水质 氰化物测定方法证实实验报告

水质氰化物测定方法确认实验报告一、方法依据本实验采用GB/T5750.5-2009本法适用于生活饮用水及其水源水中氰化物的测定。0.1µg250ml0.002mg/L。二、方法原理在pH=7．O的溶液中，用氯胺T将氰化物转变为氯化氰，再与异烟酸一吡唑酮作用，生成蓝色染料，比色定量。三、试剂和材料材料25ml50m3.1.4 恒温水浴锅。3.1.3 分光光度计。试剂酒石酸：固体。3.2.1 (100g/L)。3.2.3 (203.2.4 (3+97)。(13613.6gml。氯胺T(10g／L)：临用时配制。(12g/l。)：称取1.2g氢氧化钠(NaOH)，溶于纯水中，并稀释至1001000.25g20ml种溶液，混匀。(0.5四、分析步骤校准曲线的绘制25mL90ml，0.40ml，0.60mL，0.80mL，1.00mL，1.50ml2.0mL(3.2.7ml。1pH5～8pH之间。在此条件下吸光度最大且稳定。3.01.2mLT1min～2min5.0ml25℃下使溶液显色15min。注：溶液在25℃显色l5min可获最人吸光度并能稳定30min。600nm3cm序号123序号123456789含量（g）00.100.200.400.600.801.001.502.00响应值（A）00.0070.0240.0570.0890.1220.1580.2380.320曲线方程：y=0.1648x-0.0091a=-0.0091b=0.1648r=0.9999五、结果计算5.1 氰化物质量浓度ρ4

以氰离子(CN-)计，按下计算：ρ=（A-A-a）/b*(V/V/V)4 0 1 2式中：p一氰化物的质量浓度，mg/L;4A——试样的吸光度；A一试剂空白的吸光度； ’0_a一校准曲线截距；b-校准曲线斜率；V-一预蒸馏的取样体积，ml;V——馏出液（）ml;lV——测定时所取试料（）m。2六、讨论适用范围：本法适用于测定地表水、生活污水及工业废水中氰化物的检测。0.001mg/L，检测上限为0.45mg/L0.004mg/LIUPAC信水平检出的最小分析信号(X)所对应的分析物浓度,这个最小仪器响应值(X)由下式规定：L LX=X+KSL b bL式中Xb是空白溶液测量值的平均值，SbL是20次以上空白溶液测量值的标准偏差，K是一个选定的常数，一般K=3。与XL-Xb（即KSbL）相应的浓度或量即为检出限D.L所以：D.L=XL-Xb/k=KSbL/k（k）根据这个评定准则，分别测量元素20次空白，所得数据进行统计，所得检出限结果见下表序号12345678910吸光度0.0070.0060.0050.0070.0050.0060.0060.0050.0070.006序号11121314151617181920吸光度0.0070.0050.0060.0070.0070.0070.0060.0070.0050.006标准偏差0.000813校准曲线斜率0.1648D.L=KSbLD.L=KSbL标准方法检出限0.0148μg25ml0.00059mg/L0.002mg/L是否达到要求是是否达到要求是重复用环境标准溶液GBW(E)0080115（15109）在测定曲线最低点和中间点，根据y=0.1648x-0.0091是否达到要求是测定次数12345平均值标准偏SDRSD%最低点浓度（mg/L）0.00390.00450.00420.00370.00470.00420.000419.82曲线中点浓度mg/）0.02380.02510.02460.02530.02430.02460.00062.45准确度（具体数据附表）50018-90202257测定次数1234550018-90202257测定次数12345平均值标准偏SDRSD%相对误差%测定值0.1480.1460.1460.1490.1500.1480.001791.211.37标准样品值0.146+0.013mg/L是否达到要求是加标回收率（具体数据附检测记录表）加标物浓度：0.016mg/L加标物浓度：0.016mg/L试样测定值加标试样测定结果（μg/mL）是否符合要求是测定次数平均值12345回收率%0.01510.01630.01700.01560.01600.01600.03110.03180.03160.03210.03250.031898.75备注：1.精密度实验的RSD%在10%之内为合格，5%之内为良好。准确度实验（加标回收）根据分析方法规定执行，回收率在93.