分析化学（含仪分）-中国海洋大学近三年（2018-2021）硕士研究生招生考试自命题科目考试试题

中国海洋大学2018年硕士研究生招生考试试题科目代码： 619 科目名称： 分析化学一、选择题(共15题，共30分)1、下面做法中不能检查系统误差的是()B.平行测定D.B.平行测定D.回收试验C.对照试验2、下列物质中属于两性物质的是()A.H2cCh B.氨基乙酸盐酸盐C.氨基乙酸 D.氨基乙酸钠3、在下列溶液中，以0.02011101/1^口丁人滴定同浓度的2产至化学计量点时，pY%值最小的是()A.pH=10.0,[NH3]=0.02mol/L B.pH=10.0,[NH3]=0.05mol/LC.pH=10.0,[NH3]=0.10mol/L D.pH=10.0,[NH3]=0.20mol/L4、以下说法错误的是()A.摩尔吸光系数£随浓度增大而增大B.吸光度1随浓度增大而增大C.透射比T随浓度增大而减小D.透射比7随比色皿加厚而减小5、现有0.150mol/L的溶质A的水溶液50.0mL.用与水不相混溶的有机溶剂萃取.若分配比。为1.5,每次用25.0mL有机溶剂共萃取三次，假设多次萃取时。值和溶液体积均不变，则水相A的浓度为()A.0.00234mol/LB.0.0118mol/LC.0.0280mol/LD.0.0633mol/L6、要测定某人头发中Cd、Cr、Mn、Cu等元素的含量(试样量很少)，最好选用以下哪种原子光谱法？()A.石墨炉原子吸收光谱法 B.火焰原子吸收光谱法C.等离子体发射光谱法 D.电火花原子发射光谱法7、原子吸收分光光度法中的单色器的位置及作用是()A.原子化器之前，分出待测元素的各条谱线

B.原子化器之前，将待测元素的共振线和邻近线分开C.原子化器之前，为待测元素提供单色光D.原子化器之后，将待测元素的分析线与干扰线分开8、利用电极选择性系数KM估计干扰离子(./)产生的相对误差，对于一价离子的正确计算公式为()A.K,|a/ajB.Kya,/ajC.KqcqD.(Kgaj9、使用热导池检测器时，为了提高检测器的灵敏度，常用的载气是()A.N2B.H2C.02D.He10、影响高效液相色谱分离柱效的最主要因素是()A.涡流扩散B.分子扩散C.传质阻力D.柱外效应11、GC分析中，下列说法正确的是C)A.载气的热导系数尽可能与被测组分的相接近B.在最难分离的物质对能很好分离的情况下，尽可能采用较低的柱温C.载体的粒度越小越好D.气化温度越高越好12、LC分析中，吸附色谱特别适合于分离()A.同系物 B.异构体C.沸点相近、官能团相同的试样 D.极性范围变化宽的试样13、下列化合物中，哪一个在近紫外光区产生两个吸收带()A.丙烯 B.丙烯醛 C1,3-丁二烯 D.丁烯14、一种氯苯的红外光谱图在900〜690cm”之间无吸收，可能的结构为()A.六氯苯B.间三氯苯C.对二氯苯D.四取代氯苯15、在核磁共振波谱分析中，当质子核外的电子云密度降低时()A.屏蔽效应增强，化学位移值大，峰在高场出现B.屏蔽效应增强，化学位移值大，峰在低场出现C.屏蔽效应减弱，化学位移值大，峰在低场出现D.屏蔽效应减弱，化学位移值大，峰在高场出现二、填空题(每空1分，共30分)1、检验两组结果是否存在显著性差异采用—检验法，检验两组数据的精密度

