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文档简介
化验分析一般知识
编写:刘东明授课时间:2013-9-12班级:13高化工一、二班 课时:2教学目的:1.了解试样分解的一般知识
2.了解玻璃仪器的洗涤流程及方法,了解各种洗液的配制、应用及注意事项,了解玻璃仪器的干燥与保存方法,认识常用玻璃仪器教学重点:玻璃仪器的洗涤、干燥、保存教学难点:试样的分解教学方法:课堂讲授、举例、多媒体教学教具:多媒体定量分析的一般程序取样试样分解测定数据处理要有代表性要完全、无损失化学分析、仪器分析方法选择测次n、平均值、精密度、准确度固体样品①粉碎、过筛、缩分、制成分析试样。试样(s)溶剂
试液常量组分(>1﹪)化学分析法,微量或痕量组分(<1﹪)仪器分析法要求n≥3平均值Rd,RE误差分析与讨论
2.釆样方法:①.气体样②.液体样③.固体样对于一些颗粒不大均匀,成份混杂不齐,組成极不均匀的试样。如,矿石、煤炭、石油焦等。采样公式:Q=Kd2K值0.02~0.15d2
矿石最大颗粒的直径mm二.试样的分解1.分解试样的一般要求:分析工作对试样的分解一般要求三点:①.试样应分解完全,要得到准确的分析结果,试样必须分解完全,处理后的溶液不应残留原试样的細屑或粉末;②.试样分解过程中待测成分不应有挥发损失;③.分解过程中不应引入被测组分。
2.分解试样的方法:①.溶解溶解比较简单,快速,所以分解试样尽可能釆用溶解的方法。溶解根据使用溶剂不同,可分为酸溶法和碱溶法。水作溶剂,只溶解一般可溶性盐类;②.熔融熔融分解是利用酸性或碱性熔剂与试样混合,在高温下进行复分解反应,将试样中的全部组分转化为易溶于水戓酸的化合物(如:钠盐、钾盐、硫酸盐、氯化物等)。一.玻璃仪器的洗涤方法1.洗涤仪器的一般步骤:①.用水刷洗准备一些用于洗涤各种形状仪器的毛刷,如试管刷、烧杯刷、瓶刷、滴定管刷等;②.用去污粉、肥皂或合成洗涤剂刷洗。几种常用的洗涤液⑸草酸洗液5~10克草酸溶于100毫升水中,加入少量浓硫酸。
洗涤高锰酸钾洗夜洗后产生的二氧化锰,必要吋加热使用。⑹碘—碘化钾溶液1克碘和2克碘化钾溶于水中,用水稀释至100毫升。
洗涤用过硝酸银滴定液留下的黑褐色沾污物,也可用于擦洗沾过硝酸银的白瓷水槽。⑺有机溶剂苯、乙醚、丙酮、二氯乙烷等。
可洗去油污戓可溶于该溶剂的有机物质,用时要注意其毒性及可燃性。二.玻璃仪器的干燥和保管
1.玻璃仪器的干燥:①.晾干,不急等用的要求一般干燥的仪器,纯水冲洗后,自然干燥;②.烘干,控水后放置电烘箱烘干105~110℃烘1小时左右;③.热(冷)风吹干,对于急于干燥的仪器或不适于放入烘箱的较大的仪器可用吹干的办法,通常用少量乙醇﹑丙酮或最后再用乙醚倒入己控去水分的仪器中摇洗(溶剂要回收
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