：代表性原则、科学性原则、真实性原则、均匀性原则正确采样的原则：①采集的样品要均匀、有代表性，能反映全部被检食品的组成、质量和卫生状况②采样方法要与分析目的一致③采样过程要设法保持原有的理化指标，防止成分逸散（如水分、气味、挥发性酸等）④防止带入杂质或污染⑤采样方法要尽量简单，处理装置尺寸适当采样的一般程序：整批样品检样原始样品ml-理处平均样品检验样品复检样品保留样品整批样品检样原始样品ml-理处平均样品检验样品复检样品保留样品填写采集记录检样：由整批待检样品的各个部分分别采取的少量样品称为检样原始样品：把许多份检样混合在一起构成原始样品平均样品：将原始样品经过处理，按一定的方法和程序抽取一部分供分析检验的样品，称为~。由平均样品中分出三部分样品：检验样品：用于全部项目检验用的样品复检样品：用于复检用的样品保留样品：用于保存以备再次验证用的样品采样准备：采样前必须审查待鉴定食品的相关证件，包括商标、运货单、质量检验证明书、兽医卫生检疫证明书、商品检验机构或卫生防疫机构的检验报告单等。还应了解该批食品的原料来源、加工方法、运输保藏条件、销售中各环节的卫生状况、生产日期、批号、规格等；明确采样目的，确定采样件数，准备采样用具，制定合理可行的采样方案。现场调查：了解并记录待鉴定食品的一般情况，如种类、数量、批号、生产日期、加工方法、贮运条件（包括起运日期）、销售卫生情况等。观察该批食品的整体情况，包括感官性状、品质、储藏、包装情况等。进行现场感官检查的样品数量为总量的1%〜5%。有包装的食品，应检查包装物有无破损、变形、受污染；未经包装的食品要检查食品的外观，有无发霉、变质、虫害、污染等。并应将这些食品按感官性质的不同及污染程度的轻重分别采样。采样的一般方法：随机抽样和代表性取样具体的取样方法，依分析对象的性质而定：1、均匀固体物料（如粮食、粉状食品）2、较稠的半固体物料（如奶油、动物油、果酱）3、液体物料（如植物油、鲜乳）4、组成不均匀的固体食品（如肉、鱼、果蔬）均匀固体物料（如粮食、粉状食品）采样：1、确定采样件数：2、确定具体采样袋（桶、箱）3、用双套回转取样管采样：取样管插入包装中，回转180度取出样品，每一包装须由上、中、下三层取出三份检样4、综合检样获得原始样品5、用“四分法”将原始样品做成平均样品：样品量不少于所有检测项目所需样品量总和的2倍四分法：“四分法”是将散粒状样品由原始样品制成平均样品的常用方法。具体操作如下:将原始样品充分混合均匀后，堆集在一张干净平整的纸或玻璃板上用洁净的玻棒充分搅拌均匀后堆成一圆锥形将锥顶压平成一圆台，使圆台厚度约为3cm划“十”字等分成4份，取对角2份其余弃去⑤将剩下2份按上法再行混合，四分取其二，重复操作至剩余量为所需样品量为止样品的制备：是指对采集的样品进行分取、粉碎及混匀等处理的过程固体样品的处理方法：1、应用切细、粉碎、捣碎、研磨等方法将样品制成均匀可检状态。2、水分含量少、硬度较大的固体样品（如谷类）可用粉碎机粉碎后过20目筛；3、水分含量较高、韧性较强的样品（如肉类）可取可食部分放入绞肉机中绞匀，或用研钵研磨；4、质地软的样品（如水果、蔬菜）可取可食部分放人组织捣碎机中捣匀。5、各种器具应选用化学惰性材料，如不锈钢、合金材料、玻璃、陶瓷、高强度塑料等。保存的原则：1、干燥：易吸收水分的样品2、低温：易腐败变质的样品3、避光：含胡萝卜素、维生素B1、黄曲霉毒素B1等4、密封：防止水分、挥发性成分逸散和外界成分污染为什么要进行样品预处理？