工业分析技术第十二章化工产品分析

学习指南1.了解化工产品的分类、分析项目和分析方法。2.理解硫酸、烧碱和乙酸乙酯的生产工艺过程。3.掌握硫酸、烧碱和乙酸乙酯等化工产品的分析方法。第12章化工产品分析1工业分析技术第十二章化工产品分析共60页，您现在浏览的是第1页!12.1.1基础知识12.1.2化工产品分析方法12.1概述2工业分析技术第十二章化工产品分析共60页，您现在浏览的是第2页!

1.化工产品分类(1)无机化工产品无机化工产品主要包括无机酸、氯碱、化肥和无机盐等。无机酸包括硫酸、硝酸、盐酸、磷酸及硼酸等；氯碱包括烧碱、氯气、漂白粉以及纯碱等；化肥包括氮肥、磷肥、钾肥及复合肥料等；无机盐包括氯化物、硝酸盐、磷酸盐、钠盐和钾盐以及各种金属氧化物。其中硫酸、硝酸、盐酸、纯碱、烧碱、合成氨等属于基本化工原料，其年产量一定程度上反映一个国家的化学工业发展水平。

12.1.1基础知识3工业分析技术第十二章化工产品分析共60页，您现在浏览的是第3页!

2.化工产品分析内容化工产品分析一般可分为原材料分析、中间产品分析、产品和副产品分析等。(1)原材料分析原材料是指企业生产加工的对象,可以是原始的矿产物,也可以是其它企业的产品。对以原始矿产物作为原材料的分析,主要是测定原材料的主要成分是否符合生产的要求，是否含有影响生产工艺的有害物质等，各原材料的分析通常采用标准方法进行检验。用其它企业的产品作为原材料，其质量指标应符合相关标准的规定，其检验方法也应按照相关技术标准进行分析检验。

12.1.1基础知识4工业分析技术第十二章化工产品分析共60页，您现在浏览的是第4页!2.化工产品分析内容(3)产品质量分析产品质量应该符合生产企业所采用国家或行业等技术标准的规定，否则就是不合格品。产品质量分析是对产品中各个指标进行分析测定。一是对主成分进行检验，二是对杂质含量、外观和物理性能指标进行检验。对主成分分析而言，采用标准分析法进行分析测定，精确度要求比较高；对杂质分析而言，因其含量较低，一般进行限量分析。杂质含量、外观和物理性能指标和主成分含量具有同样重要的作用，即使主成分含量达到标准规定的要求，但只要有一项杂质含量不能达到标准规定的要求，产品同样不合格。

12.1.2化工产品分析方法5工业分析技术第十二章化工产品分析共60页，您现在浏览的是第5页!

化工产品分析方法按测定原理不同，可分为化学分析法和仪器分析法。化学分析法是以化学反应为基础的分析方法，它分为滴定分析法和称量分析法，化学分析法是化工产品分析中较为完善的一种常规分析方法，常用于产品的常量及半微量的分析检验。仪器分析法是借助仪器测量产品的物理或物理化学性质，以求出待测组分含量的分析方法。仪器分析法具有快速、准确等优点，常用在产品的半微量和微量的测定。

12.1.1基础知识6工业分析技术第十二章化工产品分析共60页，您现在浏览的是第6页!12.2.1硫酸的生产工艺12.2.2矿石和炉渣分析12.2.3净化气、转化气和尾气分析12.2.4产品分析

12.2硫酸生产过程分析7工业分析技术第十二章化工产品分析共60页，您现在浏览的是第7页!

硫铁矿和炉渣中的硫，对硫酸生产有实际意义的，可以燃烧生成二氧化硫的部分，即有效硫。另一部分硫以硫酸盐状态存在，在焙烧条件下，不能生成二氧化硫。有效硫与硫酸盐中硫之和称为总硫。在硫酸生产的分析检验中，主要测定有效硫。矿石中的有效硫在焙烧过程中，可能有一部分转变为硫酸盐，以致烧出率的计算结果发生偏差，所以有时也要求测定总硫。

