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文档简介

工业碳酸钠等级认定(参照工业碳酸钠国家标准(GB210-92)碳酸钠的指标并进行对比确定其为这与样品中预给定的指标相差)实验要求:能用多种方式对工业碳酸钠进行检验;能正确选用多种所需的试剂、标液、指示剂、了解工业碳酸钠的质量标准工业碳酸钠的质量标准:GB210-92技术要求指标度目J类I类I类优等品优等品一等品合格晶优等品一等M合格品总诫量(以NiCO.计)99.299.298.898-099.198.898.0氧化物(以NaCl计)舍量,%0.500.700.901.200.700.901.20铁CF。)含量,%0.0040.0040.0060.0100.0040.0060.010斑酸拄(以SO.计)含虽,%0.030.03°———水不溶物含童,%0.040.040.100.150.040.1015烧失威叫%<0.80.81.01.30.81.01.3堆积陪度七g/ml0.85。・900.900.900.900.900.90180^01检度怖余物%1.18mm75.070.065.060.070.056.060.02.0碳酸钠的物理性质:(1)性状碳酸钠常温下为白色粉末或颗粒。无气味。有碱性。是碱性的盐。有吸水性。露置空气中逐渐吸收lmol/L水分(约15%)o遇酸分解并泡腾。相对密度(25°C)53o熔点851°Co半数致死量(30EI)(小鼠,腹腔)116.6mg/kg。有刺激性。可由氢氧化钠和碳酸发生化学反应结合而成。溶液呈碱性。碳酸钠在2132K分解。(2)溶解性碳酸钠易溶于水,甘油,20摄氏度时一百克水能溶20克碳酸钠,微溶于无水乙醇,不溶于丙醇。碳酸钠是一种强碱盐,溶于水后发生水解反应(碳酸钠水解会产生碳酸氢钠和氢氧化钠)(3)稳定性稳定性较强,但高温下也可分解,生成氧化钠和二氧化碳。长期暴露在空气中能吸收空气中的水分及二氧化碳,生成碳酸氢钠,并结成硬块。吸湿性很强,很容易结成硬块,在高温下也不分解。含有结晶水的碳酸钠有3种:Na:C03-HQ、Na2C03-7H2O和Na2C03-10足0。实验步骤:一、样品采集按照要求规范的采集25g的工业碳酸钠并进行灼烧至恒重二、待测碳酸钠溶液配制根据所选标液进行称重,用分析天平称取5.0000g左右的己进行灼烧工业碳酸钠,并记录;将其溶解到100ml烧杯中并进行搅拌(如果没有完全溶解可适当加热)过滤将得到的固体杂质烘干称量其质量,并记录;将剩下的虑液转入到100ml容量瓶中,定容.记为待测液①;用分析天平称取10.0000g左右的己进行灼烧工业碳酸钠,并记录;将其溶解到100ml烧杯中并进行搅拌(如果没有完全溶解可适当加热)过滤将得到的固体杂质烘干称量其质量,并记录;将剩下的虑液转入到100ml容量瓶中,定容.记为待测液②;用分析天平称取5.0000g左右的己进行灼烧工业碳酸钠,并记录;将其溶解到100ml烧杯中并进行搅拌(如果没有完全溶解可适当加热)过滤将得到的固体杂质烘干称量其质量,并记录;将剩下的虑液转入到50ml容量瓶中,定容.记为待测液③.三、工业碳酸钠质量检验总碱量的测定实验仪器:容量瓶100ml2个100ml锥形瓶2个25ml移液管一支加热套实验试剂:漠甲酚绿、甲基红、盐酸标液lmol/L步骤:1、指示剂漠甲酚绿-甲基红配制:溶液1:准确称取0.1g漠甲酚绿,溶于95%乙醇,用95%乙醇稀释至lOOmLo溶液II:准确称取0.2g甲基红,溶于95%乙醇,用95%乙醇稀释至lOOmLo取30mL溶液I、lOmL溶液【【,混匀。2、标定盐酸,称取处理后的无水碳酸钠(标定lmol/L称取1-2克)置于250ml锥形瓶中,加入新煮沸冷却后的蒸偶水(lmol/L加100ml水)定溶,加10滴漠甲酚绿一甲基红混合指示剂,用待标定溶液滴定至溶液成暗红色,煮沸2分钟,冷却后继续滴定至溶液呈暗红色。同时做空白3、用移液管准确移取25ml碳酸钠待测液并至于100ml至于锥形瓶中,平行2份,并在锥形瓶中分别加入10滴配好的漠甲酚绿-甲基红,用lmol/L的盐酸标液进行滴定,滴定至试验溶液由绿色变为暗红色煮沸2min,冷却后继续滴定至暗红色并记录2次所用盐酸的体积.4、计算出总碱量V*C*01*M总碱量(以碳酸钠来计算)=一J—*100%V碳酸钠溶液m总氯化物的测定:实验仪器:100ml锥形瓶2个25ml移液管一根滤纸过滤漏斗250ml烧杯实验试剂:lmol/L硫氤酸铉标液lmol/L硝酸银1+3的硝酸硫酸铁铉指示剂步骤:1、用移液管准确移取25ml碳酸钠待测液并至于100ml至于锥形瓶中,平行2份,在锥形瓶中加入过量的硝酸至待测液没有气泡产生为止,并将及其加热除去多余的碳酸根.2、往上述锥形瓶中加入过量的硝酸银溶液至无沉淀再产生,记下消耗的硝酸银的体积,将溶液煮沸使氯化银沉淀聚集后过滤,加入10滴硫酸铁铉指示剂,用硫氤酸铉标准液反滴定滤液中过量的银离子,直至出现红色为止。氯化物总量(以氯化钠来计算)=("硝酸银*C硝酸银・U林酸铉*C购酸铉*]oo%m总硫酸盐的测定:实验仪器:250ml锥形瓶2个25ml移液管一根滤纸过滤漏斗250ml烧杯加热套玻璃棒实验试剂:lmol/L盐酸1+3硝酸0.Imol/L氯化钦标液1、用移液管准确移取25ml碳酸钠待测液并至于100ml至于锥形瓶中,平行2份,在待测液中加入盐酸至无气泡产生后加热煮沸并在不断搅拌下滴加25mL氯化专贝溶液。在不断搅拌下继续煮沸3mino在沸水浴上放置2h,停止加热,净置2min用慢速定量滤纸过滤,用热水洗涤沉淀直到取10mL滤液与ImL硝酸银溶液混和,5min后仍保持透明为止。2、将沉淀连同滤纸进行干燥后称重.in*硫酸根含量(以硫酸根来计算)=——*100%M,g*m总铁含量的测定:实验仪器:7支50ml比色管25ml移液管实验试剂:0.001mol/L铁标液1+9氨水1+3盐酸1+1盐酸溶液2+3氨水1、分别量取0,2,4,6,8,10ml铁标液分别加入到50ml比色管中取待测液体25ml,另取3.5mL盐酸溶液(1+1)于另一烧杯中,用氨水(2+3)中和后,用氨水(1+9)和盐酸溶液(1+3)调节pH值为2,并用去离子水稀释至刻度线.2、取待测液体25ml,另取7mL(或3.5mL)盐酸溶液(1+1)于另一烧杯中,用氨水(2+3)中和后,与试验溶液一并用氨水(1+9)和盐酸溶液(1+3)调节pH值为2,移取制待测工业碳酸钠溶液③10ml并如上配置至于比色管中带测定其吸光度3、绘制铁的标准曲线:用分光光度器调制铁的最佳吸收波长处为510nm,分别测定铁标液的不同

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