1、食品的成分很复杂，会给测定带来干扰；2、有些被测组分在食品中含量极低，需进行浓缩才能准确测定样品预处理的总体原则：①消除干扰因素②完整保留被测组份③使被测组份浓缩样品预处理的方法：有机物破坏法、溶剂提取法、蒸储法、浓缩法、色层分离法、化学分离法常用于农产品中无机元素的测定：农产品中的无机盐或金属离子，常与蛋白质等有机类物质结合，成为难溶、难离解的化合物，测定这些无机成分的含量，需要在测定前破坏这些有机结合体，释放出被测的组分，这一步骤称为样品的消化。有机物破坏法：1、干法灰化法：将样品至于电炉上加热，使其中的有机物脱水、炭化、分解、氧化，再置高温炉中（500-550C）灼烧灰化，直至残灰为白色或灰色为止，所得残渣即为无机成分，取出残灰，冷却后用稀盐酸或稀硝酸溶解过滤,滤液定容后供分析测定用。2、湿法消化法：：样品中加入强氧化剂，并加热消煮,使样品中的有机物质完全分解、氧化，呈气态逸出，待测组分转化为无机物状态存在于消化液中。常用的强氧化剂：浓硝酸、浓硫酸、高氯酸、高钮酸钾、过氧化氢等溶剂抽提法：浸提法、溶剂萃取、固相萃取、超临界萃取、微波萃取、超声波萃取提取剂的选择（原则）：提取剂应根据被测提取物的性质来选择，提取效果遵从相似相溶的原则,可根据被提取成分的极性强弱选择提取剂。选择的溶剂沸点应适当（45〜80C）,太低易挥发，太高不易浓缩；为提高浸提效率，在浸泡过程中可进行加热和回流。常用提取方法：振荡浸提法、捣碎法、索氏提取法溶剂萃取法的原理：利用某组分在两种互不相溶的溶剂中分配系数的不同，使其从一种溶剂转移到另一种溶剂中，而与其它组分分离的方法。萃取溶剂的选择：1、萃取用溶剂应与原溶剂不互溶2、对被测组分有最大溶解度，而对杂质有最小溶解度蒸储法：是利用被测物质中各组分挥发性的差异来进行分离的方法。蒸储是指液体加热至沸腾变为蒸气，又将蒸气冷凝变为液体这两个过程的联合操作。蒸储法既可用于干扰组分的分离，又可以使待测组分净化；具有分离、净化的双重功效，是使用广泛的样品处理方法。蒸储方法：常压蒸储、减压蒸储、水蒸气蒸储、共沸蒸储、萃取蒸储、精储、食品分析中常用前3种化学分离法：磺化法和皂化法磺化法和皂化法是去除油脂或含油脂样品经常使用的分离方法。例如，残留农药分析和脂溶性维生素测定中，油脂被浓硫酸磺化，或被碱皂化，由憎水性变成亲水性，使油脂中需检测的非极性物质能较容易地被非极性或弱极性溶剂提取出来。磺化法：用浓硫酸处理样品、引进典型的极性官能团SO3®脂肪、色素、蜡质等干扰物质变成极性较大，能溶于水和酸的化合物，与那些溶于有机溶剂的待测成分分开。此处理方法简单、快速、效果好，适用于对酸稳定的含农药样品的处理。主要用于有机氯农药残留物的测定。皂化法：本法是用热碱-乙醇溶液与脂肪及其杂质发生皂化反应,而将其除去。此法仅适用于对碱稳定的农药提取液的净化。常用碱为NaOHEKOH沉淀分离法：在试样中加入适当的沉淀剂，使被测组分沉淀下来或将干扰组分沉淀除去，再对沉淀进行过滤、洗涤而得到分离。如测定还原糖含量时，常用醋酸铅来沉淀蛋白质,来消除其对糖测定的干扰。掩蔽法：在样品的分析过程中，加入某种化学试剂与干扰成分作用，消除干扰因素，这个过程称为掩蔽，加入的化学试剂称为掩蔽剂。常用于金属元素的测定。如双硫腺比色法测定铅时，通过加入氟化钾、柠檬酸钱等掩蔽剂来消除Cu2+、Fe3+的干扰。