12.2.2矿石和炉渣分析8工业分析技术第十二章化工产品分析共60页，您现在浏览的是第8页!12.2.2矿石和炉渣分析

1．有效硫的测定(2)方法讨论①空气中的酸性气体会使测定结果偏高，应用烧碱石棉将空气净化。②试样粒度、燃烧温度及燃烧时间、气流速度等影响测定结果，应按规定严格执行。③反应中生成的硫酸，应及时用氢氧化钠标准溶液滴定，以免影响吸收效果。④用碘标准溶液作吸收剂时，因试样燃烧时产生的高温气体会使碘挥发，导致测定结果偏高，因此不能用碘量法测定硫铁矿和炉渣中的有效硫含量。9工业分析技术第十二章化工产品分析共60页，您现在浏览的是第9页!12.2.2矿石和炉渣分析

2．总硫的测定(2)方法讨论①试样的颗粒愈细，溶解效果愈好。②温度过高，逆王水混合酸本身反应快，对试样的溶解及氧化效率相应地降低。加入逆王水后，应该在室温或更低温度下，使溶解及氧化反应缓慢进行，如果短时间的激烈反应停止以后，反应变得过于缓慢，允许微微加热，待其反应完全。即使有氯化钾存在，也不能过分加热而导致析出单质硫，单质硫一旦析出，则很难进一步被氧化为硫酸根离子，因此测定必须重做。③硝酸钡、氯酸钡的溶解度较小。可能和硫酸钡共沉淀引起测定误差。因此，试样溶液必须反复蒸干以除尽硝酸根离子。氯酸钾的加入量也必须严格控制，不能过多。10工业分析技术第十二章化工产品分析共60页，您现在浏览的是第10页!

1.二氧化硫的测定(1)

方法原理测定二氧化硫采用“碘溶液吸收法”。方法原理是，使生产中产生的气体通过一定量含有淀粉的碘标准溶液，二氧化硫被氧化为硫酸至蓝色消失。由吸收后剩余气体体积和碘标准溶液的体积及浓度计算二氧化硫的含量。SO2+I2+2H2O=H2SO4+2HI

12.2.3净化气、转化气和尾气分析11工业分析技术第十二章化工产品分析共60页，您现在浏览的是第11页!

2.三氧化硫的测定（1）方法原理测定气体中三氧化硫含量，通常采用“气体吸收酸碱滴定法”。方法原理是，用水吸收一定量的生产气体中的三氧化硫及二氧化硫，使它们分别生成硫酸及亚硫酸，用碱标准溶液滴定总酸量后，为了消除亚硫酸的干扰，再用碘标准溶液滴定亚硫酸。由总酸量中减去亚硫酸的量，求得硫酸(计算为三氧化硫)含量。

12.2.3净化气、转化气和尾气分析12工业分析技术第十二章化工产品分析共60页，您现在浏览的是第12页!1.技术标准工业硫酸的技术标准应符合GB534-2002规定。

12.2.4产品分析表12-1工业硫酸的技术标准指标浓硫酸发烟硫酸优等品一等品合格品优等品一等品合格品硫酸(H2SO4)的质量分数/%≥92.5/98.0———游离三氧化硫(SO3)的质量分数/%≥———20.0/25.0灰分的质量分数/%≤0.020.030.100.020.030.10铁(Fe)的质量分数/%≤0.0050.010—0.0050.0100.030砷(As)的质量分数/%≤0.00010.005—0.00010.0001—汞(Hg)的质量分数/%≤0.0010.01————铅(Pb)的质量分数/%≤0.0050.02—0.005——透明度/mm≥8050————色度/mL≤2.02.0————注：指标中的“—”表示该类别产品的技术要求中没有此项目。13工业分析技术第十二章化工产品分析共60页，您现在浏览的是第13页!2.分析方法(2)发烟硫酸中游离三氧化硫含量的测定用安瓿球称取一定量的硫酸试样，以甲基红-亚甲基蓝为指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定，以测得硫酸含量，由测得的硫酸含量换算成游离三氧化硫含量。安瓿球吸取试样时，先在微火上烤热球部，然后迅速将毛细管插入试样中吸取试样，立即用火焰将毛细管顶端烧结封闭，并用小火将毛细管外壁所沾的硫酸试液烤干。吸取试样时应用烧杯罩住安瓿球的球部，以防安瓿球爆炸。吸收试样时，必须等待雾状三氧化硫气体消失，才能打开瓶塞，用水冲洗瓶塞，以免三氧化硫吸收不完全。

12.2.4产品分析14工业分析技术第十二章化工产品分析共60页，您现在浏览的是第14页!

