T-CSTM 01141-2022 钕铁硼合金 钼含量的测定 火焰原子吸收光谱法

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T/CSTM01141—2022钕铁硼合金钼含量的测定火焰原子吸收光谱法Neodymium-iron-boronalloy—Determinationofmolybdenumcontent—Flameatomicabsorptionspectrometricmethod2022-12-14发布 2023-03-14实施中关村材料试验技术联盟 发布T/CSTM01141-2022T/CSTM01141-2022前 言本文件参照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。（CSTM/FC99）提出。（CSTM/FC99）归口。ⅠT/CSTM01141-2022T/CSTM01141-2022PAGEPAGE7钕铁硼合金钼含量的测定火焰原子吸收光谱法范围本文件适用于钕铁硼合金中质量分数为0.01%〜1.00%的钼含量的测定。2(GB/T4010GB/T12805-2015GB/T12806-2011 GB/T12808-2015实验室玻璃仪器单标线吸量管原理用盐酸、硝酸分解试料，高氯酸冒烟，制成盐酸试液。将试样溶液吸喷入原子吸收光313.3nm试剂4.21.19g/mL。4.31.42g/mL。4.4高氯酸，约1.67g/mL。4.51.19g/mL1+1+=3+1。0.1g/mL称取0g99.5250L40L（4.5，5mL硝酸（4.3）100mL容量瓶中，1mL0.1g铁。12mg/mL铝称取10gAC36HO100L烧杯中，加20L1000mL1mL12mg铝。100g/mL0.1000g（99.95%）,250mL30mL王水（4.6100L1L含100g钼。所有玻璃量器皿应符合GB/T12805—2015、GB/T12806—2011或GB/T12808—2015规定的A级。火焰原子吸收光谱仪，配备钼空心阴极灯，备有氧化亚氮-乙炔火焰燃烧器，附带数据读取系统和背景校正装置。氧化亚氮-乙炔气体应纯净。所用火焰原子吸收光谱仪应满足下列指标：——灵敏度最低要求：在与最终试液基体一致的溶液中，钼的特征浓度小于0.55g/mL；——最小精密度：用最高浓度的标准溶液，测量10次吸光度，计算其平均值和标准偏差。该标准偏差不超过该吸光度平均值的1.0%；用最低浓度的标准溶液（不是浓度为零的标准溶液），测量10次吸光度，计算标准偏差。该标准偏差不超过最高浓度标准溶液吸光度平均值的0.5%。于0.7。按GB/T4010或相应的国家标准取制样。称取0.50g试样，精确至1mg。随同试料做空白试验。20L烧杯中，加10L盐酸（4.22L硝酸（43）5L高氯酸（4.45mL盐酸（4.5）20mL含（量数在0.01围内（73.1移入00L容量瓶中，加2L（48数）>0.10～1.0围内（7.3.1）100mL10.00mL该试液于100L2.5L（4.74L（4.2L（4.313.3nm分取0.501.002.003.505.00L4.910L3.0L（47L（4.82L（.8313.3nm钼的含量以钼的质量分数wMo计，数值以%表示，按式（1）计算：………………(1)式中：ρ——自校准曲线上查得的试样溶液中钼的浓度,单位为微克/毫升（μg/mL）;ρ0——自校准曲线上查得的空白溶液中钼的浓度,单位为微克/毫升（μg/mL）;V——测量试液的体积，单位为毫升（mL）;f——稀释倍数；（g重复性限（r）、再现性限（R）按表1给出的方程求得。表1精密度钼含量（质量分数）%重复性限r再现性限R0.01%～1.00lgr=-1.6662+0.82481lgmlgR=-1.4246+0.6778lgm注：m为两个测定值的平均值，单位为%