是否存在显著性差异采用—检验法。2、用佛尔哈德法测定C「时，若不加入硝基苯，分析结果会偏若测定不加入硝基苯，分析结果会3、在下列滴定体系中，请选用适宜的指示剂：(从甲基橙、甲基红、酚酰中选择)0.01mol/LHC1滴定0.01mol/LNaOH0.1mol/LHC1滴定0.1mol/LNH30.1mol/LHC1滴定Na2cCh至第二化学计量点0.1mol/LNaOH滴定H3PO4至第二化学计量点4、为提高萃取效率、节约试剂，萃取时应采取—0Ci(mol/L)NH3+C2(mol/L)NaOH的PBE为。6、IR光谱的产生是由于—能级跃迁所形成的；UV谱线的产生是由于—能级跃迁所形成的；在NMR中，谱线是由于—形成的。7、如果选择比某荧光物质最大激发波长>小的波长激发该荧光物质时，获得荧光光谱将—，发射强度将—O8、溶剂极性会对溶质的UV吸收的岫小€max产生影响，当溶剂极性增强时，~■般K带kmax»Emax;而R带的脑ax，£max°9、气相色谱中通用型的检测器为—,而液相色谱中通用型的检测器为一。10、按照速率理论，影响色谱峰变宽的主要因素有—、—和传质阻力。11、某公司生产的一根DB-1型毛细管色谱柱，指示牌上标有0.32mm*0.15pmx60m、Temperaturelimits：firom*40"Cto320"C等信息，请问0.32、0.15和60分别指的色谱柱的__、—和柱长。12、电位滴定是测量滴定过程中—变化最大时，也就是Ie/AV?为—时所对应的滴定剂的体积。13、电解分析中，实际分解电压要远大于理论分解电压，主要是由于—的存在，而且它可以由—和—两种方式引起。三、简答题(共8题，共50分)1、在用间接碘量法测定铜时，所用标准溶液在标定后，有部分Na2s变成了Na2so3(Na2s2O3=Na2sO3+SI),用此Na2S2O3标准溶液测铜将产生正误差还是

负误差，其原因是什么。（4分）2、在AP+、Zn2\Mg?+共存的酸性溶液中欲测定Mg",试指出以下分析步骤中的错误之处（简述理由），并改正之。（6分）“吸取一定量试液于锥形瓶中，加入10%KCNLOOmL,以NaOH溶液调试液的pH约为10,加入1:3三乙醇胺15.00mL,再加入0.2%二甲酚橙指示剂2~3滴，以EDTA标准溶液滴至溶液由红紫变亮黄色为终点3、简述核磁共振氢谱和碳谱的优缺点及其影响因素。（6分）4、质谱分析中，离子源的种类很多，列举至少四种离子源并简述其应用特点。（6分）5、已知某化合物C4H8O的信息如下：UV中入max=295nm；106mg该物质在100mL95%的乙醇中测定，光程为1cm,吸光度A=0.28；IR中3000-2800cm"（w）,1718cm-'（s）,1450-1380cm-'（ni）, 请按照推理步骤推断其结构，并归属1R各峰。（8分）6、除CO》以外，H2OsCH4,N2O和CFCs（碳氟化合物）是大气中最主要的温室气体，用气相色谱仪分析大气样品中以上4种气体的含量，分别选用哪种检测器？（4分）7、荧光分析仪器一般有几个单色器？各自的主要作用是什么？（4分）8、某一化工企业将未经处理的生产废水直接排放，主要含有一些无机阴离子、金属离子、硫化物、含卤素有机物等污染物质，环保部门已获取水样，请你提供合适的仪器分析方法弄清以上各类物质的主要组成及含量？（从选取的仪器方法、处理方式、检测器类型等方面回答）（12分）四、计算题（共4题，共40分）1、在pH=10.0,浓度皆为0.0200mol/L的Ca"、Ba?”混合试液中加入K2CrO4.使［CrO/］为0.0100101/1。问能否掩蔽822.而准确滴定©2>?［已知pH=10.0时，lg0.45;lgKca¥=10.69：1gKst^=7.86;^spiBaCrO4）=1.2X1010］（10分）2、用0.10mol/LNaOH滴定同浓度的一元弱酸HA（pAfa=7.0）,计算化学计量点的pH；若以酚酰为指示剂（终点时pH为9.0）,计算终点误差。（10分）

