药品质量检验综合知识

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药质量量查验综合知识

目录

知识一药质量量查验与管理概括

知识二药质量量查验的工作程序

知识三药质量量查验管理文件

知识四查验原始记录与查验报告书的书写要求

知识一药质量量查验与管理概括

一.药质量量查验

〔一〕质量查验质量查验是指对产品过程或效力的一种或多种质量特征进行丈量、计量，并将这些特点与规定的要求进行比较的一类活动。

〔二〕药质量量查验药质量量查验是指依照药质量量标准，借助于必定的检测手段，对药品进行定性、纯度要求与安全性检查，并将结果与规定的质量标准比较的质量控制活动。

〔三〕药质量量查验分类

药质量量查验分为三类：

第一方查验，即生产者的质量查验，也称生产查验。药品生产查验由药品生产公司达成。

第二方查验，即买方的质量查验，也称查收查验。药品查收查验由药品经营公司买方达成。

第三方查验，即质量监察管理部门的质量查验，也称仲裁与监察查验。药品仲裁与监察查验由各级药品查验所达成。

〔四〕各种药质量量查验的工作范围

药品生产查验药品生产查验分别由药品生产公司的车间化验室和中心化验室担当。

2.药品查收查验主假如审察供货方的合法性，查对盘点药品供货数目。

药品仲裁与监察查验药品仲裁与监察查验由各级药品查验所担当。

二.药质量量管理

〔一〕药品生产公司质量管理

1.药品生产公司质量管理机构药品生产公司质量管理机构见图1-1-1。

药品生产公司质量管理职责药品生产公司质量管理的主要职责是：

1〕制定和订正物料、中间产品和成品的内控标准与查验操作规程，制定取样及留样制度与规程；

〔2〕制定查验用设备、仪器、试剂、试液、标准品、滴定液、培育基及实验动物等管理方法；

〔3〕负责原辅料、中间产品、成品的取样、查验、评论、报告，并决定使用及发放，审察不合格品办理程序；

〔4〕负责产品的质量稳固性试验等工作。知识一药质量量查验与管理概括

〔二〕药品经营公司质量管理

1.药品经营质量管理机构药品经营质量管理机构见图1-1-2

药品经营公司质量管理职责

1〕贯彻履行有关药质量量管理的法律、法例和行政规章；

2〕负责起草公司药质量量管理制度；

〔3〕负责首营公司和首营品种的质量审察；

〔4〕负责成立公司所经营药品的质量档案；

5〕负责药质量量的查问，药质量量事故检查；

6〕负责药品的查收，指导和监察药品保留工作；

7〕负责质量不合格药品的审察。

知识一药质量量查验与管理概括〔三〕药品查验所

1.药品查验所组织机构药品查验所组织机构见图1-1-3。

2.药品查验所职责

〔1〕负责本辖区药品生产、经营、使用单位的药品查验和技术仲裁；

〔2〕起草本辖区药品抽验方案，担当抽验方案分工的抽验任务，供给本辖区药质量量公报所需的技术数据和质量剖析报告；

〔3〕担当局部国家药品标准的起草、药品新产品及医院新制剂审批的有关技术复核工作；

〔4〕担当药质量量的认证工作；

〔5〕睁开药品查验，药质量量等有关方面的科研工作，参加全国性有关药品查验的科研协作；

〔6〕指导本辖区药品查验所及药品生产、经营、使用单位质量查验机构的业务技术工作，辅助解决技术疑难问题，培训有关的技术和管理人员；

7〕综合上报和反应药质量量情报信息；

8〕履行食品药品监察管理局交办的有关药品监察任务。

知识二药质量量查验的工作程序

一.药品生产公司药质量量查验工作程序

〔一〕通知查验

每批药品生产完成后，生产车间应填写成品请验单〔见表1-2-1〕，每批原辅

料进厂后由库房填写原辅料请验单，并通知质量查验部门进行随机抽样查验。

〔二〕取样

取样原那么均匀物料能够在每批的随意部位取样，非均匀物料一般采纳随机取样方式。

取样种类取样分为惯例取样、无菌取样及复检取样等。

取样设备〔1〕对固体物料，取样器有不锈钢探子、不锈钢勺、不锈钢铲、铗子，样品盛装容器为拥有封口装置的无毒塑料袋、布袋。〔2〕对液体物料，取样器有玻璃取样管、玻璃，样品盛装容器为具盖玻璃瓶。〔3〕取无菌样品时，所有取样用具均应无菌。

取样标准操作程序取样标准操作规程应当对取样环境的干净要求、取样人员、精神药品在取样的特别要求等应有明确的规定。

取样数目〔1〕原辅料、中间产品及成品对进厂原辅料、中间产品及成品均按批取样查验。〔2〕中药材按批取样查验。〔3〕查收抽样取样后实时填写取样记录〔见表1-2-2〕，每件被抽样的物料包装上要贴上取样证〔见表1-2-3〕，取样证上应加盖质量管理部门专用章〔图中圆圈表示〕。