第三章农产品感官检验感觉的基本规律：感官的对比现象、变调现象、感觉的协同效应和拮抗效应、年龄生理、温度、感觉的掩蔽现象、感觉的适应现象感觉的五个基本特征：1、一种感官只能接受和识别一种刺激；2、只有在刺激量在一定的范围内才会对感官产生作用3、感官会产生疲劳（适应）现象；4、感觉识别刺激受心理作用的影响；5、不同感官在接受信息时，会相互影响。食品感官检验的种类：视觉检验、嗅觉检验、味觉检验、触觉检验、听觉检验检验员的基本条件和要求：1、身体健康，不能有任何感觉方面的缺陷。各评价员之间及评价员本人要有一致的和正常的敏感性。2、具有从事感官分析的兴趣。3、个人卫生条件较好，无明显个人气味。具有所检验产品的专业知识并对所检验的产品无偏见。食品感官检验的方法分为：分析型感官检验和嗜好型感官检验两种。两个类别的分析目的（作用）：弄清感官检验的目的，分清是利用人的感觉测定物质的特性（分析型）还是通过物质来测定人们嗜好度（嗜好型）是设计感官检验的出发点。分析型感官检验常用于食品的质量控制和检测。嗜好型感官检验常用于食品的设计和推广。第四章物理参数检验密度：在一定温度下，单位体积物质的质量，表示为pt（g/cm3）。真密度：液体在20c的质量与同体积的水在4c时的质量之比视密度：液体与同体积的水在同一温度时的质量之比密度计法：比重计刻度的刻制是利用各种不同相对密度的液体进行标定，制成不同标度的比重计，主要有：普通密度计，糖锤度密度计、波美密度计、乳稠计、酒精密度计。普通密度计：0.700〜1.000为轻表,用来测量比水轻的液体，油。1.000〜2.000为重表,用来测量比水重的液体，醋。糖锤度密度计：是专门用以测定糖液浓度的比重计，糖锤度又称勃力克斯（白利度，Brix）,以oBx表示。它是用已知浓度的纯蔗糖溶液来标定刻度的。具刻度方法是以20c为标准，在蒸储水中为0oBx,在1%纯蔗糖溶液中为1oBx,2%纯蔗糖溶液为2oBx,以此类推。当测定温度不在标准温度20c时，必须根据观测锤度温度改正表讲行校正当温度高于20C时，需加上相应校正值当温度低于20C时，需减去相应校正值啤酒的度数：啤酒的度数不表示乙醇的含量，而是表示啤酒生产原料，也就是麦芽汁的浓度，以12度的啤酒为例，是麦芽汁发酵前浸出物的浓度为12%便量比）。麦芽汁中的浸出物是多种成分的混合物，以麦芽糖为主。啤酒的酒精是由麦芽糖转化而来的，由此可知，酒精度低于12度。如常见的浅色啤酒，酒精含量为3.3-3.8%;浓色啤酒洒精含量为4-5%。折光计：阿贝折光计、手提式折光计色度：色度一一被测水样与特别制备的一组有色标准溶液的颜色比较值。洁净的天然水的色度一般在15〜25度之间，自来水的色度多在5〜10度。第五章水分及水分活度的测定水分的测定方法：直接法一一利用水分本身的物理性质、化学性质测定水分：干燥法、蒸储法、卡尔・费休法等直接法一一利用食品的物理常数通过函数关系确定水分含量。如测相对密度、折射率、电导、旋光率等一般来说，直接法比间接法准确度高。干燥法：常压干燥法（常压烘箱干燥法）、减压干燥法（真空烘箱干燥法）、红外线干燥法采用干燥法测定水分的前提条件：1、水分是唯一的挥发的物质，不含或含其它挥发性成分极微。2、水分的排除情况很完全，即含胶态物质、含结合水量少。因为常压很难把结合水除去，只好用真空干燥除去结合水。3、食品中其他组分在加热过程中发生化学反应引起的重量变化非常小，可忽略不计，对热稳定的食品。干燥温度：1、一般是95〜105C；2、对含还原糖较多的食品应先（50〜60C）干燥然后再105c加热。3、对热稳定的谷物可用120〜130C干燥。4、对于脂肪高的样品，后一次重量可能高于前一次（由于脂肪氧化），应用前一次的数据计算。