3、称取某合金钢试样0.2000g,酸溶后其中的锐被氧化为VO2，,并使VO?,与留试剂反应生成有色螯合物,定容为100mL。然后取出部分溶液，用等体积的CHC13萃取一次（设分配比Z>10）,有机相在530nm处有最大吸收，£»o=5.7xl（）4L/（molcm）,若使用1cm的比色皿，测得吸光度4=0.570,计算试样中V的质量分数。[Jr（V）=50.94]（10分）4、用高效液相色谱法分离两个组分，色谱柱为长度15cm的ODS柱。已知实验条件下理论塔板数n=2.84x104mL用苯磺酸溶液测得死时间=L31min,tR1=4.10min,如=4.38min。求：（1）分配系数（分离因子）a。（4分）（2）以组分2计算分离度Rs。（3分）（3）若增加柱长至30cm,分离度可否达到1.5?（3分）特别提醒：答案必须写在答题纸上，若写在试卷或草稿纸上无效。中国海洋大学2019年硕士研究生招生考试试题科目代码: 619科目名称:分析化学(含仪分)一、选择题(每题2分，共30分)1、某组分的质量分数按下式计算而得：w(X)=等。若C=

(0.1020±0.0001)mol/L,r=(30.02±0.02)mL,A/=(50.00±0.01)g/mol,m=(0.2020±0.0001)g,则对卬(X)的误差来说()A.由项引入的最大 B.由“c”项引入的最大C.由“AT项引入的最大 D.由"”项引入的最大2、用NaOH标准溶液滴定0.1mol/LHCL0.1mol/LH3P用混合液,在滴定曲线上出现几个突跃(H3P0」的pKa-pKaJ分别为2.12、7.20、12.36)()A.1 B.2 C.3 D.43、今有A、B浓度相同的Z/+-EDTA溶液两份：A为pH=10.0的NaOH溶液；B为pH=10.0的氨性缓冲溶液。则在A、B溶液中Zn2+-EDTA的K(ZnY)值的大小是()A溶液的K[ZnY)和B溶液的K<ZnY)相等A溶液的KlZnY)比B溶液的K(ZnY)小A溶液的K(ZnY)比B溶液的KYZnY)大D.无法确定4、对于反应：BrO3'+6r+6H+=Br+312+3H2O。已知洲(BrO37Br-)=1.44V,^e(I2/F)=0.55V,则此反应平衡常数(25C)的对数(1幽为()A.(1.44-0.55)/0.059 B.3x(1.44-0.55)/0.059

C.2x6x(1.44-0.55)/0.059D.6x(1.44-0.55)/0.0595、用间接碘量法测定BaCb的纯度时.先将Ba?+沉淀为Ba(IO3)2.洗涤后溶解并酸化.加入过量的KL然后用Na2s2O3标准溶液滴定，此处BaCb与Na2s2O3的计量关系[〃(BaC12)：”(Na2s2O3)]为()A.1:2B.1:3C.1:6D.1:126、某品牌仪器更换新一代的检测器后，发现噪音水平是老检测器的1/3,而灵敏度增加了5倍，那么应用新的检测器后使某物质的测量检测限()A.减为原来的1/3 B.减为原来的1/5C.减为原来的3/5 D.减为原来的1/157、分子荧光和化学发光均为第一激发态的最低振动能级跃迁至基态中各振动能级产生的光辐射，它们的主要区别在于()A,分子的电子层不同B.跃迁至基态中的振动能级不同C.产生光辐射的能源不同D.无辐射跃迁的途径不同8、菲和蔡在下列哪种溶剂中的荧光强度最大？()A.戊烷B.氯戊烷C.溟戊烷D.碘戊烷9、使用GC-ECD检测器时，为了提高检测器的灵敏度，常用的载气是()A.N2B.H2C.O2D.He10、在UV、IR、NMR、MS中，原理上与其它谱图不同的是()A.UVB.IRC.NMRD.MS11、在环境水质分析中，一般情况下判断是否有芳香物质，是选择UV中下列哪一个吸收带进行测定()A.Ei B.E2C.B D.K