2.分析方法(4)铁的测定将硫酸试样置于电热板上蒸干后，残渣溶解于盐酸中，用盐酸羟胺还原溶液中的三价铁，在pH为5~6的条件下，二价铁离子与邻菲啰啉反应生成橙色配合物，在510nm波长下对此配合物作吸光度测定，用标准曲线法计算试样中的铁含量。

12.2.4产品分析15工业分析技术第十二章化工产品分析共60页，您现在浏览的是第15页!

2.分析方法(6)汞的测定①双硫腙分光光度法硫酸试样中的汞，用高锰酸钾氧化成二价汞离子，用盐酸羟胺还原过量的高锰酸钾，加入盐酸羟胺和乙二胺四乙酸二钠消除铜和铁的干扰。在pH为0~2范围内，用双硫腙三氯甲烷溶液萃取，在490nm处测量萃取溶液的吸光度，用标准曲线法计算试样中汞的含量。

12.2.4产品分析16工业分析技术第十二章化工产品分析共60页，您现在浏览的是第16页!

2.分析方法(7)铅的测定硫酸试样蒸干后，残渣溶解于稀硝酸中，用原子吸收分光光度计，在波长为283.3nm处，以空气-乙炔火焰测定铅的吸光度，用标准曲线法计算测定结果，硫酸中的杂质不干扰测定。

12.2.4产品分析17工业分析技术第十二章化工产品分析共60页，您现在浏览的是第17页!

2.分析方法(9)色度的测定利用乙酸铅和硫化钠反应生成黑色硫化铅胶体作为色度标准，与试样颜色对照进行色度测定，以试样颜色不深于标准色度为合格。

12.2.4产品分析18工业分析技术第十二章化工产品分析共60页，您现在浏览的是第18页!

烧碱的生产有着悠久的历史，早在中世纪就发明了以纯碱和石灰为原料制取NaOH的方法即苛化法：Na2CO3+Ca(OH)2=2NaOH+CaCO3苛化过程需要加热，因此就将NaOH称为烧碱，以别于天然碱（Na2CO3）。采用电解法制烧碱始于1890年，隔膜法和水银法几乎差不多同时发明，隔膜法以多孔隔膜将阴阳两极隔开，水银法以生成钠汞齐的方法使氯气分开，使阳极产生的氯气与阴极产生的氢气和氢氧化钠分开，不致发生爆炸和生成次氯酸钠。

12.3.1烧碱的生产工艺19工业分析技术第十二章化工产品分析共60页，您现在浏览的是第19页!

1.隔膜法隔膜法1893年成功生产出商品碱。用多孔渗透膜材料作隔层,把阴阳极产物分开。此法生产效率低,产品质量差,另外隔膜多为石棉膜,对人体及环境有很大危害,所以近年来随先进工艺的引进,已基本被淘汰。

12.3.1烧碱的生产工艺20工业分析技术第十二章化工产品分析共60页，您现在浏览的是第20页!

3.离子交换法离子膜电解食盐法，是用阳离子交换膜将电解槽隔成阳极室和阴极室。这层膜只允许钠离子穿透，而对氢氧根离子起阻止作用，另外还能阻止氯化钠的扩散。食盐溶液在电场作用下，钠离子经过膜的传递至阴极侧与氢氧根离子生成氢氧化钠，而带负电的氯离子被隔离在阳极室。从而达到生产低盐、高纯、高浓度氢氧化钠产品，同时得到联产氯和氢气的目的，反应为2NaCl+2H2O=2NaOH+Cl2↑+H2↑

12.3.1烧碱的生产工艺21工业分析技术第十二章化工产品分析共60页，您现在浏览的是第21页!

