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文档简介

实验四萃取与洗涤

一、实验目的

1．掌握萃取的原理和操作

2.熟悉分液漏斗的使用

3．了解应用乙醚时的注意事项

萃取是利用物质在两种不互溶（或微溶）溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离、提取或纯化目的一种操作。

将含有有机化合物的水溶液用有机溶剂萃取时，有机化合物就在两液相之间进行分配。在一定温度下，此有机化合物在有机相中和在水相中的浓度之比为一常数，即所谓“分配定律”。假如一物质在两液相A和B中的浓度分别为cA和cB，则在一定温度条件下，cA∕cB=K，K是一常数，成为“分配系数”，它可以近似地看作为此物质在两溶剂中溶解度之比。二、基本原理三、实验仪器

分液漏斗。乙醚，乙酸水溶液。图1萃取示意图(5)按图所示的特殊手势握住。左手食指末节顶住玻塞，再用大拇指和中指夹住漏斗上口径；右手的食指和中指蜷握在活塞柄上，食指和拇指要握住活塞柄并能将其自由地旋转。（6）用两手旋转振摇分液漏斗数秒钟后，仍保持漏斗的倾斜度，旋开旋塞，放出蒸气或发生的气体，使内外压力平衡放气完毕，关闭旋塞，再行振摇。如此重复3～4次至无明显气体放出。操作易挥发有机物时，不能用手拿球体部分。（7）将分液漏斗放回铁圈中静置。待两相液体分层明显，界面清晰，打开上面的玻塞（或旋转玻塞对准气孔），再将活塞慢慢旋开，下层液体自活塞放出。分液时一定要尽可能分离干净，有时在两相间可能出现的一些絮状物也应同时放出，将上层液体从分液漏斗的上口倒出。

萃取过程中可能会产生两种实际问题：其一，可能会生成乳浊液，不分层；其二，在界面上出现未知组成的泡沫状的固态物质。四、操作步骤1.简单萃取用移液管准确量取10mL冰醋酸与水的混合液（冰醋酸与水以1:19的体积比相混合），放入分液漏斗中，用30mL乙醚萃取。按上述方法进行振摇和放气，直至放气时只有很小压力后，再剧烈振摇2~3min。然后将分液漏斗放在铁圈上静置，待分液漏斗中的液体分成清晰的两层后，旋开活塞，放出下层水溶液于50mL锥形瓶中，加入1~2滴酚酞作指示剂，用标准氢氧化钠溶液滴定。计算：（1）留在水中的醋酸量及质量分数；2.多次萃取法

准确移取10mL冰醋酸与水的混合液于分液漏斗中，用10mL乙醚萃取。分去乙醚溶液，将水溶液再用10mL乙醚萃取，分出乙醚溶液后，将第二次剩余的水溶液再用10mL乙醚萃取。最后将用乙醚第三次萃取后的水溶液放入50mL锥形瓶中，用标准氢氧化钠溶液滴定。计算：（1）留在水中的醋酸量及质量分数；（2）乙醚萃取的醋酸量及质量分数。

根据上述两种不同步骤所得数据，比较萃取醋酸的效率。六、注意事项振摇前应密闭上下磨口塞，特别是上口处磨口上的“孔”和“槽”要错开，以免振摇时液体漏出。为避免振摇时液体漏出，加入液体前可在活塞处涂抹凡士林。振摇完毕应把分液漏斗竖直架在

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