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文档简介
能源矿产采样规范手册§1煤田采样1.1煤心煤样煤心煤样又称“钻孔煤样”,是从钻孔煤心中采取的煤层煤样。1主要用途了解煤的各项质量指标及其在研究区中的变化情况。确定煤的牌号和工艺性能,研究煤的合理利用方向。了解煤中有益有害元素的含量,判定其可利用程度或对环境的污染程度不同1.1.2采样要求以独立煤层为单位,一般应采取全层样。(2)厚煤层可分层采样,分层厚度一般不大于3m,并尽量使各采样点的分层相一致.(3)煤层结构及煤岩类型有显著差异,应按照储量计算煤层厚度的分合原则和不同煤岩类型分层采样。(4)煤层有炭质岩石的伪顶或伪底时,应与煤心煤样同时采样;煤层的伪顶、伪底为非炭质岩石时,可各采取0.1m的样品。 (5)这煤心为完整柱状时,应选出10mm,以上的夹石;煤心为碎块或粉状时,应选出全部可见夹石。所选出的夹石,应按岩性分别送验,测定水分、灰分、挥发分、硫分和比重,煤矸石还应增测发热量。(6)煤心中的黄铁结核(或夹层)数量子力学较多时,应单独采样,准确称重,测定其水分、灰分、全硫和比重。(7)煤心煤样一般不缩分,应全部送验。送样重量每米一般不少于0.8Kg(小孔径钻孔不少于0.4 Kg)。(8)煤心煤样必须保证清洁,不污染,不磨烧或混有外来杂质。煤心采取率过低,或污染、磨烧变质严重时,均不得采取为煤心煤样。(9)煤心煤样一般要求采样后即封包装(用密闭和体积适宜的防锈简,以胶布缠口蜡封或焊封)。1.2煤层煤样1.2.1煤层煤样及种类 在生产矿井、小窑或勘探巷道中,由煤层顶部到底部采取的煤样,称煤层煤样。煤层煤样按照分层的方式还可以分为全层煤样、(自然)分层煤样、人工分层煤样和可采煤样等。全层煤样:从宽层顶板到底板(包括10mm以下的夹石层)采取的整个煤层的样品。分层煤样:又称自然分层煤样。是指煤层中因有夹石而被分隔成若干煤分层,从煤和夹石的每一自然分层中煤岩类型的变化或开采时一般采煤高度的需要而人为分层采取的煤样。人工分层为工样:对于厚煤层,根据煤层中煤岩类型的变化或开采时一般采煤高度的需要而人为分层采取的煤样。可采煤样:对于复杂结构煤层,在采煤时应开采煤分层及其夹石层中采取的样品。1.2.2主要用途研究全煤层或各煤分层的煤质及其开采利用价值;具有煤心煤样的用途,必要时二者可进行分析对比。3采样要求及方法煤层煤样一般在生产矿井,小窑及勘探巷道中煤质有代表性的地段采取,煤层厚度要接近或大于最低可采厚度。可采煤样与分层煤样一般要同时采取。分层煤样应从煤和夹石的每自然分层分别采取,当煤层厚度小于1m时,厚度大于20mm的夹石层可归入相邻的煤分层中;当煤层厚度大于或等于1m时,厚度小于30mm的夹石层可归入相邻的煤分层中,不必单独采取。可采煤样的采取范围包括实际开采煤层开采厚度采取人工分层样。煤层煤样的采取使用刻槽法。先将采样点煤层表面铲平,底板清扫于净。然后在平整的煤壁上,垂直煤层层理,由顶到底划四条直线,当煤层厚度在1m或1m以上时,线距为100mm;当煤层厚度在1m以下时,线距为150mm,若煤层松软时,第二、三条线之间的距离可以适当放宽。在第一、二条线间采取分层煤样,在第三、四条线间采取可采煤样。掏槽深度均为50mm。刻槽前,先在底板上铺好油布,以便刻下的煤样全落在油布上。分层煤样要先划分出各分层,量出分层厚度及总厚度,再从上到下,一个样刻完后,全部装入样袋,油布清理干净,填好标签,接着刻下一个样。煤层煤样一般不缩分,全部送验。煤层煤样采样后要求立即密封包装。1.3煤岩煤样1.3.1种类及用途煤岩煤样是供作煤岩鉴定用的煤样,一般可分为:混合煤岩样:用以研究煤的基本性质和工艺性能。柱状煤岩样:用以研究煤的成因和地质规律,柱状煤心也可作柱状煤岩样。块状煤岩样:煤质坚硬时,可用连续块状煤样代替柱状煤岩样。块状煤心也可作块状岩样。煤岩类型样:沿沿层用肉眼划分宏观煤岩类型,然后按煤岩类型用拣块法取样。1.3.2采样要求采样点除特殊需要外,一般避开断裂带、风化带岩浆侵入体和煤层突变地点。煤岩煤样可以在氧化带内采取,但作反射率和显和微硬度测定的样品,必须在氧化带以下采取。采样时,要对采样点煤层的物理性质和附近的煤层,构造、顶底板进行详细描述。混合煤岩样可利用煤心样或煤层煤样缩制,一般不专门采取。柱状煤岩样一般在巷道里采取。采样时,先清理煤壁使之平整,从顶板到底板画两条间隔10cm左右的垂线,挖掉两条垂线外侧的煤,深5—10cm,使之成为具有三个自由面的煤柱体,套上三面木箱,将煤柱体打下,钉好木箱,标明上下方向和编号。煤层厚度大时可分段采取,煤样中可包括厚度小于10cm的夹石。大于10cm的夹石应进行描述,必要时单独采取标本。块状煤样也要在巷道中采取,煤块的规格一般应大于10×5×5cm,各块均应注明上下方向依次编号,在经过详细的宏观鉴定后,也可分段采取不连续块状煤样,块数根据煤岩类型和制片需要确定。煤岩样一般采用木箱包装。包装时须保持原有的层位次序,不得颠倒混乱。1.4可选性试验样1.4.1种类及用途可选性试验样是研究煤的可选性的煤样.可分为:(1)筛分、浮沉试验煤样:是用作进行筛分试验和浮沉试验的煤样。一般多在巷道内采取,用来确定煤的粒度及不同粒度及不同粒度煤可选性。(2)简选煤样:是用作简易可选性试验的煤样,可在钻孔煤心或坑道中采取。(3)煤岩可选性煤样:是通过煤岩学的方法来估计煤的可选性的煤样,可在煤层煤样,煤心煤样中缩取。1.4.2采样要求(1)筛分、浮沉煤样在生产矿井或勘探坑道中采取,采样点应布置在氧化带以下及煤层厚度、结构、煤质正常的地段。在煤层和煤质没有显著变化的性况下,一个筛分、浮沉煤样最好在不同地点按一定比例采取。煤样中应包括开采的夹石层、伪顶和伪底。除厚煤层或煤质有特殊差异外,均应采取全层样。(2)厚度较大的煤层,若煤质比较均一,可以不分层采取;若煤质有显著变化,需要分层采取,但分层厚度亦不宜小于2m。(3)煤样的重量,根据大块煤率和筛分、浮沉流程多少决定,一般6—12吨。块煤率高仅做一次筛分浮沉试验的,煤样的重量6吨即可;块煤率低而又需作三次筛分浮沉试验的,煤样重量不能少于10吨。(4)采取筛分浮沉样时,最好按将来正式生产时所用的采煤方法采取,使煤样破碎接近正式生产时的粒度,做不到时,使用打眼放炮法。