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文档简介

关于亚硝酸钠滴定法第一页，共十一页，2022年，8月28日1.亚硝酸钠滴定法(苯佐卡因,普鲁卡因,普鲁卡因胺,醋氨苯砜)(1)原理:(三)含量测定胺类药物的分析芳胺类药物第二页，共十一页，2022年，8月28日①催化剂(KBr)重氮化反应机制: NaNO2+HCl→HNO2+NaCl HNO2+HCl→NO+Cl-

+H2O

氯化亚硝酰Ar-NH←NO+ Ar-NH-NOH+ Ar-N=N-OH [Ar-N≡N]+Cl-

1.亚硝酸钠滴定法——主要条件胺类药物的分析芳胺类药物HClH转位│慢快第三页，共十一页，2022年，8月28日酸的种类：

HBr>HCl>H2SO4 HNO2+HBr→NO++Br-+H2O HNO2+HCl→NO++Cl-+H2O

K1/K2>3001.亚硝酸钠滴定法胺类药物的分析芳胺类药物K1K2第四页，共十一页，2022年，8月28日②酸的用量:芳伯氨基与酸的摩尔比为1:2.5~6

不足:生成偶氮氨基化合物

太高:

阻碍氨基的游离,且使亚硝酸分解1.亚硝酸钠滴定法胺类药物的分析芳胺类药物第五页，共十一页，2022年，8月28日③滴定温度升高:反应速度加快

HNO2及重氮盐分解速度加快

[Ar-N2]+Cl-+H2O→Ar-OH+N2↑+HCl15℃以下结果准确,

室温(10~30℃)1.亚硝酸钠滴定法胺类药物的分析芳胺类药物第六页，共十一页，2022年，8月28日④滴定速度：反应为分子反应,速度较慢;

滴定不宜过快,近终点更要慢滴;滴定管尖插入液面下2/3处,一次加近终点体积加1d后搅拌1~5分钟,再确定终点1.亚硝酸钠滴定法胺类药物的分析芳胺类药物第七页，共十一页，2022年，8月28日(3)终点指示方法:①外指示剂法(淀粉-碘化钾)——假终点(空气氧)

2NaNO2+2KI+4HCl→I2+2NO+2KCl+2NaCl+2H2O

淀粉 蓝色②内指示剂:常用0.5％中性红水溶液

终点:紫红色→蓝色(近终点时加入）1.亚硝酸钠滴定法胺类药物的分析芳胺类药物第八页，共十一页，2022年，8月28日③电位法(USP) 甘汞-铂电极系统 过量NaNO2使电位产生突跃④永停滴定法(死停法)(ChP) 两个相同的铂电极插入滴定液中 在两个电极间外加一个电压(50mv) 两个电极间的电流变化确定滴定终点1.亚硝酸钠滴定法胺类药物的分析芳胺类药物第九页，共十一页，2022年，8月28日永停滴定法胺类药物的分析芳胺类药物滴定终点:仪器装置:电极反应:

阴极:HNO2＋H＋＋e→NO＋H2O

阳极:NO

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