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文档简介
目录第一章、仪器原理第二章、仪器结构介绍第三章、仪器分析操作介绍第四章、仪器保养、维护及维修第一章、仪器原理基本原理金属试样(电极)与电极之间进行电弧、电火花放电,对由此产生的辉线光谱进行光电测定,进行所含元素的定量方法。分析试样使用光源电源激发,这时产生的光通过聚光透镜由入口狭缝进入,导向凹面衍射光栅上,只读取在凹面衍射光栅上分光的光中所需的光谱线,使用仪器上的光电倍增管将光转化成电流。分析试样:供检测用试样。标准试样:根据JIS(日本工业标准)或其它相应标准的化学分析方法结合分析元素含量定值,用于制作检量线用的试样。标准化试样:仪器运行上段时间或检测一定数日的试样后,对检量线进行校正所使用的氩样。(二)仪器结构
打印机显示器分光室
键盘主机发光室测光室真空泵
氩气
稳压电源
第三章、仪器分析操作介绍一、仪器操作前的检查内容:
氩气流量计激发时流量标记为10升氩气流量调节旋钮(待机时为1升)
二、仪器启动操作
2.1仪器启动的准备:2.1.1打开稳压电源开关(拨到ON位置),检查电压稳定性及电压值;2.1.2打开仪器面板上的主电源开关(MAIN);2.1.3打开仪器面板上的光源开关(SOURCE)、温控开关(AIRCON)、控制开关(CONSOLE)(注意:本公司仪器温氩近制在40±1℃);2.1.4打开氩气瓶的通气阀开关,检查氩气余量及流量;2.1.5打开真空泵开关(按绿色按钮),启动真空泵;2.1.6打开数据处理系统及打印机电源2.1.7进入ADS系统画面,待气室真空显示OK,按F1键(F1ON),再按F9键进入分析画面;在上述界面下点击F9进入主界面。光标在ST-NO(规格组)后面。按Shife+F4,用上下键选择规格组,选中后回车。(也可以自己输入。)进入分析界面,这时的光标在规格组上,用回车键将光标选到输入炉号和分析者名字的位置,输入炉号和分析者的名字。然后开始分析,每个样子至少打两点,得到平均值,要求所有的元素不允许出现红字(R)(包括FE1,FE2),这里要注意一下。AN值代表电极放电次数。TAN值代表总放电次数。每根电极AN值不得超过200次,即每个班上班后必须检查AN值看剩余次数是否足够本班使用,如果不够应立即更换电极。3.2两点标准化:
3.2.1按Shift+F2键进入工作菜单,选择2PiontRecalibration
[二点标准化分析],按ENTER进入;3.2.2在规格组ST-NO
中输入欲分析的规格组名称或用Shift+F4键进行规格组选择。3.2.3在样品登记项中依次输入标准化所选用的标准样品名称,选择相应标准试样,放入发光台平台上,准备激发;3.2.4按要求激发,任务完成后,按F3计算,计算结果会自动对原工作曲线进行较正,Alpha为α系数(0.8到1.2之间,如果不在此范围,应重做),Beta为β系数。3.2.5任务完成后,按F9键回复[含有率分析]画面待命;3.3控样校正在分析画面中,按Shift+F2键进入工作菜单,选择MastercurveRecalib,在规格组ST-NO
中输入欲分析的规格组名称或用Shift+F4键进行规格组选择,在发光台上放好控样,按要求激发,任务完成后,按F3计算,计算结果会自动对原工作曲线进行较正,计算控样校正系数AC值和MC值,要求AC值在0.8-1.2范围内校正有效,否则重做。3.4仪器分析
在分析界面下,选好规格组,将炉号和分析者输入相应的位置,将试样放入发光室平台上,用压片压紧,按F1键或发光室上的起动按钮(绿色按钮START),进行激发;激发完成后,按要求更换激发点,再重复激发动作,直到任务完成;按F5键保存,如需将结果打印,按F4键直接打印。按F6键传输。发光平台