(5)煤样在运输和存放过程中,应注意避免不正常的破碎,损失和混入杂质。煤样应保存在不受日光照向射和风雨影响的地方。从采样到试验结束下得超过20天。(6)简选煤样,从钻孔中采取时,样重要求不少于5kg以上。粒度为-13mm。样品的采取和包装要求可参照煤心煤样和煤层和煤样。(7)煤岩可选性煤样,从煤心煤样中制取时,要求粒度-6mm,重量1kg以上;从煤层煤样中制取时,要求粒度-6mm,重量6kg以上;从筛分、浮沉煤样的各粒级中制取时,粒度和重量按国家标准(GB474—77)要求,由测试单位制取。1.5体重煤样1.5.1用途和种类为确定煤的体重而采集的煤样叫体重煤样。体重是储量计算的基本参数之一,测定体重主要是为了计算储量。体重煤样一般分为小体重煤样和大体重煤样两类。1.5.2制样、采样要求方法小体重煤样可以从煤层煤样或煤心煤样中缩取6—8mm的煤粒200g,将其分作两份,一份测定容重,另一份测定的水分、灰分、全硫、硫化物硫等项目。钻孔中用拣块法采取体重样,每米至少采取5块,块度不宜少于25mm。大体重样在生产井或勘探巷道中采取,采样方法:(1)选择煤层厚度和结构有代表性的地点,将工作面平整,清扫干净,铺上较大的防水布。(2)从煤层顶板到底板刻取1m3左右的体积。样槽宽度不得大于深度的两倍,样槽各壁必须平整并互相垂直。厚煤层可按煤的自然分层或人工分层分别采取,分层厚度一般大不于3.5m。(3)在样槽邻近,按宏观煤岩类型采取小块体重样。(4)厚度5cm以上的夹矸一律剔除,准确称重。(5)准确丈量样槽的十二个边长,计算其体积。用同一方法算出厚度大于5cm的夹矸的体积。如夹矸层形状不规则时,可将夹矸侵入水中,测出体积。(6)准确称量空气干澡状态的全部煤样,并缩取一份煤样,测定水分、灰分、比重、全硫、硫化物硫等项目。(7)同一地点的两份体重的重样的容重值,其差值不得大于0.05。1.6半工业性试验样1.6.1主要用途在接近工业生产规模的条件下,对煤进行各种工艺性能研究。1.6.2种类及采样要求(1)炼焦半工业性试验样(旧称铁箱煤样、箱试煤样):用以研究煤炼焦的工艺性质。炼焦半业性试验样采样要求:①炼焦半工业性试验样一般从坑道内用刻槽法采取,刻槽规格根据煤层厚度和送样重量确定;也可从选性煤样中缩取。无坑道时,可以采用大孔径孔或群孔合井采取一个煤样:也可用钻孔采取煤心后用校正器刮取煤样。用校正器刮煤时,应注意从煤层的各部分刮取大体相等的煤样。②夹石处理方法同煤层煤样。③煤样重量根据试验方法确定。进行200kg焦炉试验,需精煤250kg,或相当于250kg精煤的原煤。④采样时应同时采取煤层煤样或煤心煤样,以便测定一般项目。(2)气化半工业性试验样:是用以研究煤的机械强度、热稳定性、气化活性等方面工艺性能的煤样。采样要求:①机械强度试验样:根据煤层结构和煤岩类型,按比例从工作面上采取约50块,块度60—100mm,重量不少于25kg。②热稳定性试验样:可从坑道或钻孔中根据煤层结构和煤岩类型按比例采取。厚煤层可按采高或不同煤岩类型分别采取,煤样粒度和重量根据测定方法确定:如以13—25mm级块煤作试验的测定法,应保证13—25mm粒度级的煤样3kg以上;如以6—13mm级块煤作试验测定法,应保证6—13mm粒度级的煤样2kg以上。③活性测定样:是用以测定煤对气化剂的反应的能力的样品.可利用煤层煤样或煤心样制取,煤样粒度3-5mm,(褐煤4-6mm)重量不少于1.2kg。④结渣性试验样:可从煤层煤样或煤心煤样中制取,粒度3-6mm,重量不少于6kg。(3)小型煤气发生炉(固定层发生炉)半工业性试验样:采样方法与可选性试验相同。一般样重20—60吨,粒度25—75mm,也可与试验单位联系确定。(4)燃烧半工业性试验煤样:是研究煤的燃烧性能用的煤样,特别是对石煤及各种低热值煤,需要采取这种样品。采样方法与煤层煤样相同,重量一般不少于100Kg,不破碎,不缩分。(5)低温于馏半工业性试验样:采样方法与煤层煤样相同,但煤样的分层庆根据含油率的变化确定。重量不少于100Kg。(6)煤砖(成型)试验样:采样方法同煤层煤样。重量一般不少于40Kg。1.7风化、氧化带煤样1.7.1主要用途在煤层出露带上,从地表向地下按一定间距系统采取煤样,来研究圈定层的风化带和氧化带。1.7.2主要要求(1)风化煤的宏观物理性质与正常煤有显著差别,一般不需专门采样。(2)氧化煤的化学性质和工艺性质与正常煤有差别,但宏观物理性质无显著差别。氧化带与正常煤之间有一个过渡带,其煤质与正常煤有轻微的差别,但不影响炼焦等工业利用。计算储量可以过渡带上界为准,取样则以过渡带下界为准。(3)氧化带煤样可以利用浅部钻孔的煤心煤样,也可以在坑道采取。系统采样时,在过渡带附近的采样距应适当缩小,利用坑道采取时,不宜超过2m。在钻孔中采取氧化带煤样的采样方法与煤心煤样相同。在坑道内采取氧化带煤样,可参照煤层煤样的采取方法,选一段固定的层位采取。(4)氧化带煤样必须及时送验,以免造成人为氧化。1.8腐植酸煤样目的是研究泥煤,褐煤和其它煤种的风化煤中的腐植酸含量。采样方法与煤层煤样和煤心煤样相同,从露头和坑道中采取时,煤样重量为1-3Kg。风化煤采样点的布置,应从露头开始,每隔一定距离采一个点,依次向深部,直至含少量腐植酸为止。1.9瓦斯煤样1.9.1主要用途瓦斯煤样是用于测定煤层中的瓦斯成分和含量,以便估计煤层开采时矿井瓦斯的涌出量和瓦斯含量煤样。(1)采样方法及要求①瓦斯成分煤样可利用刚提钻取出的煤心或在坑道中用真空罐采取,从钻孔中采取时,应用煤心取器采取煤心;从坑道采取时可在刚爆破后的新鲜工作面采取。煤样要尽快装入真空罐并密封。取样前,应对真空罐进行气密性检查,罐内要擦洗干净。采样时采取柱状或较大块的煤心,其长度与真空罐长度相应;采取粉状煤心时,应尽量装满塞紧。煤亲装入罐同后应充满冷开水(粉煤不充水),然后在煤的顶部放一块脱脂棉,防止排气孔堵塞,将真空罐压盖拧紧(勿将胶垫拧碎)。拧时不准将罐倒置,以防罐内水流出。密封后将真空罐浸入水中,进行气密性检查,一般在两分钟后无漏气现象,即填写瓦斯取样说明书,尽快送化验脱气分析,气密性不好时不准送验。②瓦斯含量煤样一般用集气式采器采取。取样前采取器各部件要擦洗干净,组装好后要严格检查气密性。下口用油浸硬纸垫好堵好一层胶套。注满清水,先在地面试验,如不漏水,方信下井,孔内要干净,遇有掉块,翻孔等情况不准取样,必要时应更换泥将。