食品理化检验实验室课件

2.理化检验室的常规玻璃仪器及其操作基本技能2.1理化检验室的常规玻璃仪器2.理化检验室的常规玻璃仪器及其操作基本技能2.11食品理化检验实验室课件22.理化检验室的常规玻璃仪器2.理化检验室的常规玻璃仪器33.玻璃仪器有关的基本操作与技能3.1玻璃仪器的洗涤

洗涤玻璃仪器的方法很多，有机械法、化学法、物理化学法、超声波法、蒸气法等，以及这些方法之间的交替使用或结合使用。常用方法如下：

用水刷洗用洗涤剂洗用洗液洗几种难洗物的洗涤方法借助于毛刷用水洗涤，既可以使可溶物溶去，也可以使附着在仪器上的尘土和不溶物质脱落下来。但往往洗不去油污和有机物质常用的洗涤剂有去污粉、肥皂和合成洗涤剂。可洗油污。在进行精确的定量实验时，对仪器的洁净程度要求更高；或所用仪器容积精确、形状特殊，不能用刷子机械地刷洗；或有些杂质附着在器壁上，用上述方法很难洗净，这时就要选用适当的洗液进行清洗。实验室常用的洗液有：1.强氧化剂洗液；2.酸性洗液；3.碱性洗液；4.有机溶剂洗液1.结晶和沉淀的洗除；2.残留汞齐的洗除；3.干性油、油类、油漆的洗除；4.玻璃上污斑的洗除；5.银盐污迹的洗除；6.吸附气体的洗除3.玻璃仪器有关的基本操作与技能3.1玻璃仪器的洗涤43.2玻璃仪器的干燥

实验经常都要使用干燥的玻璃仪器，故要养成在每次实验后马上把玻璃仪器洗净和倒置使之干燥的习惯，以便下次实验时使用。干燥玻璃仪器的方法有下列几种：

自然干燥吹干加热烘干加热烤干用有机溶剂干燥高温净化干燥3.2玻璃仪器的干燥实验经常都要使用干燥的玻璃仪器53.3玻璃仪器的使用规则

使用各种玻璃仪器时，应遵循的规则和注意事项是：玻璃仪器应放在干燥无尘的地方保存，使用完后应及时洗涤干净；计量仪器不能加热和受热，也不能贮存浓酸或浓碱；用于受热的仪器事前要做质量检查，特别要注意受热部位不能有气泡、水印等，加热时，在受热部位与热源之间衬以石棉网，并应逐渐升温，避免骤冷骤热3.3玻璃仪器的使用规则使用各种玻璃仪器时，应遵6

不要将热溶液或热水倒入厚壁仪器中；

磨口仪器不能存放碱液，塞与口之间或活塞中均要衬以纸条或拆散存放，并标号配套，塞与口不要干态转动摩擦，也不能将塞塞住口后去加热烘干。

7继续加水至距离标度刻线约10mm处后，等1～2min使附在瓶颈内壁的溶液流下后，再用细而长的滴管滴加水至弯月面下缘与标度刻线相切。2、按下读数开关读数（未知溶剂的pH值）重复测量一次取平均值，放开读数开关，提起电极移开待测剂，用蒸馏水冲洗电极。助灰剂：HNO３、H２SO４、Mg（NO３）２、NaNO３、NH４NO３3玻璃仪器的使用规则此时右手食指稍微放松，同时轻轻转动移液管，使液面平稳下降，直到视线平视时液体弯月面与标线相切，这时立即用食指按紧管口，使液体不再流出。有机溶剂如乙醚、乙醇、丙酮、氯仿、四氯化碳、烷烃等，常用作提取脂肪、单宁、色素、部分蛋白质和许多有机化合物。继续加水至距离标度刻线约10mm处后，等1～2min使附在瓶颈内壁的溶液流下后，再用细而长的滴管滴加水至弯月面下缘与标度刻线相切。采集气体样品一般用钢瓶采样，有两个连接口和两个阀门，一个进口，一个出口，将钢瓶的进口阀门和取样口阀门连接，将钢瓶的进样口和出样口分别打开后再打开取样口阀门，通气2～3分钟后，关闭钢瓶的出样口阀门，采气2分钟左右，关闭钢瓶的进样口阀门和采样口阀门，拆除钢瓶和采样大口对接，取下钢瓶并用标签标明采样时间、地点和样品名称。玻璃仪器有关的基本操作与技能避免使用滤纸或玻璃纸作称量容器，这会加大静电干扰，同时这种轻质的容器也会增加空气浮力等对称量的影响。但往往洗不去油污和有机物质0001，校正就此结束，也可用纯水校正。理化检验室的常规玻璃仪器及其操作基本技能试剂为液体时，如在稀释时有放热现象，用量器取出后，应在烧杯中稀释冷却后，再转入试剂瓶中。储存于密闭、干燥、清洁的玻璃瓶中。5mL，加水至500mL，置于试剂瓶中。为防止洗液流出，在滴定管下方可放一烧杯。（3）摇瓶时，应微动腕关节，使溶液向同一方向旋转（左、右旋转均可），不能前后振动，以免溶液溅出。在台秤上取约2g固体NaOH(用小烧杯称取)，配成500mL溶液，置于试剂瓶(带胶塞)中。有机溶剂如乙醚、乙醇、丙酮、氯仿、四氯化碳、烷烃等，常用作提取脂肪、单宁、色素、部分蛋白质和许多有机化合物。4.食品理化检验中常用的仪器和设备4.1圆盘旋光仪

用于食品工业中检验含糖量和测定食品调味品之淀粉含量等:继续加水至距离标度刻线约10mm处后，等1～2min使附在瓶8

测定工作打开镜盖，把试管放入镜筒中测定，并应把镜盖上和试管有圆泡一端朝上，以便把气泡存入，不致影响观察和测定；调节视度螺旋至视场中三分视界清晰时止；转动度盘手轮，至视场照度相一致（暗现场）时止；从放大镜中读出度盘所旋转的角度；利用公式，求出物质的比重、浓度、纯度与含量。测定工作94.2分光光度计

用于食品检验中一些常见的有色物质或具有显色条件物质的含量测定，可在近紫外线可见光谱区域内（190～400～760nm）对物质作定量和定性的分析，是理化实验常用分析仪器之一。

苯甲酸、苯甲酸钠在酸性溶液中蒸发出来后，在重铬酸钾硫酸溶液中氧化除去挥发性的杂质及山梨酸，再进行蒸馏分离，蒸馏液在波长225λ处测光密度与标准比较定量．本法适用于酱油、酱菜、果汁、果酱等样品。4.2分光光度计用于食品检验中一些常见的有色物质或10

不同物质其吸收光谱曲线的形状和λmax各不相同,这一特性可用作物质的初步定性分析。

同一种物质，在吸收峰及附近的某个波长下，吸光度随浓度的增加而增大，以λmax处测得的吸光度最大，灵敏度最高。所以吸收光谱曲线又是定量分析选择波长的依据。不同物质其吸收光谱曲线的形状和λmax各不相11理化检验室的常规玻璃仪器及其操作基本技能有很多物质不能直接用来配制准确浓度的标准溶液，可将其先配制成一种近似于所需浓度的溶液，然后用基准物质（或已知准确浓度的溶液）来标定它的准确浓度。2标准溶液的配制和标定固体试样的采集，应从各个位置对称取样。常用的滴定管容积有50和25ml，最小刻度为0.检查温度计是否插入座内（在箱顶放气调节器中部的小孔内）。使用分光光度法测进行定量分析时，同光电比色一样常采用工作曲线法绘制工作曲线，然后根据被测试样的吸光度，从工作曲线上求得其浓度。抬起食指，使溶液自由地顺壁流下，如下图所示。检查温度计是否插入座内（在箱顶放气调节器中部的小孔内）。左手改拿盛待吸液的容器；即视线应与弯月面下缘实线的最低点在同一水平面上。一般在每批量的5％中取样溶液由红经紫到蓝色，指示终点的到达。使用酸管时，左手握滴定管，其无名指和小指向手心弯曲，轻轻地贴着出口部分，用其余三指控制活塞的转动，如图2-21所示。麻烦、费事，且难以测定微量成分利用公式，求出物质的比重、浓度、纯度与含量。容量瓶使用完毕应立即用水冲洗干净。试剂的组成与其化学式完全相符。2、将复合电极连接在保护头的位置。干性油、油类、油漆的洗除；仪器的使用