干燥时间：恒重最后两次重量之差<2mgo基本保证水分蒸发完全。规定时间根据经验，准确度要求不图的。常压干燥法:含水量A16%勺谷类食品，采用两步干燥法。如面包，切成薄片，自然风干15~20h,再称量，磨碎，过筛，烘干。干燥器内一般用硅胶作干燥剂,硅胶吸湿后效能会减低，故当硅较蓝色减褪或变红时，需及时换出，置135c左右烘2〜3小时使其再生后再用。硅胶若吸附油脂等后，去湿能力也会大大减低。水分的测定：卡尔・费休法：这个方法定为测定微量水分的国际标准其它测定水分方法：介电容量法、电导率法、折光法水分活度：表示食品中水分存在的状态，反映水与食品的结合或游离程度，Aw，结合程度T,AwT结合程度J。Aw影响色、香、味保存期。一般，同种食品水分含量T,Aw值to水分含量是指食品中水的总含量，即一定量食品中水的质量分数；水分活度值表示食品中水分存在的状态，即反映水分与食品成分的结合程度或游离程度。结合程度越高，则水分活度值越低；结合程度越低，则水分活度值越高。水分活度值的测定方法：仪器测定法：仪器校正：饱和BaCl2溶液第六章灰分及部分矿物元素的测定灰分：是标示食品中无机成分总量的一项指标。但是，食品的灰分与食品中存在的无机成分在数量和组成上并不完全相同。根据溶解性的不同：总灰分分为：水溶性灰分和水不溶性灰分，水不溶性灰分又分为酸溶性灰分和酸不溶性灰分总灰分的测定原理：把一定的样品经炭化后放入高温炉内灼烧，转化，称量残留物的重量至包重，计算出样品总灰分的含量。仪器：马弗炉（高温炉）培竭分类：素烧瓷地竭、柏培竭、石英培竭

矿物元素的测定：常采用有机物破坏法（干法灰化或湿法灰化）掩蔽剂：这是螯合反应中使用最普遍的一种方法。如可用KCN6蔽Zn2+、Cu2+等离子；用柠檬酸胺可掩蔽Ca2+Mg2+Al3+、Fe3铐离子。离子交换法：利用离子交换树脂与溶液中的离子之间所发生的反应来进行分离的方法，适用与带相反电荷的离子之间和带相同电荷或性质相近的离子之间的分离，在食品分析中，可对微量，在食品分析中，可对微量元素进行富集和纯化。矿物元素的测定方法：常用的有机化学分析法、分光光度法、原子吸收分光光度法、极谱法、离子选择电极法、荧光分光光度法等。铁的测定方法：硫氟酸钾比色法、磺基水杨酸比色法、邻菲罗咻（邻二氮菲）比色法、原子吸收分光光度法第七章酸度及有机酸的测定酸度分为：总酸度、有效酸度等。总酸度：指食品中所有酸性成分的总量，包括已离解成H+的酸的浓度，也包括未离解的酸的浓度，又称为可滴定酸度。酸的来源：苹果酸、柠檬酸、酒石酸、草酸、酸的种类醋酸、乳酸、琥珀酸酸的种类醋酸、乳酸、琥珀酸无机酸一酸式盐酸性有机化合物一於意殷

果胶分解物等酸度的测定方法：滴定法样液的制备：1、固体样品、干鲜果蔬、蜜饯及罐头样品用粉碎机或高速组织捣碎机粉碎，混合均匀。取适量样品（约25g,精确至0.01g）最后用碱量45ml,最好在10—15ml用150ml水将样品移入250ml容量瓶中，在75〜80C水浴上加热半小时，冷却，加水至刻度，用干燥滤纸过滤，弃去初液，收集滤液备用。2、含CO2的饮料、酒类：将样品置于400C水浴加热30分钟，以除去CO2冷却后备用。3、调味品及不含CO2的饮料、酒类：将样品混匀后直接取样，必要时加适量水稀释（若样品浑浊，则需过滤）4、固体饮料：称取5〜10g样品，置于研钵中，加少量无CO琛储水，研磨成糊状，用无CO2蒸储水移入250ml容量瓶中，充分振摇，定容，过滤。