采样厚度一般0.3-0.4m,提钻前干钻0.05m,操作要迅速,防止夹钻.采取器提出井口时,集气室一端要保持一定高度,方可拧卸采取器.当取器试验部分取出密封性检查,填写瓦斯煤样说明书.从采样至脱气一般不应超过24小时质量标准:气密性良好,氧含量小于7%,煤心达到煤心煤样的质量标准.③在钻进过程中发现钻孔中有气体逸出时,应进行详细观测并用取气瓶采取气体样.采取方法可采用漏斗法或其它方法.1.10煤尘煤样煤尘煤样是为测定煤尘爆炸性而采集的煤样.煤尘煤样一般可利用煤层煤样或煤心煤样来制取.在区内或邻近有生产矿井时,可在井下工作面扫集煤尘作为煤尘煤样,样重要求1kg。1.11孢粉样1.11.1主要用途(1)确定含煤地层时代;(2)进行煤、岩层对比;(3)了解成煤原始物质的植物组成。1.11.2样品要求(1)确定地质时代的孢粉样,可利用煤层煤样,煤心煤样,或在煤层露头处(深1m以下)取的煤样。如采取岩石孢粉样时,应在炭质页岩、含植物化石碎片的细砂岩、粉砂岩、泥岩或灰黑色、深棕色的砂质或泥质岩石中,垂直层理采取块段样。其采样间距,当层厚小于1m时间隔20—50cm采1块;层厚1—5m时,间隔0.5M采1小块;层厚5m以上时,每隔1m采1块。(2)对比煤层的孢粉样,要在煤层的直接顶底板1m处再采一块样,为了控制煤层的分岔、合并、尖灭等变化情况,煤层本身也要采取块段样,采样间距同上。若煤层松软呈粉状,可采取全层或分层混合样,即从煤心煤样或煤层煤样中缩取1/5—1/3送走验。对比煤层的孢粉样,采取对应绘1:200或1:500的煤层柱状图。(3)孢粉样要自上而下严格注意编号;要严密包装,防止不同层位的煤末、岩粉及现代花粉混入。(4)平均煤样(粉煤)重量不少于500g;块段煤样在坑道采取时,其规格为5×5×5cm;钻孔中取样垂直层理厚度为5cm,煤样重量一般不少于200g。岩石孢粉样在坑道取样的样槽规格为10×10×10cm;钻孔取样垂直层理厚度为10cm。§2铀矿采样铀矿采样是铀矿地质普查、勘探工作中一项重要的的基础工作。它是圈定成矿远景区,研究和认识矿床形成条件,了解矿石质量,圈定矿体、划分矿石类型和品级,确定矿石加工技术打件以及矿床开采技术条件等重要方法。取样的正确与否直接影响异常、矿点和矿床的评价、储量计算,地质研究成果,以及地质资料的准确性。2.1岩矿鉴定样放射性矿产区调、普查、详查和勘探过程中,为进行岩石、矿物鉴定所进行的取样,称为岩矿鉴定取样。2.1.1取样目的(1)采集区域和矿区的标准岩石;矿石和化石标本及某些特殊岩石和矿物,通过系统的鉴定研究,获得统一的认识,以便正确进行编录和描述。(2)系统地采集岩石、矿石标本(包括地层和化石标本),研究岩石和矿石的结构、构造、矿物组份及其相互之间的关系,以及岩石变质和蚀变现象等。从而正确确定岩石、矿物的名称及岩层时代,探讨放射性矿床生成的地质条件。(3)测量矿石中各种矿物的含量百分比和粒度,研究矿石的结构、构造,为研究矿石加工技术方案提供资料。(4)进行矿物(包括原生铀矿物、次生铀矿物、含铀矿物及其它矿物)鉴定,结合分析资料,研究氧化带的分带,划分矿石的工业类型,确定它们的分布情况。2.1.2取样的原则和方法(1)样品应有充分的代表性,并根据岩石、矿石的变化特点,系统地采集。取样时应根据取样用途的不同,按所需内容要求,必须做好细致的野外观察和描述。(2)采集岩石标本,应根据研究的目的不同而有所不同。总的原则是应该沿着地质体变化最大的方向采取(即厚度方向)。对沉积岩、喷发岩,应按层采集标本。所采集的标本应代表不同层位,不同韵律以及相应的变化;对于侵入岩要从接触带直至岩体中心,根据岩相变化系统地取样,并应注意可能存在的岩浆分异现象;对于各种脉岩、析离体、同化混染带、侵入体的围岩也应采集若干有代表性标本。工作地区内,如有不同期次侵入体存在,都应采集标本,以研究它们的相互关系;对于变质岩要在不同的变质带内取样,并应使所采集的标本,含有分带的标准矿物。(3)采集矿石标体,应根据矿石的自然类型、矿物组份、构造和结构、围岩石蚀变强弱或变质程度、矿石和围岩关系、以及各种含矿脉体或矿物的相互关系等进行采取。为了研究矿体中矿物的变化规律,应沿矿体的走向,厚度和倾向三个方向,选择有代表性的若干剖面进行采集。应特别注意在矿体和围岩的接触带、矿体的尖灭处、强矿化地段、弱矿化地段以及有热液活动的非矿化地段等变化较大的地方采集标本。对于浸染状矿床,除矿体外,一般在围岩中亦应采取标本,以便系统研究矿化现象。并应注意在废石堆中选取有代表性的标本进行研究。在氧化带采集标本时,应按其特点采集铀的次生矿物和非铀的次生矿物以及不同空间、不同氧化程度的标本。(4)在采集各种类型的岩石、矿石标本的同时,一般还需采集磨制光片、薄片的小块标本,并标出切片位置。具有特殊构造和研究意义(包括开展放射性照像),可采集大块标本,并注明产状和方位。(5)为了研究矿床成因、矿化富集的地球化学学条件,应采取一定数量的矿石和围岩样品进行岩石全分析及其它的分析。(6)为对比划分成矿期(或世代)及查明有工业意义的伴生稀散元素的赋存状态和分布规律,确定其矿物名称,研究其与铀的成矿关系和工业利用性能,常常需要采集单矿物样品,进行矿物鉴定、光谱分析,化学分析、X光光谱分析、极谱分析、差热分析以及其它如电子探针、电镜鉴定等。单矿物取样应注意以下几点要求。①研究稀散元素的单矿物样品,首先应在工业矿体内采集铀矿物及与稀散元素有关的主要矿物。②为了划分成矿世代,应从各期脉体中采集单矿物的样品(包括主要铀矿物、金属矿物和脉石矿物)进行近似定量光谱分析或其它分析,研究可供划分世代的标型元素及所含元素的变化情况。③单矿物样品应在不同位置分别采取,尽可能照顾到整个矿床,每种矿物或不同世代的每种矿物一般不少于3—5个。最好在矿化最强,矿物结晶粗大的地方细心刻取,如颗粒过小不能单独刻取时,则可采取数公斤样品进行破碎分选,单矿物样品应力求纯净,避免混染。每个样品的重量一般不少于10g。(7)为了查明一些有用金属元素的赋存状态和分布规律;研究岩浆岩的副矿物的种类和分布特征,以及比划分侵入体的期相;解决岩层对比、岩体地球化学和同位素地质年龄测定等问题,有时需要采取人工重砂样品。(8)采取岩石铀淋滤试验样品,应按不同岩性分别采取,一般应采取新鲜的岩石。