化学实验方案的设计和评价

编制仅供参考审核批准生效日期地址：电话：传真:邮编:八、化学实验方案的设计和评价1．实验方案设计的基本要求：（1）科学性：（2）安全性：（3）环保性：（4）可行性：（5）简约性：（6）经济性：2．化学实验方案设计的基本思路：3.化学实验方案设计的分类：（1）物质制备实验方案：发生装置→净化装置→干燥装置→收集装置→尾气处理装置制备实验的典型案例：硫酸亚铁铵(摩尔盐)的制备、阿司匹林的合成（2）物质性质实验方案：I、性质实验方案设计的思路II、探索性实验与验证性实验性质探索性实验方案：根据物质的结构特点或所属类型的典型代表物去推测物质可能具有的一系列性质，而后据此分别设计出合理的实验方案，去探究该物质可能具有的性质。程序：物质→实验事实→科学抽象→结论性质验证性实验方案：对物质具备的性质去求证，关键在于设计出简捷的实验方案，操作简单，现象明显，且安全可行。程序：物质→性质推测→实验事实→科学抽象→结论III、中学常见物质性质实验方案的设计①证明金属、非金属性大小；②证明氧化、还原性大小；③证明酸性强弱；④证明醇、酚羟基；⑤证明醛基；⑥证明碳碳双键(叁键)；⑦证明胶体。探索性实验方案：铝及其化合物的性质验证性实验方案：乙醇和苯酚的性质4、化学实验方案的评价（1）从可行性评价：原理是否正确、可行；操作是否安全、合理；步骤是否简单、方便；效果是否明显等。（2）从“绿色化”评价：原料是否易得、安全、无毒；反应速率是否较快；原料利用率、产物产率是否较高；合成过程是否有环境污染。（3）从安全性评价：防倒吸；防爆炸；防氧化；防吸水；防挥发等。5．注重对实验基础知识的整理和归纳。这部分内容较为琐碎，学习时可以依据以下思路，在理解的前提下加以掌握。物质的性质物质的性质药品的变质、保存物质的鉴别、检验物质的制备物质的分离、提纯化学实验仪器实验装置决定选择组合使用方法和操作要领【典型例子】气体实验装置的连接顺序设计1、一般原则（1）气体发生装置除杂 干燥主要实验尾气处理等顺序。考虑干燥与除杂的顺序时，若采用溶液除杂，则应该先净化后干燥；若采用加热除杂，干燥在前；若用固体吸收剂常温除杂，则根据题意而顶。（2）尾气处理：有毒气体常采用溶液（或固体）吸收或将之点燃，无毒气体直接排空。若制备的物质极易水解（如SnCl4、AlCl3等），则在尾部加装干燥管，以防空气中的水蒸气进入造成水解。（3）接口的连接：总体上遵循装置的排列顺序，但对于吸收装置应“长”进“短”出；干燥管应“大”进“小”出。（4）气体发生：一般按装置选择与连接气密性检查装固体药品加液体药品开始实验（按程序）拆卸仪器其它处理等（制气体的实验，在实验前均应进行气密性检查，气体在点燃之前一般应进行纯度的检验）。（5）加热操作：主体实验加热前一般应先通原料气赶走空气后再点燃酒精灯。其目的是：一是防止爆炸（如氢气还原氧化铜、CO还原Fe2O3等）；二是保证产品纯度，如制备Mg2N3、CuCl2等。熄灭酒精灯时，一般是“先点后灭”的原则。2、设计实验时还应该考虑以下因素（1）净化、熄灭酒精灯时要防止液体倒吸；（2）进行某些摩尔写易爆、易燃实验时要防止爆炸（如氢气还原氧化铜应该下通氢气，气体点燃前应该先验纯等）；（3）防氧化（如H2还原CuO后要“先灭灯，再停氢”，白磷的切割要在水中进行等）；（4）防吸水（如实验取用制取易吸水、潮解的物质必须采取有效措施）；（5）冷凝回流（6）易挥发的液体产物要及时冷却，并注意冷却剂的选择。经典案例：1.(98全国，27，11分)测定一定质量的铝锌合金与强酸溶液反应产生的氢气的体积，可以求得合金中铝和锌的质量分数。现有下列实验用品：中学化学实验常用仪器、800mL烧杯、100mL量筒、短颈玻璃漏斗、铜网、铝锌合金样品、浓盐酸（密度1.19g·cm－3）、水。按图示装置进行实验，回答下列问题。（设合金样品完全反应，产生的气体体积不超过100mL）

