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文档简介
实验九EDTA标准溶液的配制和标定1、掌握EDTA的配制及用硫酸镁标定EDTA本原理与方法;2解水的硬度的概念及其表示方法;3握容量瓶、移液管的正确使用。41子天平的使用2量甁的使用3定管的使用1电子天平(0.1mg 移液管(20mL 50mL250mL20.2mol·L-1EDTA(Na2H2Y·2H2O)
MgSO4·7H2O基准试剂NH3-NH4Cl缓冲溶液(pH=10.0) 铬黑T指示剂 乙二胺四乙酸二钠盐习惯上称位剂,能与大多数金属离子形成稳定的1:1型的螯合物,计量关系简单,故常用作配位滴定的标准溶液。CaCO3、Bi、Cu、MgSO4·7H2O、Ni、Pb等。选用的标定条件应尽可能与测定以免引起系统误差。如果用被测元素的纯金属或化合物作基准物质,2示剂,用pH≈10的氨性缓冲溶液控制滴定时的酸度。因为在pH≈10的溶液中,铬黑T与Mg2+形成比较稳定的酒红色螯合物(Mg—EBT),而EDTA与Mg2+能形成更为稳定的无色螯合物。因此,滴定至终点时,EBT便被EDTA从Mg—EBT中置换出来,游离的EBT在pH=8~11的溶液中呈蓝色。Ca(mgL)=Mg(mgL)=前:
M+EBT
M(应:时:
M+EDTAM—EBT+EDTA
M—EDTAM—EDTA+ 酒红色 (cV)EDTA=(
MgSO4H2OFe、胺予以掩蔽;Cu2+、Pb2+、Zn2+等重属离子,可用KCN、Na2S或巯基乙酸予以
(cV2)
103
103
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1、0.01mol·L-1EDTA标准溶液的配制:取30mL0.1mol·L-1的EDTA于试剂瓶中,加水稀释至300mL,摇匀,备用。2、0.01mol·L-1镁标准溶液的配制:准确称取MgSO4·7H2O基准试剂0.25~0.3g,置于小烧杯中,加30mL蒸馏水溶解,定量转移到100mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。计算其准确浓度。3、EDTA标准溶液浓度的标定:用移液管吸取镁标准溶液20.00mL置于250mL锥形瓶中,加5mLpH≈10的酒红色恰变为蓝色,即达终点,平行测定三次。根据消耗的EDTA标准溶液的体算其浓度。4总硬度测定:5mL,EBT指示剂少许,用EDTA标准溶液滴定,至溶液由酒红色变为蓝色即5的测定:取与步骤4等量的水量于250mL锥形瓶中,加5mL1mol·L-1NaOH,钙指示剂少许,用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为蓝色即为终点,记录所消耗 m(MgSO4·7H2O)(g)c(MgSO4·7H2O)(mol·L-1)V终(EDTA)(mL)
(EDTA)(mL)cEDTA(mol·L-1)cEDTA(mol·L-1)平均偏差2的硬度的测定cEDTA(mol·L-1) (EDTA)(mL)V(EDTA)(mL) (EDTA)(mL)V(EDTA)(mL).00.00.001合滴定速度不能太快,特别是近终点时要逐滴加入,并充分摇动。因为反应速度较中和反应
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