电位法（pH计法）的原理：以玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，插入待测样液中，组成原电池，该电池电动势的大小，与溶液pH值有直线关系。E=E0-0.0591pH（25C）操作步骤：1、预热：30分钟。2、校正：将电极放入盛有pH6.86的标准缓冲溶液烧杯内，按下“读数”开关，调节“定位”旋纽，使仪器指示值为此溶液温度下的标准pH值。根据要测pH值的样品溶液是酸性（pH7）或碱性（pH7）来选择pH4.01或pH9.18的标准缓冲溶液调节斜率。清洗电极一用滤纸吸干电极一把电极插入被测溶液中3、测定：清洗并用滤纸吸干电极4、测定后：a.把电极暂时保存在蒸储水中。b.把电极保存装在有氯化钾饱和溶液的帽中。玻璃球需浸没于氯化钾溶液中。磷酸的作用：结合态挥发酸又不容易挥发出来，所以要加少许磁反使结合态挥发酸挥发出来。第八章脂类及相关指标的测定脂类的性质：

1、存在形式游离态：主要存在形式，如动物脂肪和植物油脂结合态：与蛋白质或碳水化合物等形成结合态。如天然存在的磷脂、糖脂、脂蛋白及某些加工食品中的脂肪2、溶解性不溶解于水（磷脂除外），但溶于有机溶剂，如乙醴，石油醴、甲醇和氯仿等原理：相似相溶脂类含量的测定:总脂的测定方法,直接萃取法索氏提取法

总脂的测定方法,直接萃取法索氏提取法

氯存前提取法经化学处理后在萃取酸水解法罗兹-哥特里法巴布科克法和盖勃氏法减法测定法Ir水分为军发物而加定

不溶性杂质的测定有机溶剂（或混合溶

剂）直接萃取有机溶剂从酸或碱处

理的食品中萃取脂肪含量超过80%的

食品氯仿-甲醇提取法:索氏提取法对包含在组织内部的脂肪等不能完全提取出来，酸分解法常使磷脂分效地提取结合态脂类,如脂蛋白、蛋白脂等及磷脂，此法对于高水分生物试样如鲜鱼、蛋类等脂类的测定更为有效。接而损失。而在一定的水分存在下,极性的甲醇及非极性的氯仿混合溶液却能有接而损失。而在一定的水分存在下,极性的甲醇及非极性的氯仿混合溶液却能有酸水解发（酸性乙醴法）：某些食品中，脂肪被包含在食品组织内部，或与食品成分结合而成结合态脂类，如，谷物等淀粉颗粒中的脂类，面条、焙烤食品等组织中包含的脂类，用索氏提取法不能完全提取出来。这种情况下，必须要用强酸将淀粉、蛋白质、纤维素水解，使脂类游离出来，再用有机溶剂提取。原理：试样与盐酸溶液一同加热进行水解，使结合或包藏在组织里的脂肪游离出来，再用乙醴和石油醴提取脂肪，然后在沸水浴中回收和除去溶剂，回收溶剂，干燥后称重，测定的是总脂肪（游离态和结合态）。说明：1、加酸加热水解：破坏蛋白与纤维组织，使结合脂肪游离出来2、乙醇的作用：促使蛋白沉淀、防止乳化、促进脂肪聚集、溶解其他非脂成分3、石油醴作用：降低乙醇和乙醴的相互作用，使乙醇溶解物留在水层，促进分层4、挥干溶剂后若有黑色焦油：用乙醴洗涤后过滤，再次灰分溶剂乳制品：液状乳（生乳、加工乳、部分脱脂乳、脱脂乳等），各种炼乳、奶粉、奶油及冰淇淋等能在碱性溶液中溶解的乳制品，也适用于豆乳或加水呈乳状的食品。注意及说明：.乳脂因被酪蛋白钙盐包裹且高度分散于胶体中，因此不能直接被乙醴等提取.NH3,H2O能破坏胶体介质和脂肪球，释放出脂肪.醇作用是沉淀蛋白，防止乳化，溶解醇可溶性物质，并使其留在水层.石油醴的作用是降低乙醇和乙醴的相互溶解性，促进相分离酸价：指中和1g油脂中的游离脂肪酸所需KOH勺质量（m。