仪器分析及实验复习题

（一）填空题

精选题及其解在气液色谱中，被分离组分分子与固定液分子的性质越相近，则它们之间作用力越 该组分在柱中停留的时问越 ，流出越 。气液色谱法即流动相是 固定相是 的色谱法。样品与定相间的作用机理是 .气固色谱法即流动相是 ,固定相是 的色谱样品与定相的作用机理是 。气相色谱仪中气化室的作用是保证样品 气化。气化室温度一般比柱温高 ℃，但不能太高，否则会引起样品 。气相色谱分析的基本程序是从 进样，气化了的样品在 分离，分离后的各组分依次流经 ,它将各组分的物理或化学性质的化转换成电量变输给记录描绘成色谱图。色谱柱的分离效率用α表示。α越大，则在色谱图上两峰的距离 ,表明这两个组分 分离，通常当α大于 时，即可在填充柱获得满意的分.分配系数K用固定液和载气中的溶质浓度之比表示。待分离组分的K值越则它在色谱柱中停留的时间 ，其保留值 。各组分的K值相差越,则它们 分.一般地说，为了获得较高的柱效,在制备色谱柱时，固定液用量宜 载体粒度宜 ，柱管直径宜 。色谱定性的依据是 ，定量的依据是 .为制备一根高性能的填充除选择适当的固定液并确定其用量外，涂固定液时力求涂得 ．装柱时要 。(二)问答题 ．1 ?2分离度R是柱分离性能的综合指标.R怎样计算？在一般定量、定性或3什么是最佳载气流速？实际分析中是否一定要选用最佳流速？为什么?4在色谱分析中对进样量和进样操作有何要求？???试说明理由。?析中应如何选择柱温？???化的作用是什么？老化时注意什么？?（三）判断题组分的分配系数越大．表示其保留时间越长。 ( )（×）速率理论给出了影响柱效的因素及挺高柱效的途径。 ( )在载气流速比较高时。分子扩散成为影响柱效的主要因素。( ）分离温度提高．保留时间缩峰面积不变。 （）某试样的色谱图上出现三个色谱峰，该试样中最多有三个组分。( )分析混合烷烃试样可选择极性固定相，按沸点大小顺序出. ( ）组分在流动相和固定相两相间分配系数的不同及两相的相对运动构成了色谱分的基础。 ( )气液色谱分离机理是基于组分在两相间反复多次的吸附与脱附．气固色谱分离是基于组分在两相问反复多的分. （ )色谱柱理论塔板数n与保留时间的平方成正比，组分的保留时间越长。色谱柱理论塔板数越大值越分离效率越高。 ( )在色谱分离过程中，单位柱长,组分在两相间的分配次数越多，分离效果越好。 ( ）可作为气固色谱固定相的担体必须是能耐压的球形实心物质。 （ )检测器性能好坏将对组分分离度产生直接影响。 （ ）气液色谱固定液通常是在使用温度下具有较高热稳定性的大分子有机化合物。( ）15．采用相对分子质量大的气体作为载气．有利于降低分子扩散,提高柱效．但热导检测器灵敏度较低( ）16根据速率理论，提高柱效的途径有降低固定相粒度、增加固定液液膜厚度。（ ）柱效随载气流速的增加而增. ( ）速率理论方程式的一阶导数等于零时的流速为最佳流速。 （ ）氢气具有较大的热导系作为气相色谱的载气．具有较高的检测灵敏.但其分子质量较小也使速率理中的分子扩散项增大，使柱效降低。 （ ）19根据速率理论。毛细管色谱高柱效的原因之一是由于涡流扩散项A=0. （ )色谱的塔板理论提出了衡量色谱柱效能的指标。速率理论则指出了影响柱的因素。 （ ),增加柱温．组分的保留时间缩短。色谱峰的峰高变低.但峰面积保持不变。( ）控制载气流速是调节分离度的重要手段，降低载气流速。柱效增,当载气流速降低到最小.柱效最高，分析时间较. ( )当用苯测定某分离柱的柱效能时,结果表明该柱有很高的柱效，用其分离混合醇试样时,一定能分离完全。（ ）当用一支极性色谱柱分离某烃类混合物时，经多次重复分析。所得色谱图上均显示只3个色谱峰．结论是试样只含有3个组. （ ）采用色谱归一化法定量的前提条件是试样中所有组分全部出. ( ）色谱内标法对进样量和进样重复性没有要求，但要求选择合适的内标物和准确配（ )色谱外标法的准确性较高．