化工装置小试与中试

小试与中试的区别令狐采学小试与中试的区分不但仅在于投料量的几多、以及所用设备的年夜小之上，两者是要完成不合时段的不合任务。小试主要从事探索、开发性的工作，化学小试解决了所定课题的反响、别离过程和所涉及物料的阐发认定，拿出合格试样，且收率等经济技术指标达到预期要求，就可告一段落，转入中试阶段。中试过程要解决的问题是：如何采用工业手段、装备，完成小试的全流程，并基本达到小试的各项经济技术指标，固然规模也扩年夜了。该过程也不乏立异、创造的内容。如：小试中将一种物料从一个容器定量的移入另一器皿，往往是举手之劳，但在中试中就要解决选用何种类型、何种规格、何种材质的泵，采取何种计量方法，以及所涉及的平安、环保、防腐等一系列问题，这就不是简单的放年夜了，有时要解决此类问题也颇令人伤脑筋，甚至很难达到满意的结果，中试就是要解决诸如此类的采用工业装置与手段过程中所碰到的问题;不但包含小试中很是注意的物料衡算，也包含小试中不年夜在意的热量、动量的衡算问题……为进一步扩年夜规模，实现真正工业意义的经济规模的年夜生产提供可靠的流程手段及数据基础。中间实验阶段是进一步研究在一定规模的装置中各步化学反响条件的变更规律，并解决实验室中所不克不及解决或发明的问题。虽然化学反响的实质不会因实验生产的不合而修改，但各步化令狐采学创作令狐采学创作学反响的最佳反响工艺条件，则可能随实验规模和设备等外部条件的不合而修改。因此，中试放年夜很重要。实验进行到什么阶段才进行中试呢？至少要具备下列的条件:小试收率稳定，产品质量可靠；操纵条件已经确定，产品，中间体和原料的阐发检验办法已确定；某些设备，管道材质的耐腐化实验已经进行，并有所需的一般设备；进行了物料衡算。三废问题已有初步的处理办法；已提出原资料的规格和单耗数量；已提出平安生产的要求。中试放年夜的办法经验放年夜法：主要是凭借经验通过逐级放年夜（小试装置一中间装置一中型装置一年夜型装置）来摸索反响器的特征。相似放年夜法：主要是应用相似原理进行放年夜。此法有一定局限性，只适用于物理过程放年夜。而不适用于化学过程的放年夜。数学模拟放年夜法：是应用计算机技术的放年夜法，它是今后成长的标的目的。另外，微型中间装置的成长也很迅速，即采取微型中间装置替代年夜型中间装置，为工业化装置提供精确的设计数据。其优点是用度昂贵，建设快。中试放年夜阶段的任务主要有以下十点，实践中可以根据不合情况，分清主次，有计划有组织地进行。工艺路线和单位反响操纵办法的最终确定。特别当原来选定的路线和单位反响办法在中试放年夜阶段流露出难以解决的重年夜问题时，应重新选择其他路线，再按新路线进行中试放年夜。设备材质和型号的选择。对接触腐化性物料的设备材质的选择问题尤应注意。搅拌器型式和搅拌速度的考察。反响很多是非均相的，且反响热效应较年夜。在小试时由于物料体积小，搅拌效果好，传热传质问题不明显，但在中试放年夜时必须根据物料性质和反响特点，注意搅拌型式和搅拌速度对反响的影响规律，以便选择合乎要求的搅拌器和确定适用的搅拌速度。反响条件的进一步研究。室验室阶段获得的最佳反响条件不一定完全合适中试放年夜的要求，为此，应就其中主要的影响因素，如加料速度，搅拌效果，反响器的传热面积与传热系数以及制冷剂等因素，进行深入研究，以便掌握其在中间装置中的变更规律。获得更适用的反响条件。工艺流程和操纵办法简直定。要考虑使反响和后处理操纵办法适用工业生产的要求。特别注意缩长工序，简化操纵，提高劳动生产令狐采学创作率。从而最终确定生产工艺流程和操纵办法。进行物料衡算。当各步反响条件和操纵办法确定后，就应该就一些收率低，副产品多和三废较多的反响进行物料衡算。反响产品和其它产品的重量总和即是反响前各个物料投量量的总和是物料衡算必须达到的精确水平。以便为解决薄弱环节。