2.1.3标本或样品的整理和保管(1)岩矿标本均应标在地质图,剖面图、中段平面图、地质素描图等原始图件上,注明取样位置和编号,必要时可编制专门性图件。(2)采取标本后应立即编号,填写标签并及时登记(表4—1)。凡进行光谱分析及化学分析的标本不宜涂漆编号。表4—1岩矿标本登记簿序号标本编号采取位置(工程编号)用途野外鉴定名称磨片编号放射性照像底片编号室内鉴定名称采集人鉴定人备注簿片光片123456789101112(3)岩矿标本包装时,应注意不使标签损坏。对于是特殊的岩矿标本和易损坏的标本(如次生铀矿物集合体),应用棉花包好。标本装箱应放标本清单。(4)岩矿标本是放射性矿产普查勘探工作中的一项重要原始资料。应妥妥善保管。工作地区具有代表意义的地层、岩石及矿石标本应送陈列室陈列,以便经常研究对比。2.2普通放射性照相样2.2.1定义放射性照相是利用放射性矿石能使照相胶片感光的性质,而确定放射性元素的存在和分布的铀矿鉴定方法。普通放射性照相是利用矿石磨光面,对胶片感光的一种方法。为此所进行的标本采集称之普通放射性照相取样(或标本)。2.2.2样品的用途通过研究放射性照相片,主要不是解决以下一些问题:确定是否存在放射性矿物或含放射性元素的矿物的存在。根据感光的部位和分布的特点,帮助认识矿石的结构、构造特征。根据某些特殊的结构推断矿石的成因。(3)对引起感光的矿物中铀含量作近似的评价。(4)放射性照相底片可作为很好的图示资料。2.2.3样品(标本)的采集方法通常在矿化露头处或在探矿工程内矿化地段采取矿石标本,矿块大小没有固定要求,一般以20~50㎝2为宜。取样后要进行地质描述。2.2.4送样要求送样时要附上送样单,注明标本号、取标本地点、放射性强度等。2.2.5鉴定要求要沿关矿石结构变化最大的方向(垂直层理、垂直于矿脉)将矿块锯成两半。一半留下来备以后制作光片和薄片用;一半可进行粗磨,当肯定有可观察到的铀矿物时,再以细磨,以便矿块和放射性照相进行对比。3显微放射性照相样2.3.1定义显微放射性照相是根据铀、钍及其衰变产物所放射的微粒(γ、β等)与特制厚层(核子)乳胶作用时被还原的银能显示出微粒所留下的痕迹,这种痕迹极为细小(长为30—40μm只能在显微镜下观察,由此得名显微放射照相。2.3.2样品用途通过显微放射性照相,在镜下观察其踪迹的长度,分布密度,以确定:放射性元素的性质,鉴别是铀或钍元素。确定分布状态和存在形式。估计含量。显微放射性照相主要用于研究弱矿化中铀的存在,分布。2.3.3采样方法取新鲜的岩石或矿化标本,亦可选送单矿物样。2.3.4送样要求随同样品要有送样单,内容包括编号、取样地点、岩必、鉴定内容、放射性强度等。2.3.5鉴定要求根据送样要求的鉴定内容提交鉴定报告和图像资料以及光薄片实物资料。4荧光性质鉴定样2.4.1定义用以鉴定次生铀矿物荧光性质并进一步确定矿物种属的样品,称为次生铀矿物荧光性质鉴定样品。2.4.2样品用途次生铀矿物应用荧光分析进行鉴定是十分有效的,根据荧光强度对照铀矿物荧光性质表,可确定:次生铀矿物的种类和数量多少。次生铀矿物的分布特点。2.4.3采样方法、规格在氧化带内采取含有次生铀矿物的标本,取样后用棉花包好,装入盒内,标本规格无统一要求。2.4.4送样要求送样时要精心保护,不使用权标本挤碎。送样单要注明送样编号、取样地点、地质矿化概述、放射性强度、鉴定要求等。2.5常量铀分析样2.5.1定义常量铀分析取样是指铀矿普查过程中为确定铀品位在各种探矿工程中所进行的取样工作。2.5.2采样目的确定矿石中铀的品位.确定矿石中伴生有益组分和有害组份的含量,并掌握其变化规律和相互之间的关系.根据分析结果确定矿石和围岩的界限,划分矿石品级,取得关于矿石质量的正确资料,作为储量计算的依据.2.5.3取样方法(1)坑探工程中的取样各种坑探工程中的取样方法有刻槽法、剥层法、拣块法、全巷法。其中最广泛采用的是刻槽法。刻槽取样必须遵守以下几项基本原则取样线原则上应沿矿体厚度(水平厚度、垂直厚度和真厚度)方向布置。每个取样原则上应取完整个矿体厚度,以便准确定矿体边界,工作初期为研究矿化特点,避免漏掉矿体,应尽可能取到0.01%,如矿化特点已经掌握,则在边界品位以下,一般利用放射性γ测量资料表示其品位变化情况即可,如为研究其他伴生组份时,仍应连续取样。取样规格,必须严格按规定断面采取,保持统一。取样段划分,必须符合矿化分布情况。取样必须随工程的进展及时进行。②样槽的布置 A、穿脉坑道中,一般应双壁取样,只有在取得充分资料,确保矿化很均匀时,才允许单壁取样。 对陡倾斜矿体(倾角在60°以上),应在两壁连续取样,样槽应在同一高度上,一般在坑道壁的腰线附近,高出底板1米左右,以便于刻槽。中等倾斜矿体(倾角30°—60°),应根据具体情况沿矿体水平厚度取样,亦可垂直取样或沿真厚度取样。缓倾斜矿体(倾角小于30°),如厚度不大,则在两壁按一定间距(一般两米)相对垂直取样,如不能取完矿体整个厚度,可掘开顶、底板或用探眼伽玛取样法补充取样;矿体厚度很大,则应按一定距离(间距大小视矿化情况而定,一般相当穿脉间距即可)开掘天(暗)井取样。B、沿脉取样 在沿脉坑道中,一般在掌子面取样,取样间距应根据矿化均匀程度而定,并应与坑道作业适应。对陡倾斜和中等斜矿体取样,可分下列三种情况:矿体厚度小于坑道断面,应隔一定距离在掌子面腰线附近水平刻槽取样,不等倾斜矿体亦可沿真厚度或垂直取样。矿化极不均匀,厚度变化很大,一条取样线不能代表时,可在掌子面上布置2—3条取弱线。如不能在掌子面上取样,需在顶板取样时,对穹形顶板需先整平,以便取得直线样品,当无法整平沿穹形顶板取样时,在计算矿体厚度时,须投影换算。矿体厚度大于坑道断面,则应开帮刻槽取样,或用探眼伽玛取样法圈定矿体边界,开帮取样时,务使取样线紧密相连。矿体厚度很大,除按一定间距在掌子面取样外,还应隔一定距离开掘穿脉坑道取样,在岩脉与穿脉交接部位,不能取得直线样品时,矿体厚度需投影计算。对厚度不大的缓倾斜矿体可沿两壁间隔一定距离相对垂直取样;如果厚度很大,尚应按一定距离开掘天(暗)井取样。C、探井取样在浅井、深井、于(暗——井、竖井中取样时,一般在平行矿体倾向的相对两壁取样。对陡倾斜薄矿体,在两对壁间隔一定距离相对水平取样,相邻取样线的间距视矿化均匀程度而定;如矿体厚度大于井的断面,则应在井下开掘小穿脉取样。中等倾斜矿体的布样原则,应视全区探险矿工程布样面则而定,以便于储量计算。