但前提是仪器稳定性高和操作重复性好。 （ ）FID检测器对所有的化合物均有响应，故属于广谱型检测. ( )电子俘获检测器对含有SP元素的化合物具有很高的灵敏度。 ( ）.（ )毛细管色谱的色谱柱前需要采取分流装置是由于毛细管色谱柱对试样负载量很小；柱后采用‘尾吹”装置是由于柱后流出物的流速太. （ ）（四）选择题l 气相色谱中，可用来进行定性的色谱参数是 。A。面; B．峰高 C．保留;D.半峰2常用于表征色谱柱柱效的参数是 .A。理论塔板数； B．塔板高度；C．色谱峰宽； D．组分的保留体积降低固定液传质阻力以提高柱效的措施有 A。增加柱温； B．提高载气流速；C．适当降低固定液膜厚度； D．增加柱压。以下各项 不属于描述色谱峰宽的术语。A。标准差； B．半峰;C．峰宽； D．容量因子不影响两组分相对保留值的因素是 。A.载气流速； B．柱温； C．检测器类型； D.固定液性6常用于评价色谱分离条件选择是否适宜的参数是 .A.理论塔板数； B．塔板高度； C．分离度；D。死时7。vanDeemter方程中．影响A项的主要因素是 。A.固定相颗粒大小； B．载气流速；C．载气相对分子质量； D．柱填充的均匀程度8不影响速率方程式中分子扩散项大小的因素有 A。载气流;B．载气相对分子质量柱温D.柱长9衡量色谱柱柱效的指标是 .A．理论塔板数； B．分配系数； C．相对保留值；D。分配系数10根据vanDeemter方程，下面说法 是正确的。A．最佳流速时理论塔板高度量大； B．最佳流速时理论塔板数量大；C·最佳理论塔板高度时流速量大 D．最大理论塔板散时理论塔板高度最大11下列途径 不能提高柱.A．降低担体粒; B．减小固定液液膜厚度C．调节载气流; D．将试样进行预分离。用分配柱色谱法分离AB和C已知它们的分配系数K〉K

,则其保留时间的大小顺A B C序应为 .A．ACB; B．B〈A<C； C．A〉C； D．AB<C。根据vanDeemter方程，在高流速条件下，影响柱效的因素主要是 。传质阻; B．纵向扩; C．涡流扩散； D．填充不规则因子。14在一定柱长条件,某一组分色谱峰的宽窄主要取决于组分在色谱柱中的 A．保留; B．扩散速率； C．分配系数； D．容量因子。15下述不符合色谱中对担体的要求的是 A．表面应是化学活性的； B．多孔性；C．热稳定性好； D．粒度均匀而细小。16影响组分容量因子的主要因素有 。A．固定液性质； B．柱温; C．柱; D．柱的直17色谱柱温升高的结果是 。A·组分在固定液中的溶解度增; B．两组分的相对保留值不变C．组分的保留体积减小 D．两组分的分离度增.影响组分调整保留时间的主要因素有 。A。固定液性质； B．固定液用量； C．载气种类 D．载气流.用于评价固定液选择的是否适宜的参数是 .A·组分的保留时间； B．麦氏或罗氏常量C．各组分问的相对保留值 D．有效塔板数。色谱定量分析方法中适用归一化法的情况是 .A·试样中所有组分都出峰； B．试样各组分中只有少数出C·大批量试样的快速分析； D．对进样量要求不严。属于质量型检测器的是 。A。热导检测; B．氢火焰离子化检测C．电子捕获检测器； D．火焰光度检测器。气相色谱实验过程中。流量计指示的流量突然加大，主要原因可能是 。A。进样的胶垫被扎漏； B．稳压阀漏气C．检测器接口漏气； D．钢瓶漏气。选择程序升温方法进行分离的样品主要是 。A.同分异构体； B．同系物；C．沸点差异大的混合物； D．极性差异大的混合物对同一样程序升温色谱与恒温色谱比较。正确说法是 .AB;C．该变升温程序．各色谱峰保留时间改变但峰数不变；D.使样品中的各组分在适宜的柱温下分,有利于改善分离25在气相色谱中。