考研经验总结

西安交大考研经验分享：关键在于初试初试成功了基本等于成功了80%。初试英语政治之外，在于有机化学和分析化学。其中有机化学题型一般如下：一、用系统命名法命名或写出结构式二、完成下列反应式（注明必要条件，若不能发生请注明）三综合题四、推结构.五合成题目（一般三个）六鉴别两组化合物七写出反应机理分析化学题型一般为一名词解释二问答题（至少10题）三计算题（较为简单，考的基本的概念比如朗伯比尔定律等）西安交通大学贺浪冲老师信息：贺浪冲,男,1957年8月生,分析化学博士,药物分析教授,博士生导师。现任西安交通大学药学院副院长兼天然药物研究与工程中心主任,国家新药评审专家委员会专家,中国药学会药物分析专业委员会委员,教育部高等学校制药工程教学指导分委员会委员,陕西省药学会常务理事、药物分析专业委员会主任委员,陕西省药理学会制药工程专业委员会副主任委员。研究领域或方向中药物质基础分析天然药物开发研究体内药物分析手性药物色谱分析工作简历1982～1993年西安医科大学药学院任教1990～1991年美国佐治亚大学药学院任访问学者1993～1996年西安医科大学药学院任副教授1996年～至今西安交通大学药学院任教授/博导现任西安交通大学药学院副院长，国家中医药管理局中药分析实验室和陕西省天然药物研究与工程重点实验室主任。中国药学会药物分析专业委员会副主任委员，国家新药评审委员会专家,教育部高等学校制药工程教学指导分委员会委员，陕西省药学会常务理事，陕西省药学会药物分析专业委员会主任委员，陕西省药理学会制药工程专业委员会副主任委员，陕西省化学会理事，《药学学报》、《药物分析杂志》、《中国药学杂志》、《中国新药与临床杂志》、《世界科学技术—中药现代化》、《西安交通大学学报（医学版）》等杂志编委。学术及科研成果创立了细胞膜色谱法（CellMembraneChromatography，CMC），对其理论、方法和应用价值进行了深入研究，为研究药物分子与细胞膜及膜受体间的特异性、差异性和立体选择性相互作用提供了新的实验方法；建立了手性药物的CMC/HPLC联用拆分方法，并应用于研究体内过程的立体选择性,结果发现手性药物各对映体与靶细胞及受体作用的立体差异性是引起对映体间药理和毒理作用差异性的主要原因；建立了活性成分的CMC筛选模型，应用于中药复杂体系物质基础研究和现代化天然药物开发研究。1998年获陕西省政府科技进步二等奖1项；主持国家自然科学基金、卫生部科研基金和陕西省自然科学基金项目10多项；主持国家二类新药研究1个，申请国家发明专利1项；在国内外学术刊物发表研究论文100余篇。获奖成果“元宝枫开发利用研究”（合作）1998年获陕西省政府科技进步二等奖；“手性药物HPLC法分离研究”1997年获陕西省教委科技进步奖二等奖；“治疗药物血药浓度监测技术应用研究”1996年获陕西省教委科技进步二等奖。科研项目1.主持的科研项目用高通量色谱和靶细胞模型研究都梁方剂的物质基础与作用机理（国家自然科学基金）；手性钙拮抗剂体内过程立体选择性比较研究（国家自然科学基金）；用细胞膜色谱法分析研究四物汤体系中的药效物质（国家自然科学基金）；二氢吡啶类手性钙拮抗剂体内过程差异性研究（国家自然科学基金）；天然降糖有效部位筛选及二类新药(THF-31)的开发研究（西安市重大技术创新项）；钙拮抗剂类活性化合物的细胞膜色谱法筛选（卫生部科研基金）；钙拮抗剂与钙通道受体相互作用差异性研究（卫生部优秀人才基金）；用细胞膜色谱法研究药物与受体的相互作用（陕西省自然科学基金）；八、荣誉与奖励92年获中国化学会颁发的“优秀青年化学奖”；95年被评为原西安医科大学首批“跨世纪学术带头人”；96年获卫生部“吴阶平—保罗杨森医药学奖”药物分析二等奖；98年获国务院政府特殊津贴；99年获中国药学发展奖。联系方式通信地址:西安市朱雀大街205号西安交通大学药学院710061传真：(029)82655451E-mail:helc@药分总结巴比妥类药物：一．结构特点1.环状丙二酰脲1,3－二酰亚胺基团（5位取代基不同巴比妥——两乙基；苯巴比妥——乙基+苯环；司可巴比妥——有烯丙基;硫喷妥钠——有硫脲结构）二．化学性质1弱酸性：结构中含有1，3-二酰亚胺基团，能使其分子发生酮式-烯醇式互变异构，在水溶液中发生二级电离2.水解反应：巴比妥类药物及其钠盐的六元环状结构比较稳定，遇酸、氧化剂、还原剂时，一般情况下不会破裂，但与碱共沸时则水解开环，并产生氨气。3.与金属离子反应：(1)与Ag+的反应一银盐可溶二银盐白色不溶沉淀(2)与Cu2+的反应巴比妥类药物+铜吡啶试液（加吡啶）-------紫色或紫色沉淀硫喷妥钠+铜吡啶试液------绿色(3)与Co2+的反应与铜盐反应的现象相似，均生成紫堇色配位化合物（无水的条件下进行常用异丙胺）(4)与Hg2+的反应：生成白色沉淀(5)与香草醛的反应：与香草醛在浓硫酸存在下发生缩合反应，生成棕红色产物(丙二酰脲中氢较活泼)三．鉴别试验1.丙二酰脲鉴别反应银盐反应和铜盐反应2.特殊取代基或元素的鉴别试验（1）利用不饱和取代基的鉴别试验(司可巴比妥钠)①与碘试液反应②与高锰酸钾的反应（2）利用芳环取代基的鉴别试验(苯巴比妥)①硝化反应生成黄色硝基化合物②与硫酸-亚硝酸钠的反应橙黄色产物---橙红色③与甲醛-硫酸的反应玫瑰红色产物（3）硫元素的鉴别试验(如硫喷妥钠)与铅离子反应生成白色沉淀四、特殊杂质检查1.苯巴比妥的特殊杂质检查（1）酸度（指示剂法）酸度的检查主要是控制副产物苯基丙二酰脲（2）溶液的澄清度主要是控制苯巴比妥中乙醇不溶性杂质（3）中性或碱性物质由中间体（Ⅰ）形成的酰胺、酰脲或分解产物等杂质2.司可巴比妥钠的特殊杂质检查（1）溶液的澄清度（2）中性或碱性物质如酰脲（Ⅰ）、酰胺（Ⅱ）类化合物五．含量测定（一）银量法反应摩尔比：1:1溶剂系统：甲醇＋3％无水碳酸钠自身指示法（二）溴量法反应的摩尔比：1:2（三）酸碱滴定法（酸量法）1.