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第十章甾体激素类药物的分析(Analysisofsteroidhormones)

甾体激素是一类重要的内分泌激素，在机体发育、生殖、体内平衡等方面有着广泛作用。特点：4-3-酮可能有羰基或羟基可能有羰基或羟基雄甾烷孕甾烷雌甾烷椅式全反式刚性骨架

最稳定面下键：键面上键：键处于平伏键的取代基空间位阻小，易受试剂进攻，直立键受角甲基位阻的影响，试剂难以进攻。C11位的直立键受两个角甲基的双重影响，最难被试剂进攻。(1)肾上腺皮质激素(AdrenocorticoidHormones)醋酸去氧皮质酮醋酸可的松氢化可的松泼尼松（强的松）地塞米松氟轻松(2)雄性激素及同化激素(AndrogensandAnabolicHormones)

丙酸屈他雄酮氧雄酮康力龙康复龙（羟甲烯龙）睾丸素丙酸睾丸素利奈孕醇安宫黄体酮马烯雌酮己烯雌酚己二烯雌酚甾体激素类药物鉴别(1)呈色反应A.与硫酸呈色B.官能团呈色(碱性四氮唑蓝试液、硫酸苯肼、亚硝基铁氰化钠等)(2)沉淀反应A.斐林试剂反应生成Cu2OB.银氨溶液反应生成AgC.AgNO3溶液反应生成AgCl(3)制衍生物测熔点(生成酯、肟、缩氨基脲等)(4)水解产物反应(如醋酸可的松用EtOH制KOH及H2SO4使生成醋酸乙酯的香气鉴别)(5)UV法(6)IR法(7)TLC法(8)HPLC法官能团呈色反应(1).C17--醇酮基的呈色反应：具还原性、能与氧化剂四氮唑蓝盐反应而呈色。(2).酮基的呈色反应：C3-酮基和C20-酮基均能与异烟肼、2,4-二硝基苯肼、硫酸苯肼等羰基试剂呈色。如醋酸可的松、氢化可的松等，其甲醇或乙醇溶液加新制的硫酸苯肼试液，加热显黄色。(3).甲酮基的反应：亚硝基铁氰化钠反应是黄体酮灵敏、专属的鉴别方法，在一定条件下，黄体酮显蓝紫色，其他常用甾体激素不显色或显淡橙色。(4).有机氟的呈色反应：含氟药物破坏后，与茜素氟蓝及硝酸亚铈起呈色反应。(5).酚羟基的呈色反应：与重氮苯磺酸反应生成红色偶氮染料。

特殊杂质检查(1)游离磷酸(加钼酸比色测定)(2)甲醇和丙酮(GC法检查)(3)雌酮(炔雌醇中)目视比色(4)硒氧瓶燃烧后用盐酸羟胺还原，UV法测A(5)其他甾体：TLC高低浓度对照法(碱性四氮唑蓝试液显色)甾体激素药物含量＝？(1)UV法(2)GC法(3)HPLC法(4)四氮唑比色法皮质激素C17--醇酮基(COCH2OH)具有还原性，在强碱性溶液中能将四氮唑盐定量地还原为有色物，再测A值。(5)异烟肼比色法甾体激素C3-及别的位置上酮基都能在酸性条件下与羰基试剂异烟肼缩合形成黄色异烟腙，在一定波长下有最大吸收。(6)Kober反应比色法雌激素与H2SO4－EtOH

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