钻井液中硫酸根的滴定课件

概述测定硫酸根离子（SO42-）含量2准备工作(1)穿戴好劳保用品。(2)锥形瓶(250mL);移液管(1mL、10mL各一支);量筒(10mL)；洗耳球。(3)滴定管（25mL）、滴定架；电炉一个。(4)0.02mol/L的EDTA标准溶液;NH4OH-NH4Cl缓冲溶液;氯化钡-氯化镁混合液。(5)1:1盐酸；铬黑T指示剂；三乙醇胺（1:2）；蒸馏水、钻井液滤液若干。(6)烧杯、毛刷、洗液等。1工作原理这是一种返滴定方式。加入一定量的氯化钡-氯化镁混合液，氯化钡-氯化镁混合液中的钡离子（Ba2+）与硫酸根离子（SO42-）作用生成硫酸钡（BaSO4）沉淀，而过量的钡用EDTA回滴，从而得到硫酸根离子的含量。在此滴定中，氯化钡-氯化镁混合液中的镁离子（Mg2+）并不与硫酸根离子（SO42-）作用。只是在有Mg2+存在的条件下，指示剂变色更敏锐，滴定终点更好观察。反应方程式为：（1）Ba2++SO42-=BaSO4↓；（2）Ba2++Y4-=BaY2-

（4）将移液管插入锥形瓶中，使锥形瓶倾斜，移液管直立，管下端紧靠锥形瓶内壁，放开食指，让滤液沿瓶壁流下，流完后管尖端接触瓶内壁15s后，再将移液管移去（取出）。（5）（用移液管移取1mL钻井液滤液加入洁净的锥形瓶中）加入约25mL蒸馏水稀释，加入1：1盐酸2~3滴酸化，在电炉上加热至沸腾，保持1~2min。（6）取一支清洁干燥的移液管(10mL)一支，用氯化钡-氯化镁混合液淋洗2~3次，吸取氯化钡-氯化镁混合液10mL加入锥形瓶，继续加热2~3min，取下冷却至室温。（7）加入NH4OH-NH4Cl缓冲溶液5mL，加入1：2三乙醇胺2mL，再加入铬黑T指示剂少许，溶液呈酒红色。（8）读取并记录滴定管液面的初始读数，除去悬在滴定管尖端的液滴，然后右手握住锥形瓶，左手控制滴定管逐滴加入EDTA标准溶液。滴定时，右手不断摇动锥形瓶，使锥形瓶向同一方向做圆周旋转。测定硫酸根离子（SO42-）含量（9）临近终点时，应1滴或半滴地加入，并用洗瓶吹入少量蒸馏水冲洗锥形瓶内壁，使附着的溶液全部流下，然后摇动锥形瓶，观察溶液的颜色，当浑浊的溶液由酒红色转变为纯蓝色即为滴定终点。（10）读取并记录消耗EDTA的体积用量V2。（11）用移液管移取10mL氯化钡-氯化镁混合液加入锥形瓶中，同时加入25mL蒸馏水和5mLNH4OH-NH4CL缓冲溶液溶液，再加入1：2的三乙醇胺2mL和少许（约0.1g）铬黑T指示剂，此时溶液呈紫红色。（12）用滴定管缓慢逐滴加入0.02mol/L的EDTA标准溶液，并不断摇动锥形瓶直至颜色由紫红色变为纯蓝色达到终点。（13）记录消耗EDTA的体积用量V3。（14）清洗仪器并摆放整齐。测定硫酸根离子（SO42-）含量4计算SO42-的含量：ρ（SO42-）=c（EDTA）×（V3-V2+V1）×1000/V×96.06式中：ρ（SO42-）—SO42-的质量浓度，mg/L；c（EDTA）—EDTA溶液的浓度，mol/L；V3—滴定全部Ba2+消耗EDTA的体积，mL；V2—滴定与SO42-作用后过量的Ba2+和Ca2+、Mg2+消耗EDTA的体积，mL；V1—滴定同等水样的Ca2+、Mg2+含量时消耗EDTA的体积，mL；V—所取钻井液滤液的体积，mL。5 技术要求：滴定时要缓慢逐滴进行，同时不断摇动锥形瓶，细心观察溶液颜色变化，特别是终点的确定。测定硫酸根离子（SO42-）含量滴定管⑴用前检查

滴定管在使用前要检查是否漏水，旋塞转动是否灵活。酸式滴定管采用关闭旋塞，将滴定管装满水后置于滴定管架上直立静置2min，观察滴定管下端管口有无水滴流出，用滤纸在旋塞周围和滴定管尖检查有无水渗出。然后将旋塞转动180°再静置2min，观察是否有水渗出。如前后两次均无水漏出，旋塞转动也灵活即可使用。碱式滴定管装满水后置于滴定管架上直立静置2min，观察滴定管下端管口有无水滴流出。碱式滴定管漏水，需更换玻璃珠或橡皮管。酸式滴定管若漏水或旋塞转动不灵活时，则需将旋塞取下，洗净，擦干，然后在小端距塞孔约3mm处涂上少许凡士林油（注意，不要涂油太多，否则容易将旋塞小孔堵住，也不要涂得太少，否则容易漏水或转动不灵活），在大端距塞孔约3mm处也涂上少许凡士林油。滴定管⑵洗涤。滴定管在装溶液前需洗涤，先用自来水洗，然后用少量蒸馏水淋洗2～3次。洗净的滴定管内壁不应挂水珠，如果挂水珠，说明有沾污，需用洗涤剂涮洗或用洗液浸洗。用洗涤剂（或洗液）洗碱式滴定管时，先取一定量的洗涤剂（或洗液）倒入100cm3烧杯中，把碱式滴定管内的玻璃球取出，管口伸入液面下倒置于烧杯中。用洗耳球从尖嘴一端的橡皮管抽气，使洗涤剂（或洗液）吸入管内，当洗涤剂（或洗液）上升到一定高度（洗液不得进入上端的橡皮管），用弹簧夹夹紧橡皮管，静置几分钟（1）。随后松开弹簧夹，使洗涤剂（或洗液）流回烧杯。回收洗涤剂（或洗液）。用自来水冲洗直至管内壁不挂水珠，再用蒸馏水涮洗2～3次。最后用少量要盛的溶液淋洗3次。注(1)简便洗法：将滴定管下端的小段橡皮管及玻璃珠取出，然后套上胶头或一头用小段玻璃棒堵死的小段橡皮管，再将洗液由滴定管上端倒入，浸泡。

滴定管⑷滴定。用滴定管夹将滴定管固定在铁架台上，滴定管保持垂直，否则读数不准！用右手持锥形瓶颈部，操作酸式滴定管时如图所示，用左手的大拇指