影响相对校正因子的因素有 。A。柱温； B．载气种类； C．标准物； D．固定液性质。内标法定量的优点是 。A.不需用校正因子； B．对进样量要求不严；C．样品配制简单； D．适合微量组分的定量为了测定某组分的保留指数．气相色谱法一般采用的基准物是 。A。笨 B．正庚烷； C．正构烷烃； D．正丁烷和丁二烯o毛细管气相色谱比填充柱色谱具有更高的分离效,从速率理论来这是由于毛细管色谱柱中 .A。不存在分子扩散； B．不存在涡流扩散C．传质阻力很; D．载气通过的阻力小o与分离度直接相关的两个参数是 。A。色谱峰宽与保留值差； B．保留时间与色谱峰面;C．相对保留值与载气流速； D．调整保留时间与载气流载气相对分子质量的大小对 两项有直接影响。A。涡流扩散项和分子扩散项； B．分子扩散项和传质阻力项C．保留时间与分离; D．色谱峰宽与柱效。若用气相色谱测定一有机试样，该试样为纯物质，但用归一化法测定的结果却为含量60％，其最可能的原因是 .A。计算错误； B．试样分解为多个峰；C．固定液流失；D．检测器损坏。为了提高两组分的分离度，可采用增加柱长的方若分离度增加一倍。柱长原来的 。 ·A．两倍； B．四倍； C．六倍； D．八倍33某试样中含有不挥发组,不能采用下列定量方法 。A．内标法； B．外标法； C．内标标准曲线法；D．归一化法。三、精选题及其解(一)填空题1、在控制电位电解过程,电极电位决定电极表面氧化态和还原态的 。2、能使电流持续稳定地通过电解质，并使之开始电解时施加于电解池两极的最低电称为 。3、使金属离子在阴极上不断电解而析出金属沉积物所需的最小阴极电位，称为 。4、在电解分析中，外加电压总是比理论电压,这种差值一般用 来表.Ag+/Ag5、已知E0 =0．345V。在25℃时，在含0.0lmol·L—1的Ag+和lmol·L-1。的硫酸盐溶液Ag+/AgCu2+/Cu中，首先在阴极上被还原的是 ，开始析出时的阴极电位为 .6、由于电解一般是在水溶液中进行的．所以要控制适当的电极电位和溶液的pH,以防止水的分当工作电为阴极时，应避免有 析出当工作电极为阳极时，则要防止有 产生o7、在各种不同的电解质溶液中,通过相同的电量时。每个电极上电极反应产物的量与它们的成正比。8、库仑分析法的基本依据是 .9、库仑分析法是通过对试液进行电解，测量电解反应所消耗的测物质量的一种方法。10、库仑滴定法和普通滴定法的主要区别在于,再根据。，计算待、IF= C= A·h。12、用库仑法进行定量分析时,要取得准确分析结果的关键在于①；② ；③ 。13库仑分析的电流效率要求达到100％,以使电解时所消耗的电量全部用于 的电极反应因此必须免在工作电极上有 发.（二）选择题14、以测量沉积于电极表面的沉积物质量为基础的电化学分析法称为（ ）A．电位分析法 B．极谱分析C．电解分析法 D．库仑分析15、若在溶液中含有下列浓度的离子，以Pt为电极进行电首先在阴极上出的是 （)A．0．01mol·L—1Ag+(E0=0．799V)B．2．Omol·L-1Cu2+（E0=0．337V）C．1．Omol·L-1Pb+（E0=—0．128V)D．0．1mol·L-1Zn+（Ee=—0．763V）16、在电重量分析法中作为沉淀剂的是 （）A．电压 B．电流 C．电量 D．电能18、以测量电解过程中被测物质在电极上发生电极反应所消耗的电量为基的电化学分析法是 （ ）A．电位分析法 B．极谱分析C．电解分析法 D．库仑分析19、在库仑滴定法中，主要测量的参数是 （A．电解电流 B．电解时间C．电动势 D．指示电极电位20、库仑分析法的基本原理是基于 ( A．法拉第电解定律 B．欧姆定律C．比耳定律 D．罗马金一赛柏公式21、库仑分析法中进行电解反应分析时通过电解池的物理量是 （ ）A．电流 B．