〔三〕入查验台帐取样后实时将抽取样品对应的批号、规格、数目及查验日期等信息入查验台帐。原辅料、成品等应分别成立查验台帐，如成品查验台帐〔见表1-2-4〕。

〔四〕确立查验标准及操作规程查验操作规程的内容一般包含检品名称、代号或编号、构造式、鉴识、检查工程与限度及查验操作方法等。

〔五〕查验并记录按查验操作规程进行查验，实时做好查验原始记录。

〔六〕办理查验数据及报告查验结果查验只是是获取检测数据，要对查验结果的靠谱性作出合理的判断。

〔七〕审察查验原始记录与报告书查验原始记录由查验人签章，专业技术人员复核。

〔八〕发送查验报告书及入仓一般来说，查验报告书一式4份，一份由查验

部门存档，三份送交生产部门。对进厂原辅料，送交库房的查验报告书由库房存档；对成品，那么由库房在发货时交销售部门转交客户。

二药质量量查验的工作程序

〔一〕送检

1.送检前应查阅有关药品查验所网站。

2.送检者须持单位介绍信或法人受权书，代表单位送检。

3.送检时须按查验类型要求分别填写注册查验、监察查验、复验或拜托查验申请表〔见表1-2-5〕。

4.送检样品应有完好包装，标签内容应切合有关文件规定。抽样检品应保持封签完好。

5.检品量一般为一次全项查验用量的3倍。6.送检时须按要求供给必需的资料。

〔二〕检品的收检

1.检品收检一致由业务技术科〔室〕办理。

2.除报批产品外，凡未经国家药品监察管理局同意生产、试生产的药品不予收检。

3.接受的检品要求查验目的明确、包装完好、标签批号清楚、根源切实。

4.对注册查验、复验、拜托查验及合同查验等应按要求收取有关资料。

5.业务技术科将检品及查验申请表等资料进行一致编号，填写查验卡，而后送到有关查验科室签收。

〔三〕查验

1.查验科室接受检品后，第一查对检品与查验卡能否符合，而后进行检品登记，

再交给查验人员。

2.查验者接受检品后，第一对查验卡与样品中的品名、包装、数目、编号等进

行查对，确认无误后，依照质量标准及有关查验标准操作规程〔SOP〕进行检

验，并按要求记录。

3.检品查验结束后一定留样。一般检品保留材保留半年，医院制剂保留3个月。

1年，进口检品保留

2年，中药

知识三药质量量查验管理文件

一.化验室的安全管理制度

〔一〕一般化验室的安全管理要求

1.化验室要做到文明卫生，整齐有序。

2.所有的试剂、试药分类摆放，标记显然。

化验室应配置必需的消防设备，摆放合理且处于完满状态.