（1）补充下列实验步骤，直到反应开始进行（铁架台和铁夹的安装可省略）：

①将称量后的合金样品用铜网小心包裹好，放在800mL烧杯底部，把短颈漏斗倒扣在样品上面。②；③；④；

（2）合金样品用铜网包裹的目的是：；[解析]本题是考查实验操作的设计题。实验原理：H2的制取；H2的收集；H2体积的测量；[答案]（1）②往烧杯中注入水，直至水面没过漏斗颈。（没答水面没过漏斗颈不给分）（3分）

③在100mL量筒中装满水，倒置在盛水的烧杯中（量筒中不应留有气泡），使漏斗颈插入量筒中。烧杯中水面到杯口至少保留约100mL空间。（只要黑斜体中的要点全部答对给3分，装满水的量筒怎样倒置在杯中可不作要求，答或不答不加分也不扣分）（3分）

④将长颈漏斗（或答玻璃棒）插入烧杯并接近烧杯底部，通过它慢慢加入浓盐酸，至有气体产生（3分）

注：实验步骤顺序写错，或者步骤②中加入盐酸，则不论其它步骤回答是否正确，小题（1）均为0分。

（2）使样品在反应时能保持在烧杯底适当的位置（或答避免反应时样品漂浮）（2分）2、（10台州二次，27，16分）硫酸铜是一种应用极其广泛的化工原料，可通过多种途径制取硫酸铜晶体。铜不能与稀硫酸直接反应，本实验中将适量浓硝酸分多次加入到铜粉与稀硫酸的混合物中，加热使之反应完全，通过蒸发、结晶得到硫酸铜晶体（装置如图1、2所示）。请回答相关问题：（1）图1分液漏斗中装的液体是。烧瓶中发生反应的离子方程式为。（2）本实验中若硝酸过量，造成的结果是。（3）图2是图1的改进装置，其优点是①，②。（4）为符合绿色化学的要求，某研究性学习小组进行如下设计：第一组：以空气为氧化剂方案1：将铜粉在某仪器中反复灼烧，使铜粉与空气充分反应生成氧化铜，再将氧化铜与稀硫酸反应。方案2：将空气或氧气直接通入到铜粉与稀硫酸的混合物中，发现在常温下几乎不反应。向混合物中加入Fe2(SO4)3，即发生反应。反应完全后向其中加物质甲调节pH到3～4，产生Fe(OH)3沉淀，过滤、蒸发、结晶，得到硫酸铜晶体，滤渣循环使用[已知Fe(OH)3和Cu(OH)2完全沉淀时的pH分别为3.7、6.4]。①方案1中用于灼烧的仪器名称是。②方案2中甲物质可以是（填字母序号）。a．CuOb．CuCO3c．CaCO3d．③方案2中发生反应的总化学方程式为（注明反应条件）。第二组：过氧化氢为氧化剂法将3.2g铜丝放到45mL1.5mol·L-1的稀硫酸中，控温在50℃。加入18mL10%的H2O2，反应0.5h后，升温到60℃，持续反应1h后，过滤、蒸发浓缩、减压抽滤等，用少量95%的酒精淋洗后晾干，得CuSO4·5H2O请回答下列问题：④加热时温度不宜过高的原因是，写出组装减压抽滤装置的注意点。（至少二点）晶体采用酒精淋洗的优点是。⑤本实验CuSO4·5H2O的产率为。上述两种氧化法中，更符合绿色化学理念的是(填“第一组”或“第二组”)，理由是。[答案]（1）浓硝酸（1分）（2）制得的硫酸铜晶体不纯（1分）（3）①有利于氮氧化合物的吸收（1分）②防止倒吸（1分）（4）①坩埚（1分）②a、b（2分，答对1个1分，多选、错选均为0分）③2Cu＋O2＋2H2SO42CuSO4＋2H2O（3分，其中反应条件1分，CuSO4也可写成CuSO4·5H2O）④防止双氧水分解(1分)滤纸不得大于布氏漏斗底且覆盖所有小孔；橡皮塞插入部分不超过三分之二；布氏漏斗颈口斜面与吸滤瓶支管口相对；安全瓶中导管与吸滤瓶相连短与抽滤泵相连长（四点中任答二点共2分）酒精与水互溶且极挥发，减少晶体溶解。⑤84％(2分)第二组(1分)第一组方案1需要灼烧，多消耗能源(1分)；第一组方案2所得产品含有铁元素杂质(1分)；而第二组方案几乎不产生有害气体，且所得产品纯度较高(1分)3.（10广东，33，16分）某科研小组用MnO2和浓盐酸制备Cl2时，利用刚吸收过少量SO2的NaOH溶液对其尾气进行吸收处理。（1）请完成SO2与过量NaOH溶液反应的化学方程式：SO2+2NaOH=________________。（2）反应Cl2+Na2SO3+2NaOH=2NaCl+Na2SO4+H2O中的还原剂为________________。