DB42T1790-2021水中百草枯和敌草快的测定 液相色谱串联质谱法

ICS13.060.50CCSICS13.060.50CCSZ16湖 北 省 地 方 标 准DB42/T1790—2021水中百草枯和敌草快的测定液相色谱串联质谱法DeterminationofparaquatanddiquatresiduesinwaterbyLiquidDeterminationofparaquatanddiquatresiduesinwaterbyLiquidchromatographymassspectrometry2021122320220223湖北省市场监督管理局发布目 次前言 III112范引文件 13语定义 1415剂材料 26器设备 27样备保存 28验骤 29验据理 410量限 411收率 5附录A（料）标物质子相丰图离子谱图 6附录附录B（料）添水平回率 9前 言本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。本文件由湖北省农业农村厅归口。本文件实施应用中的疑问，可咨询湖北省农业农村厅，联系电话邮箱：hbsnab@163.com；对本文件的有关修改意见建议请反馈至湖北省农产品质量安全检测中心，联系电话邮箱：756878993@。水中百草枯和敌草快的测定液相色谱串联质谱法范围本文件适用于农田灌溉水、养殖用水和地表水中百草枯和敌草快的测定。（GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T27417合格评定化学分析方法确认和验证指南HJ/T91地表水和污水监测技术规范NY/T396农用水源环境质量监测技术规范HJ/T91地表水和污水监测技术规范NY/T396农用水源环境质量监测技术规范3术语和定义GB/T27417和GB/T32467界定的以及下列术语和定义适用于本文件。定量限limitofquantification;LOQ样品中被测组分能被定量测定的最低浓度或最低量，此时的分析结果应能确保一定的正确度和精密度。[来源：GB/T27417-2017，3.14]回收率recovery[来源：GB/T32467-2015，4.1]4原理样品直接经PWCX小柱富集净化，HILIC亲水型液相色谱柱分离，液相色谱串联质谱法检测，采用外标法定量。5试剂和材料GB/T6682乙腈（CH3CN）甲酸(HCOOH(CH3COONH4（5+95）5mL（5.3）95mL（10+90）10mL5.4）90mL5.2）（1+999）1mL5.4）999mL（50+5050mL（50mL见5.9）50mmol/L3.8g1000mL（见5.5）调节pH为3.7。见51见5）1000mg/L0℃～46见51见5）1000mg/L0℃～462.0μg/L5.0μg/L10.0μg/L20.0μg/L50.0μg/L、100.0μg/L、200.0μg/LPWCX60mg/3mL滤膜：0.22μm6仪器和设备液相色谱-质谱/质谱仪：配有电喷雾离子源。0.01mg0.01gpH计。氮吹仪。7试样制备和保存HJ/T91和NY/T396PPPVC0℃～4℃保存，并在7天内尽快完成测定。8试验步骤样品处理1.0mL（见和1.0mL见10.0mL1.0mL（2.0mL（见1mL/min～2451.0mL（5.10）0.22μm5.16）PPPVC测定8.2.1液相色谱参考条件液相色谱条件见表1，梯度洗脱条件见表2。表1序号条件参数1色谱柱型号HILIC（100mm×2.1mm，1.7μmi.d.）或其他性能相当的色谱柱2流动相A为乙酸铵水溶液（见5.11），B为乙腈（见5.2）3流速500μL/min4进样量2.00μL5柱温35℃8.2.2质谱参考条件质谱条件见表3，化合物定性离子定量离子对及碰撞能信息见表4。表3质谱条件表2 梯度脱8.2.2质谱参考条件质谱条件见表3，化合物定性离子定量离子对及碰撞能信息见表4。表3质谱条件时间min流动相A%流动相B%0.020802.020803.585154.085154.5208010.02080序号条件参数1离子化模式电喷雾电离（ESI）2质谱扫描方式正离子模式3检测方式多反应监测（MRM）4离子源温度500℃5雾化气1压力氮气0.44Mpa6雾化气2压力氮气0.44Mpa7气帘气压力氮气0.24Mpa表4化合物定性定量离子对及碰撞能化合物保留时间min母离子m/z子离子m/z碰撞能量eV去簇电压V百草枯2.59185170a28801583080敌草快2.62183157a30601303560注：a为定量离子8.2.3定性测定按照上述试验步骤（见本文件第8章）测定样品和标准工作溶液，样品中待测物的色谱峰保留时间与相应标准色谱峰的保留时间相比，偏差范围应在±2.5%之内，并且样品中待测物离子丰度比与浓度相当的标准溶液离子丰度比相比，允许偏差不超过表5规定的范围，则可判断样品中存在对应的待测物，标准物质百草枯和敌草快离子对相对丰度图和离子色谱图见附录A。表5定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差相对离子丰度/%允许的相对偏差/%＞50±20＞20～50（含）±25＞10～20（含）±30≤10±508.2.4定量测定8.2.4定量测定9试验数据处理采用仪器数据处理软件外标法或按照式（1）计算水样中百草枯和敌草快的残留量：𝑋=𝐶×𝑉1×1000········································································(1)𝑉 1000式中：X——试样中百草枯和敌草快的含量，单位为微克每升（µg/L）；c——试样处理溶液中百草枯和敌草快的浓度，单位为微克每升（µg/L)；V1——试样定容的体积，单位为毫升（mL）；V——试样取样体积，单位为毫升（mL）。10定量限2.0为3.0μg/L11回收率本文件在地表水、养殖水和灌溉水3种水样中添加回收率见附录B。附录A（资料性）标准物质离子对相对丰度图和离子色谱图标准物质离子对相对丰度图和离子色谱图见图A.1-图A.6。响应值时间（min)图A.1百草枯离子对相对丰度图响应值时间（min)响应值时间（min)图A.2百草枯离子色谱图（m/z185>170）响应值时间（min)图A.3百草枯离子色谱图（m/z185>158）响应值时间（min)图A.4敌草快离子对相对丰度图响应值时间（min)图A.5敌草快离子色谱图（m/z183>157）响应值时间（min)图A.6敌草快离子色谱图（m/z183>130）附录B（）水样中添加回收率见表B.1。表B.1百草枯和敌草快在3种样品中添加回收范围样品化合物添加浓度μg/L回收率%地表水百草枯2.069.8-78.15.082.1-93.410.071.4-77.1敌草快2.0101.5-129.35.071.2-76.710.094.6-103.1养殖水百草枯3.098.3-109.25.0