12、关于IR光谱的说法不正确的是（）A.红外光谱包括远红外，近红外和中红外光谱B.解析红外光谱时，主要看特征吸收峰C.红外光谱只有偶极矩发生变化的振动才能够产生吸收峰D.红外光谱不能定量分析13,在NMR测定分析中，为了最大程度减小对信号的干扰，常用的最理想的溶剂是OA,D20B.TMSC.C6D6D.DMSO14、在13C-NMR谱中，下列化合物中苯环碳产生3条峰的是（）15、“CNMR谱一般不用于定量，如果要求定量分析的话，需选择下列那种去耦方式（）A.全去耦B,偏共振去耦C.反转门控去耦D.门控去耦二、填空题（每空1分，共30分）1、判断下图所示滴定曲线类型，并选择一适当的指示剂（见下图）。曲线的类型为—，宜选用—为指示剂。标准溶液加入量％

标准溶液加入量％2、减少系统误差的方法主要有—、—、—和—。3、用HC1滴定硼砂(NazBKhTOHzO)的反应式为其化学计量点[H。的计算式为若c(Na2B4O7)-0.050mol/L,c(HCl)=0.10mol/L,其化学计量点pH是—□【pKa(H3BO3)=924]4、EDTA滴定金属M时，若ApM-0.2,则要求国的计附(MY)]大于—,才能使滴定的终点误差小于0.1%.5、原子吸收光谱分析中，吸光度在一时，测定准确度较高：而在紫外-可见分光光度法分析中，吸光度在—为宜。6、原子吸收光谱分析中，常用的锐线光源是_，使用中最主要的控制条件是一。7JCP-AES分析中，ICP焰炬外型像火焰，但不是化学燃烧火焰，它是由—产生的。8、石墨炉原子化器的工作程序(程序升温)主要包括和—四个阶段。9、分子发光光谱中，激发波长入微发、荧光发射波长入秣、磷光发射波长人解光顺序是 O10、极谱分析中的干扰电流有—、—、―和一O11、GC的程序升温和HPLC的梯度洗脱分别适用于分离_和_的复杂混合物。12、气相色谱仪一般有—、—、_、—和检测记录系统五部分来构成。三、问答题(共7题，共50分)1、用CaCO3标定EDTA若选用铝黑T为指示剂，其简要实验步骤如下，阅后请回答问题：(6分)移取适量Ca"标准溶液，加入3mLMg-EDTA液，从滴定管中加

入滴定所需大部分EDTA标准溶液后再加氨性缓冲液及铭黑T指示剂，立即用EDTA滴定至紫红变为纯蓝。Mg-EDTA作用何在？Mg-EDTA间是否要控制准确的1:1关系，为什么？其用量是否必须准确？（3）为何先加大部分EDTA标准溶液后再加氨性缓冲液？为何加氨性缓冲液后必须立即滴定？2、能否用莫尔法直接滴定Ag+?为什么？（4分）3、光源作为光谱仪器的重要元器件，在实际分析中发挥至关重要的作用。请分别说出下列分子光谱分析中的光源名称，若某光谱法有多种光源类型，答出任一种即可。（4分）（1）可见分光光度法 （2）紫外分光光度法（3）红外光谱法 （4）分子荧光光谱法4、GC分析测定下列组分，宜选用哪种检测器最为适合？（4分）（1）蔬菜中有机磷农药残留（2）化工企业排放的甲苯、二甲苯等有害物质（3）大气中破坏臭氧的挥发性卤代燃（4）啤酒酿制中产生的微量硫化物5、指出并更正以下实验中4处设计错误的地方：用氟离子选择性电极测定某化工企业排放废水中的氟离子，样品测定时调节pH为4.01,为了防止其他物质的干扰，加入EDTA消除干扰，然后插入氟离子选择性电极和饱和甘汞电极进行测定，对批量样品最好选用标准加入法进行测量。（8分）6、判断下列三种化合物在反相色谱中的出峰顺序（6分）：（1）乙酸乙酯、乙酸、硝基丁烷（2）正己烷、正己醇、苯7、请推测苯乙酮的UV（3分）、!R（3分1H-NMR（4分）、”GNMR（4分）和MS（4分）谱图数据，并画出'H-NMR谱图且标明数据。（共18分）四、计算题（共4题，共40分）1、10mLO2OmolI/1HC1溶液，与10mLO.SOmol-L_1HCOONa和2.0x10'mol-L-'Na2c2O4溶液混和，计算溶液中的[CzCL?1。[pA-a（HcooHr3.77；H2C2O^[=5.9*10^^=6.4^10'J]（102、某矿石含铜约0.12%,用双环己酮草酰二腺显色光度法测定。试样溶解后转入100mL容量瓶中，在适宜条件下显色，定容。用1cm比色皿，在波长600nm测定吸光度，要求测量误差最小，应该称取试样多少克？[已知：£=1.68xl04Lmor1cm'1,A/（Cu）=63.5g.mol1]（10分）3、在plI5.5的缓冲介质中，以0.010mol/LED1A滴定20.00mL同浓度的M2+,已知在此条件下络合反应进行完全，当加入19.98mL~20.02mLEDTA时，pM改变一个单位，求Kmy=?（pH=5.5,lgaY（H>=5.5）（10分）4、在一根3m长的色谱柱上分离两个组分，得到的色谱有关数据为tM=lmin、tR]=14min、tR2=17min、W：=Imin,求：（1）色谱柱对两组分的分离因子（选择因子）a；（2分）（2）用组分2计算色谱柱的n、n同和分离度R；（6分）（3）若要使两组分达到完全分离，该柱长最短可以为多少米？（2分）特别提醒：答案必须写在答题纸上，若写在试卷或草稿纸上无效。