在水－乙醇混合溶剂中滴定以麝香草酚酞为指示剂，滴定至淡蓝色为终点芳酸及其酯类药物的分析ASA、双水杨酯及其制剂应检查水杨酸,对氨基水杨酸钠和贝诺酯检查间氨基酚和对氨基酚苯甲酸、丙磺舒和甲芬那酸有游离的羧基，可用NaOH直接滴定测定其含量鉴别试验：一、与三氯化铁反应(紫堇色络合物)苯甲酸（中性或碱性水溶液）+FeCl3----赤色丙磺舒与NaOH成钠盐后，在pH5.0~6.0中与FeCl3生成米黄色布洛芬与高氯酸羟胺，N，N’-双环基己羧二亚胺及高氯酸铁反应，即显紫色二、重氮化-偶合反应（有芳伯氨基或潜在芳伯氨基的药物均可反应，如对氨基水杨酸钠贝诺酯）甲芬那酸与对-硝基苯重氮盐在NaOH介质中偶合产生橙红色三、氧化反应：甲芬那酸+H2SO4加热--黄色---绿色荧光（或+K2Cr2O7----深蓝色---棕绿色）四、水解反应氯贝丁酯碱水解后与盐酸羟胺生成异羟肟酸盐，在弱酸条件下再与三氯化铁反应生成紫色的异羟肟酸铁。五、分解产物反应：1苯甲酸盐加热分解生成苯甲酸升华物2丙磺舒与NaOH熔融分解成Na2SO3,经硝酸氧化成Na2SO43丙磺舒加热分解，生成SO2气体六、ASA中特殊杂质的检查：1.溶液的澄清度检查Na2CO3中不溶物，有苯酚；醋酸苯酯；水杨酸苯酯；乙酰水杨酸苯酯2.游离水杨酸检查SA可与FeCl3呈色，用比色法检查3.易炭化物检查七、对氨基水杨酸钠中特殊杂质的检查（间氨基酚）测定方法：双向滴定法，HPLC法八、含量测定：（1）直接滴定法中性乙醇中，以酚酞作指示剂；摩尔比为1:1（药物含-COOH）（2）水解后剩余滴定法条件：水溶液（3）两步滴定法(4)亚硝酸钠滴定法：芳伯氨基（5）双相滴定法：如苯甲酸芳香胺类药物的分析：（1）含芳伯氨基（如苯佐卡因盐酸普鲁卡因盐酸普鲁卡因胺）（一）主要理化性质：1.芳伯氨基特性：重氮化－偶合反应；芳醛缩合成Schiff碱易氧化变色等(盐酸丁卡因除外)2水解特性3弱碱性（除苯佐卡因）（2）酰胺类药物（对乙酰氨基酚醋氨苯砜盐酸布比卡因盐酸利多卡因）主要化学性质：1.水解后显芳伯氨基特性2.水解产物易酯化（如乙酰基酚和醋氨苯砜）3.酚羟基特性（对乙酰基酚醋氨苯砜酸）4.弱碱性（侧链有叔胺氮如利多卡因和布比卡因与生物碱沉淀剂生成沉淀）5.与金属离子发生沉淀反应（利多卡因和布比卡因）二、鉴别试验：（1）重氮化-偶合反应（HCl+NaNO2+OH-+b-萘酚----橙黄~猩红色）直接反应：苯佐卡因、盐酸普鲁卡因、盐酸普鲁卡因胺；间接反应：对乙酰氨基酚、醋氨苯砜（利多卡因和布比卡因难发生）丁卡因无芳伯氨基与NaNO2反应生成N－亚硝基化合物的乳白色沉淀（2）与三氯化铁反应（如乙酰氨基酚蓝紫色）（3）1..与金属离子反应（如利多卡因与Cu2+,Co2+分别成蓝紫色，亮绿色）2.羟肟酸铁盐反应（如普鲁卡因胺）3.与汞离子反应（盐酸利多卡因+H2NO3+Hg(NO3)2---黄色，对氨基苯甲酸酯＋H2NO3+Hg(NO3)2---红色或橙黄色）(4)水解产物反应：1.盐酸普鲁卡因的鉴别（+NaOH+对氨基苯甲酸钠+二乙氨基乙醇—红色石蕊试纸变兰色），对氨基苯甲酸钠+HCl——对氨基苯甲酸（白色）(5)制备衍生物测熔点：1.三硝基苯酚衍生物的制备：利多卡因和布比卡因2.硫氰酸盐衍生物的制备：盐酸丁卡因三、含量测定：（一）亚硝酸钠滴定法Ar-NH2;Ar-NHCOR;Ar-NO2均可采用此法测定主要条件：1.加KBr增加反应速度（因KHBr比KHCl大300倍生成NOBr量大得多加快反应速度）2加过量HCl加速反应（①重氮化速度加快②重氮盐在酸性介质中稳定；③防止生成氨基偶氮化合物。）3室温条件下滴定:（温度高反应速度快）4滴定管尖端插入液面下滴定指示终点的方法：(1)用停滴定法(2)外指示剂法肾上腺素1三氯化铁+0.1mol/LHCl显绿色,甲氨试液显红－紫红2甲醛－硫酸红色3在中性或酸性条件下，被I2,H2O2氧化后，生成肾上腺素红杂环类药物的分析：吡啶类药物的分析一.化学性质：1）弱碱性：吡啶环的pKb值为8.8（水中）尼可刹米β位被酰氨基取代后性质不甚活泼但遇碱水解释放碱性的二乙胺使湿润的红色石蕊试纸变蓝可用于鉴别2）．还原性：异烟肼γ位被具有还原性酰肼取代，可被氧化与含羰基的化合物发生缩合3）．吡啶环的特性：硝苯地平吡啶环β、β’位被甲酸甲酯取代，吡啶环可发生开环反应二.鉴别试验:1）吡啶环的开环反应(适用于吡啶环的α、α’位无取代的异烟肼和尼可刹米)戊烯二醛反应（köning反应）尼可刹米+溴化氰+H2O+苯胺——黄色二硝基氯苯反应（Vongerichten反应）吡啶及其衍生物+2,4-二硝基氯苯（无水条件）D至熔融+醇制KOH——紫红色2）酰肼基团的反应：1．还原反应：异烟肼+AgNO3——N2+Ag+异烟酸银（白色）异烟肼+亚硒酸——硒（红色）2．缩合反应异烟肼的酰肼基与芳醛缩合形成腙-NH2或活性-CH2-+1，2-萘醌-4-磺酸+OH-——红色3）形成沉淀的反应：与重金属盐类及苦味酸等试剂形成沉淀尼可刹米+CuSO4+硫氰酸铵——草绿色尼可刹米,异烟肼+HgCl2——白色三．含量测定1.非水滴定法2.氧化还原滴定法3.酸性染料比色法4.分光光度法维生素类药物的分析一．维生素A的分析：1.结构特点：环己烯、共轭多烯、醇2鉴别试验与三氯化锑反应在氯仿（无水醇溶液）先产生蓝色后变红色UV法（λmax为326nm一个吸收峰λmax为350～390nm三个吸收峰）3.含量测定三点校正法二．维生素B1的分析：1.结构特点：氨基、杂环、季铵盐2.化学性质：硫色素反应、与生物碱沉淀试剂反应、氯化物3.鉴别试验：1）硫色素反应（VitB1+NaOH脱水环合+铁氰化钾中氧化生成硫色素+正丁醇产生蓝色荧光+酸荧光消再加碱荧光恢复）2）沉淀反应（1.VitB+K2HgI4+H+产生淡黄色沉淀2.VitB+I2+KI+H+—红色沉淀3.