挖潜节能，提高效率，回收副产品并综合利用以及防治三废提供数据。对无阐发办法的化学成分要进行阐发办法的研究。原资料、中间体的物理性质和化工常数的测定。为了解决生产工艺和平安办法中的问题，必须测定某些物料的性质和化工常数，如比热，黏度，爆炸极限等。原资料中间体质量标准的制订。小试中质量标准有欠完善的要根据中试实验进行修订和完善。消耗定额，原资料本钱，操纵工时与生产周期等简直定。在中试研究总结陈述的基础上，可以进行基建设计，制订型号设备的选购计划。进行非定型设备的设计制造，依照施工图进行生产车间的厂房建筑和设备装置。在全部生产设备和帮助设备装置完毕。如试产合格和短时间试产稳定即可制订工艺规程，交付生产。从实验室研究至中试生产。研究确定一条最佳的合成工艺路线:■=j最一个化合物往往可以用不合的路线和办法合成，实验室最初采取的路线和办法不一定是最佳者，那时对反响条件，仪器设备，原资研究确定一条最佳的合成工艺路线:■=j最令狐采学创作料来源等考察未几，对产率也不作过高要求，但这些对工业生产却十分重要，应通过小试研究改失落那些不合适工业生产的合成步调和办法。一条比较成熟的合成工艺路线应该是：合成步调短，总产率高，设备技术条件和工艺流程简单，原资料来源充盈并且廉价。用工业级原料取代化学试剂。实验室小量合成时，经常使用试剂规格的原料和溶剂，不但价格昂贵，也不成能有年夜量供应。年夜规模生产应尽量采取化工原料和工业级溶剂。小试阶段应探明，用工业级原料和溶剂对反响有无干扰，对产品的产率和质量有无影响。通过小试研究找出适合于用工业级原料生产的最佳反响条件和处理办法，达到价廉、优质和高产。原料和溶剂的回收套用。合成反响一般要用年夜量溶剂，大都情况下反响前后溶剂没有明显变更，可直接回收套用。有时溶剂中可能含有反响副产品，反响不完全的剩余原料，挥发性杂质，或溶剂的浓度修改，应通过小试研究找出回收处理的办法，并以数据说明，用回收的原料和溶剂不影响产品的质量。原料和溶剂的回收套用，不但能降低本钱，并且有利于三废处理和环境卫生。平安生产和环境卫生。平安对工业生产至关重要，应通过小试研究尽量去失落有毒物质和有害气体介入的合成反响；避免采取易燃、易爆的危险操纵，实属需要，一时又不克不及解决，应找出相应的防护办法。尽量不必毒性年夜的有机溶剂，寻找性质相似而毒性小的溶剂取代。中试生产阶段：中试生产是从实验室过渡到工业生产必不成少的重要环节，是两者之间的桥粱。中试生产是小试的扩年夜，是工业令狐采学创作令狐采学创作生产的缩影，应在工厂或专门的中试车间进行。中试生产的主要任务是：考核小试提供的合成工艺路线，在工艺条件、设备、原资料等方面是否有特殊要求，是否适合于工业生产；验证小试提供的合成工艺路线，是否成熟、合理，主要经济技术指标是否接近生产要求；在放年夜中试研究过程中，进一步考核和完善工艺路线，对每一反响步调和单位操纵，均应取得基本稳定的数据；根据中试研究的结果制订或修订中间体和制品的质量标准，以及阐发鉴定办法；制备中间体及制品的批次一般很多于35批，以便积累数据，完善中试生产资料；根据原资料、动力消耗和工时等，初步进行经济技术指标的核算，提出身产本钱；对各步物料进行步规划，提出回收套用和三废处理的办法；提出整个合成路线的工艺流程，各个单位操纵的工艺规程，平安操纵要求及制度。设备的选择和工艺管路的改革根据小试的结果，在多功能、中试车间，对设备进行选择，首先应考虑设备容量是否适宜，设备材质、管路材质与工艺介质的适应性，是否耐腐化，加热、冷却和搅拌速度是否合适要求。物料输送的办法（投料、出料、各步之间的流转），如何避免跑料、凝固和梗塞等。物料的计量和加料的办法，如滴加如何有效控制？反响有无气体生成？会否冲料？如有需要，应加气液别离器，装置回流管。离心，压滤等别离条件是否满足？根据以上情况和其他工艺要求，对设备，管路进行适应性改革。