开启仪器电源开关，预热20分钟，然后打开样品室盖，选择需用的波长，灵敏度选择根据仪器状态选择，在功能开关处在T的位置，打开样品室盖，调节调零旋钮至数显表头值为0止，关上样品室盖，用参比液调节100％旋钮使显示屏为100%，连续几次调“0”和调“100%”；再将档位旋钮调节至A档，用参比液校零，仪器即可进行测定工作。放大器灵敏度有8档，是逐步增加的，其中一档最低。其选择原则是保征能使空白档良好调到100%的情况下，尽可采用灵敏度较低档，这样仪器将有更高的稳定性。所以使用时灵敏度一般置于1档，不够时再逐步增加。但改变灵敏度后必须按重新校正“0”和“100%”。理化检验室的常规玻璃仪器及其操作基本技能仪器的使用开启仪12

将空白液和待测液放在不同的测定槽中，通过空白液校正仪器后，将待测液移动到光路中，测定其吸光度的值，根据吸光度值和朗伯-比尔定律求出待测物质浓度。空白液指的是其他试剂取量一样，只是无待测物质。将空白液和待测液放在不同的测定槽中，通过空白液校正仪器后，13食品理化检验实验室课件14分光光度定量分析法

使用分光光度法测进行定量分析时，同光电比色一样常采用工作曲线法绘制工作曲线，然后根据被测试样的吸光度，从工作曲线上求得其浓度。

工作曲线是先配置一系列不同浓度的标准溶液，其浓度分别一一对映测定条件下的吸光度，以浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，做出标工作曲线。如图4-1所示：分光光度定量分析法使用分光光度法测进行定量分15液体采样一般分为上中下三个取样口，在中取样口润洗取样桶后，取样，并用标签标明采样时间、地点和样品名称。调节视度螺旋至视场中三分视界清晰时止；或所用仪器容积精确、形状特殊，不能用刷子机械地刷洗；不要去看滴定管上的刻度变化，而不顾滴定反应的进行。所以吸收光谱曲线又是定量分析选择波长的依据。利用公式，求出物质的比重、浓度、纯度与含量。Cl-首先和Ag+生成白色沉淀，在滴定达到化学计量点附近，由于Ag+浓度迅速增加达到了Ag2CrO4的溶度积，生成砖红色沉淀，指示滴定终点。2、将复合电极连接在保护头的位置。不要去看滴定管上的刻度变化，而不顾滴定反应的进行。5～1min后，即可读数。或有些杂质附着在器壁上，用上述方法很难洗净，这时就要选用适当的洗液进行清洗。方法是：用右手拇指及中指拿住移液管标线以上部位，把移液管的尖端伸入要移取的液体中，用左手持洗耳球，食指放在洗耳球的上方，将其排除空气后，尖端紧按在移液管口上，当洗耳球慢慢放松时，管中的液面徐徐上升，待吸液吸至球部的四分之一处时，移出，荡洗，润洗过的溶液从尖口放出、弃去。用于受热的仪器事前要做质量检查，特别要注意受热部位不能有气泡、水印等，加热时，在受热部位与热源之间衬以石棉网，并应逐渐升温，避免骤冷骤热但改变灵敏度后必须按重新校正“0”和“100%”。根据“相似溶解于相似”的原则，选用合适的有机溶剂。滴定结束后滴定管的处理使用酸管时，左手握滴定管，其无名指和小指向手心弯曲，轻轻地贴着出口部分，用其余三指控制活塞的转动，如图2-21所示。2、接通电源，开启电源开关，指示灯亮。容量瓶在洗涤前应先检查一下瓶塞处是否漏水，其方法如下：加自来水至标度刻线附近，盖好瓶塞后，左手用食指按住塞子，其余手指拿住瓶颈标线以上部分，右手用指尖托住瓶底边缘，如右图所示。图4-1比色分析工作曲线液体采样一般分为上中下三个取样口，在中取样口润洗取样桶后，取16①仪器使用完后，应用随机提供的塑料套子罩住，在套子内放数袋硅胶，以免灯室受潮，反射镜发霉或沾污，影响仪器性能。经常注意干燥筒内硅胶是否变色，如发现其变红，应将其取出更烘干至兰色，待冷却后再置入。②比色皿每次使用后：应立即用蒸馏水洗净，用细软而易吸水的镜头纸揩干，存在比色皿，盒内。仪器的维护①仪器使用完后，应用随机提供的塑料套子罩住，在套子内放数袋硅17③当仪器暂停工作时，可将电源关掉，以防元器件早期老化损坏，影响正常使用。④仪器工作数月或搬动后，要检查波长精度性等方面，以确保仪器的使用和测量精度。食品理化检验实验室课件18

特点磁力搅拌器采用伺服电机作驱动，具有调速平稳，噪声低等优点。本产品采用国外先进的加热温度均可调，配上导电温度表，可自动恒温搅拌。4.3磁力搅拌器

磁力搅拌器广泛应用于医学，环保、生化、生物、化学等领域，是实验室理想的液体搅拌设备。特点4.3磁力搅拌器磁力搅拌器广泛应用于医学，环19

玻璃仪器气流烘干器是大专院研究所化工医药试验室必备的仪器的设备。4.4玻璃仪器气流烘干器玻璃仪器气流烘干器是大专院研究所化工医药试验室必备的204.5阿贝折射仪

阿贝折射仪能测定透明、半透明液体或固体（其中以测定透明液体为主），如仪器接上恒温器则可测定温度为0℃～70℃内物质的折射率。主要用于测出蔗糖溶液内含糖量浓度的百分数（0%～95%，相当于折射率为1.333～1.531）。4.5阿贝折射仪阿贝折射仪能测定透明、半透明液体或21

准备和校正将折光仪置于光线充足的地方，与恒温水浴相连接，使折光仪棱镜的温度为20℃。然后将下棱镜打开，向后扭转约180℃，把上棱镜（折射棱镜）和校正用的标准玻璃用丙酮洗净烘干；

将一滴1-溴代苯滴在标准玻璃的光滑面上，然后贴在上棱镜面上，用手指轻压标准玻璃的四角，使棱镜和标准玻璃之间辅有一层均匀的溴代苯，转动反光镜，使光射在标准玻璃的光面上；准备和校正将一滴1-溴代苯滴在标准玻璃的光滑面22准确称取一定量的基准物质，溶解后配成一定体积的溶液（后面介绍容量瓶的使用），根据物质重量和溶液体积，即可计算出标准溶液的准确浓度。此外，还有容积为10、5、2和lml的半微量、微量滴定管，最小刻度为0.常用的滴定管容积有50和25ml，最小刻度为0.磁力搅拌器采用伺服电机作驱动，具有调速平稳，噪声低等优点。麻烦、费事，且难以测定微量成分使用酸管时，左手握滴定管，其无名指和小指向手心弯曲，轻轻地贴着出口部分，用其余三指控制活塞的转动，如图2-21所示。进行滴定操作时，应注意如下几点：磁力搅拌器采用伺服电机作驱动，具有调速平稳，噪声低等优点。容量瓶颈上有标度刻线，一般表示在20℃时液体充满至标度刻线时的容积。Mg2++H2Y2-=MgY+2H+用量筒量取浓HCl4.有机质破坏彻底，操作简便，试剂用量少。（1）读数时应将滴定管从滴定管架上取下，用右手大拇指和食指捏住滴定管上部无刻度处，其它手指从旁辅助，使滴定管保持垂直，然后再读数。即视线应与弯月面下缘实线的最低点在同一水平面上。为防止洗液流出，在滴定管下方可放一烧杯。5mL，加水至500mL，置于试剂瓶中。3、当变换了工作场所或环境温度发生变化，以及每连续工作四小时后，推举重新校正一次（指0.将试样置于坩埚中，先在电炉子上小火炭化，除去水分，黑烟后，再在高温炉（灰化炉）中（５００－６００℃）高温下灰化至无黑色炭粒，灰分冷却后用稀盐酸溶解过滤，滤液定容后供测定用。左手改拿盛待吸液的容器；测定原理：加入EBT，Mg2++HIn2-=MgIn-+H+

调节棱镜转动手轮2，使目镜望远视野分为明暗两部分，再转动阿米西棱镜手轮10，消除虹彩并使明暗分界清晰，使明暗分界线对准在十字架上，若有偏差，可调节示值调节螺钉9，使明暗分界线恰处在十字架上，此时由读数视野读出折光率，在与标准玻璃上所刻数值比较，二者相差不大于+0.0001，校正就此结束，也可用纯水校正。