对缓倾斜矿体,则沿两对壁中线连续垂直取样。D、探槽取样探槽(或露头)节能样一般应揭露到基岩0.5m左右进行。样槽位置应根据矿体产状、厚度、地形特点和探槽位置等具体情况而定。当经伽玛测量得知矿化较均匀时,可在单壁上采取,如矿化不均匀时,应在两壁取样。在横切矿体走向的探槽中,对陡倾斜矿体一般在槽壁水平连续取样,如揭露基岩很浅时,可在槽底连续取样。在沿矿体走向的探槽中,对陡倾斜和中等倾斜的薄矿体,在槽底按一定间距沿矿体厚度方向取样;如矿体厚度大于槽底宽度则应沿厚度方向布置探槽取样;缓倾斜的薄矿体已被探槽全部揭露时,在槽壁隔一定距离垂直取样。凡在槽底取样,如地形起伏不平,也应连续取样,矿体厚度须经投影换算。如地形坡度与矿体倾斜相近时,一般应开掘小坑道进行取样。③取样分段取样分段应根据工程的地质物探编录结果,按矿体厚度、矿化均匀程度、放射性伽玛强度(取样线上的差值测定结果)、矿石类型和岩性划分确定。一般不大于是m,不小于0.1m,如矿体厚度较大时,矿化亦较均匀,分段长度可定为1m,避免机械地按照伽玛强度分为细小的样段,当阳后一个样品长度小于0。1m时,可与前一个样品合并为一或分为两个样品采取。④样槽规格 样槽断面规格大小,依矿化均匀程度、所需要的样品重量、矿石结构、构造及物理性质等决定,当矿石成分变化变化愈大,则刻槽的规格愈大,一般采用5×3到10×5㎝。断面的大小须及早在工作过程中试验对比确定。同一矿床内取样规格原则上应一致,取样时必须严格按照规定的断面采取。⑤样品的原始重量样品的原始重量应满足分析需要的重量和保存同等重量付样的要求,其加工缩分后的重量应不少于0.8—1㎏。实取样品重量不应超过理论计算值的±20%,如样品重量不能满足要求时,可以在相邻部位用同一规格平行取样。取样检查取样检查工作应按矿石类型和不同品级采取检查样品,检查样的规格一般采用20×5㎝的宽刻槽样,布置在基本样槽的相邻部位,检查样品的数量,一般为样品总数的3—5%(但不得少于30个),亦可采用剥层法和全巷法进行检查。取样检查的允许误差数值为±10—15%。⑦取样登记、编号取样后应立即编号、登记、填写标鉴。(2)钻孔岩心取样矿心取样时,应仔细对照钻孔的地质物探编录和伽玛测井资料,特别注意核实钻孔的深度,务使地质、伽玛测井和钻探所测得的深度一致,保证取样段深度的正确性,以便和伽玛测井对比和相互验证。矿心分段原则,应根据矿化均匀程度、矿体厚度、伽玛测井、岩心放射性强度、矿石类型、岩性及钻程而定。取样分段长度一般不大于1m,其矿心长度按各钻程采取率正确计算配分。取样时应按矿化分布情况、伽玛强度并垂直主要矿化标志面,通过矿心轴线,用劈岩机均匀劈切为两半,不得任意用锤敲击。一半加工处理,一半保留。在操作过程中每劈完一样,应立即扫清劈岩机,以免矿粉混入下一个矿样中,劈切时的碎屑亦应平分为二,一半与矿心一齐送出,一半保留。矿心样品应在地质物探编悄和伽玛测进后即行采取。矿心采取率是保证样品能否正确反映矿石品位的基本因素,应采取有效措施,提高采取率,如果采取率不高时,其矿心样品的分析结果仅作一般参考。钻孔预计钻进矿化层时,一般不可使用硫酸钡和苏打的泥浆,以防易溶铀矿物被淋蚀。2.5.4样品分析基本分析(普通分析):其目的是为了了解矿石中铀的品位,根据分析结果进行评价和储量计算,因此从普查到勘探均应系统进行。分析方法有铀的物理分析、化学分析,通常以物理分析为主,化学分析检查。组合分析:目的是为了解和确定有益伴生元素或有害组份的含量和分布情况,并根据分析结果对伴生的有益元素作出评价或储量计算。组合样品分析项目,一般应根据光谱全分析结果确定。组合样品一般不再作铀的分析,如伴生组份与铀元素不一定的依存关系时,还应作铀的分析。样品的线合应按矿体、块段、探矿工程、矿石类型和品级,并应考虑到伴生组份的分布规律从基本分析样品的副样中采取。一般由5—10个或更多个基本分析副样组成。组合样品的分布应有足够的代表性,沿走向和倾向都应有相应的样品。组合样品的重量应根据分析项目和分析方法所需要的重量而定。在每个副样中取出的样品重量应酬根据原始样品长度按比例分配而定。采用组合分析样品时,应根据矿石自然类型的多少以及伴生有益组分、有害组分的变化大小来决定组合样品的数量。普查阶段可不进行系统的组合分析。全分析:目的是了解各种类型矿石中各种元素的含量,包括光谱全分析和化学全分析。光谱全分析样品由基本分析副样组成或另行采取。通过分析了解矿石中存在那些有益有害元素的大大致含量,借以确定和增减组合分析及化学全分析的项目,光谱全分析在普查阶段即需采取。化学全分析,实际是化学多项分析,目的是了解矿石中各种元素的含量,作为研究矿床物质成分的重要资料,应按矿石类型、品级及空间位置的代表性,取自副样或专门采取,由于矿石化肥全分析的费用很高,一般不宜过多采取。2.6放射性平衡研究样2.6.1定义为确定矿床或矿化点的铀、镭放射性平衡变化情况而进行的取样,称为放射性平衡研究取样。2.6.2取样目的为准确评价矿床、矿点的铀、镭变化规律,为消除放射性平衡变化对伽玛测井和坑道辐射取样结果解释的影响,在铀矿床揭露过程中或勘探初期,就应开始进行平衡系数的测定工作,并从以下几方面研究其规律性:平衡系数与铀含量的相互关系;平衡系数沿矿体走向、倾向和矿体厚度的变化关系;各含矿层位、各矿体块段平衡系数的变化关系;地球化学带间平衡位移变化规律;地质构造与平衡位移的关系。2.6.3取样方法单个地质样品(刻槽或矿心样品)必须根据不同地质、地球化学特征、不同矿石品级和不同地球化学带等原则分别采取。对于矿心样品,还必须保证铀或镭没有被冲洗液冲洗流失或在钻进过程中没有选择性磨损。利用单个地质样品了解铀、镭平衡变化情况,主要用于矿点揭露评价阶段或初勘早期。在矿床勘探阶段,主要是采取组合样品分析铀、镭含量办法测定平衡系数,因此组合样品的代表性和单个样品组合的合理性,是研究平衡位移规律,获得可靠的平衡系数的重要前提条件,组合时单个样品称重的计算方法如下: hjjPjj=Pi ∑hjj j=1 式中:Pjj—第I组合样中第j单个样品的称量; Pi—由n个样品组成的第I组合样的总重量; hjj—第I组合样中第j单个样品按伽玛测井或伽玛取样解释得到的该取样矿段的换算长度;或刻槽取样的样品长度。利用刻槽样组合时,如果刻槽的规格保持一一致,也可按单个样品重量加权,组成组合样。