2.水含量的测定试样通过已称量的五氧化二磷吸收管，吸收其中水分，用已称量的氢氧化钠溶液吸收氯气，分别称量吸收管和吸收瓶，根据它们与各自测定前的质量差，计算样品的水分含量。

12.3.2氯气的分析22工业分析技术第十二章化工产品分析共60页，您现在浏览的是第22页!1.技术指标工业用固体氢氧化钠应符合GB209-1993的规定工业用液体氢氧化钠应符合GB209-1993的规定

12.3.3产品分析表12-2工业用固体氢氧化钠技术标准

%项目指标水银法苛化法隔膜法优等品一等品合格品优等品一等品合格品优等品一等品合格品氢氧化钠≥99.599.599.097.097.096.096.096.095.0碳酸钠≤0.400.450.901.51.72.51.31.41.623工业分析技术第十二章化工产品分析共60页，您现在浏览的是第23页!2.分析方法(1)氢氧化钠和碳酸钠含量的测定烧碱试样中先加入氯化钡，将碳酸钠转化为碳酸钡沉淀，然后以酚酞为指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定至终点。根据盐酸溶液消耗的量计算氢氧化钠的含量。另取一份试样溶液，以溴甲酚绿-甲基红混合指示剂为指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定至终点，测得氢氧化钠和碳酸钠总和，再减去氢氧化钠含量，则可测得碳酸钠含量。Na2CO3+BaCl2=BaCO3+2NaClNaOH+HCl=NaCl+H2O

12.3.3产品分析24工业分析技术第十二章化工产品分析共60页，您现在浏览的是第24页!

2.分析方法(3)铁含量的测定用盐酸羟胺将试样溶液中Fe3+还原成Fe2+，在缓冲溶液(pH=5～6)体系中，二价铁离子与邻菲啰啉反应生成橙色配合物，对此配合物在波长510nm下测定其吸光度，用标准曲线法计算试样中的铁含量。4Fe3++2NH2OH=4Fe2++N2O+H2O+4H+

12.3.3产品分析25工业分析技术第十二章化工产品分析共60页，您现在浏览的是第25页!

1．乙酸酯化法乙酸酯化法是传统的乙酸乙酯生产方法，在催化剂存在下，由乙酸和乙醇发生酯化反应而得。CH3CH2OH+CH3COOH=CH3COOC2H5+H2O反应除去生成水，可得到高收率。该法生产乙酸乙酯的主要缺点是成本高、设备腐蚀性强，在国际上是属于被淘汰的工艺路线。

12.4.1乙酸乙酯生产工艺

26工业分析技术第十二章化工产品分析共60页，您现在浏览的是第26页!

3．乙醇脱氢法采用铜基催化剂使乙醇脱氢生成粗乙酸乙酯，经高低压蒸馏除去共沸物，得到纯度为99.8％以上乙酸乙酯。

12.4.1乙酸乙酯生产工艺

27工业分析技术第十二章化工产品分析共60页，您现在浏览的是第27页!1.技术指标工业乙酸乙酯的技术标准应符合GB3728-1991的规定

12.4.2产品分析

表13-4工业乙酸乙酯的技术标准指标名称优等品一等品合格品外观(铂-钴色号),号≤101020密度ρ20，g/cm30.897~0.9020.897~0.9020.896~0.902乙酸乙酯，%≥99.098.597.0水分，%≤0.100.200.40游离酸(以CH3COOH计)，%≤0.0040.0050.010蒸发残渣，%≤0.0010.0050.01028工业分析技术第十二章化工产品分析共60页，您现在浏览的是第28页!

2.分析方法(2)乙酸乙酯含量(气相色谱法)①方法原理试样及其被测组分被汽化后，随载气同时进入色谱柱进行分离，用热导检测器进行检测，以面积归一化法计算测定结果。

12.4.2产品分析

29工业分析技术第十二章化工产品分析共60页，您现在浏览的是第29页!

2.分析方法(3)密度的测定利用韦氏天平，在水和被测试样中，分别测量“浮锤”的浮力，由游码的读数计算出试样的密度。

12.4.2产品分析

30工业分析技术第十二章化工产品分析共60页，您现在浏览的是第30页!

2.分析方法(5)不挥发物的测定不挥发物通常采用重量法进行测定，称取一定量的试样，烘干至恒重，根据不挥发物的质量，计算试样中不挥发物的含量。

12.4.2产品分析

31工业分析技术第十二章化工产品分析共60页，您现在浏览的是第31页!