投料前的准备：对设备，尤其是新装置和经更正的设备或久置不必的设备要进行试压、试漏工作，要结合清洗工作进行联动试车，以确保投料后不必再动火，在无泄漏的前况下，进行设备管道保温。做好设备的清洗和清场工作，确保不让杂物带入反响体系，避免产生交叉污染和确保有序的工作。根据工艺要求和试验的需要核定投料系数，计算投料量做到原资料配套领用，质量合格，标记清楚，分类定置安顿。计划和准备好中间体的盛放器具和堆放场合。生产条件的检查：蒸汽、油浴、冷却水和盐水是否通畅（可用手试一下阀门开启后的前后温差），阀门开关是否合适要求。物料是否均相，搅拌是否足以使他们混合均匀，固体是否聚积在底阀凹处，尤其固体催化剂或难溶原料的聚积，如何采纳避免聚积的办法。各种仪表是否正常？估计整个过程（物料浅满产生变更和投料偏少时）温度计是否能插到物料里。写好操纵规程和平安规程。对职工进行培训，工艺培训（尤其要讲清楚控制指标和要点，违犯操纵规程的危害和管道走向，阀门的进出控制，落实超出控制指标和突发事件的应急办法）。进行平安培训和劳动呵护培训。明确项目的责任人，组织好班次，骨干力量安插好跟班，明确职工与骨干与上级领导之间夜间沟通联络办法。做好应急办法预案和需要的准备工作。中试放年夜与生产工艺规程：中试放年夜的目的是验证、复审和完善实验室工艺所研究确定的反响条件，及研究选定的工业化生产设备结构、材质、装置和车间安插等，为正式生产提供数据，以及物质量和消耗等。（一）中试放年夜的研究内容概述工艺过程:在生产过程中凡直接关系到化学合成反响或生物合成途径的次第、条件（配料比、温度、反响时间、搅拌方法、后处理办法和精制条件等）统称为工艺条件。其它过程则成为帮助过程。中试放年夜的重要性确定工艺路线后，每步化学合成反响或生物合成反响不会因小试、中试放年夜和年夜型生产条件不合而有明显变更，但各步最佳工艺条件，则随试验规模和设备等外部条件的不合而有可能需要调整。中试放年夜的研究1）生产工艺路线的复审一般情况下，单位反响的办法和生产工艺路线应在实验室阶段就基本选定。在中试放年夜阶段，只是确定具体工艺操纵和条件以适应工业生产。可是被选定的工艺路线和工艺过程，在中试放年夜时流露出难以克服的重年夜问题时，就需要复审实验室工艺路线，修正其工艺过程。2）设备材质与型式的选择开始中试放年夜时应考虑所需各种设备的材质和型式，并考查是否合适，尤其应注意接触腐化性物料的设备材质的选择。3）搅拌器型式与搅拌速度的考查在实验室中由于物料体积较小，搅拌效率好，传热、传质的问题表示不明显，可是在中试放年夜时，由于搅拌效率的影响，传热，传质的问题就突出地流露出来。因此，中试放年夜时必须根据物料性质和反响特点注意研究搅拌器的型式，考察搅拌速度对反响规律的影响，特别是在固一液非均相反响时，要选择合乎反响要求的搅拌器型式和适宜的搅拌速度。4）反响条件的进一步研究实验室阶段获得的最佳反响条件不一定能合适中试放年夜要求。应该就其中的主要的影响因素，如放热反响中的加料速度，反响罐的传热面积与传热系数，以及制冷剂等因素进行深入的试验研究，掌握它们在中试装置中的变更规律，以获得更合适的反响条件。5）工艺流程与操纵办法简直定在中试放年夜阶段由于处理物料增加，因而又需要考虑使反响与后处理的操纵办法如何适应工业生产的要求，特别要注意缩长工序、简化操纵。6）原辅资料和中间体的质量控制原辅资料、中间体的物理性质和化工参数的测定。原辅资料、中间体质量标准的制定。（二）物料衡算物料衡算是化工计算中最基本，也是最重要的内容之一。它也是能量衡算的基础。通过物料衡算，可深入阐发生产过程，对生产全过程有定量了解，就可以知道原料消耗定额，揭示物料利用情况；了解产品收率是否达到最佳数值，设备生产能力还有多年夜潜力；各设备生产能力是否匹配等。