（3）吸收尾气一段时间后，吸收液（强碱性）中肯定存在Cl－、OH－和SO42－。请设计实验，探究该吸收液中可能存在的其他阴离子（不考虑空气的CO2的影响）。提出合理假设。假设1：_____________；假设2：_____________；假设3：_____________。设计实验方案，进行实验。请在答题卡上写出实验步骤以及预期现象和结论。限选实验试剂：3moLL-1H2SO4、1moLL-1NaOH、0.01molL-1KMnO4、淀粉-KI溶液、紫色石蕊试液。实验步骤预期现象和结论步骤1：取少量吸收液于试管中，滴加3moLL-1H2SO4至溶液呈酸性，然后将所得溶液分置于A、B试管中。步骤2：步骤3：[解题模式]提出假设→实验步骤→结论⑴SO2+2NaOH=Na2SO3+H2O⑵Na2SO3⑶只存在SO32-；既不存在SO32-也不存在ClO；只存在ClO—。步骤2：在A试管中滴加0.01molL-1KMnO4溶液1~2滴，振荡预期现象和结论：如果溶液颜色褪去，说明有SO32-，则假设1成立，反之则说明没有SO32-，则假设1不成立。步骤3：在B试管中滴加淀粉-KI溶液1~2滴，振荡预期现象和结论：如果溶液颜色变蓝色，说明有ClO—，则假设3成立。反之则说明没有ClO—，则假设3不成立【典型例子】气体实验装置的连接顺序设计1、一般原则（1）气体发生装置除杂 干燥主要实验尾气处理等顺序。考虑干燥与除杂的顺序时，若采用溶液除杂，则应该先净化后干燥；若采用加热除杂，干燥在前；若用固体吸收剂常温除杂，则根据题意而顶。（2）尾气处理：有毒气体常采用溶液（或固体）吸收或将之点燃，无毒气体直接排空。若制备的物质极易水解（如SnCl4、AlCl3等），则在尾部加装干燥管，以防空气中的水蒸气进入造成水解。（3）接口的连接：总体上遵循装置的排列顺序，但对于吸收装置应“长”进“短”出；干燥管应“大”进“小”出。（4）气体发生：一般按装置选择与连接气密性检查装固体药品加液体药品开始实验（按程序）拆卸仪器其它处理等（制气体的实验，在实验前均应进行气密性检查，气体在点燃之前一般应进行纯度的检验）。（5）加热操作：主体实验加热前一般应先通原料气赶走空气后再点燃酒精灯。其目的是：一是防止爆炸（如氢气还原氧化铜、CO还原Fe2O3等）；二是保证产品纯度，如制备Mg2N3、CuCl2等。熄灭酒精灯时，一般是“先点后灭”的原则。2、设计实验时还应该考虑以下因素（1）净化、熄灭酒精灯时要防止液体倒吸；（2）进行某些摩尔写易爆、易燃实验时要防止爆炸（如氢气还原氧化铜应该下通氢气，气体点燃前应该先验纯等）；（3）防氧化（如H2还原CuO后要“先灭灯，再停氢”，白磷的切割要在水中进行等）；（4）防吸水（如实验取用制取易吸水、潮解的物质必须采取有效措施）；（5）冷凝回流（6）易挥发的液体产物要及时冷却，并注意冷却剂的选择。[例1]．设计一个粗略测定锌（二价金属）的相对原子质量的实验。实验室环境条件：25℃1.01×105仪器及材料：大试管一支（容量约50mL）、500mL锥形瓶一只、500mL量筒一只，玻璃导管、橡皮管、橡皮塞、铁架台（附铁夹）、wg锌粒（w＜1g）、足量稀硫酸、水⑴画出实验装置示意图。⑵欲保证不漏出氢气，应如何操作？

⑶若实验测出的氢气的体积为VmL，写出计算锌的相对原子质量的计算式。[例2]根据乙醇的分子式和各元素的化合价，乙醇分子可能有两种结构：（I）CH3－O－CH3（II）CH3CH2－OH。为了确定乙醇究竟是哪一种结构，设计一实验验证。在一定条件下，将一定量的无水乙醇与足量的钠反应，根据所产生的氢气的体积，可以推测乙醇分子的结构。进行此实验，可供选用的仪器如下：aab水乙醇钠cde（1）请选用适当的仪器，组装实验装置。装置的连接顺序是（填仪器接口的字母）。（2）乙醇与钠反应的化学方程式是。（3）比起水跟钠的反应来，乙醇跟钠的反应要（填”缓和”或”剧烈”）得多。（4）测得实验数据如下：n（C2H6O）=0.100mol/L，V（H2）=1.12L（标况下）由此得出乙醇的结构式为。[例3]某光卤石样品中含有不跟氢氧化钠溶液、盐酸反应的杂质，学校化学课外活动研究小组欲测定此样品中KCl·MgCl2·6H2O的质量分数，经过