中国海洋大学2020年硕士研究生招生考试试题科目代码：619科目名称：分析化学(含仪分)一、选择题(共15题，每题2分，共30分)1.在无系统误差时，能提高分析结果准确度的表述是()A、选用灵敏度高的仪器 B、几份试样的质量相同C、平行实验的操作完全-样D、适当增加平行测定的次数2,现有一含H3P。4和NaH2P04的溶液，用NaOH标准溶液滴定至甲基橙变色，滴定体积为a(mL)。同一溶液若改用酚酣:作指示剂，滴定体积为b(mL)。则a和b的关系是()A>a>6 Bhh-2a C、h>2a a=b.下列哪种溶剂，能使HAc、H3BO3、HC1和112so4四种酸显示出相同的强度？()A、纯水B、液氨 C、甲基异丁酮D、乙醇.称取相同质量As2O3两份,分别处理为NaAsO2溶液。其中一份溶液酸化后用0.02000mol/LKMnO4溶液滴定，另一份在弱碱性介质中以12溶液滴定，滴定至终点时两种滴定剂消耗体积恰好相等，则L溶液的浓度(单位mol/L)是()A、0.02500B、0.2000C,0.1000D、0.0500.今有两份相同浓度的ZY+溶液，分别为pH=10.0的氨性缓冲溶液和pH=5.5的六次甲基四胺缓冲溶液。对pZn值的大小叙述正确的是()A、pZn值相等 B、前者的pZn值大于后者的pZn值C、前者的pZn值小于后者的pZn值D、上述三种情况均不正确.在以下四种跃迁形式中，能级间能量差最小的是。A、OT7T* R、冗T7T* C、n―>-71* D、Q—.某一个含氧化合物的IR图在3600〜3200cm」有吸收峰，下列化合物最可能的是()A、CH3CHOB、CH3coe% C、CH3CHOHCH3D、CH30cH2cH3.在下面四个结构式中，具有下划线的质子的屏蔽常数最大的是()A、(2旦3cH3 B、CH3CH2CII3C、CH(CH3)3D、CH49,下列各类化合物中碳核化学位移最大的是()A、茉环上的琥B.酸醋锻基碳C、醛酮粉基碳 D、与氧相连的饱和碳10.--个酯的质谱图有m/z=74(70%)的强离子峰，下面哪个化合物结构与此观察值最为一致()A、CH3CH2CH2COOCH3 B.(CH3)2CHCOOCH3C、CH3cH2coOCH2cH3 D、(A)^(C)特别提醒：答案必须写在答题纸上，若写在试卷或草稿纸上无效。11,对某一组分来说，在一定的柱长下，色谱峰的宽或窄主要决定于组分在色谱柱中的<）A、A、保留值B、分配比12.在极谱分析中极限电流是OA、迁移电流与扩散电流之和C、残余电流与迁移电流之和C、扩散速度D、理论塔板数B、残余电流与扩散电流之和D、迁移、残余及扩散电流之和GC分析中，直接表征组分在固定相中停留时间长短的参数是（）A、死时间B、调整保留时间C、相对保留值D、保留指数以下哪种检测器属于HPLC分析中的通用型检测器（）A、电导检测器 B、紫外检测器C、荧光检测器D、示差折光检测器AES定量分析常用内标法，其目的是为了（）A、提高灵敏度 B、减小背景C、提高准确度D、减少化学干扰二、填空题（共14题，每空1分，共30分）1,在滴定分析中所用标准溶液浓度不必过大，其原因是—;也不宜过小，其原因是。.