1.化工产品分类(2)有机化工产品有机化工产品通常按官能团的不同，分为不饱和化合物(如烯烃、炔烃、芳香烃)、羟基化合物(如醇、酚)、烷氧基化合物(如醚)、羰基化合物(如醛、酮、醌)、羧基及其衍生物(如羧酸、酸酐、酯、酰胺)、糖类等。有机化工产品是生产塑料、合成纤维、合成橡胶、农药、合成洗涤剂、溶剂、油漆等的主要原料，一般来讲，有机化工产品产量大的国家，化工生产技术也处于领先地位。

12.1.1基础知识32工业分析技术第十二章化工产品分析共60页，您现在浏览的是第32页!

2.化工产品分析内容(2)中间控制分析对中间产品一般没有质量指标的限制，只要求符合生产工艺的要求。中间产品的分析在化工行业中称为中间控制分析。中间控制分析对分析结果的精度要求相对较低，但对分析的速度要求比较高。中间控制分析一般采用快速分析法进行，现代化的化工企业更多的是采用自动分析仪器完成，通过网络系统和计算机处理系统，将分析控制点获得的数据发送到控制中心，自动调整工艺条件和参数，完成自动化生产。12.1.1基础知识33工业分析技术第十二章化工产品分析共60页，您现在浏览的是第33页!

化工产品应符合产品采用标准中相应规格和要求的各项指标，如外观、颜色、粒度、粘度、杂质等，产品的质量通常以纯度或浓度来表示。有机化工产品的检验项目，除主要成分和杂质的含量外，还有物理常数方面的项目。杂质项目一般有水分、游离酸或碱、不挥发物或灼烧残渣、无机盐或金属等。物理常数方面的项目有馏程、熔点或凝固点、密度、溶解度、色度或透明度等。

12.1.1基础知识34工业分析技术第十二章化工产品分析共60页，您现在浏览的是第34页!

化工产品分析方法按生产要求的不同，可分为快速分析法和标准分析法。快速分析法是适应生产要求，通过简化操作步骤、提高反应速度而出现的一类新型分析方法。它具有快速、准确、简便和价廉的特点。标准分析法是依据相关标准，对产品进行鉴定分析、仲裁分析和校验分析的一种方法。它具有准确度高，完成分析时间长的特点。

12.1.1基础知识35工业分析技术第十二章化工产品分析共60页，您现在浏览的是第35页!硫酸是化学工业中重要的产品之一，是许多工业的重要原料、辅助原料或材料，在国民经济中占有重要地位，广泛应用于化肥，合成纤维、军工、冶金、石油化工和医药工业等重要部门。硫酸的生产是以含硫矿物质为原料，经过焙烧，反应生成含二氧化硫的气体。硫铁矿为原料：4FeS2+11O2=2Fe2O3+8SO2硫磺为原料：S+O2=SO2石膏为原料：2CaSO4+C=2CaO+2SO2+CO2含二氧化硫的气体净化后再用不同的工艺处理(例如接触法、硝化法等)，将二氧化硫氧化为三氧化硫。然后用浓硫酸吸收三氧化硫而制得不同浓度的成品硫酸。目前硫酸的生产主要是采用钒触媒接触法。

12.2.1硫酸的生产工艺36工业分析技术第十二章化工产品分析共60页，您现在浏览的是第36页!

1．有效硫的测定

(1)

方法原理硫铁矿和炉渣中有效硫含量的测定，通常都采用气体吸收容量滴定法。方法原理是，使矿石或炉渣在不断通入空气流的燃烧炉中燃烧，FeS2被氧化分解，硫生成二氧化硫逸出，用过氧化氢溶液吸收二氧化硫并氧化为硫酸，然后，用氢氧化钠标准溶液滴定生成的硫酸，由氢氧化钠标准溶液的消耗量计算有效硫含量。4FeS2+11O2=2Fe2O3+8SO2SO2+H2O2=H2SO4H2SO4+2NaOH=Na2SO4+2H2O

12.2.2矿石和炉渣分析37工业分析技术第十二章化工产品分析共60页，您现在浏览的是第37页!