+硅钨酸+H+—白色沉淀4.+苦酮酸+H+白色扇形沉淀）3）硝酸铅反应（VitB+NaOH加热—NaS+Pb+产生PbS）4.含量测定：非水滴定、UV、硫色素荧光法三．维生素C的分析：1.结构特点：烯二醇（还原性）、内酯环、手性碳2.化学性质与鉴别试验酸性（一元酸）、旋光性（手性C（C4、C5））、还原性、水解性、糖类的性质（在强酸加热下脱水生成糠醛+吡咯呈蓝色）、UVVitC+AgNO3—AgVitC+2，6-二氯靛酚（氧化型蓝色（OHˉ）玫瑰红色（H+））——无色碱性酒石酸铜——砖红色沉淀磷钼酸——钼蓝3.含量测定：碘量法、2，6-二氯靛酚钠滴定法、HPLC甾体激素类药物的分析：一.各类激素的典型药物：1.肾上腺皮质激素:氢化可的松醋酸地塞米松曲安息龙地塞米松磷酸钠2.雄性激素:甲睾酮丙酸睾酮3.蛋白同化激素:苯丙酸诺龙4.孕激素:黄体酮醋酸甲地孕酮5.雌性激素:炔雌醇雌二醇二.结构特点与性质：1.肾上腺皮质激素:主要活性基团:△4–3–酮(UV、与羰基试剂反应)C17–α–醇酮基(还原性)2.雄性激素及蛋白同化激素:△4–3–酮(UV、与羰基试剂反应)C17–β–羟基(可成酯)3.孕激素:△4–3–酮(UV、与羰基试剂反应)C17–甲酮基（与亚硝基铁氰化纳反应）4.雌性激素：A环为3–OH苯环（UV、与重氮苯磺酸盐反应）C17–乙炔基（与AgNO3反应）C17–羟基（可成酯）三、鉴别试验：与硫酸显色反应:显色荧光加水稀释醋酸可的松黄或微带橙褪色并澄清炔雌醇橙红黄绿絮状↓玫红炔雌醚橙红黄绿↓红色泼尼松橙黄→蓝绿泼尼松龙深红絮状↓灰官能团的反应:1.C17–α–醇酮基(还原性)呈色反应：肾上腺皮质激素药物+四氮唑盐/OHˉ——呈色2.C3–酮基和C20–酮基甾酮类激素药物+羰基试剂——呈色3.甲酮基具有甲酮基或活泼亚甲基的甾体激素类药物+亚硝基铁氰化纳/间二硝基酚/芳香醛——呈色4.黄体酮+亚硝基铁氰化纳——蓝紫色5.有机卤素：Fˉ+茜素氟蓝/硝酸亚铈——呈色6.酚羟基：雌激素类药物+重氮苯磺酸——红色偶氮染料7.乙炔基的沉淀反应：含炔基的甾体激素+硝酸银——银盐沉淀四、含量测定：1.异烟肼比色法：C3－酮基+异烟肼+HCl——异烟腙（黄）（肾上腺皮质激素、雄性激素和蛋白同化激素、孕激素）讨论：A：反应专属性C3－酮基B.溶剂的选择：无水甲醇、无水乙醇C：含水量↑→腙水解↑→A↓→%↓D:酸:异烟肼=2:1有最大A2.四氮唑比色法：肾上腺皮质激素类的C17-α－醇酮基有强还原性原理：四氮唑盐+C17-α－醇酮基+OH-[还原]——有色甲瓒讨论：A.基团对反应速度的影响：C11=O最快B.溶剂、水分的影响：无醛乙醇为溶剂C.O2与光线的影响：避光隔绝空气、快速、充N2D.碱以氢氧化四甲基铵最佳3.Kober反应比色法:雌激素+H2SO4-乙醇加热——黄色（λmax=465）——脱水——桃红(λmax=515)抗生素类药物的分析:第二节β–内酰胺类抗生素:1.结构特点:1）内酰胺环2）3位游离羧基3）6位侧链RCO（RCON）4）356位手性碳2.化学性质与鉴别反应：（1）羧基与碱金属(Na+、K+)成盐易溶于水；与有机碱(普鲁卡因)成盐难溶于水（2）手性C旋光性青霉素类C3C5C6头孢菌素类C6C7（3）共轭体系UV：青霉素类母核无明显UV；头孢菌素类母核有共轭体系（4）β–内酰胺环：酰胺键易水解（一）呈色反应：1.羟肟酸铁反应2.茚三酮反应（a-氨基+茚三酮加热——蓝紫色）3.双缩脲反应（b-内酰胺类+碱性酒石酸铜开环——紫）4.与重氮苯磺酸反应酚羟基+重氮苯磺酸——橙黄色（如头孢哌酮）5.与变色酸-硫酸反应因羰基侧链有活泼―-CH2-‖(如青霉素、阿莫西林、氨苄西林)3.聚合物的检查（如药物头孢他啶）和异构体的检查（头孢呋辛酯）第三节氨基糖苷类抗生素：（链霉素、双氢链霉素、新霉素、卡那霉素、庆大霉素、巴龙霉素）（1）.结构与性质：1.碱性：多与硫酸成盐2.溶解性：水溶性3.UV4.稳定性（2）鉴别试验：1.茚三酮反应：链霉素、庆大霉素+茚三酮——蓝紫色（羟基胺结构）2.Molisch试验：3.N-甲基葡萄糖胺反应：链霉素、庆大霉素、巴龙霉素水解——得N-甲基葡萄糖胺+乙酰丙酮+OH-——得吡咯衍生物+对二甲氨基苯甲醛+H+——红色4.麦芽酚反应：链霉素特征反应（链霉素+OH-——得链霉糖分子重排—得麦芽酚+H+Fe3+——紫红色）5.坂口反应：链霉胍特有反应（链霉素+OH-——的链霉胍+8-羟基喹啉或α-萘酚在次溴酸那下——橙色）第四节四环素类抗生素：（金霉素、氯四环素、土霉素、氧四环素、多西环素、脱氧土霉素、美他环素）1.结构特点：1）二甲胺基2）酰胺基3）酚羟基4）两个有酮基和烯醇基的共扼双键系统2.性质1）两性化合物。2）有吸湿性3）盐酸盐易溶于水、不溶于有机溶剂4）旋光性5）紫外吸收和荧光性质6）稳定性：差向异构化和降解性质注:四环素、金霉素在pH2-6下分别得——4-差向四环素（淡黄至黑色）、4-差向金霉素（蓝色荧光）降解反应：（1）酸性下降解：四环素、金霉素在pH<2下——脱水四环素、脱水金霉素（橙黄色）（2）碱性下降解：四环素在OH-下——得异四环素[本帖最后由yubin于2009-11-1718:01编辑]药物分析期末考试备考习题一、选择题：1．药物中的杂质限量是指（）。A药物中所含杂质的最小容许量B药物中所含杂质的最大容许量C药物中所含杂质的最佳容许量D药物的杂质含量2．药物中的重金属是指（）。A在规定条件下与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质B影响药物安全性和稳定性的金属离子C原子量大的金属离子DPb2＋3．古蔡氏检砷法测砷时，砷化氢气体与下列哪种物质作用生成砷斑（）。A氯化汞B溴化汞C碘化汞D硫化汞4．