压片激发口
3.5仪器停机操作
3.5.1在含有率分析画面,按Shift+F1键,选择维护Maintenance;3.5.2按ENTER键进入,选择[装置维护]Instrument;3.5.3按ENTER键进入电脑显示画面,按F3键,选择退出负高压(F3OFF),并关闭主机电源;3.5.4按真空泵停止按钮(红色按钮STOP),关闭氩气瓶出口阀;
以上为日常短时间停机时操作步骤,下面为长时间停机(3天以上)时操作步骤:3.5.5关闭仪器面板上的光源开关(SOUCRE)、温控开关(AIRCON)、控制开关(CONSOLE);3.5.6关闭仪器主电源;3.5.7关闭稳压电源开关。第四章、仪器保养、维护及维修一、仪器日常保养内容:1.1各电源线接口是否牢固,是否接线正确?1.2氩气余量是否足够?流量上否正常?1.3入口狭缝距离是否正确?1.4氩气增压器水量理否足够?水质是否干净?1.5温控器显示温度是否为40℃?1.6分析室内是否保持在23±5℃?1.7真空泵油位是否正常?1.8仪器表面无灰尘。电极座旋钮
电极座
按此方向旋转,可卸下电极支架
关闭仪器面板上光源开关(SOURCE);打开发光室的门,利用专用工具—电极规夹夹住电极棒,拧松电极座上的锁紧螺母,取出电极棒(注意:在松开螺母后,不可松开专用夹具,以免电极棒掉入电极座内);利用240#砂纸或磨床,对电极棒进行研磨,研磨角度为30度。将电极放入专用夹具夹口中,须注意电极放入的长度,再将电极棒放入夹嘴内,拧紧锁紧螺母固定电极棒,取回电极夹规;关好发光室门,接通开关面板上的光源电关(SOUCRE)。然后进行电极标准化放电。
将发光台接触及火花室中污垢用脱脂棉或纱布擦拭干净;
将电极座装回发光台上;
将电极放入专用夹具夹口中,须注意电极放入的长度,再将电极棒放入电极空隙规内,拧紧锁紧螺母固定电极棒,取回电极夹规;关闭发光室,接通光源开关(SOUCRE)。然后进行电极标准化放电。
2.3透光镜清扫
仪器激发(放电)3000次后,须对透光镜进行清扫:
或Fe1的强度低于5.5时清扫。关闭仪器面板上光源开关(SOURCE)。建议也关掉真空泵。打开发光室门,握住手柄,将透光镜向上拉,至镜片可见;用专用工具—透镜装卸工具,将聚光透镜取出;用沾有酒精的纱布或擦相机纸擦除聚光透镜上的污垢,然后用干净干的纱布轻轻擦拭;如果污垢严重,可用牙膏擦拭;用专用工具将聚光透镜旋回透光镜板上;握住手柄将透光镜板压下(注意:在拉出透光镜后,不得将未装聚光镜片的架压下);关闭发光台门,打开光源开关、真空泵开关。用手压回镜片架2.4电极间隙的控制
仪器激发(放电)半年后,须对间隙进行重调:
退出操作系统,关掉电脑主机电源、真空泵电源、仪器面板上光源发关(SOURCE)(注意:此项工作必须将光源开关关掉);打开光源室的护板,取出电极架上的电极棒,利用240#砂纸或磨床,对电极棒进行研磨,研磨角度为30度。研磨后,在电极架上放上电极长度规,最左端靠近电极架;将再生电极或新电极放上电极架,电极棒尖紧靠电极规,然后拧紧螺丝;取下电极规,锁上面板;关闭发光台门,打开光源开关、真空泵电源、电脑系统电源。2.5控温用风扇及加热器的清扫
仪器激发(放电)一年后,须进行清扫。退出操作系统,关掉电脑主机电源、真空泵电源、仪器面板上光源发关(SOURCE)、温控开关(AIRCON)、控制开关(CONSOLE),主电源开关(MAINE)。摘开仪器正面的面板,用吸尘器进行清扫。注意:动作要轻,不可碰坏电路板,并且注意安全。安上面板,按开机顺序开机,待温度稳定在40度后在进行工作。2.7灯试验
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