准确称取一定量的基准物质，溶解后配成一定体积的溶液（后面介绍23

测定将进光棱镜和折射棱镜用丙酮或乙醚洗净，用擦镜纸擦干或吹干注入数滴样品，立即闭合棱镜，使样品与棱镜于20℃保持数分钟，然后按前述方法调节，记录读数，读数应准确至小数点后第四位（最后一位为估计数字），轮流从一边再从另一边将分界线对准在十字架上，重复记录读数3次，读数间差不大于+0.0003，所得读数平均值即为样品的折光率。测定24

测定完毕后，打开棱镜，用擦镜纸轻轻擦干，不论在任何情况下，不允许用擦镜纸以外的任何东西接触到棱镜，以免损坏它的光学平面。测定完毕后，打开棱镜，用擦镜纸轻轻擦干，不论在任何情254.6PHS—3C型数字酸度计

预热仪器1、未接通电池前，先检查电表指针是否指零（pH=7.00处）如不指零应调节电表上的机械调零螺丝至pH=7.00处。2、接通电源，开启电源开关，指示灯亮。3、pH-mv挡旋至PH挡预热20～30min。4.6PHS—3C型数字酸度计预热仪器26

安装电极1、检查玻璃电极内部溶剂中有无气泡，有应除去。2、将复合电极连接在保护头的位置。安装电极27

测量pH值1、提起电极将缓冲溶剂移开，用去离子水充电极，再用滤纸轻轻吸干电极上的水滴，然后，将电极浸入待测剂中。2、按下读数开关读数（未知溶剂的pH值）重复测量一次取平均值，放开读数开关，提起电极移开待测剂，用蒸馏水冲洗电极。3、测量完毕，把量程开关旋至“0”，关闭电源开关，整理复合电极将其放在饱和KCl溶液中。测量pH值28

电热鼓风干燥箱用于物品之干燥和干热灭菌，工作温度为50～250℃。恒温箱用于微生物和生物材料的培养等，工作温度自室温以上至60℃。这两种仪器的工作原理、结构和使用方法相似。4.7电热鼓风干燥箱1.检查温度计是否插入座内（在箱顶放气调节器中部的小孔内）。

2.将电源插头插好，合上电闸。使用方法电热鼓风干燥箱用于物品之干燥和干热灭菌，工作温度为5293.将电热丝分组开关转到1或2的位置上（视所需的温度而定），指示灯红灯亮表示电热丝开始加热。此时亦可开鼓风机帮助箱内热空气对流。

4.注意观察温度计。当温度计显示的温度将要达到所需的温度时（差2～3℃时）调节自动控温旋钮，使绿色指示灯正好发亮，此时表示电热丝停止加热，箱内温度即能自动控制在所需要的温度（上0.5℃）。3.将电热丝分组开关转到1或2的位置上（视所需的温305.工作一定时间后，可开启顶部的放气调节器将潮气排出，也可以开启鼓风机。

6.用完后，关闭鼓风机马达开关，将电热丝分组开关旋钮和自动恒温控制旋钮沿反时针方向旋至零位。

7.将电源插头拔出插座。5.工作一定时间后，可开启顶部的放气调节器将潮气排出，314.8天平使用注意事项选择合适的安装地点：

1、无阳光直射，远离暖气、空调及无可察觉气流。

2、安置在稳定、无强烈振动的工作台上，如果有振动，调整相应环境参数代码以适应它。4.8天平使用注意事项选择合适的安装地点：

1、无阳光直射，32

环境要求：

温度10-30度，湿度百分之50-70

操作注意事项：

1、首先通电必须预热30分钟以上，平时保持天平一直处于通电状态；不用时，按ON/0FF键关机，不要拨电源，不必担心变压器长期使用会减少其寿命。食品理化检验实验室课件333、当变换了工作场所或环境温度发生变化，以及每连续工作四小时后，推举重新校正一次（指0.1mg精度以上天平）。4.避免使用滤纸或玻璃纸作称量容器，这会加大静电干扰，同时这种轻质的容器也会增加空气浮力等对称量的影响。

3、当变换了工作场所或环境温度发生变化，以及每连续工作四小时346、在称量金属、塑胶等易带静电物质和有磁性的物质时，建议预先消磁，以增加称量的准确性。

7、不要冲击称盘，不要让粉粒等异物进入中央传感器孔。6、在称量金属、塑胶等易带静电物质和有磁性的物质时，建议预先35示值漂移时检查下述原因（用无磁码检查，排除天平故障）

1、被称物是否吸湿或蒸发。

2、被称物是否带静电，尤其在干燥地区。

3、被称物是否带磁性。

示值漂移时检查下述原因（用无磁码检查，排除天平故障）

1、被36同一种物质，在吸收峰及附近的某个波长下，吸光度随浓度的增加而增大，以λmax处测得的吸光度最大，灵敏度最高。用量筒量取浓HCl4.稳定性：CaY>MgY>MgIn>CaIn再将瓶直立过来，使气泡上升到顶部，振荡溶液。（2）由于水的附着力和内聚力的作用，滴定管内的液面呈弯月形，无色和浅色溶液的弯月面比较清晰，读数时，应读弯月面下缘实线的最低点，为此，读数时，视线应与弯月面下缘实线的最低点相切。左手改拿盛待吸液的容器；方法分类——（根据分离方法不同分）所以吸收光谱曲线又是定量分析选择波长的依据。2、将复合电极连接在保护头的位置。一般来说，常采用溶解、干法灰化和湿法灰（消）化三种。此外，还有容积为10、5、2和lml的半微量、微量滴定管，最小刻度为0.恒温箱用于微生物和生物材料的培养等，工作温度自室温以上至60℃。即视线应与弯月面下缘实线的最低点在同一水平面上。烧杯中溶液流完后，将玻棒和烧杯稍微向上提起，并使烧杯直立，再将玻璃棒放回烧杯中。同一种物质，在吸收峰及附近的某个波长下，吸光度随浓度的增加而增大，以λmax处测得的吸光度最大，灵敏度最高。有很多物质不能直接用来配制准确浓度的标准溶液，可将其先配制成一种近似于所需浓度的溶液，然后用基准物质（或已知准确浓度的溶液）来标定它的准确浓度。6PHS—3C型数字酸度计放大器灵敏度有8档，是逐步增加的，其中一档最低。利用公式，求出物质的比重、浓度、纯度与含量。如用容量瓶稀释溶液，则用移液管移取一定体积的溶液于容量瓶中，加水至标度刻线。同一种物质，在吸收峰及附近的某个波长下，吸光度随浓度的增加而37食品理化检验实验室课件38食品理化检验实验室课件39食品理化检验实验室课件40

供分析用的试样应保证具有代表性，才能使分析结果符合大量物料的真实成分。分析样品，就其物态而言，不外乎固体、液体、气体三类。液体和气体样品的采集，由于它们本身一般比较均匀，取样方法较为简单，只需混合均匀后即可取样。取样前，根据物料性质准备取样工具和相应的安全防护措施。5.取样及样品处理供分析用的试样应保证具有代表性，才能使分析结果符合大41原始样品的采集（1）检验批量的确定：一般在每批量的5％中取样一个检验单位代表的数量：密度较大的样品一般不超过200g