若以金属锌为基准物质，以二甲酚橙为指示剂标定EDTA溶液，而配制EDTA的水中含有Ca?"用此标定后的EDTA溶液测定CaCC>3试剂纯度，其结果。（指偏高，低或无影响）.将2x10-2mol/LNaF溶液与2x]O-4mol/LFe3+的强酸性溶液等体积混合后，溶液的pH=1.0o此时铁络合物的主要存在形式是（已知HF的困,=3.2,络合物的怛回〜旭外分别为5.3,9.3,12.1）.某溶液中弱酸的浓度为C（HA）,其共轨碱的浓度为C（A）该溶液的最大缓冲容量（Bmax）应等于—o（写出计算式）.采用蒸例法测定NHJ时预处理的方法是—.若用HC1溶液吸收，采用NaOH标准溶液为滴定剂时应选—为指示剂，若滴定至pH=7,终点误差为—值（指正或负）。若改用H3BO3吸收，应采用为滴定剂。.用间接碘量法测定BaCb纯度时，先将Ba?*沉淀为Ba（IO3）2,洗涤后溶解并酸化，加入过量的KI,然后用Na2s2O3标准溶液滴定，则BaCl2与Na2S2O3的计量比关系[n（BaC12）：n（Na2s2O3）]是一。.AES分析3种经典光源中，蒸发温度最高的是一，激发温度最高的是—o.原子光谱分析一般只能确定试样物质的而不能给出试样物质的.荧光光度计和分光光度计的主要区别在于磁光光度计和荧光光度计的主要区别在于一。.AES分析中，吸光度值在一时，测定准确度较高；而在UV-Vis光度法分析中，吸光度值在一为宜。.AAS分析中，常见的干扰效应主要有一、—、—、—和背景吸收干扰。.一台GC分析仪的温控系统至少要控制一、—、—这三处的温度。13,阴极溶出伏安分析中，被测物质在富集过程是一，溶出过程是—；而在阳极溶出伏安分析中，富集过程是一，溶出过程是—。（氧化、还原或无反应）14.用离子选择性电极以“一次标准加入法”进行定量分析时，加入标准溶液的体积要小、浓度要高，这样做的目的是一。三、简答题（共8题，共50分）.写出下列溶液的质子平衡方程（4分）（1）硼砂溶液（c）2）H2so4（C）+H2c2。4溶液2.在下列情况下的分析结果，是偏高.偏低还是无影响，原因是什么？（6分）（1）用佛尔哈德法测定时，未加硝基本或未进行沉淀过滤；（2）用佛尔哈德法测定「时，先加入铁铁机指示剂，再加入过量AgNOj后才进行滴定。3,极谱法测定MgCb溶液中的镉离子，首先取试液5mL加入0.04%明胶5mL,用水稀释至50mL,倒出部分溶液于电解池中，通氮气5-10min,T-0.3~-0,9V电位间记录极谱图。请问：（4分）（1）加入明胶和通氮气的作用分别是什么？（2）能否用还原铁粉或通CO2代替通氮气，为什么？.分子发光光谱中，激发波长、荧光发射波长、磷光发射波长大小顺序如何？并解释原因。另外，激发光谱和发射光谱的形状分别取决于什么？（6分）.目前的GC仪多使用毛细管色谱柱，它与填充柱GC仪结构不同，分别在进样口和色谱柱后增加了两个装置，分别是什么？他们的作用又分别是什么？（4分）.何为梯度洗脱，适用于哪些样品的分析？与程序升温有什么异同？（6分）.化合物（a）、（b）、（c）结构如下，这三个异构体的1R和'H-NMR谱各有什么区别。（6分）3r Br Br（a） （b） （c）

