银量法测定氯离子课件

银量法测定烧碱中氯离子的含量

系部：化学工程系姓名：蔡丹 学号：1002010101班级：

1001工业分析

一、前言随着科学技术的不断进步,人们对产品质量的要求越来越严格,产品中存在的某些杂质指标,也越来越受到重视。50％烧碱中的氯酸盐指标就是其中之一。烧碱在化学工业主要用于制造甲酸、草酸、硼砂、苯酚、氰化钠及肥皂、合成脂肪酸、合成洗涤剂等。纺织印染工业用作棉布退浆剂、煮练剂、丝光剂和还原染料、海昌蓝染料的溶剂。冶炼工业用制造氢氧化铝、氧化铝及金属表面处理剂。仪器工业用作酸中和剂、脱色剂、脱臭剂。胶粘剂工业用作淀粉糊化剂、中和剂。但是烧碱中含有多种杂质，主要为氯化钠及碳酸钠等，有时还有少量氧化铁。因而对Cl-含量的定量分析是我们对烧碱纯度检验的较好方法，同样也是对烧碱应用后，处理控制其对环境危害程度的前序准备。

二、国内外相关标准1、我国离子交换膜法产品质量标准GB/T-11199-89规定工业级液体烧碱

优级品NaCl〈0.004%一级品NaCl〈0.007%合格级NaCl〈0.01%。2、我国《化纤用氢氧化钠中氯化钠含量的测定

分光光度法》GB/11213-89规定3.日本工业规格工业级液体烧碱

一级品NaCl〈0.1% 二级品NaCl〈0.5%三级品NaCl〈1.3%四级品NaCl〈1.6%4.英国工业级液碱工业级液碱

一级品NaCl〈0.01% 二级品NaCl〈0.2%三级品NaCl〈1.1*%5.苏联优质碱液TOCT11078—71工业级液碱

一级品NaCl〈0.02% 二级品NaCl〈0.05%四、实验部分

（一）莫尔法测定烧碱中氯离子含量1、原理根据分步沉淀的原理，当用Ag+滴定剂滴定含指示剂Cr2O4-的Cl-溶液时，依据为AgCl与Ag2CrO4溶解度和颜色的显著差异。滴定反应：Ag++Cl-=AgCl↓（白色沉淀）KSP=1.8×10-10指示反应：2Ag++Cr2O4-=Ag2CrO4↓（砖红色沉淀）KSP==2.0×10-122、滴定条件

①指示剂K2CrO4的浓度必须合适

②滴定应在中性或弱酸性介质中进行

③滴定时应剧烈摇动

④预先分离干扰离子(一)莫尔法测定烧碱中氯离子含量3、仪器及试样准备仪器：酸式滴定管、容量瓶、锥形瓶、移液管、烧杯、量筒、试剂瓶、滴定台、电炉试样：（1）烧碱溶液（2）中性红—次甲基蓝（3）稀硝酸溶液：1moL/L（4）铬酸钾指示剂：50g/L（5）氢氧化钠溶液：0.1moL/L（6）铬酸钾指示剂：50g/L（7）硝酸银标准溶液：0.05moL/L4、操作过程①用移液管移取10.00mL的烧碱试样于250mL的容量瓶中，准确定容；②用移液管移取25.00mL上述溶液于250mL锥形瓶中，加25mL蒸馏水后，滴加1滴中性红—次甲基蓝及1mL/L硝酸至紫色，再过量2~3滴;(一)莫尔法测定烧碱中氯离子含量③加热煮沸至沸腾2分钟后，用冷水冷却，滴加0.1moL/L氢氧化钠溶液至溶液呈绿色;④加入50g/L的铬酸钾指示剂1mL在充分摇动下，用浓度为0.05moL/L的硝酸银标准溶液滴定溶液至微红色；⑤记录数据。平行4次。5、结果的计算和表示方法

式中：c(AgN03)—硝酸银标准溶液的浓度，moL/Lv（AgN03）—消耗硝酸银标准溶液的体积，mLM(NaCl)—氯化钠的摩尔质量，g/moLv试—移取试样的体积，mL（二）法扬司法测定烧碱中氯离子含量1、原理用AgNO3溶液滴定Cl-，采用有机酸荧光黄指示剂(HFIn),为指示剂：HFIn=H++FIn-(黄绿色)计量点前：Ag++Cl-=AgClˉ(白色)AgCl+Cl-AgCl=Cl-吸附构晶离子计量点后：AgCl+Ag+=AgCl·Ag+（Ag+过量）终点时：AgCl·Ag++FIn-=AgCl+AgFIn黄绿色粉红色2、滴定条件①尽可能使沉淀保持溶胶状态（常在滴定时加入糊精或淀粉等胶体保护剂）②应控制适宜的酸度③避免在强光照射下滴定。④沉淀对指示剂的吸附能力略小于对待测离子的吸附能力。（二）法扬司法测定烧碱中氯离子含量红—次甲基蓝及1mL/L硝酸至紫色，再过量2~3滴;③加热煮沸至沸腾2分钟后，用冷水冷却，滴加0.1moL/L氢氧化钠溶液至溶液呈绿色;④加入50g/L的铬酸钾指示剂1mL在充分摇动下，用浓度为0.05moL/L的硝酸银标准溶液滴定溶液至微红色；⑤记录数据。平行4次。5、结果的计算和表示方法

式中：c(AgN03)—硝酸银标准溶液的浓度moL/L

v（AgN03）—消耗硝酸银标准溶液的体积，mL

M(NaCl)—氯化钠的摩尔质量，g/moL

v试—移取试样的体积，mL（三）佛尔哈德法测定烧碱中氯离子含量（3）稀硝酸溶液：1moL/L（4）盐酸溶液：4moL/L（5）铁铵矾指示剂：(6)酚酞指示剂：50g/L（7）邻苯二甲酸二丁酯（8）硫氰酸胺标准溶液：0.05moL/L4、操作过程①用移液管移取25.00mL烧碱溶液于250mL锥形瓶中，加30mL蒸馏水后，以酚酞作指示剂，用4moL/L硝酸溶液中和至红色消失，再过量4moL；②在充分摇动下，自酸式滴定管准确加入50.00mLAgNO3标准溶液，再加入铁铵矾指示液2mL，邻苯二甲酸二丁酯5mL，用力摇动，使AgCl凝聚，并被邻苯二甲酸二丁酯所覆盖③用NH4SCN标准溶液滴定至淡红色，即为终点；④记录数据。平行4次。五、精密度和回收率六、实验结论利用银量法测烧碱中氯离子含量时，要注意不同指示剂的选择以及滴定条件的控制，本实验中莫尔法实验结果精密度较好，测得烧碱中氯离子含量为4.048g/L，相对平均偏差为0.02%，回收率为99.8%七、银量法测烧碱中氯离子含量注意事项1、胶体颗粒对指示剂离子的吸附力