原理：酶、氧化产生或本身固有的游离脂肪酸过氧化值：滴定1g油脂所需某种规定浓度Na2s2O拆准溶液的体积（ml）表示，或用碘的百分数来表示，或每千克油脂中活性氧物质的量（mmol,或每克油脂中活性氧的质量（ug）原理：油脂在氧化过程中产生的过氧化物不稳定，能氧化KI成为游离I2,用NaS2O标准溶液滴定，根据析出的I2量来计算过氧化值第九章碳水化合物的测定常用的糖类提取剂有水和乙醇的水溶液。用水作提取剂应注意：1、温度不可过高：防止可溶性淀粉及糊精提取出来。2、酸性试样：水果中含有有机酸等酸性物质，可使蔗糖等低聚糖在加热时被部分水解（转化），所以水果及其制品等酸性试样提取时要用碳酸钙中和后提取即提取液应控制在中性。3、萃取的液体：有酶活性时，同样是使糖水解，加入二氯化汞(HgCl2)抑制酶活性。常用澄清剂：中性醋酸铅［pb(Ac)2•3H2O］、碱性醋酸铅、醋酸锌溶液和亚铁氟化钾溶液、硫酸铜溶液和氢氧化钠溶液、氢氧化铝还原糖测定的方法：1、碱性铜盐法：包括直接滴定法、高钮酸钾滴定法、萨氏法、蓝-爱农法等2、铁氧化钾法3、碘量法4、其他方法(如比色法等)还原糖法常用的氧化剂：①Cu2+:Cu2+E碱性条件下具有氧化还原糖的能力，故称为碱性铜盐法。②Fe3+:Fe3+的氧化能力略强于Cu2+,也可作为氧化剂与还原糖起反应，称为碱性铁氟化钾法(AlkalineFerricyanidsolutions)。③I2:碘量法(IodometricMethods)被建议用于醛糖(aldoses)的测定，与蓝一爱农(Lane-Eynon)法结合，可用作区分葡萄糖与果糖的量。为什么要在沸腾状态下完成滴定？1、滴定时要保持沸腾状态，使上升蒸汽阻止空气侵入滴定反应体系中，一方面，加热可加快还原糖与Cu2+勺反应速度；另一方面，加热可防止空气进入，避免氧化亚铜和还原型的次甲基蓝被空气氧化从而使得耗糖量增加。2、次甲基蓝的变色反应是可逆的，还原型次甲基蓝遇到空气中的氧时又会被氧化为其氧化型，再变为蓝色。止匕外，氧化亚铜也极不稳定，容易与空气中的氧结合而被氧化，从而增加还原糖的消耗量。说明及注意事项：1、此法所用的氧化剂碱性洒石酸铜的氧化能力较强，醛糖和酮糖都能被氧化，所测得的是总还原糖含量。2、直接滴定法对还原糖进行定量的基础是碱性洒石酸铜溶液中Cu2+勺量，所以,试样处理时不能采用铜盐作为澄清剂。3、在碱性洒石酸铜乙液中加入亚铁氟化钾，是为了使之与Cu20ft成可溶性的无色络合物，而不再析出红色沉淀，使终点便于观察。其反应式如下：Cu2U+K4Fe(CN)6+H2O=K2Cu2Fe(CN)6+2KOH4、碱性洒石酸铜甲液和乙液应分别贮存，用时才混合，不能事先混合贮存。否则酒石酸钾钠铜配合物长期在碱性条件下会慢慢分解析出氧化亚铜沉淀，使试剂有效浓度降低。5、滴定必须在沸腾条件下进行，其原因一是可以加快还原糖与Cu2+勺反应速度;二是保持反应液沸腾可防止空气进入，避免次甲基蓝和氧化亚铜被氧化而增加耗糖量。（次甲基蓝变色反应是可逆的，还原型次甲基蓝遇空气中氧时又会被氧化为氧化型；氧化亚铜也易被空气中氧所氧化。）6、滴定时不能随意摇动锥形瓶，更不能把锥形瓶从热源上取下来滴定，以防止空气进入反应溶液中。7、影响测定结果的主要操作因素是反应液碱度、热源强度、煮沸时间和滴定速度。反应液的碱度直接影响二价铜与还原糖反应的速度、反应进行的程度及测定结果，因此标定、预测、测定时均需控制上述条件一致。8、次甲基蓝本身也是一种氧化剂，其氧化型为蓝色，还原型为无色；但在测定条件下，它的氧化能力比Cu2+I,故还原糖先与Cu2我应，Cu2+完全反应后，稍微过量一点的还原糖将次甲基蓝指示剂还原，使之由蓝色变为无色，指示滴定终点。