密度小体积大的样品一般不超过50g原始样品的采集42再将档位旋钮调节至A档，用参比液校零，仪器即可进行测定工作。再滴入EDTA，它先与游离Ca2+络合，在化学计量点时夺取与指示剂络合的Ca2+，游离出指示剂。将进光棱镜和折射棱镜用丙酮或乙醚洗净，用擦镜纸擦干或吹干注入数滴样品，立即闭合棱镜，使样品与棱镜于20℃保持数分钟，然后按前述方法调节，记录读数，读数应准确至小数点后第四位（最后一位为估计数字），轮流从一边再从另一边将分界线对准在十字架上，重复记录读数3次，读数间差不大于+0.利用公式，求出物质的比重、浓度、纯度与含量。根据所消耗的硝酸银标准溶液的体积可计算氯离子的含量。使用各种玻璃仪器时，应遵循的规则和注意事项是：滴定管分酸式和碱式两种，如下图所示。记住，每次读数前，都要看一下，管壁有没有挂水珠，管的出口尖嘴处有无悬液滴，管嘴有无气泡。一般在每批量的5％中取样3玻璃仪器的使用规则洗净后的滴定管内壁应被水均匀润湿而不挂水珠。不同物质其吸收光谱曲线的形状和λmax各不相同,这一特性可用作物质的初步定性分析。CaC2O4+H+=HC2O4+Ca2+储存于密闭、干燥、清洁的玻璃瓶中。利用公式，求出物质的比重、浓度、纯度与含量。助灰剂：HNO３、H２SO４、Mg（NO３）２、NaNO３、NH４NO３00mLHCl溶液于锥形瓶中，加2滴指示剂，用0.6PHS—3C型数字酸度计常用的滴定管容积有50和25ml，最小刻度为0.它是分析方法中最直接的测定方法，直接称量得分析结果，不需标准试样或基准物质进行比较。检查温度计是否插入座内（在箱顶放气调节器中部的小孔内）。2标准溶液的配制和标定①仪器使用完后，应用随机提供的塑料套子罩住，在套子内放数袋硅胶，以免灯室受潮，反射镜发霉或沾污，影响仪器性能。放大器灵敏度有8档，是逐步增加的，其中一档最低。记住，每次读数前，都要看一下，管壁有没有挂水珠，管的出口尖嘴处有无悬液滴，管嘴有无气泡。稳定性：CaY>MgY>MgIn>CaIn移取溶液前，依次用洗液、自来水、蒸馏水洗至内壁不挂水珠为止。它是具有精确刻度内径均匀的细长玻璃管。2标准溶液的配制和标定2标准溶液的配制和标定调节视度螺旋至视场中三分视界清晰时止；3、测量完毕，把量程开关旋至“0”，关闭电源开关，整理复合电极将其放在饱和KCl溶液中。3玻璃仪器的使用规则（1）检验批量的确定：左手改拿盛待吸液的容器；00mLHCl溶液于锥形瓶中，加2滴指示剂，用0.进行滴定操作时，应注意如下几点：或有些杂质附着在器壁上，用上述方法很难洗净，这时就要选用适当的洗液进行清洗。取同样体积的水样，用NaOH溶液调节到pH＝12，此时Mg2+以Mg(OH)2沉淀析出，不干扰Ca2+的测定。固体试样的采集，应从各个位置对称取样。经过破碎、过筛、混匀、缩分四个步骤，获得所需分析试样。储存于密闭、干燥、清洁的玻璃瓶中。再将档位旋钮调节至A档，用参比液校零，仪器即可进行测定工作。43

固体采样方法如下：将取样铲尖端沿对角线方向插入样品袋1/3～1/4处，旋转180°后抽出，作为一个子样，在确定好的采样点中，按照同样的方法采集同样的样品，把采集到的样品放入托盘中。将托盘中的样品混合均匀，用四分法缩分样品，将对角两份样品取出放另一托盘中，再用四分法缩分样品，再取对角两份样品放入试剂瓶中，用标签标明采样时间、地点和样品名称。固体采样方法如下：将取样铲尖端沿对角线方向插入样品袋44

采集气体样品一般用钢瓶采样，有两个连接口和两个阀门，一个进口，一个出口，将钢瓶的进口阀门和取样口阀门连接，将钢瓶的进样口和出样口分别打开后再打开取样口阀门，通气2～3分钟后，关闭钢瓶的出样口阀门，采气2分钟左右，关闭钢瓶的进样口阀门和采样口阀门，拆除钢瓶和采样大口对接，取下钢瓶并用标签标明采样时间、地点和样品名称。采集气体样品一般用钢瓶采样，有两个连接口和两个阀门，45

液体采样一般分为上中下三个取样口，在中取样口润洗取样桶后，取样，并用标签标明采样时间、地点和样品名称。液体采样一般分为上中下三个取样口，在中取样口润洗取样46用KMnO4标准溶液直接滴定空白液指的是其他试剂取量一样，只是无待测物质。如稀释时无放热现象，可取一定体积的试剂，直接放入试剂瓶中，用水稀释至应有的体积，摇匀。试剂为液体时，如在稀释时有放热现象，用量器取出后，应在烧杯中稀释冷却后，再转入试剂瓶中。一般读数应遵守下列原则：有10、25、50、100、250、500和1000ml等各种规格。或有些杂质附着在器壁上，用上述方法很难洗净，这时就要选用适当的洗液进行清洗。量筒（杯）的容量有10、25、50、100和1000ml等，实验中可根据所取溶液体积的不同来选用。从放大镜中读出度盘所旋转的角度；进行滴定操作时，应注意如下几点：准确称取一定量的基准物质，溶解后配成一定体积的溶液（后面介绍容量瓶的使用），根据物质重量和溶液体积，即可计算出标准溶液的准确浓度。6、在称量金属、塑胶等易带静电物质和有磁性的物质时，建议预先消磁，以增加称量的准确性。（1）最好每次滴定都从0.磁力搅拌器采用伺服电机作驱动，具有调速平稳，噪声低等优点。5mL，加水至500mL，置于试剂瓶中。如需使用干燥的容量瓶时，可将容量瓶洗净后，用乙醇等有机溶剂荡洗后凉干或用电吹风的冷风吹干。操作：用移液管吸取25.玻璃仪器有关的基本操作与技能一般在每批量的5％中取样1mol/L,500mL有很多物质不能直接用来配制准确浓度的标准溶液，可将其先配制成一种近似于所需浓度的溶液，然后用基准物质（或已知准确浓度的溶液）来标定它的准确浓度。平行测定三份。样品的预处理:一般根据分析需要选择合适的预处理方法。样品的制备1.样品的粉碎和切片工具:研钵、药研或粉碎机2.样品的均质工具：玻璃棒、变速电动搅拌器用KMnO4标准溶液直接滴定样品的预处理:一般根据分析需要选47分析试样的处理是一个非常复杂的问题，这是由于原料、半成品、成品的多种多样所致。一般来说，常采用溶解、干法灰化和湿法灰（消）化三种。分析试样的处理是一个非常复杂的问题，这是由于原料、半481.溶解水是常用的溶剂，能溶解许多碳水化合物、部分氨基酸、有机酸和无机盐类。酸碱能溶解某些不溶性碳水化合物、部分蛋白质等。1.溶解49有机溶剂如乙醚、乙醇、丙酮、氯仿、四氯化碳、烷烃等，常用作提取脂肪、单宁、色素、部分蛋白质和许多有机化合物。根据“相似溶解于相似”的原则，选用合适的有机溶剂。有机相中少量水分，如对测定有影响，可用无水氯化钙、无水硫酸钠脱水。有机溶剂如乙醚、乙醇、丙酮、氯仿、四氯化碳、烷烃等，常用作提502．干法灰化干法灰化即熔融法。将试样与熔剂一起，高温灼烧分解试样。常用于测定金属与无机盐类。2．干法灰化51将试样置于坩埚中，先在电炉子上小火炭化，除去水分，黑烟后，再在高温炉（灰化炉）中（５００－６００℃）高温下灰化至无黑色炭粒，灰分冷却后用稀盐酸溶解过滤，滤液定容后供测定用。