（1）物料衡算的理论基础物料衡算：是研究某一个体系内进、出物料及组成的变更，即物料平衡。所谓体系就是物料衡算的规模，可以是一个设备或多个设备，可以是一个单位操纵或整个化工过程。物料衡算的理论基础为质量守恒定律：进入反响器的物料量一流出反响器的物料量一反响器中的转化量=反响器中的积累量在化学反响系统中，物质的转化从命化学反响规律，可以根据化学反响方程式求出物质转化的定量关系。（2）确定物料衡算的计算基准及每年设备操纵时间1）物料衡算的基准通常采取的基准有：①以每批操纵为基准，适用于间歇操纵设备、标准或定型设备的物料衡算。②以单位时间为基准，适用于连续操纵设备的物料衡算。③以每公斤产品为基准，以确定原辅资料的消耗定额。2）每年设备操纵时间：车间每年设备正常开工生产的天数一般以330天计算，其中余下的36天作为车间检修时间。（3）收集有关计算数据和物料衡算步调1）收集有关计算数据：反响物的配料比，原辅资料、半制品、制品及副产品等的浓度、纯度或组成，车间总产率，阶段产率，转化率。2）转化率：对某一组分来说，反响物所消耗的物料量与投入反响物料量之比简称该组分的转化率。一般以百分率暗示。3）选择性：各种主、副产品中，主产品所占分率。（4）车间总收率：车间总收率为各个工序收率的乘积。（5）物料计算的步调1）收集合计算所必须的基本数据。2）列出化学反响方程式，包含主反响和副反响；根据给定条件画出流程简图。3）选择物料计算的基准。4）进行物料衡算。5）列出物料平衡表：①输入与输出的物料平衡表；②三废排量表;计算原辅资料消耗定额（kg）。（三）生产工艺规程一个产品可以采取几种不合的生产工艺过程，但其中必有一种是在特定条件下最为合理、最为经济又最能包管产品重量的。人们把这种生产工艺过程的各项内容写成文件形式即为生产工艺规程。生产工艺规程是指导生产的重要文件，也是组织管理生产的基本依据；更是工厂企业的核心机密。先进的生产工艺规程是工程技术人员、岗位工人和企业管理人员的集体创作创造，属于知识产权的规模，要积极组织申报专利，以呵护创造者和企业的合法利益。（1）生产工艺规程的主要作用：①生产工艺规程是组织工业生产的指导性文件，生产的计划、调度只有根据生产工艺规程安插，才干坚持各个生产环节之间的相互协调，才干按计划完成任务。②生产工艺规程也是生产准备工作的依据。③生产工艺规程又是新建和扩建生产车间或工厂的基本技术条件。（2）制订生产工艺规程的原始资料和基本内容制定生产工艺规程，需要下列原始资料和包含的基本内容：1）产品介绍：叙述产品规格、药理作用等，包含名称（商品名、化学名、英文名）；化学结构式，分子式、分子量；性状（物化性质）；质量标准及检验办法（鉴别办法，准确的定量阐发办法、杂质检查办法和杂质最高限度检验办法等）；药理作用、毒反作用（不良反响）、用途（适应症、用法）；包装与贮存。2）化学反响过程：按化学合成或生物合成，分工序写出主反响、副反响、帮助反响（如催化剂的制备、副产品处理、回收套用等）及其反响原理。还要包含反响终点的控制办法和快速化验办法。3）生产工艺流程：以生产工艺过程中的化学反响为中心，用图解形式把冷却、加热、过滤、蒸馏、提取别离、中和、精制等物理化学过程加以描述。4）设备一览表：岗位名称，设备名称，规格，数量（容积、性能），材质，机电容量等。5）设备流程和设备检修：设备流程图是用设备示意图的形式来暗示生产过程中各设备的衔接关系。6）操纵工时与生产周期：记叙各岗位中工序名称、操纵时间。7）原辅资料和中间体的质量标准：按岗位名称、原料名称、分子式、分子量、规格项目等列表。8）生产工艺过程：配料比；工艺操纵；主要工艺条件及其说明；生产过程中的中间体及其理化性质和反响终点控制；后处理办法及收率等。9）生产技术经济指标：生产能力（年，月）；中间体、制品收率，分步收率和产品总收率，收率计算办法；劳动生产率及本钱；原辅资料及中间体消耗定额。