电 c．电量 D．电动22、库仑滴定不适用于 （）A．常量分析 B．微量分析C．痕量分析 D．有机物分析23、在相同条件电解池阴极沉淀出来的物质的量正比于 （ ）A．电极间距离 B．通过电解池的电量C．阴极的表面积 D．溶液中电解质浓24、提高库仑滴定准确度的关键因素之一是 （ A．使被测物122的电漉效率进行电解B．保持电压恒定C．保证足够的时间D．加人支持电解质25、每当96487C(M=6．38mo在阴极上析出的质量是 （）A．96487g B．65．38g C．32．69g D.130.76g26、下列有关库仑滴定的叙述正确的是 ( ）它是一个容量分析方法B．它既是容量分析法，又是电化学分析法C．它不是容量分析法，而是电化学分析法D27、库仑滴定是一个精密度和准确度都很高的方法，一般可达0.2％。这是由于可以精确测量 ( A．电流 B．电 C．电阻 D．时间28、下列不是控制电位库仑分析法的特点和应用的是 （ A．选择性高方法的灵敏度和准确度均高CD．分析速度快29、库仑滴定不适用于常量、高含量试样的分析,下列原因中不正确的是（ )AB．滴定时间太长C．导致电流效率的降低D．终点难指示三、精选题及其解（一)填空题2、滴汞电极的滴汞面积很 ，电解时电流密度很 ，很容易发生 极化，是极谱分析的 .3、极谱极大可由在被测电解液中加人少量 物质予以抑制，加可消除迁移电.4、 是残余电流的主要部分，这种电流是由于对滴汞电极和待测液的 形成的，所以叫 。6、我国生产的示波极谱仪采用的滴汞时间间隔一般为7s，在最后 s才加上 以观察曲线。7、示波极谱仪采用三电极系统是为了确保工作电极的电位完全受 的控制,而参比电极的电始终保持为恒定的恒电位控制体系。8单扫描极谱法施加的是 电压循环伏妥法施加的是 电压其所用的工作电极是 极（悬汞电极。9、脉冲极谱法是在一个缓慢改变的 电压上，在每一个滴汞生长 的某一时刻,叠加上一脉冲电压，并在脉冲结束前的一定时间范围测量脉冲电解电流的极谱法。10、阳极溶出伏安法的优点是 ，这主要是由于经过预先长时间的 ，使在电极表面上被测量增大，从而提高了 。（二)选择题、由于在极谱分析研究领域的突出贡献而荣获1958年诺贝尔化学奖的化学家是 ( A．D．Nkovic B．J．HeyrovskyC．J．E．B．RandlesD．A．Sevcik13、在酸性溶液中加入抗坏血酸不可能清除的干扰电流是 ( ）A．氧波 B．前波 C．叠波 D．充电电14、与一般极谱波相比，催化波的突出特点是 （ ）A．选择性好 B．可同时测C．灵敏度高 D．快速18、与直流极谱比.单扫描极谱大大降低的干扰电流是 （ ）A．电容电流 B．迁移电C．残余电流 D．极谱极19、循环伏安法主要用于 （ ）A．微量无机分析 B．定量分析C．定性和定量分析 D．电极过程研22阴极波极谱方程式适用于 （ ）A．不可逆过程 B．可逆过程C．不可逆过程与可逆过程 D．部分可逆过单扫描极谱常使用三电极系统，即漓汞电极、参比电极与铂丝辅助电是为了 （ )有效地减少电位降 B．消除充电电流的干扰C．增强极化电压的稳定性 D．提高方法的灵敏下列说法正确的是 ( ）,B从而提高了信噪比C从而提高了信噪比D,故具有较高的灵敏度(三）问答囊12—28什么是极化电极?什么是去极电极?试结合极谱分析加以说明.在极谱分析中，为什么要使用滴汞电极？12—31单扫描极谱与普通极谱的曲线图形是否有差别？为什么？12—32脉冲极谱的主要特点是什么？一、判断题（．在错误的后面打“×）1、电化学分析法仅能用于无机离子的测定。 （ ）2、电位测量过程电极中有一定量电流流过，产生电极电位。 ( )3、液接电位产生的原因是由于两种溶液中存在的各种离子具有不同的迁移速率。（ )4、液接电位的产生是由于两相界面处存在着电阻层。