食品中蔗糖的测定：试样经除去蛋白质后，其中蔗糖经盐酸水解转化为还原糖，再按还原糖测定。水解前后还原糖的差值为蔗糖水解所产生的还原糖的量，再乘以换算系数0.95即为蔗糖含量。淀粉的测定：1、酸水解法：样品经乙醴除去脂肪，乙醇除去可溶性糖类后，用盐酸水解淀粉为葡萄糖，按还原糖测定方法测定还原糖含量，再折算为淀粉含量。2、酶水解法：样品经过除去脂肪和可溶性糖类后，其中淀粉用淀粉酶水解成双糖，再用盐酸将双糖水解成单糖，最后按还原糖测定，并折算成淀粉。纤维测定的方法：粗纤维测定法、中性洗涤纤维法、酸性洗涤纤维法、酶解重量法第十章蛋白质和氨基酸的测定蛋白质测定的方法：凯氏定氮法、双缩月尿法、紫外分光光度法、染料结合法常量凯氏定氮法的原理：蛋白质是含氮的有机化合物。食品与硫酸和硫酸铜、硫酸钾一同加热消化，使蛋白质分解，分解的氨与硫酸结合生成硫酸俊。然后碱化蒸储使氨游离，用硼酸吸收后以硫酸或盐酸标准滴定溶液滴定，根据酸的消耗量乘以换算系数，即为蛋白质的含量。双缩月尿生成的物质：双缩月尿与碱及少量硫酸铜溶液作用生成紫红色的配合物，此反应称为双缩月尿反应。第十一章维生素的测定脂溶性维生素：维生素A、维生素D、维生素K、维生素E。水溶性维生素：维生素C维生素B1、维生素B2、维生素B6、维生素P、维生素B3。脂溶性维生素的理化性质：.溶解性：不溶于水，易溶于脂肪、乙醇、丙酮、氯仿、乙醴、苯等有机溶剂。.耐酸碱性：VA、VD对酸不加I定，VE对酸稳定。VA、VD对碱稳定，VE对碱不稳定。3.耐热性、耐氧化性：VA、VD、VE耐热性好，VA易被氧化，光、热促进其氧化；VD不易被氧化；VE在空气中能慢慢被氧化，光、热、碱能促进其氧化作用。脂溶性维生素的测定步骤：1、用皂化法处理样品，水洗去除类脂物。2、用有机溶剂提取脂溶性维生素。3、浓缩后溶于适当的溶剂后测定。注意事项：1、在皂化和浓缩时，为防止维生素的氧化分解，加入抗氧化剂。2、对于某些含脂肪量低、脂溶性维生素含量较高的样品，可以先用有机溶剂抽提，然后皂化，再提取。3、对于那些对光敏感的维生素，分析操作一般需要在避光条件下进行。维生素A的测定：维生素A存在于动物性脂肪中，主要来源于肝脏、鱼干油、蛋类、乳类等动物性食品中。植物性食品中不含VA,但在深色果蔬中含有胡萝卜素，它在人体内可转变为VA,故称为VA原。维生素A的测定方法：三氯化睇比色法、紫外分光光度法、荧光法、气相色谱法、高效液相色谱法。说明与注意事项：1、本法为国家标准方法，适用于食品中维生素A的测定。2、乙醴为溶剂的萃取体系，易发生乳化现象。在提取洗涤操作中，不要用力过猛，若发生乳化，可加几滴乙醇。3、所用氯仿中不应含有水分，因三氯化睇遇水会出现沉淀，干扰比色测定。故在每lmL氯仿中应加入乙酸酊l滴，以保证脱水。水溶性维生素的测定:水溶性维生素B1、B2和C,广泛存在于动植物组织中，饮食来源充足。但是由于它们本身的水溶性质，除满足人体生理、生化作用外，任何多余量都会从小便中排出。为避免耗尽，需要经常由饮食来提供。测定水溶性维生素的方法：高效液相色谱法、荧光比色法、比色法和微生物法维生素C的测定：维生素C为无色晶体，难溶于脂肪，易溶于水，其水溶液具有酸性，对酸稳定，遇碱或遇热极易破坏，具有较强的还原性，易氧化，铜盐可促进其氧化。自然界存在两种形式的VC:抗坏血酸（还原型VC）和脱氢抗坏血酸（氧化型DHVQ第十二章食品添加剂测定食品添加剂：为改