10）技术平安与防火、防爆。11）主要设备的使用与平安注意事项。12）制品、中间体、原料检验办法。13）资源综合利用和三废处理14）附录（有关常数及计算公式等）生产过程的注意事项：严格按操纵规程、平安规程操纵，不克不及随意更改。如发明新问题需更改，必须有充分的小试作基础。严格控制反响条件如温度，pH值等，万一超标应及时进行处理（小试就应考虑到，小试应做过破坏性试验，找出处理办法）注意中试，试生产温度计的传热敏感度与小试不一样，温度变更存在滞后性，应提前预计到这一点进行有关操纵。真空系统呈现漏气如何检查和应急处理，尤其在高温情况下，应及时采纳应急办法。突发停电，停汽，停水，停冷冻盐水应立刻辨别采纳需要的应急办法（需要时配备和启用备用电源，氮气呵护等）。注意生产中的放年夜效应，一般应逐步放年夜，不克不及单考虑进度，不然“欲速而不达”，要循序渐进。由于不成预计因素和放年夜效应的存在，对单批投料量必须进行控制，实行分级审批制度。对反响过程中的现象进行认真的仔细的观察，及时记好记录，并及时阐发呈现的现象，要做好小试的先导或跟踪验证工作。各相关人员必须有高度的责任心，密切关注整个生产过程的情况，及时采纳办法解决呈现的问题。每一步调的终点如何判断要有明确的指标和办法，每一步进彳丁严格控制，可与反响中呈现的现象综合起来判断。正确选择后处理办法。进行萃取、结晶和重结晶等单位操纵，在选择萃取剂和溶剂时，正确运用“相似相溶”原则来考虑杂质、产品的溶解度。选择溶剂时一定要在考虑工艺的适用性的同时，要考虑经济性和可行性，如价格，毒性及是否可回收和易回收等。小试进行后处理时就应考虑到这几方面。平安问题充分的小试是中试和试生产胜利的包管，小试多花力气，多设想各方面在中试、生产时的实施办法和可操纵性，考虑得越仔细，越周到，中试生产就会越顺利，不会呈现生产事故和平安事故。技修改火的平安是平安工作的关键，由于多项目在同一车间，这个项目在技改，其他项目在生产，或同一系统中前一产品生产过，现改产另一产品，或由于某一问题未事先考虑到中途进行技改。不管哪种情况，凡能移到车间外进行动火的一定要拆出去动火，尽量避免在车间内动火，不得已必须在车间内动火的，必须做好清洗和隔离工作（包含设备，容器，管道），不克不及留下死角，要严格动火制度。职工培训和严格遵守规章制度和操纵规程是平安工作的重点。职责分工要明确，投料前应填写“中试试生产项目情况一览表“明确责任人，相互要及时沟通，要有严格的制度和高度的责任心，骨干力量要跟班，有情况应及时采纳应对办法。事先应预计到可能呈现的平安问题，环保问题和劳动呵护问题，并采纳相应办法。（一）多考察数据条件及其规律A；首先要平安第一，在中试或生产设备能够满足工艺条件的前提下，多进行不合工艺控制条件的小试，确定几种中试的计划，生产的每个过程都不克不及疏忽，不然出了问题都找不出来B；小试一定要做好，问题尽量考虑周全。平安是第一位的，其他可以年夜胆试。C；在实验室方面，中试之前就要做好时间、温度等各个反响要素的边沿实验和破坏性实验，这些工作如果做的塌实，那么在中试中万一不幸呈现异常，也应该是你已经碰到过的了D；在做小试时就要模仿中试过程，考虑如何工业化。设想每一步在中试时如何实现，这可能对经验要求比较高E；小试工艺成熟后，必须完成工艺陈述。中试不单是小试的简单的放年夜，中试搅拌、传热、浓缩、过滤、干燥的过程均与小试不合，小试时尽量摸拟中试的条件去做，另外，切记每一步须做破坏性试验。弄清中试的设备，物料的物化特性。平安第一。中试前小试跟踪QUOTE］过程跟踪，有时候放年夜过程中会呈现莫名其妙的问题，你怎么都凭空想象不出来的，所以要仔细认真的跟踪过程中的每个细节，尤其是异常情况不要放过，不然很是麻烦。