T-CIESC 0030-2022 工业用N-乙基吡咯烷酮

ICS71.080.80CCSG17

CIESC中国化工学会团体标准T/CIESC0030—2022N-Ethylpyrrolidone（NEP）forindustrialuse2022-02-22发布 2022-04-01实施中国化工学会发布T/CIESC0030-2022前 言本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国化工学会提出并归口。本文件起草单位：迈奇化学股份有限公司、江西盛源新材料有限公司、濮阳市光明化工有限公司、中国化工情报信息协会、中质标研（北京）标准化服务中心。本文件主要起草人：闫广学、方飞、杨素阁、李清霞、毛重月、李军锋、刘宇、张长安、付登。IT/CIESC0030-2022T/CIESC0030-2022PAGEPAGE2乙基吡咯烷酮警示——范围乙基吡咯烷酮（NEP）的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输与贮存。本文件适用于以γ乙基吡咯烷酮。CHNO结构式：相对分子质量：113.16（按2018年国际相对原子质量）规范性引用文件（包括所有的修改单适用于本文件。GB/T191包装储运图示标志GB/T325.1 包装容器 钢桶 第一部分：通用技术要GB/T601 化学试剂 标准滴定溶液的制备GB/T3143 液体化学产品颜色测定法（Hazen）GB/T6324.8 有机化工产品试验方法 第8部分：液体产品水分测定 卡尔·费休库仑电量法GB/T6678化工产品采样总则GB/T6680液体化工产品采样通则GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T9722化学试剂 气相色谱法通则GB/T9724化学试剂 pH值测定通则GB/T9725-2007 化学试剂 电位滴定法通GB/T11446.1 电子级水GB/T13508聚乙烯吹塑容器GB/T34672化学试剂 离子色谱法测定通则SJ/T11637电子化学品 电感耦合等离子体质谱法通则术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。技术要求外观乙基吡咯烷酮为无色或淡黄色澄清液体，无可见杂质。技术要求乙基吡咯烷酮的技术要求见表1。表1 工业用乙基吡咯烷酮的技术要求项 目指 标试剂级电子级工业级≥99.899.599.0水分，w/%≤0.030.050.1色度（铂-钴）/号≤152030pH,（10%v/v）7～10游离胺(以乙胺计)，w/%≤0.0050.010.02氯化物（Cl）/(μg/Kg)≤100200—铁/(μg/Kg)≤2050—铬/(μg/Kg)≤2050—镍/(μg/Kg)≤2050—铜/(μg/Kg)≤2050—锌/(μg/Kg)≤2050—铝/(μg/Kg)≤2050—铅/(μg/Kg)≤2050—钙/(μg/Kg)≤2050—镁/(μg/Kg)≤2050—试验方法警示——试验方法规定的一些过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和防护措施。一般规定除非另有说明，在试验中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682中规定三级及以上水。分析中所使用的标准滴定溶液，在没有注明其他要求时，均按GB/T601的要求制备。外观的测定取适量试样与比色管中，在自然光或日光灯下目视观察。T/CIESC0030-2022T/CIESC0030-2022PAGEPAGE4乙基吡咯烷酮含量的测定方法提要试剂或材料氮气：体积分数不小于99.99%，经硅胶和分子筛干燥、净化。氢气：体积分数不小于99.99%，经硅胶和分子筛干燥、净化。空气：无腐蚀性杂质，经过脱油、脱水处理。仪器设备GB/T9722中的有关规定。色谱工作站。进样器：0.5μL。色谱柱及典型操作条件2A。其他能达到同等分离程度的色谱柱及操作条件均可使用。表2 色谱柱及典型操作条件项目参数色谱柱固定相聚乙二醇-20M柱长×柱内径×膜厚度30m×0.32mm×0.5µm气化室温度/℃260检测器温度/℃250柱箱温度102mn10℃/i升温至106℃/min升温至200℃，并保持20min；载气（He或N2）流量/（mL/min）2.0(He)或1.4(N2)氢气流量/（mL/min）30空气流量/（mL/min）300尾吹气（He或N2）流量/（mL/min）25进样量/μL0.1分流比30:1试验步骤调节色谱仪至表2注入样品进行色谱分析，用色谱工作站记录各组分的峰面积，用面积归一化法定量。结果计算乙基吡咯烷酮的纯度（w），以%（质量分数）表示，按式（1）计算：w Aww