2．总硫的测定(1)方法原理测定总硫含量，通常采用硫酸钡重量法。硫铁矿或炉渣溶解于逆王水中，硫化物中的硫被氧化为硫酸根离子，硫酸盐也溶解进入溶液。用氨水沉淀分离铁盐后，用氯化钡沉淀硫酸根离子为硫酸钡，过滤、洗涤、干燥、灼烧、称量。由硫酸钡质量计算总硫含量。FeS2+5HNO3+3HCl=2H2SO4+FeCl3+5NO+2H2OSO42-+Ba2+=BaSO4为了使硫化物中的硫氧化完全，防止生成单质硫析出，通常加入一定量氧化剂(氯酸钾)，以促进氧化反应。S+KClO3+H2O=H2SO4+KCl

12.2.2矿石和炉渣分析38工业分析技术第十二章化工产品分析共60页，您现在浏览的是第38页!

在硫酸生产中，焙烧炉出口气及排空废气，甚至厂房空气等中，都含有一定量的二氧化硫、三氧化硫，而且往往是同时存在。因此，测定气体中二氧化硫、三氧化硫的含量，是硫酸的生产控制工作中，使用最广，最有普遍意义的分析检验技术。不同工序的气体中，二氧化硫、三氧化硫的含量有很大差异。因此，应根据含量的不同，选用不同的测定装置、试剂浓度及取样量。

12.2.3净化气、转化气和尾气分析39工业分析技术第十二章化工产品分析共60页，您现在浏览的是第39页!

1.二氧化硫的测定

(2)方法讨论①焙烧炉出口或接触系统入口气中的二氧化硫含量较高。应使用较浓的碘溶液，取样量应较少。但是对于其它生产气体，则因为二氧化硫含量较低，应该使用较稀的碘溶液，取样量应较多。②对于温度较高、含粉尘较多的生产气体，必须冷却、过滤，以免吸收液中的碘因为受热而挥发损失，或被粉尘沾污浑浊而不易观察颜色的转变。

12.2.3净化气、转化气和尾气分析40工业分析技术第十二章化工产品分析共60页，您现在浏览的是第40页!

2.三氧化硫的测定（2）方法讨论硫酸生产中的气体中，几乎都是二氧化硫和三氧化硫共存。以接触系统出口气中三氧化硫含量最高、二氧化硫含量较低。至于吸收塔出口气、回收塔尾气、放空废气中，二者的含量都较低或很低。所有气体中三氧化硫含量，都可以用本法测定。视不同对象，适当改变装置、选用不同浓度的标准溶液，并控制取样量。

12.2.3净化气、转化气和尾气分析41工业分析技术第十二章化工产品分析共60页，您现在浏览的是第41页!

2.分析方法(1)硫酸的测定用带磨口塞的小称量瓶称取一定量的硫酸试样，以甲基红-亚甲基蓝为指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定，根据消耗的氢氧化钠的量计算硫酸含量。H2SO4+2NaOH=Na2SO4+2H2O

12.2.4产品分析42工业分析技术第十二章化工产品分析共60页，您现在浏览的是第42页!

2.分析方法(3)灰分的测定取一定质量的硫酸试样于电热板上蒸发至干，再置于高温炉内灼烧至恒重，冷却后称重，根据剩余的质量计算试样的灰分含量。

12.2.4产品分析43工业分析技术第十二章化工产品分析共60页，您现在浏览的是第43页!

2.分析方法(5)砷的测定在硫酸介质中，用金属锌将砷还原为砷化氢，以乙二基硫代氨基甲酸银吡啶溶液吸收，对生成的紫红色胶态银作吸光度测定，用标准曲线法计算试样中砷的含量。由于砷化氢有毒，本测定应在通风橱中进行。每换一批锌粒或新配一次乙二基硫代氨基甲酸银吡啶溶液，必须重新制作工作曲线。若试样中铁离子的质量分数高于0.01%，应加入10mL500g/L酒石酸溶液掩蔽。

12.2.4产品分析44工业分析技术第十二章化工产品分析共60页，您现在浏览的是第44页!