F；小试和中试有时是两码事，有时相差很远总之在中试前应把所有的因素尽可能地全部考虑进去，这样生产中还会有想不到的总是呈现所以多作小试来验证中试包含一些破坏性的验证，也是很重要的噢G；放年夜与小试不合之处在于放年夜效应，做小试要考虑全面，多做些条件试验，求得稳定命据H；我做生产的经验来看，一般从小试到放年夜肯定会呈现一些问题，主要是小试的时候没有把生产的因素考虑进去。现在有很多研究人员不成否定在小试上有很高的造诣，但在生产上就一窍欠亨,实在需要改进I；总结个人体会，工艺设计空间要合理，工艺要有耐用性，必须：小试做的要条件随随便便，多出问题，好多总结。中放要慎重从事，一步一停，小试同步。J；做小试刚开始不要一味追求收率，但要包管首先要能做出合格的工具，要针对性的多做破坏性试验，多发明问题和解决问题，到放年夜时才会少出问题点评；做化工研究开发时取得各种数据以及各种数据之间的关系、规律对中试生产放年夜至关重要，至少当设备满足不了你的最佳工艺条件时你还有应对办法。（二）中试前准备A；算起来从开始工作到目前为止，我年夜约干过6个产品或中间体的中放啦。楼上的兄弟们都说得很对，说得很精辟。在这里我只提一下中放的预前准备工作。中放预前思考和准备工作很重要，它关系到整个中放能否顺利进行和圆满的完成。在中放前的小试中一定要充分考虑和模仿现场情况操纵，小试不但要做好条件，也要做坏条件。充分寻找中放可能呈现的问题，找到解决的办法，多探听，多请教，把许多能提前做的工作做在前面，为中下班作或后续工作顺利进行留出时间和空间。在中放过程中遇到意外的情况产生时，既要冷静、冷静，也要及时、合理地想办法去解决问题，遇事不克不及乱一一思维不克不及乱，行为不克不及乱，这很重要!这是我的一点体会，希望能对年夜家有点用B；小试试验做得充分能为中试奠定胜利的基础，在小试过程中要对关键工艺参数进行详细的考察，对关键原料和中间体的质量标准制定要合理，同时要多作一些破坏性试验。在中试前要确认使用的原料是否与你的小试原料标准一致，设备改革是否达到工艺要求，SOP是否详细准确，是否对操纵工进行SOP和关键操纵点的培训及原料理化性质等平安培训。同时特别要注意设备的清洁工作，这是确保质量的关键，对阀门、管道的死角清洁要特别注意。生产过程技术人员要全方位的跟踪指导，生产中呈现问题也很正常，首先要冷静处理，阐发问题的原因，同时在实验室对原因进行证明，再进行培训，在生产中调节参数再进行验证令狐采学创作C；小试过程中间就必须要考虑生产过程中可能会产生什么情况，放年夜后是否会呈现异常，这主要是要考虑反响器的选型，搅拌器的选型，换热效果，以及后处理手段效果等等所有使用的化学品性质一定要完全告诉介入人员，多加强平安防备，车间挂黑板，一些着重点公示加强平安意识一旦呈现事故，一方面要冷静冷静及时处理，同时上报企业平安部分，直接领导..D；自己还是要在试产现场！！密切关注几批或多批，注意车间生产条件与你小试的区别和问题E；1；小试时要考虑中试的可行性；2；中试准备时要对所有原料进行小试验证物料的传送、能量转换等要考虑清楚小试多进行各种条件试验呈现问题，要解决，问题不解决，不要轻易进行下步F；1个人最好有实际生产操纵经验，充分了解装置性能结构;试验时全面考虑生产中不确定因素的影响中试时,及时跟踪阐发、解决，不会出原则问题（三）中试时跟踪检测A；原料中间体一定要检测，不然死都不知道怎么死的。第一两批要做好失败的预案，不要做得太快。令狐采学创作遇到问题要坚持冷静，千万不要蛮干。我的经验是概略越庞杂的问题越可能是简单的问题，有时一个阀门就可以搞得你一天不痛快B；看到这么多的留言，我受益非浅，我再提一个：中试前，最好将所有的原料都再实验室小试一次，即使这样，在加料的时候还是要去看看，我做过一个硼氢化纳还原反响，那时实验室用的硼氢化纳是粉末状，作出的效果很好，中试投料时我没有去，这下做坏了，原因是他们在取硼氢化纳时，连成块的都用上了，都是失效的！