(3)组成每一组合样的单个样数一般为5—20个(或单个样品总长度5—20m),组合样的总重量不得少于1㎏。(4)对于小型矿床,组合样的数量不得少于20个;中、大型矿床,当平衡破坏不复杂时,组合样品的数量不少于30—40个;如果平衡变化复杂,则需按具体情况适当增加。2.6.4样品分析铀、镭分析均可采用物理法分析,但需有一定数量的化学分析进行检查。当数据处理后,平均平衡系数在90—110%之间,解释计算铀含量时,可不考虑平衡位移的影响,否则按下式进行修正:式中:Qˊ—为未进行平衡位移修正的铀含量;Kp—平衡系数;100QˊQ= Q—修正后的铀含量. Kp2.7微量铀、钍分析样2.7.1定义微量铀、钍分析取样是指在区调普查和科学研究过程中,为了解地层、岩体等各种地质体中铀、钍背景值所进行的取样。2.7.2用途根据铀、钍丰度高低可确定地质体(层)含铀性和含钍性。富铀地质体往往是找铀矿的直接标志。根据Th/U比值变化规律,研究铀、钍迁移富集规律和地球化学演化特点,探讨铀源层和富铀层。微量铀、钍资料可作为判别不同地质体的标志。2.7.3取样要求对工作区不同地层、岩体、变质相带、蚀变带根据研究目的需要分别采取样品。采取的样品要有代表性,在同一地质体和岩性内可在一定的范围内采集数块组合而成,也可在粉碎的大样中采取。同一地质体应采取数十个微量铀、钍样,以平均值代表该地质体的丰度值。采取的样品要及时编号,并在地质图、剖面图上标出位置和样号。2.7.4分析方法微量铀\钍分析方法常用的有化学法\化学光谱法.西北地勘局二○三研究所研究的ICP充电直读测微量铀\钍取得满意效果,并通过部级鉴定.2.8缓发中子计数测定铀、钍样2.8.1意义用缓发中子计数法测定岩石及各种矿样中铀、钍的分析方法,简称中子活化铀、钍分析。对铀元素来说,这种方法能检没出0。01ppm的含量,当样品中含铀量低于1ppm时,其分析误差不超过5%。这要比一般的化学分析方法检出限低一个数量级以上,其分析精度远高于化学分析法(化学分析允许误差当<ppm时为±2ppm。2.8.2送样要求各类岩石、水系底沉积、土壤样均适用此法分析,取样要求与化探取样要求相同。碎样粒度也同于化学分析粒度。填写送样清单,包括样品序号、编号、塑料瓶重量、总重量、纯样重量、分析内容等。具体作法是①用医用白胶布贴在塑料布瓶上,写清编号;②用万分之一天平称空瓶(包括瓶盖)质量;③将碎好的样品装入塑料瓶中(约2g左右);④盖好瓶盖,按顺序号每十个为一组包装,寄给分析单位。2.8.3分样单位中国原子能研究院.(北京市275信箱50分箱)2.9铀矿石加工工艺技术样2.9.1定义为铀矿石进行选冶试验所采取的样品,称为铀矿石加工工艺技术取样,亦称选冶试验取样.2.9.2取样目的和类别矿石加工技术取样的目的是为了确定矿石的加工技术性能,进行条件试验,拟定最佳工艺流程,为矿床评价\储量计算和矿山设计提供资料.因此,从评价勘探,直到开发勘探各个阶段都必须取样进行不同种类和不同规模的试验.矿石加工技术试验的样品,分为放射性选矿试样品和水冶试验样品.在工业勘探阶段(即详勘阶段),为了确定矿石可选性和提取有用组份的可能性及获得一般的技术经济指标,必须分别取样进行放射性选矿试验和水冶试验.在工业勘探后期,为了检验实验室试验结果和技术指标,以便正确地拟定工艺流程,获得设计部门所必须的数据,应采取半工业性或工业性试验样品,进行试验.2.9.3取样的一般原则及要求矿石物质成分是决定加工技术性能的重要因素,因此,必须按矿石的类型,如硅酸盐、碳酸盐、磷酸盐、钒酸盐、钛酸盐、钼酸盐、砷酸盐、硫化物和可燃性有机岩等分别取样进行试验。原生铀矿石和次生铀矿石其加工性能各有不同,当氧化带矿石的储量占有一定比例时应分别取样进行试验。围岩蚀变和矿石构造特征,在某些地段有显著变化时,应考虑单独取样进行试验。铀矿石中伴生元素如达到综合利用指标时,应考虑其综合利用问题。铀矿水冶样品应接近矿床平均品位,不得低于边界品位。若后备矿石在矿床中所占储量比例较大时,应单独取样作水冶试验,放射性选矿样品,应考虑按不同品级分别采取,如按品位在0.05%以下、0.05—0.1%、0.1—0.5%、0.5—1%、1%以上等分别试验。各放射性选矿样品总的品位应接近矿床平均品位。放射性平衡情况,对放射性选矿关系密切,如放射性平衡系数变化很大时,(小于90%,大于110%)要分别取样试验。在同一矿床或同一矿体中,岩石的结块性和爆破后的块度组成有特殊变化时,应单独取样试验。铀矿物分布的均匀程度,是决定放射性选矿的重要因而,故在同一矿床或同一矿体中均匀程度有显著不同时,应单独取样试验。凡属下列情况之一者,不能采取放射性选矿样品:①⑵强烈的氧化矿石。②岩石结块性差,经爆破后,估计-50mm矿石占75%以上者。(10)取样重量要求放射性选矿样品,每个矿床不得少于2个,每个样品重5吨左右。实验室试验水冶样品,每个重量一般为300㎏。探索性试验的样品重量100㎏左右。矿心样品的重量,可根据实际情况决定。半工业试验的放射性选矿和水冶样品,每个样品的重量为20吨以上。2.9.4取样方法取样前应编制取样设计,设计内容包括:样品类别、编号、样品的代表性、取样位置、样品个数、重量、取样方法、取样时间、劳动组织等。水冶样品一般用刻槽法采取。坑道、深浅井、探槽等从双壁采取,特殊情况可从顶、底板采取。刻槽规格:宽10—20㎝,深3—6㎝。槽的长度以横穿矿体厚度为原则。当矿体厚度很大时,可间断刻槽。槽的两端各取10㎝围岩,当矿体边部有后备矿体时,仅取后备矿体,则不取围岩。深部无坑探工程,可从钻孔岩心心劈取。放射性选矿试验样品和半工业水冶试验样品,可用爆破法或全巷法采取。水冶样品采取后,一般不需要破碎缩分,可直接送往实验单位,如需留副样或样品超过所需重量一倍以上时,须按公式Q=kd2缩分。K值采用该矿床分析样品加工所确定的值。如无测定值时,一般用0.5。对于放射性选矿样品若需缩分时,不得破碎。2.9.5送样要求送样时必须附送取样说明书,详细叙述样品的岩性、物质成分、氧化程度、铀矿物种类、矿床的平均系数、平均品位等。半简述矿区或矿床的地质情况。应附有样品清单、矿床地质图、主要剖面图、取样地段坑道取样平面图及地质物探编录图、钻孔布置及测孔图、岩心样品的岩心柱状图,各图纸应标明取样点。样品的矿区经过缩分时,应附缩分流程图。