8,某化合物IR、NMR和MS信息如下：IR(cm4)：2900,1735(s),1380,1200(s),555(w)；H-NMR(ppm)：5.0(q,2H),4.6(t,2H),3.9(t,2H), 3H)；(3)“C-NMR(ppm)和MS(数据中高质量端四个双峰的具体m/z分别为107/109、135/137、152/154、180/182)如下图所示。请归属IR、NMR和MS上的各主要峰，并推其化合物结构。(14分)13C-NMR(CDCI3) 60.8,t37.8,t178.2.S 26.5,t14.2,qTMS 川IHhPPm152/15429

107/10945734573101180(M)/182IIm/z四、计算题（共4题，每题10分，共40分）.用伏安法测某患者血清中Pb?+的质量浓度”Pb2+）/（mg/L）,八次测量结果为：0.063、0.081、0.058、0.070,0.078、0.078、0.074、0.070»若正常人血清中铅质量浓度为0.066mg/L,能否说此人血清中铅含量高（显著水平0.05和0.10）。[r005,7=2.36.ro.io,7=1.90]（10分）.今有CaCCh试样，已知其中约含10%的PbCO3.若将0.1g试样溶解后，加入pH=5.0的HAc-NaAc缓冲溶液.此时c（HAc+AC=0.15mol/L。溶液总体积为25mL,然后以二甲酚橙为指示剂，用EDTA滴定Pb2二试判断此滴定能否获得准确的结果（不考虑滴定时体积的变化)？(10分)[已知lgK(PbY)=18.0.lgK(CaY)=10.7;Xa(HAc)=1.8X10'5;pH=5.0时,lg«Y(H)=6.6;Pb"与Ac'所生成络合物的物的O'、^=1033;A/r(CaC03)=100,.Wr(PbCO3)=267].以邻二氮菲(以R表示)作显色剂用光度法测定Fe,显色反应为：Fe2++3RoFeR3lgK(FeR3)=21.3(1)若过量显色剂的总浓度R]=5.0xl0“mol/L,问在pH-3.0时未配位Fc?+占多大比例，反应是否完全？(pH=3.0时，lgah(H)=1.9)(2)称取0.5000g试样，制成100mL溶液，从中移取10.00mL显色后稀释为50mL,用1.0cm比色皿，在510nm处测得透光率为60.0%□求试样中Fe的质量百分数。[£5io=lJxl()4L-mor'cm1,71r(Fe)=55.85](10分).用一根长度为1m的色谱柱分离混合组分，其中组分A和B的保留时间分别是14.4min和15.4min,峰底宽分别为1.07min和1.16min,不被保留组分C的保留时间是4.2min,峰底宽几乎为零，请计算组分A和B的：(10分)(1)理论塔板数；(2)分离度Rs；(3)选择性系数a；(4)达到完全分离，所需要的柱长。