常用的熔剂：碳酸钠、碳酸钾、硫酸氢钾助灰剂：HNO３、H２SO４、Mg（NO３）２、NaNO３、NH４NO３将试样置于坩埚中，先在电炉子上小火炭化，除去水分，黑烟后，再52干法灰化的优点：有机质破坏彻底，操作简便，试剂用量少。缺点：①灰化时间长②对挥发性元素不宜用③引入钾、镁、钠盐的干扰干法灰化的优点：53干法灰化所用熔剂有碳酸钠、碳酸钾、硫酸氢钾、焦硫酸钾等。若熔融时还不能使发变白，可加助灰剂如硝酸、硫酸、硝酸镁等。干法灰化时温度较高，有些物质易挥发损失。如铅的测定中，灰化温度需在500℃以下进行。干法灰化所用熔剂有碳酸钠、碳酸钾、硫酸氢钾、焦硫酸钾等。若熔543．湿法消化湿法消化即将试样与浓酸共热分解试样。常用的浓酸有硫酸、硝酸、盐酸、高氯酸等，过氧化氢也是常用的分解试剂。湿法消化分解试样速度较快，而且可得到较纯的溶液。3．湿法消化55凯氏烧瓶或克氏烧瓶凯氏烧瓶或克氏烧瓶56碱式滴定管的下端连接一橡皮管，管内有一玻璃珠，以控制溶液的流速，橡皮管下端再连一个尖嘴玻璃管。终点颜色：黄色橙色。调节视度螺旋至视场中三分视界清晰时止；试剂为液体时，如在稀释时有放热现象，用量器取出后，应在烧杯中稀释冷却后，再转入试剂瓶中。1、未接通电池前，先检查电表指针是否指零（pH=7.滴定结束后滴定管的处理3、测量完毕，把量程开关旋至“0”，关闭电源开关，整理复合电极将其放在饱和KCl溶液中。麻烦、费事，且难以测定微量成分5mL，加水至500mL，置于试剂瓶中。3、被称物是否带磁性。将折光仪置于光线充足的地方，与恒温水浴相连接，使折光仪棱镜的温度为20℃。供分析用的试样应保证具有代表性，才能使分析结果符合大量物料的真实成分。1、提起电极将缓冲溶剂移开，用去离子水充电极，再用滤纸轻轻吸干电极上的水滴，然后，将电极浸入待测剂中。烧杯中溶液流完后，将玻棒和烧杯稍微向上提起，并使烧杯直立，再将玻璃棒放回烧杯中。滴入的EDTA先与游离Ca2+络合，其次与游离Mg2+络合，最后夺取MgIn-中的Mg2+而游离出EBT。2、接通电源，开启电源开关，指示灯亮。磁力搅拌器采用伺服电机作驱动，具有调速平稳，噪声低等优点。如此吹洗、定量转移溶液的操作，一般应重复五次以上，以保证溶质全部转移。2、按下读数开关读数（未知溶剂的pH值）重复测量一次取平均值，放开读数开关，提起电极移开待测剂，用蒸馏水冲洗电极。测定完毕后，打开棱镜，用擦镜纸轻轻擦干，不论在任何情况下，不允许用擦镜纸以外的任何东西接触到棱镜，以免损坏它的光学平面。将试样置于坩埚中，先在电炉子上小火炭化，除去水分，黑烟后，再在高温炉（灰化炉）中（５００－６００℃）高温下灰化至无黑色炭粒，灰分冷却后用稀盐酸溶解过滤，滤液定容后供测定用。水是常用的溶剂，能溶解许多碳水化合物、部分氨基酸、有机酸和无机盐类。凯氏定氮，试样消化：准确称取2克试样，置入250毫升凯氏定氮瓶中，加3克硫酸钾和1克硫酸铜，加20毫升浓硫酸，瓶口安放一只小三角漏斗，于电炉上加热消化。碱式滴定管的下端连接一橡皮管，管内有一玻璃珠，以控制溶液的流576.常规化学实验操作1.由天平称出的固体试剂，放入烧杯中，先加入少量水溶解，然后冲稀至应有的体积。搅匀后，转入试剂瓶中。立即贴上标签，注明试剂的名称、浓度及日期。

2.试剂为液体时，如在稀释时有放热现象，用量器取出后，应在烧杯中稀释冷却后，再转入试剂瓶中。立即贴上标签。6.1溶液的配置6.常规化学实验操作1.由天平称出的固体试剂，放入58如稀释时无放热现象，可取一定体积的试剂，直接放入试剂瓶中，用水稀释至应有的体积，摇匀。立即贴上标签。

3.试剂（不论固体或液体）一经取出不得放回原瓶，以免沾污。因此，在配制溶液时，应用多少取多少，避免浪费。如稀释时无放热现象，可取一定体积的试剂，直接放入试剂瓶中，用59

常用的标准溶液有两种配制方法。

1.直接法。准确称取一定量的基准物质，溶解后配成一定体积的溶液（后面介绍容量瓶的使用），根据物质重量和溶液体积，即可计算出标准溶液的准确浓度。

2.

标定法。有很多物质不能直接用来配制准确浓度的标准溶液，可将其先配制成一种近似于所需浓度的溶液，然后用基准物质（或已知准确浓度的溶液）来标定它的准确浓度。6.2标准溶液的配制和标定常用的标准溶液有两种配制方法。6.2标准溶液601.试剂的组成与其化学式完全相符。

2.试剂的纯度应足够高，一般要求其纯度在99.9%以上，而杂质的含量应少到不致于影响分析的准确度。

3.试剂在一般情况下应该稳定。

4.试剂参加反应时，应按反应式定量进行，没有副反应。6.3基准物质应必备的条件1.试剂的组成与其化学式完全相符。6.3基准物质61

量筒（杯）的容量有10、25、50、100和1000ml等，实验中可根据所取溶液体积的不同来选用。量取液体时，使视线与量筒（杯）内液体的弯月面的最低处保持水平，偏高或偏低都会读不准而造成较大的误差。6.4精确滴定分析的操作量筒（杯）的使用量筒（杯）的容量有10、25、50、100和162

要求准确地移取一定体积的液体时，可以使用各种不同容量的移液管或吸量管。移液管是中间有一膨大部分（称为球部）的玻璃管，球部的上部和下部均为较细窄的管颈，球部以上的管颈上刻有一根标线。要求准确地移取一定体积的液体时，可以使用各种不同容量63

吸量管是具有分刻度的玻璃管，用以吸取所需的不同体积的液体。常用的吸量管有1、2、5和10ml等规格，吸量管吸取溶液的准确度不如移液管。应该注意，有些吸量管其分刻度不是刻到管尖，而是离管尖尚差10～20mm处。吸量管是具有分刻度的玻璃管，用以吸取所需的不同体积的64

移取溶液前，依次用洗液、自来水、蒸馏水洗至内壁不挂水珠为止。方法是：用右手拇指及中指拿住移液管标线以上部位，把移液管的尖端伸入要移取的液体中，用左手持洗耳球，食指放在洗耳球的上方，将其排除空气后，尖端紧按在移液管口上，当洗耳球慢慢放松时，管中的液面徐徐上升，待吸液吸至球部的四分之一处时，移出，荡洗，润洗过的溶液从尖口放出、弃去。如此反复润洗三次。移液管的润洗移取溶液前，依次用洗液、自来水、蒸馏水洗至内壁不挂水65基本操作基本操作66食品理化检验实验室课件67移取溶液操作

移取溶液时，将润洗后的移液管直接插入待吸液液面下约10～20mm处。吸液时，应注意容器中液面和管尖的位置。当洗耳球慢慢放松时，管中的液面徐徐上升，当液面上升至标线以上时，迅速移去洗耳球；同时用食指堵住管口。左手改拿盛待吸液的容器；将移液管往上提起，使之离开液面，然后使容器倾斜成约45°，其内壁与移液管尖紧贴；移取溶液操作移取溶液时，将润洗后的移液管直接插入待吸68此时右手食指稍微放松，同时轻轻转动移液管，使液面平稳下降，直到视线平视时液体弯月面与标线相切，这时立即用食指按紧管口，使液体不再流出。取出移液管，使其出口尖端接触液体接受器的内壁，并让接受器倾斜而移液管直立；抬起食指，使溶液自由地顺壁流下，如下图所示。待液面下降到管尖后，等15秒钟左右，取出移液管。此时右手食指稍微放松，同时轻轻转动移液管，使液面平稳下降，直69磁力搅拌器采用伺服电机作驱动，具有调速平稳，噪声低等优点。取同样体积的水样，用NaOH溶液调节到pH＝12，此时Mg2+以Mg(OH)2沉淀析出，不干扰Ca2+的测定。利用公式，求出物质的比重、浓度、纯度与含量。6、在称量金属、塑胶等易带静电物质和有磁性的物质时，建议预先消磁，以增加称量的准确性。1、检查玻璃电极内部溶剂中有无气泡，有应除去。磁力搅拌器采用伺服电机作驱动，具有调速平稳，噪声低等优点。有很多物质不能直接用来配制准确浓度的标准溶液，可将其先配制成一种近似于所需浓度的溶液，然后用基准物质（或已知准确浓度的溶液）来标定它的准确浓度。常用的熔剂：碳酸钠、碳酸钾、硫酸氢钾几种难洗物的洗涤方法3、测量完毕，把量程开关旋至“0”，关闭电源开关，整理复合电极将其放在饱和KCl溶液中。洗净后的滴定管内壁应被水均匀润湿而不挂水珠。容量瓶是用于配制准确浓度的溶液用的，常和移液管配合使用。3、当变换了工作场所或环境温度发生变化，以及每连续工作四小时后，推举重新校正一次（指0.理化检验室的常规玻璃仪器及其操作基本技能n(EDTA)=n(Ca2+)+n(Mg2+)磁力搅拌器广泛应用于医学，环保、生化、生物、化学等领域，是实验室理想的液体搅拌设备。用于受热的仪器事前要做质量检查，特别要注意受热部位不能有气泡、水印等，加热时，在受热部位与热源之间衬以石棉网，并应逐渐升温，避免骤冷骤热即视线应与弯月面下缘实线的最低点在同一水平面上。有很多物质不能直接用来配制准确浓度的标准溶液，可将其先配制成一种近似于所需浓度的溶液，然后用基准物质（或已知准确浓度的溶液）来标定它的准确浓度。有很多物质不能直接用来配制准确浓度的标准溶液，可将其先配制成一种近似于所需浓度的溶液，然后用基准物质（或已知准确浓度的溶液）来标定它的准确浓度。磁力搅拌器采用伺服电机作驱动，具有调速平稳，噪声低等优点。70