2.分析方法(6)汞的测定②冷原子吸收分光光度法试料中的汞，用高锰酸钾氧化成二价汞离子。过量的氧化剂用盐酸羟胺还原，二价汞离子由氯化亚锡还原成汞，用空气或氮气作载气携带汞蒸气通过测量池。用原子吸收分光光度计或紫外吸收式测汞仪，在253.7nm波长处测定其吸光度。

12.2.4产品分析45工业分析技术第十二章化工产品分析共60页，您现在浏览的是第45页!

2.分析方法(8)透明度的测定试样的透明度与试样的色度、悬浮物有关。色度、悬浮物含量越低，试样的透明度越高，所以透明度代表了试样色度和悬浮物的大小。将盛满硫酸试样的透视管置于下方有光源的黑白方格上，从液面上方观察方格的轮廓，并从排液口小心地放出试样直至能清晰辨别方格并黑白分明，停止排放，记录试样液面高度值。能清晰辨别方格时试样液面的高度值越大，试样的透明度越好。

12.2.4产品分析46工业分析技术第十二章化工产品分析共60页，您现在浏览的是第46页!12.3.1烧碱的生产工艺12.3.2氯气的分析12.3.3产品分析

12.3烧碱生产过程分析47工业分析技术第十二章化工产品分析共60页，您现在浏览的是第47页!

离子膜法烧碱工艺是用阳离子交换膜隔离阳极和阴极，对离子的隔离效果好，电流效率高。此技术与传统的烧碱生产技术相比，具有能耗低、产品纯度高、产品应用领域宽、无三废污染、生产灵活性好，建设投资低等技术特点，被称为氯碱工业的一个重大突破，是氯碱工业的发展方向。

12.3.1烧碱的生产工艺48工业分析技术第十二章化工产品分析共60页，您现在浏览的是第48页!

2.水银法水银法的优点是生产的碱液浓度大，纯度高，可以直接利用。缺点是槽电压高，浪费能源，电解槽及汞的价格高，水银（即汞，易挥发，有剧毒）对环境有严重的污染。

12.3.1烧碱的生产工艺49工业分析技术第十二章化工产品分析共60页，您现在浏览的是第49页!

1.氯气纯度的测定氯气纯度的分析采用气体吸收体积法进行测量。取一定体积的氯气样品,用碘化钾溶液吸收氯气，测量残余的气体体积。根据残余气体体积和试样体积，计算试样中氯气的体积百分比.

12.3.2氯气的分析50工业分析技术第十二章化工产品分析共60页，您现在浏览的是第50页!

3.三氯化氮的测定将氯气通入浓盐酸溶液，三氯化氮转变为氯化铵，然后与纳氏试剂显色反应，用分光光度计测定吸光度，用标准曲线法计算三氯化氮的含量。

12.3.2氯气的分析51工业分析技术第十二章化工产品分析共60页，您现在浏览的是第51页!12.3烧碱生产过程分析

表12-3工业用液体氢氧化钠技术标准

%项目指标水银法苛化法隔膜法优等品一等品合格品优等品一等品合格品Ⅰ型Ⅱ型优等品一等品合格品一等品合格品氢氧化钠≥45.045.042.045.045.042.042.042.042.030.030.0碳酸钠≤0.250.300.351.01.11.50.30.40.60.40.6氯化钠≤0.030.040.050.700.801.001.61.82.04.75.0三氧化二铁≤0.0020.0030.0040.020.020.030.0040.0070.010.0050.01钙镁总含量(以Ca计)≤0.0050.0060.007————————二氧化硅≤0.010.020.020.500.550.60—————汞≤0.0010.0020.003————————52工业分析技术第十二章化工产品分析共60页，您现在浏览的是第52页!

2.分析方法(2)氯化钠含量的测定在pH=2~3的溶液中，以二苯偶氮碳酰肼作指示剂，用硝酸汞标准滴定溶液滴定试样溶液中的氯离子，根据消耗硝酸汞标准滴定溶液的量计算试样中氯化钠的含量。

12.3.3产品分析53工业分析技术第十二章化工产品分析共60页，您现在浏览的是第53页!12.4.1乙酸乙酯的生产工艺12.4.2产品分析

12.4乙酸乙酯