样品说明书,由矿区负责人编写,一式两份,一份留队备查,一份送试验单位,没有说长道短或资料不全的样品,不予进行试验。试验样品用木箱包装封严,每箱重50㎏左右,箱中应装有样品标签,标签中应注明样品编号、重量、岩性、采样日期、采样人等项目。试验室试验样品的取样、送样应由勘探队负责、取样时要有试验单位派人参加,半工业性试验样品由试验单位组成取样组负责采取,有关具体取样、包装、运输等事宜由勘探队承担。2.9.6分析要求试验单位首先要开展工艺矿物学研究,了解矿石矿物组成,矿物含量粒度变化范围、嵌布特点等,提交岩矿报告,为制定选冶方案参考。试验报告要论述各种条件试验结果,并从对比中确定最佳流程。试验报告除送勘探单位外,还应报主管局备查。2.10放射性水化学找矿样2.10.1定义为分析水中放射性元素铀、氡、镭所进行的取样称放射性水化学找矿取样。放射性水化学找矿是铀矿区调、普查和勘探中常用的找矿方法之一。2.10.2样品用途分析水中放射性元素铀、镭、氡含量,圈定放射性铀、镭、氡水异常晕,为选择找矿靶区提供依据。矿区放射性水化学找矿成果对指导勘探工程布置和研究矿床形成机机制有重要参考价值。放射性水化学提供的水中铀、镭、氡含量及其分布,可用于环境评价和监测。2.10.3采样方法和要求根据调查目的可从泉、井、暗渠、探井、竖井、平巷、溪流、河水、沼泽水、湖水及其他蓄水池中取样。取样瓶必须洗净,取水源点的新鲜水。测定氡的水样分析,应在现场进行,如需送室内实验室分析,一般不超过12小时。镭分析水样,取样后应加入浓盐酸(每升水加2ml)进行酸化。放射性水化学找矿取样体积,一般为1—2L。取样后立即编号,并进行地质构造、水文地质条件、第四纪地质及地貌描述。对水源点特点、水量、流速等详细记录,并绘制素描图,在图上标出取样位置及编号。2.11钻孔水化学测铀、氡样2.11.1定义钻孔放射性水化学找矿是寻找隐伏矿体,扩大矿床远景的有效方法之一,为研究钻孔内地下水中镭,氡含量及其变化情况而进行的抽水取样和定深取样称为钻孔放射水化学找矿取样.2.11.2取样目的通过水异常孔及周围地层、岩性、沉积环境、围岩蚀变、构造性质、含矿层(带—)赋存部位与控矿条件、含水层与含矿层关系、水中铀、氡异常值、漏水量等进一步确定异常价值。根据异常峰值大小、出现的早迟、延续时间、曲线形态和异常位置,结合地质、水文地质条件,推测矿化规模和可能赋存的空间位置。指导工程的布置。2.11.3取样方法和要求钻孔放射性水化学取样分抽水取样和定深取样两类.(1)抽水取样方法和技术要求降深要求:一般以设备最大能力降低水位,并力求水位和流量相对稳定。当有较好的水异常出现,为了正确解释异常,需要了解含水层的富水程度、水利性质时,可按抽水试验要求进行多次降深稳定抽水。延缓时间:有异常出现时,应抽至异常降低或稳定(不再增高)为止,无异常时,应根据钻孔水量大小和含水层埋深决定抽水时间。水量大、埋藏深,应适当延长。水量小,埋藏浅,可酌情缩短。在一般情况下,抽水时间不应少于16小时。取样:在抽水过程中,应按一定时间间隔连续取样,并在现场测定铀、氡含量,以便合理确定抽水延续时间,微量元素含量用水文地球化学环境指标的取样分析应根据矿化特点而定。每次取样应同时测定流量、水位和水温。定深取样技术要求定深取样的目的主要是确定异常出现的位置。抽水结束待水位基本恢复后应进行系统的定深取样。取样点间距根据水位、孔深等具体情况确定,一般10—30m。含水层(带)和予测的含矿层(带)等重要部位应适当加密。对较好的水异常孔,应做一定时间的观测取样,了解异常的变化规律,为异常解释提供依据。 2.12水中放射性同位素分析样2.12.1定义为确定水中放射性同位素和其比值所进行的取样及前处理,称为水中放射性同位素样品。2.12.2样品用途 判别放射性水异常的成因,区别放射性水异常是来自一般岩石还是来自铀矿体,研究水异常找矿价值,指导找矿.2.12.3样品采集和前处理样品采集除遵守一般水化学样的现场采集方法和规定外,水中放射性同位素样品尽量从基岩涌出的地下水点采取,并对地下水的含水岩石、地层以及在其迳流过程中是否经过了残积层、坡积层作具体的观察和记录。在已知成矿区或矿床为预测新的成矿部位取样,应布置在水异常晕、水异常点和成矿条件有利部位。对正在进行深部揭露评价的矿点,从见水工程(钻孔、坑道)采集水放射性同位素样品,将有助于对深部矿化前景进行评价和确定含矿地段具体位置。在采集水中放射性同位素样品的同时,应采集测定水中铀、镭、氡含量的样品,由取样单位自行分析,或送有关单位分析。水中某些放射性同位素的含量很低,为了保证测定数据可靠,测定同位素比值样需要采集大体样品,一般是:铀含量为n×10-7g/L或更低的水,每个样品取15~20L; 铀含量为n×10-6g/L的水,每个样品取10L; 铀含量为n×10-5g/L或更高的水,每个样品取5~10L。当取样单位不进行样品的前处理(浓缩),而直接将原水样送往实验室时,为防止水样中放射性同位素沉淀或被盛样容器壁吸附,需在取样地或带回驻地后,立即酸化处理,即向水样中徐徐滴入浓硝酸,边滴边摇动,至PH值达到2为止(可用PH试纸不断检测)。样品的前处理水中放射性同位素样品的体积较大,为减少样品保管及长途运送的麻烦,节省运输费用,在送样前可由取样单位对样品进行浓缩前处理,制成干渣样或小体积液体样。①铀、钍同位素样品 取水样5~15L,在清晰透明的水样中,按每升水10g用量加入氯化铵,每升水30mg用量加入Fe3+(用氯化铁配制)[注1],用浓氨水调节PH=8-9,至明显的Fe(OH)3出现,放置,待分层后(约2步小时),虹吸(倾倒)上层清液,用快速定性滤纸[注2]。将沉淀物在100℃下烘干(无烘箱的地方,也可直接将滤纸仔细包装起来,不使干渣散失,并在上面写明样品编号,在送样单上注明所处理的水样体积。②镭同位素样品取水样5L,先用HNO3酸化至PH=1-2,加热过滤(以除杂质),在清晰透明的水样中,每升加入甲基橙指示剂10滴,1mol柠檬酸5ml,用氨水调节至碱性,加铅钡混合液(氯化钡0.1N,硝酸铅2N)1ml,加热至沸腾,在搅拌下滴入1:1硫酸溶液,呈粉红色,过量0.25ml,此时PH=1-2,放置过夜,小心虹吸上层清液后,用慢速定量滤纸过滤凉干[注意力]、包装、编号,在送样单上填明所处理水样体积。[注1]—有条件的地方可加热沸腾2分钟,其方法是,将水样用硝酸调节至PH=2.