容量瓶是一种带细颈的平底玻璃瓶，瓶口配有磨口玻璃塞或塑料塞，可用橡皮筋将塞子系在容量瓶的颈上。容量瓶颈上有标度刻线，一般表示在20℃时液体充满至标度刻线时的容积。有10、25、50、100、250、500和1000ml等各种规格。容量瓶是用于配制准确浓度的溶液用的，常和移液管配合使用。为了正确使用容量瓶，必须明确下面几点：容量瓶及其使用容量瓶是一种带细颈的平底玻璃瓶，瓶口配有磨口玻璃塞或71

容量瓶在洗涤前应先检查一下瓶塞处是否漏水，其方法如下：加自来水至标度刻线附近，盖好瓶塞后，左手用食指按住塞子，其余手指拿住瓶颈标线以上部分，右手用指尖托住瓶底边缘，如右图所示。将瓶倒立2min，如不漏水，将瓶直立，转动瓶塞180°后，再倒立2min检查，如不漏水，方可使用。容量瓶的检查容量瓶在洗涤前应先检查一下瓶塞处是否漏水，其方法如下72食品理化检验实验室课件73

用容量瓶配制标准溶液或分析试剂时，最常用的方法是将待溶固体称出置于小烧杯中，加水或其他溶剂将固体溶解，然后将溶液定量转入容量瓶中（假如固体是经过加热溶解的，那么溶液必须冷却后才能转移入容量瓶内）。溶液的配制用容量瓶配制标准溶液或分析试剂时，最常用的方法是将待74

定量转移溶液时，右手拿玻璃棒，左手拿烧杯，使烧杯嘴紧靠玻璃棒，而玻璃棒则悬空伸入容量瓶口中，棒的下端应靠在瓶颈内壁上，使溶液沿玻璃棒和内壁流入容量中。

烧杯中溶液流完后，将玻棒和烧杯稍微向上提起，并使烧杯直立，再将玻璃棒放回烧杯中。然后，用洗瓶吹洗玻璃棒和烧杯内壁，再将溶液定量转入容量瓶中。定量转移溶液时，右手拿玻璃棒，左手拿烧杯，使烧杯嘴紧75

如此吹洗、定量转移溶液的操作，一般应重复五次以上，以保证溶质全部转移。然后加水至容量瓶的四分之三左右容积时，用右手食指和中指夹住瓶塞的扁头，将容量瓶拿起，沿水平方向摇动几周，使溶液初步混匀。

继续加水至距离标度刻线约10mm处后，等1～2min使附在瓶颈内壁的溶液流下后，再用细而长的滴管滴加水至弯月面下缘与标度刻线相切。如此吹洗、定量转移溶液的操作，一般应重复五次以上，以76

当加水至容量瓶的标度刻线时，盖上干的瓶塞，用左手食指按住塞子，其余手指拿住瓶颈标线以上部分，而用右手的全部指尖托住瓶底边缘，如右图所示，然后将容量瓶倒转，使气泡上升到顶，使瓶振荡混匀溶液。再将瓶直立过来，使气泡上升到顶部，振荡溶液。如此反复10次左右。当加水至容量瓶的标度刻线时，盖上干的瓶塞，用左手食指按77注意：1.如用容量瓶稀释溶液，则用移液管移取一定体积的溶液于容量瓶中，加水至标度刻线。按前述方法混匀溶液。2.容量瓶不宜长期保存试剂溶液。如配好的溶液需作保存时，应转移至磨口试剂瓶中，不要将容量瓶当作试剂瓶使用。注意：2.容量瓶不宜长期保存试剂溶液。如配好的溶液需作保存783.容量瓶使用完毕应立即用水冲洗干净。如长期不用，磨口处应洗净擦干，并用纸片将磨口隔开。4.容量瓶不得在烘箱中烘烤，也不能在电炉等加热器上直接加热。如需使用干燥的容量瓶时，可将容量瓶洗净后，用乙醇等有机溶剂荡洗后凉干或用电吹风的冷风吹干。3.容量瓶使用完毕应立即用水冲洗干净。如长期不用，磨口处应79

滴定管主要用于定量分析，有时也能用于精确加液。它是具有精确刻度内径均匀的细长玻璃管。常用的滴定管容积有50和25ml，最小刻度为0.1ml，读数可估计到0.01ml。此外，还有容积为10、5、2和lml的半微量、微量滴定管，最小刻度为0.05ml、0.01ml或0.005ml。它们的构型各异。滴定管及其使用滴定管主要用于定量分析，有时也能用于精确加液。它是具80

滴定管分酸式和碱式两种，如下图所示。酸式滴定管下部有一玻璃活塞，用以控制滴定时的液滴，它用来盛酸性或氧化性溶液，不宜盛碱性溶液，因碱性溶液能腐蚀玻璃使活塞粘合。

碱式滴定管的下端连接一橡皮管，管内有一玻璃珠，以控制溶液的流速，橡皮管下端再连一个尖嘴玻璃管。碱式滴定管用于盛放碱性溶液，凡能与橡皮管起反应的氧化性溶液，如KMnO4、I2等，都不能盛在碱式滴定管中。滴定管分酸式和碱式两种，如下图所示。酸式滴定管下部有81食品理化检验实验室课件82食品理化检验实验室课件83食品理化检验实验室课件84食品理化检验实验室课件85食品理化检验实验室课件86食品理化检验实验室课件87食品理化检验实验室课件88

一般用自来水冲洗，零刻度线以上部位可用毛刷蘸洗涤剂刷洗，零刻度线以下部位如不干净，则采用洗液洗（碱式滴定管应除去乳胶管，用橡胶乳头将滴定管下口堵住）。少量的污垢可装入约10ml洗液，双手平托滴定管的两端，不断转动滴定管，使洗液润洗滴定管内壁，操作时管口对准洗液瓶口，以防洗液外流。洗完后，将洗液分别由两端放出。滴定管的准备一般用自来水冲洗，零刻度线以上部位可用毛刷蘸洗涤剂刷89有10、25、50、100、250、500和1000ml等各种规格。如挂水珠，应重新洗涤。测定Cl-时，以铬酸钾做指示剂，用AgNO3标准溶液标定。有机溶剂如乙醚、乙醇、丙酮、氯仿、四氯化碳、烷烃等，常用作提取脂肪、单宁、色素、部分蛋白质和许多有机化合物。将一滴1-溴代苯滴在标准玻璃的光滑面上，然后贴在上棱镜面上，用手指轻压标准玻璃的四角，使棱镜和标准玻璃之间辅有一层均匀的溴代苯，转动反光镜，使光射在标准玻璃的光面上；2、按下读数开关读数（未知溶剂的pH值）重复测量一次取平均值，放开读数开关，提起电极移开待测剂，用蒸馏水冲洗电极。（1）读数时应将滴定管从滴定管架上取下，用右手大拇指和食指捏住滴定管上部无刻度处，其它手指从旁辅助，使滴定管保持垂直，然后再读数。④仪器工作数月或搬动后，要检查波长精度性等方面，以确保仪器的使用和测量精度。利用公式，求出物质的比重、浓度、纯度与含量。稳定性：CaY>MgY>MgIn>CaIn在台秤上取约2g固体NaOH(用小烧杯称取)，配成500mL溶液，置于试剂瓶(带胶塞)中。此时右手食指稍微放松，同时轻轻转动移液管，使液面平稳下降，直到视线平视时液体弯月面与标线相切，这时立即用食指按紧管口，使液体不再流出。供分析用的试样应保证具有代表性，才能使分析结果符合大量物料的真实成分。利用公式，求出物质的比重、浓度、纯度与含量。恒温箱用于微生物和生物材料的培养等，工作温度自室温以上至60℃。在进行精确的定量实验时，对仪器的洁净程度要求更高；移取溶液时，将润洗后的移液管直接插入待吸液液面下约10～20mm处。有很多物质不能直接用来配制准确浓度的标准溶液，可将其先配制成一种近似于所需浓度的溶液，然后用基准物质（或已知准确浓度的溶液）来标定它的准确浓度。洗净后的滴定管内壁应被水均匀润湿而不挂水珠。