检查某药品杂质限量时，称取供试品W(g)，量取标准溶液V(ml)，其浓度为C(g/ml)，则该药的杂质限量(%)是（）。ABCD5．中国药典规定的一般杂质检查中不包括的项目（）。A硫酸盐检查B氯化物检查C溶出度检查D重金属检查6．重金属检查中，加入硫代乙酰胺时溶液控制最佳的pH值是（）。A1.5B3.5C7.5D11.57.硫喷妥钠与铜盐的鉴别反应为（）。A紫色B蓝色C绿色D黄色8．巴比妥类药物不具有的特性为：（）A弱碱性B弱酸性C与重金属离子的反应D具有紫外吸收特征9．下列哪种方法可以用来鉴别司可巴比妥（）。A与三氯化铁反应，生成紫色化合物B与亚硝酸钠－硫酸反应，生成桔黄色产物C与铜盐反应，生成绿色沉淀D与溴试液反应，使溴试液褪色10．双相滴定法可适用于的药物为）。A阿司匹林B对乙酰氨基酚C水杨酸D苯甲酸钠11．两步滴定法测定阿司匹林片的含量时，每1ml氢氧化钠溶液（0.1mol/L）相当于阿司匹林（分子量180.16）的量是（）A18.02mgB180.2mgC90.08mgD45.04mgE450.0mg12．下列那种芳酸或芳胺类药物，不能用三氯化铁反应鉴别A水杨酸B苯甲酸钠C对氨基水杨酸钠D丙磺舒E贝诺酯13．盐酸普鲁卡因常用鉴别反应有（）A重氮化-偶合反应B氧化反应C磺化反应D碘化反应14．不可采用亚硝酸钠滴定法测定的药物是（）AAr-NH2BAr-NO2CAr-NHCORDAr-NHR15．亚硝酸钠滴定法测定时，一般均加入溴化钾，其目的是：A使终点变色明显B使氨基游离C增加NO+的浓度D增强药物碱性16．亚硝酸钠滴定指示终点的方法有若干，我国药典采用的方法为（）A电位法B自身指示剂法C内指示剂法D比色法17．关于亚硝酸钠滴定法的叙述，错误的有（）A对有酚羟基的药物，均可用此方法测定含量B水解后呈芳伯氨基的药物，可用此方法测定含量C芳伯氨基在碱性液中与亚硝酸钠定量反应，生成重氮盐D在强酸性介质中，可加速反应的进行E反应终点多用永停法显示18．用于吡啶类药物鉴别的开环反应有（）A茚三酮反应B戊烯二醛反应C坂口反应D硫色素反应19．下列药物中，哪一个药物加氨制硝酸银能产生银镜反应A地西泮B阿司匹林C异烟肼D苯佐卡因20．有氧化剂存在时，吩噻嗪类药物的含量测定方法为（）A非水溶液滴定法B铈量法C荧光分光光度法D钯离子比色法21．异烟肼不具有的性质和反应是（）A还原性B与芳醛缩合呈色反应C弱碱性D重氮化偶合反应22．用非水滴定法测定生物碱氢卤酸盐时，须加入醋酸汞，其目的是（）A增加酸性B除去杂质干扰C消除氢卤酸根影响D消除微量水分影响23．提取容量法最常用的碱化试剂为（）A氢氧化钠B氨水C碳酸氢钠D氯化铵24．非水溶液滴定法测定生物碱含量时，通常加入溶剂为10~30ml，消耗0.1mol/LHClO4标准溶液的体积应为（）ml？A6B7C8D925．非水溶液滴定法直接测定硫酸奎宁含量时，反应条的摩尔比为（）A1：1B1：2C1：3D1：426．酸性染料比色法中，水相的pH值过小，则（）A能形成离子对B有机溶剂提取能完全C酸性染料以分子状态存在D生物碱几乎全部以分子状态存在27．下列药物的碱性溶液，加入铁氰化钾后，再加正丁醇，显蓝色荧光的是（）。A维生素AB维生素B1C维生素CD维生素E28．检查维生素C中的重金属时，若取样量为1.0g，要求含重金属不得过百万分之十，问应吸取标准铅溶液（每1ml标准铅溶液相当于0.01mg的Pb）多少毫升（）？A0.2mlB0.4mlC2mlD1ml28．维生素C注射液中抗氧剂硫酸氢钠对碘量法有干扰，排除干扰的掩蔽剂是（）。A硼酸B草酸C丙酮D酒石酸30．使用碘量法测定维生素C的含量，已知维生素C的分子量为176.13，每1ml碘滴定液（0.1mol/L），相当于维生素C的量为（）A17.61mgB8.806mgC176.1mgD88.06mg31．能发生硫色素特征反应的药物是（）。A维生素AB维生素EC维生素CD维生素B132．测定维生素C注射液的含量时，在操作过程中要加入丙酮，这是为了（）A保持维生素C的稳定B增加维生素C的溶解度C消除注射液中抗氧剂的干扰D加快反应速度33．维生素C的鉴别反应，常采用的试剂有（）A碱性酒石酸铜B硝酸银C碘化铋钾D乙酰丙酮34．对维生素E鉴别试验叙述正确的是（）A硝酸反应中维生素E水解生成α-生育酚显橙红色B硝酸反应中维生素E水解后，又被氧化为生育酚而显橙红色C维生素E0.01%无水乙醇溶液无紫外吸收DFeCl3-联吡啶反应中，Fe3+与联吡啶生成红色配离子EFeCl3-联吡啶反应中，Fe2+与联吡啶生成红色配离子35．2，6-二氯靛酚法测定维生素C含量（）A滴定在酸性介质中进行B2，6-二氯靛酚由红色～无色指示终点C2，6-二氯靛酚的还原型为红色D2，6-二氯靛酚的还原型为蓝色36．维生素C与分析方法的关系有（）A二烯醇结构具有还原性，可用碘量法定量B与糖结构类似，有糖的某些性质C无紫外吸收D有紫外吸收E二烯醇结构有弱酸性37．四氮唑比色法可用于下列哪个药物的含量测定（）A可的松B睾丸素C雌二醇D黄体酮38．黄体酮在酸性溶液中可与下列哪些试剂反应呈色（）A2，4-二硝基苯肼B三氯化铁C硫酸苯肼D异烟肼E四氮唑盐39．可用四氮唑比色法测定的药物为（）A雌二醇B甲睾酮C醋酸甲羟孕酮D醋酸泼尼松40．Kober反应用于定量测定的药物为（）A链霉素B雌激素C维生素CD皮质激素41．雌激素类药物的鉴别可采用与（）作用生成偶氮染料A四氮唑盐B重氮苯磺酸盐C亚硝酸铁氰化钠D重氮化偶氮试剂42．常用于甾体激素类药物的鉴别方法是（）A紫外光谱法B红外光谱法C熔点D溶解度43．四氮唑比色法测定甾体激素药物的条件为（）A在室温或30℃恒温条件下显色B用避光容器并置于暗处显色C空气中氧对本法无影响D水量增大至5%以上，使呈色速度加快E最常采用氢氧化四甲基胺为碱化试剂44．