还好最后又补加了一些才反响完全，要不然，几百万的工具可就没有了！另外在小试做破坏性实验很重要，包含产品的稳定性，反响的稳定性等等，点评:实验中一定要使用工业原料，试剂同工业品是有区另外。可是即使用的是工业品中试前也一定要用小试验证一下，有的厂家给你的样品和实际供货其实不一样。举个例子甲苯就有两种制造办法，其制造工艺不合所含杂质也就不合。在石油化工厂里催化剂在使用之前都要经过小试评价（也就是用小试验证一下），普通的阐发都不克不及完全说明问题。（四）中试时考察数据A、中试只要不出平安问题，其它问题呈现越多，对你以后年夜生产都有好处。如果中试很顺利，而等年夜生产才呈现问题，那时才是真正的烦B、首先，要考虑平安问题。其次考虑设备，第三考虑工艺控制点C、温度也是不克不及忽略的问题，冬季跟夏天是不一样的。D、得熟悉化工单位操纵的各个系数，因为中试的目的是年夜生产，所以中试要以年夜生产为终点，把小试做为一个台阶，不该是小试的又一次简单重复与放年夜。E、试生产阶段期间还要把小试结合起来做就可避免呈现年夜的问题，若呈现一些问题后也好阐发!主要要考虑所有呈现问题的可能的处所,做中试时注意呈现问题的规律如何，小试跟着中试走，这样应该不会有太多的疑惑.固然平安是第一位要考虑的,其它情况都有翻盘的机会,可是出了事故是没有的。F、中试时决不克不及急于赶样，一定要见结果，稳定三批。呈现问题是正常的，中试总结很重要。G、做小试时就应考虑到年夜生产或中试容不容易，比方无水无氧操纵，金属离子对反响的影响等。选定的试剂在加料过程是否容易操纵，是否因加料顺序、快慢等会影响平安，力求平安系数要高。做合成，合成一种工具，只要条件好，时间不紧的话，就不难，难的就是放年夜，也许这就是瓶颈。点评：中试是实验室技术转化到年夜生产的中间环节，主要取得工艺的热效应、传质效应等方面的数据。（五）后处理方面A、中试和小试还是有区另外，小试时要注意你的后处理方法能否在中试中进行，不克不及仅为做出工具而做，要考虑操纵的可行性，比方说油状物的处理，在小瓶子里小瓶好弄，年夜罐子怎麽办？一般中试都希望只进行固态或液态的转移，后处理方法要尽量满足这个要求B、关键是在小试中要做好物料恒算，尤其是后处理中的问题，一定要有经济，本钱的头脑，在中试，年夜生产中，工作要有计划性以及预见性，提前预防！如果办法适当，那么剩下的就是能力问题了！有问题，不解决，告退点评：中试、生产中的后处理不合于化学反响是小试中无法实验的，因此研究人员一定要有中试经验，了解生产设备。在实验时就要考虑到中试中可能遇到的问题，设想一下后处理的可行性。（六）放年夜效应、设备效应A；中试跟小试有天壤之别，小试能做合格中试不一定能.因此，中试和生产上出了问题小试不一定能解决.我认为首先应从中试上找原因，然后在小试的基础上模拟中试生产B；年夜家的阐发都很有事理，也是很是有用的实际计划。我们也应注意:在生产前要好好考虑试验室与生产之间存在哪些不合之处，一一罗列出来，然后进行试验研究。哪些将有影响：如设备材质、反响温度计的延迟性、搅拌分离效果的差别等C；小试和中试最年夜的区别在于：小试容易控制，而年夜度过程中有很多始料不及的情况！有些甚至是致命的D；1.每一步的投料不要轻易的按原始小试的质量放年夜，一定要注意mol量.当质量变更年夜时,mol量也会增年夜，忽略了可能对生产晦气，也是不容易觉察的处所.一定要合适工艺要求的设备，不然不要生产工人的工作态度，一定要培训好E；结合自己多年中试的一些问题，总结以下几点注意事项，见笑了：1、放年夜效应，就是三传问题和时间差别，传热冷却和搅拌尤其要注意，三传速率和小瓶里差别太年夜，有特殊要求的要用到特殊设备。