如果滴定管太脏，可将洗液装满整根滴定管浸泡一段时间。为防止洗液流出，在滴定管下方可放一烧杯。最后用自来水、蒸馏水洗净。洗净后的滴定管内壁应被水均匀润湿而不挂水珠。如挂水珠，应重新洗涤。有10、25、50、100、250、500和1000ml等各90

使用酸管时，左手握滴定管，其无名指和小指向手心弯曲，轻轻地贴着出口部分，用其余三指控制活塞的转动，如图2-21所示。旋转活塞的同时应稍稍向里（左方）用力，这样既易操作又可防止活塞顶出而漏溶液。滴定管操作法使用酸管时，左手握滴定管，其无名指和小指向手心91食品理化检验实验室课件92食品理化检验实验室课件93

使用碱管时，仍以左手握管，其拇指在前，食指在后，其他三个指辅助夹住出口管。用拇指和食指捏住玻璃珠所在部位，向右边挤胶管，使玻璃珠移至手心一侧，这样，溶液即可从玻璃珠旁边的空隙流出。必须指出，不要用力捏玻璃珠，也不要使玻璃珠上下移动，不要捏玻璃珠下部胶管，以免空气进入而形成气泡，影响读数。使用碱管时，仍以左手握管，其拇指在前，食指在后94食品理化检验实验室课件95食品理化检验实验室课件96

进行滴定操作时，应注意如下几点：（1）最好每次滴定都从0.00ml开始，或接近0的任一刻度开始，这样可以减少滴定误差。（2）滴定时，左手不能离开活塞，而任溶液自流。（3）摇瓶时，应微动腕关节，使溶液向同一方向旋转（左、右旋转均可），不能前后振动，以免溶液溅出。摇瓶时，一定要使溶液旋转出现有一旋涡，因此，要求有一定速度，不能摇得太慢，影响化学反应的进行。进行滴定操作时，应注意如下几点：（2）滴定97（4）滴定时，要观察滴落点周围颜色的变化。不要去看滴定管上的刻度变化，而不顾滴定反应的进行。（5）开始滴定速度可稍快，呈“见滴成线”，这时为10ml／min，即3～4滴/s左右；而不要滴成“水线”，这样，滴定速度太快。接近终点时，应改为一滴一滴加入，即加一滴摇几下，再加，再摇。最后是每加半滴，摇几下锥形瓶，直至溶液出现明显的颜色变化为止。（4）滴定时，要观察滴落点周围颜色的变化。不要去看滴定管上98滴定管的读数

滴定管读数前，应注意管出口嘴尖上有无挂着水珠。一般读数应遵守下列原则：（1）读数时应将滴定管从滴定管架上取下，用右手大拇指和食指捏住滴定管上部无刻度处，其它手指从旁辅助，使滴定管保持垂直，然后再读数。滴定管的读数滴定管读数前，应注意管出口嘴尖上有无挂着99（2）由于水的附着力和内聚力的作用，滴定管内的液面呈弯月形，无色和浅色溶液的弯月面比较清晰，读数时，应读弯月面下缘实线的最低点，为此，读数时，视线应与弯月面下缘实线的最低点相切。

即视线应与弯月面下缘实线的最低点在同一水平面上。对于有色溶液（如KMnO4、I2等），其弯月面是不够清晰的，读数时，视线应与液面两侧的最高点相切，这样才较易读准。（2）由于水的附着力和内聚力的作用，滴定管内的液面呈弯月形100（3）为便于读数准确，在管装满或放出溶液后，必须等1～2min，使附着在内壁的溶液流下来后，再读数。如果放出液的速度较慢（如接近计量点时就是如此），那么可只等0.5～1min后，即可读数。记住，每次读数前，都要看一下，管壁有没有挂水珠，管的出口尖嘴处有无悬液滴，管嘴有无气泡。（3）为便于读数准确，在管装满或放出溶液后，必须等1～2m101（4）读取的值必须要求估计到0.01ml。滴定管上两个小刻度之间为0.1ml，为此，可以这样来估计：当液面在此两小刻度之间时，即为0.05ml；若液面在两小刻度的三分之一处，即为0.03ml或0.07ml；当液面在两个刻度的五分之一时，即为0.02ml等等。（5）对于“蓝带”滴定管，读数方法与上述相同。当蓝带滴定管盛溶液后将有似两个弯月面的上下两个尖端相交，此上下两尖端相交点的位置，即为蓝带管的读数的正确位置。（4）读取的值必须要求估计到0.01ml。滴定管上两个小刻102（6）为便于读数，可采用一读数卡。读数卡如下图所示。读数卡是用贴有黑纸或涂有黑色长方形（约30×15mm）的白纸版制成。读数时，将读数卡放在滴定管背后，使黑色部分在弯月面下约1ml处，此时即可看到弯月面的反射层全部成为黑色，如图中所示。然后，读此黑色弯月面下缘的最低点。然而，对有色溶液须读其两侧最高点时，须用白色卡片作为背景。（6）为便于读数，可采用一读数卡。读数卡如下图所示。读数卡103

滴定结束后，把滴定管中剩余的溶液倒掉（不能倒回原贮液瓶﹗），并用水洗净，然后用蒸馏水充满滴定管，垂直夹在滴定管架上，下口距架台底座10～20mm，并用滴定管帽盖住管口。滴定结束后滴定管的处理滴定结束后，把滴定管中剩余的溶液倒掉（不能倒回原贮液瓶104实例NaOH溶液：0.1mol/L，500mL在台秤上取约2g固体NaOH(用小烧杯称取)，配成500mL溶液，置于试剂瓶(带胶塞)中。HCl溶液：0.1mol/L,500mL用量筒量取浓HCl

4.5mL，加水至500mL，置于试剂瓶中。1.溶液的配制实例NaOH溶液：0.1mol/L，500mL1.溶液的配105指示剂：甲基橙；终点颜色：黄色

橙色。操作：由碱式滴定管放出25.00mLNaOH溶液于锥形瓶中，加2滴指示剂，用0.1mol/LHCl溶液滴定。

平行测定三份。2.HCl滴定NaOH2.HCl滴定NaOH106指示剂：酚酞；终点颜色：无色微红（摇动时30s内红色不消失）操作：用移液管吸取25.00mLHCl溶液于锥形瓶中，加2滴指示剂，用0.1mol/LNaOH溶液滴定。平行测定三份。3.NaOH滴定HCl指示剂：酚酞；3.NaOH滴定HCl107稳定性：CaY>MgY>MgIn>CaIn测定原理：加入EBT，Mg2++HIn2-

=MgIn-+H+

滴定时，Ca2++H2Y2-=CaY+2H+Mg2++H2Y2-

=MgY+2H+

终点时MgIn+H2Y2-

=MgY+HIn2ˉ+2H+

红

蓝4.水中总硬度的测定稳定性：CaY>MgY>MgIn>CaIn4.108

被测试液少量铬黑T，它首先与Mg2＋结合生成酒红色的MgIn－络合物；滴入的EDTA先与游离Ca2+络合，其次与游离Mg2+络合，最后夺取MgIn-中的Mg2+而游离出EBT。溶液由红经紫到蓝色，指示终点的到达。被测试液少量铬黑T，它首先与Mg2＋结合生成酒109

取同样体积的水样，用NaOH溶液调节到pH＝12，此时Mg2+以Mg(OH)2沉淀析出，不干扰Ca2+的测定。再加入钙指示剂，此时溶液呈红色。再滴入EDTA，它先与游离Ca2+络合，在化学计量点时夺取与指示剂络合的Ca2+，游离出指示剂。溶液转变为蓝色，指示终点的到达。5.钙的测定

由EDTA标准溶液的体积和浓度，可计算出水样的总硬度。n(EDTA)=n(Ca2+)+n(Mg2+)取同样体积的水样，用NaOH溶液调节到pH＝12110

测定Cl-时，以铬酸钾做指示剂，用AgNO3标准溶液标定。Cl-首先和Ag+生成白色沉淀，在滴定达到化学计量点附近，由于Ag+浓度迅速增加达到了Ag2CrO4的溶度积，生成砖红色沉淀，指示滴定终点。根据所消耗的硝酸银标准溶液的体积可计算氯离子的含量。6.Cl-的测定测定Cl-时，以铬酸钾做指示剂，用AgNO3标1117.氧化还原滴定的应用①过氧化氢的测定5H2O2+2MnO4－