有关甾体激素的化学反应，正确的是（）AC3位羰基可与一般羰基试剂BC17-α-醇酮基可与AgNO3反应CC3位羰基可与亚硝酰铁氰化钠反应D△4-3-酮可与四氮唑盐反应45．Kober反应测定雌激素（）A雌激素与硫酸与乙醇共热呈色，加水或加酸加热后测定B雌激素加硫酸乙醇共热呈色，直接测定C第一步呈红色，第二步呈黄色D第一步呈黄色，第二步呈红色E第一步加硫酸，第二步加乙醇46．下列反应属于链霉素特征鉴别反应的是（）A茚三酮反应B麦芽酚反应C有N-甲基葡萄糖胺反应D硫酸-硝酸呈色反应47．青霉素不具有下列哪类性质（）A含有手性碳，具有旋光性B分子中的环状部分无紫外吸收，但其侧链部分有紫外吸收C遇硫酸-甲醛试剂有呈色反应可供鉴别D具有碱性，可与无机酸形成盐48．碘与青霉噻唑酸的反应是在（）A强酸性中进行B在强碱性中进行CpH4.5缓冲液中进行D中性中进行49．片剂中应检查的项目有（）A澄明度B检查生产、贮存过程中引入的杂质C应重复辅料的检查项目D重量差异50．HPLC法与GC法用于药物制剂分析时，其系统适用性试验系指（）A测定拖尾因子B测定回收率C测定保留时间D测定分离度E测定柱的理论板数51．药物制剂的检查中（）A杂质检查项目应与原料药的检查项目相同B杂质检查项目应与辅料的检查项目相同C杂质检查主要是检查制剂生产、贮存过程中引入或产生的杂质D不再进行杂质检查E除杂质检查外还应进行制剂学方面的有关检查52．当注射剂中有抗氧剂亚硫酸钠时，可被干扰的方法是（）A络合滴定法B紫外分光光度法C铈量法D碘量法53．片剂含量测定时，经片重差异检查合格后，再将所取片剂研细，混匀，供分析用。一般片剂应取（）A5片B10片C15片D20片E30片54．需作含量均匀度检查的药品有（）A主药含量在5mg以下，而辅料较多的药品B主药含量小于20mg，且分散性不好，难于混合均匀的药品C溶解性能差，或体内吸收不良的口服固体制剂D主药含量虽较大（如50mg），但不能用重量差异控制质量的药品E注射剂和糖浆剂55．为保证药品的质量，必须对药品进行严格的检验，检验工作应遵循（）A药物分析B国家药品标准C物理化学手册D地方标准56．迄今为止，我国共出版了几版药典（）A8版B5版C7版D6版57．西药原料药的含量测定首选的分析方法是（）A容量分析法B色谱法C分光光度法D重量法二、填空题1．我国法定的药品质量标准包括、。2．药品含量测定常用的方法有、、、等。3．我国药品质量标准分为和二者均属于国家药品质量标准，具有等同的法律效力。4．中国药典的主要内容由、、和四部分组成。5．全面控制药品质量的法规、、、。6．―精密称定‖系指称取重量应准确至所取重量的；―称定‖系指称取重量应准确至所取重量的；取用量为―约‖若干时，系指取用量不得超过规定量的。7．药物分析主要是采用或等方法和技术，研究化学合成药物和结构已知的天然药物及其制剂的组成、理化性质、真伪鉴别、纯度检查以及有效成分的含量测定等。所以，药物分析是一门的方法性学科。8．药典中规定的杂质检查项目，是指该药品在___________和____________可能含有并需要控制的杂质。9．古蔡氏检砷法的原理为金属锌与酸作用产生____________，与药物中微量砷盐反应生成具挥发性的___________，遇溴化汞试纸，产生黄色至棕色的______，与一定量标准砷溶液所产生的砷斑比较，判断药物中砷盐的含量。10．砷盐检查中若供试品中含有锑盐，为了防止锑化氢产生锑斑的干扰，可改用________。__11．氯化物检查是根据氯化物在__________介质中与_______________作用，生成_________________浑浊，与一定量标准_________________溶液在_______________条件和操作下生成的浑浊液比较浊度大小。12．巴比妥类药物的母核为，为环状的结构。巴比妥类药物常为结晶或结晶性粉末，环状结构共热时，可发生水解开环。13．巴比妥类药物的环状结构中含有，易发生，在水溶液中发生级电离，因此本类药物的水溶液显。14．芳酸类药物的酸性强度与有关。芳酸分子中苯环上如具有电负性大的取代基，能使苯环电子云密度降低，进而引起羧基中羟基氧原子上的电子云密度降低和使氧-氢键极性增加，使质子较易解离，故酸性。反之，。15．具有的芳酸类药物在中性或弱酸性条件下，与反应，生成色配位化合物。反应适宜的pH为，在强酸性溶液中配位化合物分解。16．阿司匹林的特殊杂质检查主要包括以及检查。17．对氨基水杨酸钠在潮湿的空气中，露置日光或遇热受潮时，也可生成，再被氧化成，色渐变深，其氨基容易被羟基取代而生成3，5，3'，5'-四羟基联苯醌，呈明显的色。中国药典采用法进行检查。18．对氨基苯甲酸酯类药物因分子结构中有结构，能发生重氮化-偶合反应；有结构，易发生水解。19．利多卡因在酰氨基邻位存在两个甲基，由于影响，较水解，故其盐的水溶液比较。20．对乙酰氨基酚含有基，与三氯化铁发生呈色反应。21．分子结构中含或基的药物，均可发生重氮化-偶合反应。盐酸丁卡因分子结构中不具有基，无此反应，但其分子结构中的在酸性溶液中与亚硝酸钠反应，生成的乳白色沉淀，可与具有基的同类药物区别。22．盐酸普鲁卡因具有的结构，遇氢氧化钠试液即析出白色沉淀，加热变为油状物，继续加热则水解，产生挥发性，能使湿润的红色石蕊试纸变为蓝色，同时生成可溶于水的，放冷，加盐酸酸化，即生成的白色沉淀。23．亚硝酸钠滴定法中，加入溴化钾的作用是。24．重氮化反应为，反应速度较慢，所以滴定不宜过快。为了避免滴定过程中亚硝酸挥发和分解，滴定时将滴定管尖端，一次将大部分亚硝酸钠滴定液在搅拌条件下迅速加入使其尽快反应。然后将滴定管尖端，用少量水淋洗尖端，再缓缓滴定。尤其是在近终点时，因尚未反应的芳伯氨基药物的浓度极稀，须在最后一滴加入后，搅拌分钟，再确定终点是否真正到达。25．亚硝酸钠滴定法应用外指示剂时，其灵敏度与反应的体积（有，无）关系。