（)5、参比电极必须具备的条件是只对特定离子有响应。（）6、参比电极的电极电位不随温度变化是其特性之一。 ( )7、甘汞电极的电极电位随电极内KCl溶液浓度的增加而增. （）8、参比电极具有不同的电极电,且电极电位的大小取决于内参比溶液。 （ ）9Hg电极是测量汞离子的专用电. （ )10、晶体膜电极具有很高的选择性，这是因为晶体膜只让特定离子穿透而形成一定的（ )、甘汞电极和Ag-AgCl电极只能作为参比电极使. （）12、具有不对称电位是膜电极的共同特性，不同类型膜电极的不对称电位的值不,但所有同类膜电极（不同厂家生产的氟电)，不对称电位的值相同。 （ ）13、玻璃膜电极使用前必须浸泡24h,在玻璃表面形成能进行H+离子交换的水化膜,极使用前都必须浸泡较长时间。 （ ）14、离子选择电极的电位与待测离子活度成线形关. ( )15、改变玻璃电极膜的组成可制成对其他阳离子响应的玻璃电. （ )16、玻璃电极的不对称电位可以通过使用前在一定pH溶液中浸泡消除。 ( ）17、不对称电位的存在主要是由于电极制作工艺上的差异。 ( )18、氟离子选择电极的晶体膜是由高纯工晶体制作的。 （ )19、Kij称为电极的选择性系数，通常Kii《l，Kij值越小，表明电极的选择性越高。（ )20、离子选择性电极的选择性系数是与测量浓度无关的常数,可以用来校对干扰离子产生的误差,使测量更确. （ ）2l、离子选择性电极的选择性系数在严格意义上来说不是一个常数，仅能用来评价电极的选择性并估算干离子产生的误差大小。 （ ）22、待测离子的电荷数越,测定灵敏度也越低，产生的误差越大，故电位法多用于价离子测定（ )23用总离子强度调节缓冲溶(TISAB)保持溶液的离子强度相对稳定，故在所有位测定方法中都必须加入TISAB。 ( ）24、pH测量中，采用标准pH溶液进行定位的目的是为了校正温度的影响及校正由电极制造过程中电极问产生的差异。 （ ）25、测定溶液的pH通常采用比较的方原因是由于缺乏标准的pH溶液。( ）26、在电位分析中．通常测定的应是待测物的活度，但采用标准加入法测定由于入了大量强电解质。所以测定的是待测物的浓度而不是活度。 （ ）27、标准加入法中，所加人的标准溶液的体积要,浓度相对要大。 （ ）28、直接电导测量法可以用来测定溶液中某种离子的量。 （二、选择题6、氟离子选择电板对氟离子具有较高的选择性是由于 。A．只有能透过晶体膜； B．F-能与晶体膜进行离子交C．由于体积比较小； D．只有能被吸附在晶体膜上7、根据氟离子选择电极的膜电位和内参比电极来分析，其电极的内充液中一定含有-—。A．一定浓度的和CI—； B．一定浓度的H+;C．一定浓度的和H+; D．一定浓度的Cl—和H+8、考虑选择电极的膜特性，氟离子选择电极使用的合适pH范围是 。A．pH5—7; B．pH8一10； C．pHl一3; D．pH3—5。9、离子选择性电极的选择性常用选择性系数Kij的大小来衡量 A．Kij的值越大表明电极选择性越; B．Kij的值越小表明电极选择性越高C．Kij的值越小表明电极选择性越; D．电极选择性与CjKij的乘积有.10、直接电位法中，加入TISAB的目的是为了 。A．提高溶液酸度；BC．固定溶液中离子强度和消除共存离子干扰；D．与待测离子形成配合物。11、测量pH时,需要用标准pH溶液定位，这是为了—-.A．避免产生酸差； B．避免产生碱;C．消除温度的影响； D．消除不对称电位和液接电位的影响。2．2．12玻璃电摄不包括--oA．Ag-ASCl内参比电极； B．一定浓度的HCI溶液C．饱和KCI溶液； D．玻璃.13、电位法测定水中F—含量时.加入TISAB溶液，其中NaCI的作用是-—.A．控制溶液的pH在一定范圈内； B．使溶液的离子强度保持一定值C．掩蔽Al3+、Fe3+干扰离