+6H+=2Mn2++5O2+8H2O用KMnO4标准溶液直接滴定②钙的测定间接滴定法Ca2++C2O42-=CaC2O4↓CaC2O4+H+=HC2O4+Ca2+2MnO4－+5C2O42-+16H+=2Mn2++10CO2+8H2O标准溶液7.氧化还原滴定的应用①过氧化氢的测定5H2O2+2M1128.氧化还原滴定的应用

重量分析法—是将被测组分从试样中分离出来（采用适当的方法），经过准确称量来确定待测组分含量的分析方法。方法分类——（根据分离方法不同分）

1.气化法2.萃取法3.沉淀法方法特点准确度高——常量成分、主成分它是分析方法中最直接的测定方法，直接称量得分析结果，不需标准试样或基准物质进行比较。麻烦、费事，且难以测定微量成分8.氧化还原滴定的应用重量分析法—是将被测组分从试样113食品理化检验实验室课件1143.3玻璃仪器的使用规则

使用各种玻璃仪器时，应遵循的规则和注意事项是：玻璃仪器应放在干燥无尘的地方保存，使用完后应及时洗涤干净；计量仪器不能加热和受热，也不能贮存浓酸或浓碱；用于受热的仪器事前要做质量检查，特别要注意受热部位不能有气泡、水印等，加热时，在受热部位与热源之间衬以石棉网，并应逐渐升温，避免骤冷骤热3.3玻璃仪器的使用规则使用各种玻璃仪器时，应遵115

不要将热溶液或热水倒入厚壁仪器中；

磨口仪器不能存放碱液，塞与口之间或活塞中均要衬以纸条或拆散存放，并标号配套，塞与口不要干态转动摩擦，也不能将塞塞住口后去加热烘干。

116①仪器使用完后，应用随机提供的塑料套子罩住，在套子内放数袋硅胶，以免灯室受潮，反射镜发霉或沾污，影响仪器性能。经常注意干燥筒内硅胶是否变色，如发现其变红，应将其取出更烘干至兰色，待冷却后再置入。②比色皿每次使用后：应立即用蒸馏水洗净，用细软而易吸水的镜头纸揩干，存在比色皿，盒内。仪器的维护①仪器使用完后，应用随机提供的塑料套子罩住，在套子内放数袋硅117将试样置于坩埚中，先在电炉子上小火炭化，除去水分，黑烟后，再在高温炉（灰化炉）中（５００－６００℃）高温下灰化至无黑色炭粒，灰分冷却后用稀盐酸溶解过滤，滤液定容后供测定用。

常用的熔剂：碳酸钠、碳酸钾、硫酸氢钾助灰剂：HNO３、H２SO４、Mg（NO３）２、NaNO３、NH４NO３将试样置于坩埚中，先在电炉子上小火炭化，除去水分，黑烟后，再118

常用的标准溶液有两种配制方法。

1.直接法。准确称取一定量的基准物质，溶解后配成一定体积的溶液（后面介绍容量瓶的使用），根据物质重量和溶液体积，即可计算出标准溶液的准确浓度。

2.

标定法。有很多物质不能直接用来配制准确浓度的标准溶液，可将其先配制成一种近似于所需浓度的溶液，然后用基准物质（或已知准确浓度的溶液）来标定它的准确浓度。6.2标准溶液的配制和标定常用的标准溶液有两种配制方法。6.2标准溶液119

量筒（杯）的容量有10、25、50、100和1000ml等，实验中可根据所取溶液体积的不同来选用。量取液体时，使视线与量筒（杯）内液体的弯月面的最低处保持水平，偏高或偏低都会读不准而造成较大的误差。6.4精确滴定分析的操作量筒（杯）的使用量筒（杯）的容量有10、25、50、100和1120

滴定管主要用于定量分析，有时也能用于精确加液。它是具有精确刻度内径均匀的细长玻璃管。常用的滴定管容积有50和25ml，最小刻度为0.1ml，读数可估计到0.01ml。此外，还有容积为10、5、2和lml的半微量、微量滴定管，最小刻度为0.05ml、0.01ml或0.005ml。它们的构型各异。滴定管及其使用滴定管主要用于定量分析，有时也能用于精确加液。它是具121食品理化检验实验室课件122

2.理化检验室的常规玻璃仪器及其操作基本技能2.1理化检验室的常规玻璃仪器2.理化检验室的常规玻璃仪器及其操作基本技能2.1123食品理化检验实验室课件1242.理化检验室的常规玻璃仪器2.理化检验室的常规玻璃仪器1253.玻璃仪器有关的基本操作与技能3.1玻璃仪器的洗涤

洗涤玻璃仪器的方法很多，有机械法、化学法、物理化学法、超声波法、蒸气法等，以及这些方法之间的交替使用或结合使用。常用方法如下：

用水刷洗用洗涤剂洗用洗液洗几种难洗物的洗涤方法借助于毛刷用水洗涤，既可以使可溶物溶去，也可以使附着在仪器上的尘土和不溶物质脱落下来。但往往洗不去油污和有机物质常用的洗涤剂有去污粉、肥皂和合成洗涤剂。可洗油污。在进行精确的定量实验时，对仪器的洁净程度要求更高；或所用仪器容积精确、形状特殊，不能用刷子机械地刷洗；或有些杂质附着在器壁上，用上述方法很难洗净，这时就要选用适当的洗液进行清洗。实验室常用的洗液有：1.强氧化剂洗液；2.酸性洗液；3.碱性洗液；4.有机溶剂洗液1.结晶和沉淀的洗除；2.残留汞齐的洗除；3.干性油、油类、油漆的洗除；4.玻璃上污斑的洗除；5.银盐污迹的洗除；6.吸附气体的洗除3.玻璃仪器有关的基本操作与技能3.1玻璃仪器的洗涤1263.2玻璃仪器的干燥

实验经常都要使用干燥的玻璃仪器，故要养成在每次实验后马上把玻璃仪器洗净和倒置使之干燥的习惯，以便下次实验时使用。干燥玻璃仪器的方法有下列几种：

自然干燥吹干加热烘干加热烤干用有机溶剂干燥高温净化干燥3.2玻璃仪器的干燥实验经常都要使用干燥的玻璃仪器1273.3玻璃仪器的使用规则

使用各种玻璃仪器时，应遵循的规则和注意事项是：玻璃仪器应放在干燥无尘的地方保存，使用完后应及时洗涤干净；计量仪器不能加热和受热，也不能贮存浓酸或浓碱；用于受热的仪器事前要做质量检查，特别要注意受热部位不能有气泡、水印等，加热时，在受热部位与热源之间衬以石棉网，并应逐渐升温，避免骤冷骤热3.3玻璃仪器的使用规则使用各种玻璃仪器时，应遵128

不要将热溶液或热水倒入厚壁仪器中；

磨口仪器不能存放碱液，塞与口之间或活塞中均要衬以纸条或拆散存放，并标号配套，塞与口不要干态转动摩擦，也不能将塞塞住口后去加热烘干。

129继续加水至距离标度刻线约10mm处后，等1～2min使附在瓶颈内壁的溶液流下后，再用细而长的滴管滴加水至弯月面下缘与标度刻线相切。2、按下读数开关读数（未知溶剂的pH值）重复测量一次取平均值，放开读数开关，提起电极移开待测剂，用蒸馏水冲洗电极。助灰剂：HNO３、H２SO４、Mg（NO３）２、NaNO３、NH４NO３3玻璃仪器的使用规则此时右手食指稍微放松，同时轻轻转动移液管，使液面平稳下降，直到视线平视时液体弯月面与标线相切，这时立即用食指按紧管口，使液体不再流出。有机溶剂如乙醚、乙醇、丙酮、氯仿、四氯化碳、烷烃等，常用作提取脂肪、单宁、色素、部分蛋白质和许多有机化合物。继续加水至距离标度刻线约10mm处后，等1～2min使附在瓶颈内壁的溶液流下后，再用细而长的滴管滴加水至弯月面下缘与标度刻线相切。采集气体样品一般用钢瓶采样，有两个连接口和两个阀门，一个进