………………（1）1 2i式中：A ——乙基吡咯烷酮的色谱峰面积；∑Ai——样品中各组分的色谱峰面积之和；w1 ——本文件5.（，%；w2 ——本文件58），%。水分的测定按GB/T6324.8中规定的方法进行测定。色度的测定测定按GB/T3143规定的方法进行测定。结果计算pH试剂无二氧化碳水：取一定量的水于1000mL烧杯中，置于电炉上加热至微沸，保持15min，然后冷凉到室温。此试剂需要用前制备。仪器pH值计，精确度0.01，测量范围0.00～14.00，具有温度自动补偿功能。测定用移液管移取10.0mL试样于100mL9724规定进行。结果计算游离胺的测定试剂异丙醇。盐酸（HCl）标准滴定溶液：0.1moL/L。T/CIESC0030-2022T/CIESC0030-2022PAGEPAGE7盐酸（HCl）标准滴定溶液：0.02moL/L，由稀释而得。本溶液使用不超过3天。仪器pH值计：精确度0.01，测量范围0.00～14.00，具有温度自动补偿功能。电子托盘天平：0g～100g，精确度0.01g。分析步骤样品制备乙基吡咯烷酮试样约31g，精确到0.01g，置于150mL烧杯中。加入50mL异丙醇且混合均匀。样品测定按GB/T9725-2007中6.1规定的方法及6.2.2规定终点方式进行测定。结果计算w，以%）2计算：vcf式中：

100

………………（2）v ——滴定终点时，消耗盐酸（HCl）标准滴定溶液体积，mL；c ——盐酸（HCl）标准滴定溶液的摩尔浓度，moL/L；f ——计算换算系数，以一乙胺计为0.045；m——称量试样的质量，g。氯化物含量（Cl）的测定按GB/T34672的规定进行测定。金属杂质含量的测定采用十万分之一电子分析天平，在100mL可溶性聚四氟乙烯（PFA）容量瓶中，准确称取试样1g，精确至0.00001GB/T11446.1规定的EW-I100SJ/T11637的规定进行测定。检验规则41产品由生产厂的质量检验部门进行检验。生产厂应保证出厂产品的各项技术指标均符合本文件的要求，并附有一定格式的质量证明书，内容包括：生产厂名称；产品名称、等级；生产日期和批号；产品质量检验结果或检验结论；本文件编号等。本品以一次投料生产的、包装完好的产品为一批。或者以一个产品储罐内的产品量为一批。GB/T6678、GB/T66801000mL。试样等量装入两个清洁干燥、密封良好的具塞试剂瓶中，瓶上标签应注明生产厂名、产品名称、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶供检验用，另一瓶置干燥、阴凉处加封保存备查。GB/T8170标志、包装、运输和贮存标志191中关于“堆放”、“防雨”、“防晒”的规定1）。包装本品应采用符合GB/T325.1或GB/T13508要求的包装桶进行包装，每桶净重1000kg、200kg，用干燥N2密封。或在符合安全要求的条件下，根据客户的要求进行包装。运输贮存产品在贮存过程中应避免阳光直射，远离热源、火源。贮存于阴凉、通风、干燥处。储存场所应当配备相应的消防设施和救护器材。乙基吡咯烷酮保质期为12个月。逾期经检验合格仍可使用。1）工业用N-乙基吡咯烷酮安全部分内容见附录B。T/CIESC0030-2022T/CIESC0030-2022PAGEPAGE8附 录 A（资料性）乙基吡咯烷酮典型气相色谱图A.1 乙基吡咯烷酮典型气相色谱图523461798标引序号说明：1——4-甲基丁内酯；2——γ-丁内酯；3——3-甲基-1-乙基吡咯烷酮；甲基吡咯烷酮；乙基吡咯烷酮；6——5-甲基-1-乙基吡咯烷酮；7——1-乙酰基-2-吡咯烷酮；8——N-乙基-2,5-吡咯烷二酮；9——2-吡咯烷酮