26．苯乙胺类药物结构中多含有的结构，显基性质，可与重金属离子络合呈色，露置空气中或遇光易，色渐变深，在性溶液中更易变色。27．异烟肼与无水Na2CO3或钠石灰共热，发生反应，产生臭味。28．铈量法测定氯丙嗪含量时，当氯丙嗪失去个电子显红色，失去个电子红色消褪。29．Vitali反应为类生物碱的特征反应。本类药物与发烟硝酸共热，水解并得到黄色的三硝基衍生物，遇醇制KOH显色。30．用非水碱量法滴定生物碱的氢卤酸盐时，需在滴定前加入一定量的溶液，以消除氢卤酸的影响，其原理为。31．在用提取中和法测定生物碱类药物时，最常用的碱化试剂为，最常用的提取溶剂为。在滴定时应选用变色范围在区域的指示剂。32．酸性染料比色法是否能定量完成的关键是。在影响酸性染料比色法的因素中和的影响是本法的实验关键。33.许多甾体激素的分子中存在着和共轭系统所以在紫外区有特征吸收。34．抗生素的效价测定主要分为和两大类。35．青霉素和头孢菌素都具有旋光性，因为青霉素分子中含有个手性碳原子，头孢菌素分子含有个手性碳原子。36．青霉素分子不消耗碘，但其降解产物可与碘作用，借此可以根据消耗的碘量计算青霉素的含量。37．链霉素具有类结构，具有和的性质，可与茚三酮缩和成兰紫色化合物。38．四环素类抗生素在溶液中会发生差向异构化，当pH或pH时差向异构化速度减小。39．中药制剂分析常用的提取方法、、、、、。40．中药制剂中杂质的一般检查项目有、、、等。41．中药制剂杂质检查中，水分测定的方法有、、。42．中药制剂常用的定量分析方法有、、、等。三、问答题1．药品质量标准的定义是什么？2．药物分析在药品的质量控制中担任着主要的任务是什么？3．什么叫恒重，什么叫空白试验，什么叫标准品、对照品？4．常用的药物分析方法有哪些？5．药品检验工作的基本程序是什么?6．中国药典和国外常用药典的现行版本及英文缩写分别是什么？7．简述银量法用于巴比妥类药物含量测定的原理？8．如何用化学方法鉴别巴比妥，苯巴比妥，司可巴比妥和含硫巴比妥？9．用反应式说明测定对氨基水杨酸钠的反应原理和反应条件。10．简述鉴别水杨酸盐和对氨基水杨酸钠的反应原理，反应条件和反应现象？11．如何用双相滴定法测定苯甲酸钠的含量？说明测定原理和方法？12．对乙酰氨基酚中对氨基酚检查的原理是什么？13．亚硝酸钠滴定法常采用的指示终点的方法有哪些？中国药典采用的是哪种？14．苯乙胺类药物中酮体检查的原理和方法？15．什么叫戊烯二醛反应？适用于哪一类药物的鉴别？16．如何鉴别尼可刹米和异烟肼？17．异烟肼的氧化还原滴定法包括哪三种方法？各有哪些优缺点？18．简述铈量法测定苯骈噻嗪类药物的原理？19．简述钯离子比色法测定苯骈噻嗪类药物的原理？20．如何鉴别氯氮卓和地西泮？21．简述酸性染料比色法的基本原理及主要试验条件？22．简述提取酸碱滴定法的基本原理和方法？23．三点校正法测定维生素A的原理是什么？24．三点校正法的波长选择原则是什么？25．简述维生素E的三氯化铁-联吡啶反应？26．简述铈量法测定维生素E的原理？27．维生素C结构中具有什么样的活性结构？因而使之具有哪三大性质？28．简述碘量法测定维生素C的原理？如何消除维生素C注射液中稳定剂的影响？29．简述2，6-二氯靛酚滴定法测维生素C的原理？与碘量法比较有何优点？30．甾体激素类药物的母核是什么？可分为哪些种类？31．黄体酮的特征鉴别反应是什么？32．甾体激素的官能团呈色反应有哪些？33．将甾体激素与一些试剂反应，生成的哪些物质可以用于测其衍生物熔点进行鉴别？34．甾体激素的红外吸收光谱中，在3000～2860cm-1间的吸收有哪些结构引起？3600cm-1左右对应于什么结构？1700cm-1左右有强吸收是哪些基团所引起？在3000～3300cm-1对应于哪些结构？35．四氮唑比色法测定皮质激素类药物的原理是什么？36．异烟肼法测定甾体激素类药物的原理是什么？37．什么叫做Kober反应？铁酚试剂对Kober反应有何影响？38．简述剩余碘量法测定青霉素类药物的基本原理、最佳pH及温度，并写出两步计算含量公式。39．什么叫制剂分析？制剂分析与原料药分析相比较有哪些不同？40．片剂中的糖类对哪些分析测定方法有干扰？如何进行消除？41．硬酯酸镁对哪些方面有干扰？如何进行消除？42．如何排除注射液中抗氧剂的干扰？43．什么叫做单方制剂和复方制剂？44．简述中药制剂含量测定项目的选定原则？45．中药制剂中杂质检查的目的是什么？46．中药制剂常用的鉴别方法与一般制剂有何异同点？47．药品质量标准主要包括哪些内容？48．药品质量标准分析方法验证的目的与内容是什么？49．阿司匹林中游离水杨酸的检查原理与方法？50．对氨基水杨酸钠中间氨基酚的检查原理与方法？51．氯贝丁酯中对氯酚的检查？52．对乙酰氨基酚中对氨基酚的检查？53．盐酸普鲁卡因注射液中对氨基苯甲酸的检查？54．苯乙胺类药物的分析中，肾上腺素等药物的酮体检查？55．异烟肼中游离肼的检查和甾体激素类药物中―其它甾体‖的检查？56．维生素E中游离生育酚的检查？生育酚具有还原性，可与硫酸铈定量发生氧化还原反应。故在一定条件下，以消耗硫酸铈滴定液的体积数为限量指标，即可控制游离生育酚的限量。57．四环素类抗生素在pH2~6溶液中，四环素易发生差向异构化，形成4-差向四环素；在酸性溶液中（pH＜2）易降解产生脱水四环素；四环素类在碱性溶液中降解为异四环素。58．下列药物中的特殊杂质分别是什么？如何进行检查？阿司匹林游离水杨酸对氨基水杨酸钠间氨基酚氯贝丁酯对氯酚对乙酰氨基酚对氨基酚盐酸普鲁卡因注射液对氨基苯甲酸肾上腺素等酮体异烟肼游离肼甾体激素类药物其它甾体维生素E游离生育酚59．举例说明药物中杂质的来源和杂质限量的检查方法？一．