2、量的差别，小试时缺乏为患的问题量一多可能就成年夜问题了，所以要频频核对和考虑整个过程中可能呈现的异常情况，早做好防备，不然的话就不是倒失落重来的问题了。3、过程跟踪，有时候放年夜过程中会呈现莫名其妙的问题，你怎么都凭空想象不出来的，所以要仔细认真的跟踪过程中的每个细节，尤其是异常情况不要放过，不然很是麻烦。4、谨慎操纵，这对收率能耗和本钱估算都有益处，最重要的是小命要紧，一个闪失可能就OVER了，尤其是有危险操纵和危险物料时。5、详细记录，不要有先入为主的思想，将客观的数据向小试的数据靠拢，两者有差别是肯定的，中试交出的数据与年夜生产更加接近。6、认真阐发，包含对每个中间体的检测和整个流程可否连贯简化的阐发，在年夜的釜面前你更加容易想到这些问题，因为你无法凑合操纵F；每个品种都有其关键点，如温度条件，可能产生的有毒气体，反响时间,反响物料状态，所需设备材质,反响过程是放热还是吸热,反响难易水平，是否会产生年夜量气体.中试过程中有很多不一样的处所需要注意！G；试设备选型很关键，对热敏性物料加热或固液反响搅拌要求快，固液反响最好用推进搅拌，避免死角H；如果小试做得比较好，中试若呈现莫名其妙的问题，首先最好考虑设备和原料的问题I;年夜家年的看法都很高明！！不才之见还应多考虑中试中很多条件小试都不克不及达到，并且中试中接触的条件如铁等小试不成能接触,对一些怕金属离子的生产应多考虑后再做！！！J；还是那句老话〃平安第一〃，中试特别要注意平安，跟实验室不一样：打个瓶子可能没问题。说小试跟着中试走，可能是作小试时没有过多的了解中试设备，没有考虑中试的生产法度。小试时特别要注意反响的放热（量需要专门的仪器一热量仪，不一定需要，可是可以感觉放热的剧烈水平，根据放热的水平可以确定冷却介质）、反应速度、投料顺序（好的投料方法有时可以避免副产品的生成）等。在生产是均向反响容易些。中试的反响（除苛刻的高压、强热量等外）开始比较容易控制的，可是后处理就要特别注意了：水洗分液注意计算液位量、反响釜的体积；重结晶注意控制搅拌速度、冷却时的速度温差等；干燥时注意物料的熔点、开始真空后加热（可是如果溶剂易挥发时，不要只真空而是溶剂结冰，可以高温热水加热）。L；对真空度，搅拌速度，还有受热是否均匀，都要有考虑.还有放料问题.体系最好便利转移点评；放年夜效应其实就是因为你的工业设备达不到你的小试仪器的控制水平，中试时容易呈现问题的处所主要集中在“三传”上，事必亲躬很有需要，这样你才有感官印象。中试时的感知能力很重要，工业设备不透明只能根据温度计、压力表来判断反响进行情况。对设备必须很是熟悉并作到人机合一，随时能判断设备运转是否呈现异常。另外还要留心注意你的设备能否满足你的工艺要求，我有一次做格氏反响总是出问题，最后才发明问题出在搅拌上，虽然中试前我们已经很注意这个问题并将搅拌放的很低，（因为格氏反响首先要活化镁粉，小试的搅拌可以放的很低，但中试却很难。）最后我们将搅拌放到离釜底只有1cm时反响才正常。（七）人员配合、工人培训A；年夜家说的都比较有事理，也是各抒已见。我还想再说一点，对同一类型的不合种类，如差别性不，胆量可以年夜一些（比方年夜大都树脂反响，反响机理相同，只是原资料不合）。但对不合类型的尤其是新开发的不合机理的，或较庞杂的，一定要有年夜令狐采学创作生产的经验，或有相关的人员教导，不然即使能过了中试，往往在年夜生产上要碰壁，由余年夜生产的投资较年夜，所以失败是灾难性。因此在此之前，要把各种因素考虑在内，各种指标都在可控之内。也就是要有预见性及有可能采纳的手段。B；其实也没什么，要做好中试，第一重要的是要有极好的熟练工人，因为新工艺对操纵员工的要求是很高的C；与设备，工艺，平安等技术人员及操纵工密切配合，自己对此工艺生产不管理论，还是实际操纵要心中有数D；弥补一点，那就是在做放年夜的时