每升水样加30mgFe+3,加热沸腾2分钟,取下稍冷,再每升水样加10g氯化铵,用浓氨水调节至PH=8-9,以下同.这样沉淀速度快.[注2]—为了提高过滤速度,可用两个漏斗同时进行,包装时放在一起.[注3]—也可用10ml,0.5mol的EDTA溶解沉淀(配制EDTA时用NaOH调节PH=10),将溶液输入瓶中,密封,编号.2.13径迹蚀刻找矿样2.13.1概念径迹找矿是当前直接用于寻找隐伏铀矿体的新方法,其基本原理是根据岩石、土壤中的铀系元素在衰变过程中形成的氡释放的α粒子轰击片基,而造成辐射损伤,经化学蚀刻显示径迹,按其累积数量和分布规律寻找深部铀矿体,具有灵敏度高,探测深度大,易于推广应用的特点。2.13.2取样目的 α径迹找矿可以单独进行,也可配合其它法应用于各种类型的地区。特别适用于其它物探方法难于取得找矿效果的浮土较厚地区;适用于伽玛和射气测量效果不够理想的地区;适用于地表和地下压力差和温度差变化较大的地区,α径迹取样的具体目的是:在普查阶段,选用1:10000至1:25000比例尺,或沿有利地层(构造)布置等间距剖面追索,以发现新的成矿远景区或地段,为开展详查和深部揭露工作提供依据。在详查阶段,以圈定成矿有利地段或矿体赋存部位,为布置勘探工程提供依据。2.13.3取样方法和要求野外取样用的探测器是由探测容器和片基组成。常用的探测器为专用塑料探杯,杯口直径为9cm,杯底内径为7cm,高为10cm,厚1—2mm,杯口边宽1㎝。杯内底部中央有安放片基的片槽,其高为0.5—1㎝,取样前必须用清水(无放射性的天然水)洗净凉干,经检查不漏气方可使用。使用前要检查是否变质。片基规格一般为1.5×3.5㎝,并用铁笔在其一面的两端分别刻出测线和测点的编号,一般水平放置于探测器内。野外取样探坑深40—50㎝,坑口直径15—20㎝,坑底直径10—12㎝。必要时探坑深度可加深至60—70㎝或更深。注意清除坑底浮土并铲平,盖土不宜压得太紧,尽量保持自克通风状态,做好地面标记,经15—30天(核工业系统统一规定21天)取回,回收探测器时应避免探测器受机械损伤,样品取回后要立即用蒸馏水或清水细心冲洗,晾干后按顺序装样片袋内,填写送样单。要求室内径迹蚀刻人员收到样片后,在七天内进行蚀刻。有关化学蚀刻方法和径迹的镜下观测、资料整理按径迹找矿规范要求进行。2.12活性炭测氡样2.14.1取样意义、目的活性炭测氡是利用活性炭对氡射气有很强的吸附能力,在一定的条件下,活性炭吸附氡与被测地点氡浓度成正比,通过测量被活性炭所吸附氡的衰变子体的伽玛强度,可反映出氡浓度的分布,从而达到寻找盲矿体的目的。该法主要用于详查地段,以干旱、半干旱地区开展效果最佳,具有速度快,异常连续性好,无钍射气干扰特点。活性炭测氡取样材料设备简单,技术方法易于掌握,是当前铀矿找矿具有较好效果的方法之一,装有活性炭用硅胶的塑料瓶称为“吸附器”,野外取回待测吸附器称为“样品”。2.14.2野外取样方法按普查和详测不同比例尺要求进行布点。活性炭在低于120℃温度下烘干12小时或干燥地区在充足阳光下晒干,以排除水份及氡子体污染,使水份小于10%。用过的活性炭要重新处理后方可使用。将12—15g干燥活性炭装入塑料小瓶内,并用纱布袋装3—5克硅胶塞入瓶口,封盖,严格密封,妥善保存待用。野外选择探坑位置如遇乱石堆、河滩、积水坑、稻田、小路等可适当移位,选条件较好的位置布点。不同条件下探坑深度应通过试验确定,一般探坑深为40㎝。埋吸附器前,应进行坑底γ测量或伽玛能谱测量,然后在塑料瓶的胶布一填好线、点号,将吸附器内外盖打开,倒插在罩杯底的圆孔内,罩杯倒置在坑底中央,并用松土压紧密封,如浮土较薄,可采埋土堆的办法弥补。在记录本上登记线号、点号(样号)、日期、地形、地质、覆盖情况等。吸附器埋放时间,一般5—6天为宜,在同一测区埋放时间应相同。2.14.3取样要求要在规定时间内取回样品,根据埋样先后顺序,先埋先取。取样时要轻拿塑料瓶,避免瓶体变形将瓶内氡气挤出,取后立即封好内外盖并用胶布密封、样品应避免在阳光下直晒或高温下存放。观察现场,做好记录。包括取样时间、坑内是否积水、吸附器和罩杯是否倾倒等。检查工作量为5—10%,一般选在异常地段或对质量有颖问地区。2.14.4样品测量要求测量仪器要按周期进行标定。同一地区如用多台仪器进行测量时,要符合一致性要求,两台仪器误差不超过±测样地点以选择γ背景值低的场所为宜,要按序号测量,先取先测,并在取回样品后12小时内测定。2.15液体闪烁测氡样2.15.1定义 利用液闪烁体仪测量土壤中氡、土壤逸出氡及大气微氡所进行的采集样品工作,简称液闪测氡取样。2.15.2取样目的液闪测氡是利用氡在某些有机质中(如苯、苯胺、甲苯、环乙烷等)有较高的溶解度,如氡在甲苯中的溶解度比水高出50倍。在这些有机质中加入作为能量传递和转换的两种溶剂(发光物质)PPO、POPOP,组成对氡有较高探测效率的液体闪烁体(简称液闪),当装有液闪的小瓶敞露在地下,地表或空气中时,便吸附土壤中氡、土壤逸出氡及大气微氡,从而达到寻找铀矿的目的。液闪测氡取样时间短、操作简单、灵敏度高、重复性好、成本低,并有效地克服钍射气干扰,适用于矿床扩大和普查详查区,是攻深找盲有效方法。2.15.3野外取样方法(1)“液闪”的配制。配方有多种。经试验目前采用的为:4gPPO+0.1gPOPOP+1L甲苯。将配制的液闪搅匀,将12~15ml的液闪装入洗净的低钾瓶中,盖好内、外盖,放入样品箱中备用。测线,测点的布置,探坑条件与活性炭取样方法同(略)。将装有液闪的开口小瓶,吊挂在罩杯中,离底7—8㎝,盖好罩杯内、外盖,埋入坑内,封闭冯,作标记,如测大气微氡,可北朝鲜中瓶吊挂在距地面8㎝的铁(或木)架上。2.15.4取样要求埋杯时间为1天(24小时),取样时按先埋先取的原则进行,取样时要严防液闪撒漏,取出小瓶要立即封盖,装入样品箱中.雨天不进行液闪取样工作.2.15.5测量要求液闪样品是专门的闪烁计数仪上计数测定(目前国内使用的是西安二六二厂生产的FJ—2101双道液体闪烁计数仪),要求对取回的样品三天内测完,超过三天应进行修正.2.16钋(210Po)法测量样2.16.1定义钋-210找矿方法是一种寻找隐伏铀矿体的
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