实验三 重结晶及过滤课件

实验三重结晶及过滤一、实验目的：1、了解重结晶原理,掌握应用重结晶提纯固态有机化合物的方法

2、掌握抽滤、热滤操作和滤纸的折叠、放置方法。

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二、结晶的形成过程1.定义结晶―是物质的晶态的形式从溶液中析出的过程。结晶是纯化固体有机化合物的重要方法，它是利用混合物中各成分在某种溶剂中或某种混合溶剂中的溶解度不同使其相互分离形成结晶的过程。重结晶―由于初次结晶或多或少总会有少量杂质（光谱分析、熔点测定），因此需反复结晶，这一过程叫做重结晶。通过蒸馏或减压蒸馏以及色谱分离所得固体，一般都需要重结晶

2.晶体的形成过程晶体的形成过程是一个可逆过程，最初先形成一粒晶种，这个晶种从溶液中选择恰当得分子，按照一定的晶格排列而慢慢一层层长大，形成具有一定几何形状的晶体。如果这个过程进行的较快，没有什么选择，就会得沉淀。如果这个过程进行的相对较慢，有一定选择性，则生成结晶。因此在进行固体重结晶纯化时，不应使过程进行得太快，但也不宜进行的太慢。3.应避免两种主要操作错误（1）将溶液冷却过快（2）突然向溶液中加入极性相反得溶剂

四、实验步骤1、重结晶溶剂的选择（1）不与被提纯物发生化学反应。（2）对被提纯物的溶解度随温度变化大。（3）对杂质的溶解度非常大或非常小。（4）易挥发，易与结晶分离除去。（5）能得到较好的结晶。（6）无毒或毒性很小，便于操作。（7）价廉易得。理想的溶剂必须具备下列条件：当不能选择到一种合适的溶剂时，常使用混合溶剂而得到满意的结果。

2、固体溶解、制饱和溶液A．按照溶剂选择，选用合适溶剂。B．热沸溶剂，尽可能少的加入待纯化样品中，使之大部分溶解（不可加入溶剂前加热溶解，避免化合物分解。也不可溶剂沸腾后加入样品，暴沸危险）当样品较多，溶剂较多时可安上回流管，以避免溶剂挥发。搅拌下加热，使之溶解。必要时添加少量溶剂每次加入量一定少。若待纯化物质含有不溶或难溶杂质，不要误认为溶剂不够，而加入过多溶剂。若分不清是杂质还是样品，则宁愿将其滤掉。在这过程中若需要脱色，可以提前加入活性炭，且不可在溶液沸腾后加入，否则产生强烈瀑沸，危险！

C．脱色粗制的有机化合物常包含有色杂质，在重结晶时杂质虽可溶于溶剂，但仍有部分被结晶吸收，因此当分出结晶时常会得到有色产物。另外在溶液中存在少量树脂状物质或极细的不溶物。虽然经过过滤仍有混浊状，即不能用简单过滤方法除去。如果在溶液中加入少量脱色剂（活性炭）煮沸5－10分钟，活性炭可吸附色素或树脂状物质，趁热滤去，即可得无色较纯的产品溶液。应用活性碳脱色应注意一下几点：（1）溶质溶解后，再加活性炭。活性炭不能与样品一起加热溶解（2）待热溶液稍冷后，加入活性碳；否则易引起暴沸，使溶液溅出或危险（3）所加活性炭的量，视溶质量而定，一般为粗品质量的1－5％为宜；过多活性炭可降低收率（吸附溶质）（4）在滤液中若有活性炭，通常应重新过滤。

3、趁热过滤制备好的热溶液必须经过热过滤，以除去不溶杂质，以避免在过滤中温度下降，在滤器上析出结晶。若某物质非常易结晶析出，宁可将溶液配的稀一些，过滤后可再浓缩之。

5、结晶抽滤与洗涤用减压过滤装置过滤(布氏漏斗及抽滤瓶抽滤)收集产品用，收集结晶。甁壁残留结晶，应先用母液转移结晶，抽干。减去负压后，用冷的新的溶剂洗涤结晶，轻轻搅动洗涤结晶，轻轻搅动之，以清除表面吸附的杂质和母液，然后迅速抽干。注意:抽滤完毕注意先拔掉抽滤管再关水泵。

五．过滤基本操作

1.常温下热过滤

过滤通常用普通折叠滤纸（菊花形滤纸）进行常压过滤，也可用布氏漏斗进行减压过滤。过滤的介质可根据实验要求选用不同的介质：实验室常用滤纸、砂心、玻璃棉、涤纶薄膜等。折叠滤纸法常压过滤：一般先将漏斗与滤纸预热（倒入热溶剂）置于三角烧瓶上，然后迅速将溶液一份一份倒入。此方法过滤较慢，因而在过滤过程中结晶在滤纸上而防碍过滤。若出现这种情况，必须小心将其返回于制备的热溶液中。且将滤纸也一并放入，重新溶解后再过滤。图1热过滤装置

3．结晶抽滤收集产品5.用布氏漏斗及抽滤瓶抽滤收集产品，抽滤完毕注意先拔掉抽滤管再管水泵。收集好的产品放置于表面皿上使其自然干燥或于低于熔点400C烘箱干燥。干燥后的产品称重、计算产率图3抽滤装置

（1）溶解在150mL锥形瓶中，加入2g苯甲酸

(乙酰苯胺）粗品及70mL水，石棉网（或加热套）上加热至沸，观察苯甲酸

(乙酰苯胺）是否完全溶解，如果不溶，可以补加少量的水。 （2）脱色纯苯甲酸

(乙酰苯胺）无色，如溶液有色，需用活性炭脱色。

脱色方法:

稍冷，加少量活性炭到溶液中，加入量为粗苯甲酸(乙酰苯胺）的1-5%，搅拌混合均匀后，继续加热微沸5-10min。同时，准备漏斗、折叠滤纸和收集滤液的锥形瓶。 六、实验内容

（3）保温热过滤和结晶将漏斗倒置于水浴中加热，取出后，放置折叠滤纸，准备好接收瓶，用保温漏斗趁热过滤。如不能一次倾入漏斗，溶液用电炉加热保温，分批倾入。待所有溶液滤完后．用滤纸或倒置烧杯或松的塞子盖上锥形瓶，以防止空气中的杂质进入滤液。静置，冷至室温到不再有晶体析出。再把锥形瓶放入冰水中至少15分钟，使结晶完全。 （4）结晶抽滤、干燥用布氏漏斗抽滤，收集晶体。用少量冷水洗涤滤饼，并用刮刀或塞子尽量将样品压干，将苯甲酸

(乙酰苯胺）摊开在表面皿上，盖上滤纸防止灰尘污染，室温或烘箱内干燥。烘箱内温度必须比苯甲酸(乙酰苯胺）熔点低20℃以上。称量重量，测定熔点，计算回收率。

七、思考题八、下面观看5分钟的重结晶的操