选择题（一）单选题1、药典（2000版）用高氯酸液滴定枸橼酸乙胺嗪片（规格100mg/片）取供试品10片，精密称定得2.000g，精密称取0.5000g，依法滴定，消耗0.1000mol/L的高氯酸液6.40ml，每1ml的高氯酸（0.1mol/L）相当于39.14mg枸橼酸乙胺嗪，该供试品含量相当标示量为A、99.5%B、103.3%C、100.2%D、101.0%E、99.0%【答案】C2、氧瓶燃烧法测定含氯有机药物，常用的吸收液是A、水B、稀硫酸C、稀氢氧化钠D、氢氧化钠+硫酸肼溶液E、氯化钠溶液【答案】C3、用酸性染料比色法测定生物碱类药物，有机溶剂萃取测定的有机物是A、生物碱盐B、指示剂C、离子对D、游离生物碱E、离子对和指示剂的混合物【答案】C4、苯甲酸钠的含量测定，中国药典（2000年版）采用双相滴定法，其所用的溶剂体系为A.、水—乙醇B、水—冰醋酸C、水—氯仿D、水—乙醚E、水—丙酮【答案】D5、紫外分光光度法测定维生素A的方法是A、三点定位校正计算分光光度法B、差示分光光度法C、比色法D、三波长分光光度法E、导数光谱法【答案】A6、巴比妥类药物可与Cu盐吡啶试剂生成绿色配合物，又与Pb盐生成白色沉淀的是A、巴比妥B、异戊巴比妥C、硫喷妥钠D、环己烯巴比妥E、苯巴比妥【答案】C7、具芳氨基或经水解生成芳氨基的药物可用亚硝酸钠滴定法，其反应条件是A、适量强酸环境，加适量溴化钾，室温下进行B、弱酸酸性环境，40°C以上加速进行C、酸浓度高，反应完全，宜采用高浓度酸D、酸度高反应加速，宜采用高酸度E、酸性条件下，室温即可，避免副反应【答案】A8、硫酸庆大霉素C组分的测定，采用高效液相色谱法，紫外检测器检测是因为A、庆大霉素C组分具有紫外吸收B、经处理生成了麦芽酚，产生紫外吸收C、经用碱性邻苯二醛试剂衍生化后有紫外吸收D、经碱处理紫素胺结构具有了紫外吸收E、在流动相作用下具有了紫外吸收【答案】C9、检查维生素C中的重金属时，若取样量为1.0g，要求含重金属不得过百万分之十，应吸取标准铅溶液（每1ml相当于0.01mg的Pb）A.、0.2mlB、0.4mlC、2mlD、1mlE、20ml【答案】D10、药物中有害杂质限量很低，有的不允许检出如A、硫酸盐B、碘化物C、氰化物D、重金属E、氯化物【答案】C11、芳香胺类药物的含量测定方法A、非水滴定法B、NaNO2滴定法C、间接酸量法D、B+C两种E、A+B【答案】E12、茚三酮试剂与下列药物显紫色的是A、庆大霉素B、对乙酰氨基酚C、丁卡因D、地西泮E、硝西泮【答案】A13、甾体激素黄体酮的特有反应用于鉴别产生蓝紫色，所用的试剂是A、亚硝基铁氰化钾B、硫酸-甲醇C、苦味酸D、浓硫酸E、重氮苯磺酸【答案】A14、青霉素类药物的含量测定，都适用的一组方法是A、酸碱滴定；紫外分光法；非水滴定法B、碘量法；汞量法；酸碱滴定法；分光光度法；微生物测定法；高效液相色谱C、旋光法；紫外分光光度法；比色法D、电化学法；分光光度法E、高效液相色谱；容量沉淀法【答案】B15、单剂量固体制剂含量均匀度的检查是为了A、控制小剂量固体制剂、单剂中含药量的均匀程度B、严格重量差异的检查C、严格含量测定的可信程度D、避免制剂工艺的影响E、避免辅料造成的影响【答案】A16、苯乙胺类药物与三氯化铁试剂显色的有A、硫酸苯丙胺B、盐酸甲氧明C、盐酸异丙肾上腺素D、盐酸克伦特罗E、盐酸苯乙双胍【答案】C17、生物碱的鉴别反应中麻黄碱等芳香环侧链氨基醇的特征反应是A、烟硝酸反应，显黄色B、药物酸性水溶液加稍过量溴水呈绿色C、甲醛-硫酸试液呈紫堇色D、铜硫酸试液显紫色-蓝色-棕绿色E、双缩脲反应呈蓝色【答案】E18、药物的紫外光谱参数，可供指认A、确认是何种药物B、分子结构中的各种基团C、分子中共轭骨架的有、无及主要属性D、分子量的大小E.分子中是否含杂原子。【答案】C19、测定盐酸土霉素的旋光度，称取供试品0.5050g，制成50ml溶液，用2dm管长测定，规定比旋度范围是-188o~-200o，符合规定的测定值是A、-3.80~-4.04B、-3.80~-4.10C、-3.80~-4.40D、-3.60~-4.00E、-3.50~-4.10【答案】A20、下列药物的碱性水溶液，经氧化可显强烈荧光的是A、维生素B1B、维生素CC、维生素B6D、泛酸E、维生素A【答案】A21、乙醇中重要的杂质检查是杂醇油，是利用A、杂醇油的臭味B、杂醇油的挥发性低C、杂醇油色泽D、A+CE、A+B【答案】E22、下列药物中不能采用NaNO2滴定法的是A、盐酸丁卡因B、苯佐卡因C、贝诺酯D、利多卡因E、普鲁卡因【答案】A23、具芳伯氨基的芳胺类药物，重氮化反应的适宜条件是A、弱碱性B、中性C、碱性D、酸性E、强酸性【答案】E24、三氯化铁试剂可用于芳胺类某些药物的区别：具三氯化铁反应的是A、利多卡因B、醋氨苯砜C、苯佐卡因D、对乙酰氨基酚E、普鲁卡因【答案】D25、一种药物其水溶液加醋酸铅试液，加氢氧化钠试液生白色沉淀，加热变黑色沉淀是A、维生素CB、水杨酸C、对乙酰氨基酚D、硫喷妥钠E、硝西泮【答案】D26、甾体激素用四氮唑显色测定时须在碱性条件下进行，适用的碱是A、碳酸钠B、三乙胺C、氢氧化钠D、氢氧化四甲基铵E、氨溶液【答案】D27、用非水滴定法测定生物碱氢卤酸盐时，须加入醋酸汞，其目的是A、增加酸性B、除去杂质干扰C、消除氢卤酸根影响D、消除微量水分影响E、增加碱性【答案】C28、既可与铜砒啶试剂生成紫色配合物又可使高锰酸钾褪色的巴比妥类药物是A、异戊巴比妥B、巴比妥盐C、司可巴比妥D、苯巴比妥E、硫喷妥钠【答案】C29、取某酚噻嗪类药物约5mg，加硫酸5ml溶解后，即显樱桃红色，放置，颜色变深，该药物应为A、盐酸丁卡因B、苯佐卡因C、盐酸氯丙嗪D、盐酸异丙嗪E、盐酸氟奋乃静【答案】D30、水解后呈伯胺发生重氮化偶合反应的药物是A、氯氮卓B、乙酰水杨酸C、青霉素钠D、苯巴比妥E、乌洛托品【答案】A（二）配伍题31-35、关于杂质检查A、硝酸银试液B、氯化钡试液C、Ag-DDC试液D、硫化钠试液E、硫氰酸盐试液31、药物中铁盐检查32、药物中砷盐检查33、药物中硫酸盐检查34、葡萄糖中重金属检查35、药物中氯化物检查【答案】31.E32.C33.B34.D35.A36-40、杂质检查中所用的酸是A、稀硝酸B、稀盐酸C、硝酸D、盐酸E、醋酸盐缓冲液36、氯化物检查法37、硫酸盐检查法38、铁盐检查法39、重金属检查法40、砷盐检查法【答案】36.A37.B38.B39.E40.D41-45、药物需检查杂质A、肾上腺素B、氢化可的松C、硫酸奎尼丁D、对乙酰氨基酚E、阿司匹林41、需检查其它生物碱的药物是42、需检查其它甾体的药物是43、需检查酮体的药物是44、需检查水杨酸的药物是45、需检查对氨基酚的药物是【答案】41.C42.B43.A44.E45.D（三）多选题46、维生素E常用的测定方法有A、比色法B、气相色谱法C、中和法D、铈量法E、生物效价法【答案】BD47、亚硝酸钠法滴定指示终点的方法有A、永停法B、外指示剂法C、内指示剂法D、电位法E、光度法【答案】ABCD48、片剂中含有硬脂酸镁(润滑剂)干扰配位滴定法和非水滴定法测定其含量，消除的方法为A、加入Na2CO3溶液B、加无水草酸的醋酐溶液C、提取分离D、加掩蔽剂E、采用双相滴定【答案】BCD49、下列药物中不恰当的检查是A、土霉素中检查脱水氧化物B、青霉素检查异常毒性C、链霉素检查降压物质D、多西环素检查差向异构E、庆大霉素检查噻唑蛋白聚合物【答案】DE50、四环素类族的鉴别反应A、浓硫酸反应B、荧光反应C、坂口反应D、三氯化铁反应E、溴水反应【答案】AD二、填空题1、银量法测定巴比妥类是。【答案】巴比妥类药物首先生成一银盐，当巴比妥类药物完全形成一银盐后，稍过量的银离子就与巴比妥类药物形成难溶性的二银盐，使溶液混浊，以此指示终点。2、芳酸类药物的酸性强度与有关。【答案】苯环、羧基或取代基的影响3、酰胺类药物基本结构为。【答案】4、Vitali反应鉴别硫酸阿托品或氢溴酸东莨菪碱的原理为。【答案】阿托品水解成莨菪酸，可与发烟硝酸共热，生成黄色硝基衍生物。5、用高氯酸的冰醋酸滴定液滴定生物碱硫酸奎宁盐时，将硫酸盐只能滴定至。【答案】硫氢酸盐6、取某吡啶类药物约2滴，加水1ml，摇匀，加硫酸铜试液2滴与硫氰酸铵试液3滴，即生成草绿色沉淀。该药物应为。【答案】尼克刹米7、芳胺类药物适量，加水溶解，加氢氧化钠试液使溶液呈碱性，即生成白色沉淀，加热沉淀则变为油状物，继续加热，则产生可使红色石蕊试纸变蓝的气体。该药物应为。【答案】盐酸普鲁卡因8、药典采用溴量法测定盐酸去氧肾上腺素及其注射液的含量时，1ml溴滴定液（0.1mol/L）相当于盐酸去氧肾上腺素(其分子量为203.7)的量为。【答案】3.395mg9、三点校正法测定维生素A含量中，第二法测定的是，以为溶剂。【答案】维生素A醇，异丙醇10、古蔡氏检砷法的原理为金属锌与酸作用产生________，与药物中微量砷盐反应生成具挥发性的________，遇溴化汞试纸，产生黄色至棕色的砷斑，与一定量标准砷溶液所产生的砷斑比较，判断药物中砷盐的含量。【答案】新生态氢，砷化氢11.引起中药制剂结块、霉变或有效成分分解的主要原因是，检查方法有、和。【答案】水分过多，甲苯法，烘干法，气相色谱法12.药物制剂的杂质检查主要是检查。【答案】生产和储存过程中引入的杂质13.中国药典（2000版）规定片剂的常规检查项目有和。【答案】重量差异，崩解时限14.中国药典（2000版）规定盐酸氯丙嗪原料药的含量测定中采用非水滴定法，而注射剂则采用紫外分光光度法，其原因是。【答案】防止抗氧化剂的干扰三、简答题（15%）1、根据下列药物的结构，请简要设计其鉴别和含量测定的方法。答：根据结构式可知该药物为葵氟奋乃静（1分），属于酚噻嗪类药物。根据其结构特点，可以用硫酸显色法与钯离子显色法等方法对其进行鉴别（1分）。其鉴别方法简要设计如下：（1）硫酸显色法：取少许本品，加适量硫酸后显淡红色，温热后变成红褐色。（2）与钯离子络合显色：取本品少许，加适量甲醇溶解后，加0.1%氯化钯即有沉淀生成，再加过量氯化钯颜色变浅。因其属于酚噻嗪类药物，可采用非水滴定法、铈量法、高效液相色谱等方法对其进行含量分析。以铈量法为例，简要设计如下：取本品约0.5g，精密称定，加无水乙醇50ml溶解后，用0.1M硫酸铈滴定至红色消失。2、试述酸性染料比色法的基本原理及其注意事项。答：原理：在适当的介质中，生物碱类药物可与氢离子结合生成生物碱阳离子，一些酸性燃料如溴百里酚蓝、溴酚蓝等可解离成阴离子，而上述阳离子与阴离子定量结合成有机络合物，即离子对。可以定量的用有机溶剂提取，在一定的波长处测定该溶液有色离子对的吸收度，即可计算出生物碱的含量。注意事项：（1）水相最佳pH值的选择（2）酸性染料的选择（3）有机溶剂的选择（4）水分的影响（5）酸性染料的浓度（6）有色杂质的排除四、计算题：1．取标示量为100mg的异烟肼片20片，称得质量为2.422g，研细后，精密称取片粉0.2560g，置100ml量瓶中，加水适量，振摇使异烟肼溶解并稀释到刻度，摇匀，用干燥滤纸滤过，精密量取续滤液25ml，加水50ml，盐酸20ml与甲基橙指示剂1滴，用溴酸钾滴定液（0.01667mol/L）滴定，至粉红色消失，消耗16.10ml。每1ml的溴酸钾滴定液（0.01000mol/L）相当于2.057mg的异烟肼。计算异烟肼的标示量百分含量。解：故供试品标示量百分含量为104.5%2、现有标示量为25000IU/丸的浓缩鱼肝油丸（平均丸重0.200g）称取样品0.1600g，溶于环己烷并稀释成2500倍后，于下列波长分别测定吸收度如下，试计算其含量（IU/丸）相当于标示量的百分数。波长（nm）测得吸收度药典规定的吸收度比值3000.2500.5553160.3760.9073280.4381.0003400.38