乳制品中三聚氰胺的样品处理以及液相 液质的分析方法-update-

Waters公司乳制品中三聚氰胺的样品前处理

以及液相，液质的检测方法什么是三聚氰胺？三聚氰胺，英文名为Melamine，分子式是C3H6N6。又称蜜胺、2，4，6-三氨基-1，3，5-三嗪。白色单斜棱晶。三聚氰胺是一种重要的有机化工中间产品，主要用来制作三聚氰胺树脂，具有优良的耐水性、耐热性、耐电弧性、优良阻燃性。用途:可用于装饰板的制作，用于氨基塑料、粘合剂、涂料、币纸增强剂、纺织助剂等。奶粉样品前处理步骤(OasisMCX固相提取柱〕液相色谱(HPLC/UPLC)的检测方法HPLC检测条件液相色谱质谱联用法〔UPLC-MS/MS〕检测方法UPLC-MS/MS检测条件Waters乳制品中三聚氰胺的检测解决方案奶粉样品溶解提取0.5g奶粉样品+10mL0.2mol/L高氯酸溶液漩涡振荡2分钟，10000转/分钟离心5分钟小柱激活/平衡2mL甲醇/2mLH2O上样取2mL蜗旋振荡离心后的上清液

清洗步3mL水，3mL甲醇三聚氰胺淋出：将目标化合物调至电中性3mL5%氨水甲醇在复合模式下的强烈清洗(去除酸性和中性物质)目标化合物洗脱Oasis®MCX3cc(60mg〕186000254奶粉样品前处理步骤〔Oasis®MCX〕液态奶样品溶解提取2g液态奶样品+10mL0.2mol/L高氯酸溶液收集洗脱液将上述洗脱液氮气吹干后，用流动相定容，过滤后待上机测试奶粉样品前处理步骤〔Oasis®MCX〕液相色谱(HPLC)的检测条件HPLC仪器条件仪器配置：液相色谱仪HPLC〔Alliance2695系统〕,配置2489检测器流动相：85%乙腈，15%10mM甲酸铵水溶液流速:1.0mL/min柱温：35℃进样量：10ul检测波长：210nm色谱柱：AtlantisHILICSilica色谱柱，5μm,4.6x150mm,(186002032)液相色谱(HPLC)的检测条件三聚氰胺0.1,1.0,5.0,10.0ppm标准溶液样品重叠图奶粉空白样品加标三聚氰胺1ppm奶粉空白样品液相色谱(HPLC)的检测条件UPLC仪器条件：仪器配置：液相色谱仪UPLC〔WatersAcquityUPLC系统,176015000〕流动相：A乙腈B10mM甲酸铵溶液时间〔min)流速〔mL/min〕ABcurve初始0.397330.38812640.39731柱温：30℃进样量：10ul色谱柱：AcquityUPLCBEHHILIC色谱柱，2.1x50mm,1.7μm(186003460)液相色谱质谱联用〔UPLC-MS/MS〕

检测方法质谱仪器条件：仪器配置：WatersAcquityTQD系统〔176001263〕操作软件：WatersMasslynxv4.1电离模式：ESIpositiveCapillaryVoltage:3kVDesolvationgas:氮气，600L/HrConegas：氮气，50L/HrSourcetemp.:120°CDesolvationtemp.:400°C采集模式：MultipleReactionMonitoring(MRM)三聚氰胺质荷比：液相色谱质谱联用〔UPLC-MS/MS〕

检测方法三聚氰胺标准1.0ppbS/N:35.84液相色谱质谱联用〔UPLC-MS/MS〕

检测方法奶粉空白样品加标1.0ppb奶粉的样品前处理步骤中，Oasis®MCX固相提取柱可以去除奶粉基质中的酸性和中性物质，对仪器检测的灵敏度和去除基质干扰有非常好的帮助。和没有经过Oasis®MCX固相提取柱处理的样品相比较，灵敏度有着10倍以上的提高。三聚氰胺作为一种极性非常强的组分，在反相色谱柱填料上的保存很弱。故在上述HPLC,UPLC-MS/MS方法中，我们分别采用了专用分析极性化合物的HPLCAtlantisHILICSilica柱和UPLCAcquityBEHHILIC色谱柱来对三聚氰胺进行分析。并在两种色谱柱中三聚氰胺有着非常好