中国海洋大学2021年硕士研究生招生考试试题科目代码：619科目名称：分析化学(含仪分)一、选择题(共is题，每题2分，共30分)1、光度法的相对误差为2%,称样时在下列称量结果中最合理的是()A.0.2gB.0.21gC.0.213gD.0.2138g2,今欲配制一pH=7.20的缓冲溶液，所用0.10mol/LH3P。4和0.1。mol/LNaOH溶液的体积比是(H3Po4的pKai~pKa3分另U是2.12、7.20、12.36)()A.1:3B.2:3 C.3:l D.3:23、0.10mol/LNH20H(羟胺)和0.20mol/LNH4cl等体积混合液的pH是[pKMNHzOH)=8.04,n^(NH3)=4.74]()A.6.39B.7.46C.7.61D.7.764、符合朗伯-比尔定律的一有色溶液，通过1cm比色皿，测得透射比为80%；若通过5cm的比色皿，其透射比为OA.80.5%B.32.7%C.40.0%D.67.3%5、沉淀重量法中，称量形的摩尔质量越大，将使A.沉淀易于过滤洗涤 B.沉淀纯净C.沉淀的溶解度减小 D.测定结果准确度高6、对于确定材质的棱镜，其折射率与入射光波长的关系是()A.入射光波长越短，折射率越大 B.入射光波长越长，折射率越大C.入射光波长对折射率没有影响 D.与入射光的具体入射角有关7、有机四大波谱中，不属于吸收光谱的是()A.UVB.IR C.NMRD.MS8、气相色谱中的通用型检测器是()A.电子捕获检测器 B.热导池检测器♦C.示差折光检测器 D.氢火焰离子化检测器9、下列哪一条是两种原子光谱AES与AFS在产生原理上的共同点？()A,能量使气态原子外层电子产生发射光谱B.辐射能使气态基态原子外层电子产生跃迁

C.气态基态原子外层电子对共振线的吸收D.电、热能使气态原子外层电子产生跃迁10、在经典极谱分析中，一般不搅拌溶液，其原因是()A.消除迁移电流 B.减少充电电流的影响C.利于形成浓差极化 D.加速达到平衡11、下列化合物具有生色团，但在近紫外区没有出现K带的是()A.乙烯 B.苯乙烯 C.乙苯 D.乙醛12、下列物质中不吸收红外光的是()A.H2O B.CO2 C.N2 D.HC113、下列化合物中质子化学位移值最大的是()A.CH4 B.CH3F C.CH3C1 D.CH3Br14、下列化合物在核磁共振碳谱中不出峰的是()A.TMS B.D2O C.CCU D.CS215、在正漠己烷的质谱图中，观察到两个强度相等的离子峰，最大可能的是()A.m/z=15和29 B.m/z=15和93C.m/z=95和29 D.m/z=95和93二、填空题(共15题，每空1分，共30分)1、计算式11.05+1.3153+1.225+25.0678=x,则x应为2、微溶化合物A2B3在溶液中的解离平衡是：A2B3=2A+3BO今已测得B的浓度为30x10-3mol/L,则该微溶化合物的溶度积是3、无定形沉淀在沉淀完毕之后要加水稀释，其作用是4、用NaOH溶液滴定HCI溶液以测定NaOH与HC1的体积比。今选甲基橙为指示剂测得，(NaOHV(HCI)=1.005,而选酚St为指不剂测得，(NaOH"(HCI)=L012,其主要原因是_。5、在以下滴定中选择消除共存离子干扰的最简便方法(请填A,B,C,D)。(1)含Fe3\Al3+,Ca2+,Mg?+试液中，用EDTA滴定F5+和Al3+_；(2)上述试液用EDTA滴定Ca?+和Mg2+_；(3)沉淀重量法测定SO,、，为消除Fe?+的干扰_；(4)含Ca2+和Mg?+试液中，用EDTA滴定Ca2+_oA、控制酸度 B、络合掩蔽C、沉淀掩蔽D、离子交换

6、用稀H2sCU溶液滴定Na2cCh溶液至第二化学计量点时，溶液的质子条件式是：7、某人误将参比溶液的透射比调至98%,而不是100%,在此条件下测得有色溶液的透射比为36%,则该有色溶液的正确透射比应为_%。8、吸收光谱的定量公式称为发射光谱的定量公式称为9、原子吸收光谱分析中背景吸收干扰的校正方法有邻近线校正法、_和—o10、原子光谱分析中使谱线变宽的两个主要影响因素是—和11、在GC分析中，为了提高检测器的灵敏度，使用TCD和FID时最常用的载气分别是—和—。12、苯的基本振动模式（即振动自由度）