4.进入化验室应按规定衣着工作服和防备用品；凡正在进行查验工作时，不得私自走动工作岗位，免得发买卖外。

5.禁止在化验室内饮食、抽烟，更不可以用实验容器作食具，禁止摆放与查验工作没关的物件。

6.化验室只同意储存少量必需使用的试药试剂，剩余的化学试剂须储存在规定的储存室中。

7.在使用试药试剂时，应认真查对品名、规格，免得过错。

8.禁止试剂进口，在汲取试液时，禁止用嘴汲取。

9.凡使用有毒、有刺激、易爆试药试剂或产生有毒有刺激气体时，应在通风橱内进行，并按规定戴好防备镜、乳胶手套、口罩等。

10.开启易挥发的试剂瓶时，不行使瓶口对着自己或别人，室温较高时，还应先在冷水里浸一段时间后再开启瓶盖。

11.查验过程中要加热去除易挥发或易燃性有机溶剂时，应在水浴锅、油浴锅或严实的电热板上迟缓进行。禁止用明火或电炉直接加热。

12.使用后的荒弃毒性试剂或试液，需进行减毒办理前面可抛弃。

使用电器应注意安全，不得用湿润物接触电器。

使用有毒有刺激试药试剂，工作完成后应实时认真地洗手和漱口。

15.工作结束或走开化验室前应检查并封闭室内的水阀、气阀、电源等。

〔二〕剖析仪器室的安全管理要求

1.仪器室内应保持整齐、干净，有防尘、防震、防静电设备和温湿度监控装置。

2.查验用仪器须专人负责保留、使用、维修、养护和按期校验。

3.所有仪器应成立相应的档案。

4.所有仪器均应有标准操作规程。

5.仪器发生故障时应实时报告，由专人维修。

6.工作结束后应关掉电源、稳压器，洗好丈量用具，罩上仪器外罩。

〔三〕微生物检测室的安全管理要求

1.室内要保持洁净齐整。

2.工作时应衣着工作衣、帽，个人的外套不得与工作服搁置一处。

3.污染有细菌的物件、用具、实验桌面等应实时办理，严格消毒。

4.全部有细菌或霉菌的培育物，察看结果完成后，由实验人员将其放入有盖的搪瓷桶内，在桶底部应覆盖浸润5%石炭酸的纱布。

5.如手部涉及细菌培育物，应立刻浸入1：1000新洁尔灭液中消毒

6.遇有装有细菌培育物的器皿如培育有细菌的试管或双碟掉地破裂时，禁止操

作人员在室内或至室外走动。

7.全部查验用菌种应依照规定，按期传代，每次应记录接种的数目支数及保留的总支数。

8.无菌试验用活性的培育物，应灭菌办理后再冲洗。

.玻璃仪器的清洗、乏味及灭菌管理规程〔一〕清洗剂种类及其使用范围

1.清洗剂种类最常用的清洗剂有肥皂、洗洁精、洗液等。

2.清洗剂使用范围

〔1〕肥皂、洗衣粉、去污粉等一般用于能够用刷子直接洗刷的仪器。

〔2〕洗液多用于不便用刷子洗漱的仪器。常用洗液的配制与使用方法见表

1-3-1。

〔3〕有机溶剂可用于油脂性污物许多的仪器。

〔二〕玻璃仪器的清洗

1.清洗方法

〔1〕水洗刷既可溶排除掉水溶性物质，也能够洗去附在仪器上的尘埃,并促进不溶物的零落。

〔2〕清洗剂洗刷先将仪器用水润湿。而后用毛刷蘸取少量清洗剂，将仪器内外洗刷一遍，而后边用水冲边洗刷。

〔3〕洗液清洗有些仪器能够先采纳适合的洗液浸洗，再用水冲刷。

2.本卷须知

〔1〕使用洗液的时候，应先把仪器内的水沥干，而后往仪器内参加少量洗液，再斜着迟缓转动，使仪器的内壁所有被洗液润湿。

〔2〕应随时将装洗液的瓶子盖上瓶盖。

〔3〕失掉去污能力的洗液的废液应在废液缸中一致办理。

〔4〕在冲洗仪器时，当换用另一种洗液时，必定要除尽前一种洗液。

〔5〕凡是已洗净的器皿，决不可以再用布或纸去擦抹。

〔三〕玻璃仪器的乏味、灭菌和保留

1.玻璃仪器的乏味

〔1〕晾干法：将洗干净的仪器倒置在滤纸上、放任自流滴水、晾干。

干净的架子上或专用的橱内，

〔2〕烘干法：往常把沥干水分的玻璃仪器置于

105～120℃的烘箱内烘

1小

时，关于厚壁仪器、实心玻璃塞应迟缓升温。

〔3〕烤干法：急待使用的试管、烧杯、蒸发皿干。

等，能够用灯焰直接将仪器烤

2.玻璃仪器的灭菌

〔1〕湿热灭菌：

或115℃灭菌30

在蒸汽灭菌柜〔或灭菌釜中〕，分钟以上。

于121℃灭菌

15分钟以上

〔2〕干热灭菌：在电热灭菌烘箱中，于200℃灭菌30器的保留洗干净并经乏味的仪器往常倒置于干净的橱内保

分钟以上。

存。

3.玻璃仪

三.试药的管理规程

〔一〕采纳原那么

1.标定滴定液采纳基准试剂；

2.制备滴定液可采纳剖析纯或化学纯试剂，但不经标定直接按称重计算浓度者，

那么应采纳基准试剂；

3.制备杂质限度检查用的标准溶液，采纳优级纯或剖析纯试剂；

4.制备试液与缓冲液等可采纳剖析纯或化学纯试剂。

〔二〕化学试剂的储存与使用

1.化学试剂的储存环境

〔1〕化学试剂应独自储存于专用的药品储存室内。〔2〕储存室应阴凉避光，应有优秀的耐腐化、防爆排风装置，有恒温、除湿装置等。〔3〕储存室应设在安全地点，室内禁止明火，消防灭火设备器械齐备。〔4〕盛放化学试剂的储存柜需用防尘、耐腐化、避光的材质制成，顶部需装有通风设备，取用方便。

2.化学试剂的储存保留

〔1〕化学试剂的储存保留由专人负责。〔2〕查验中使用的化学试剂种类众多，须严格按其性质和储存要求分类寄存。〔3〕试剂分类：一般按液体、固体分类。〔4〕试剂储存〔5〕各样试剂均应包装完满，封口严实，标签完好、内容清楚，储存条件明确。〔6〕保持储存室内洁净，通风和温湿度，保证储存条件切合规定要求。

3.化学试剂的发放使用

〔1〕试剂管理员负责试剂的发下班作。〔2〕填写发放记录，内容包含：品

名、规格、批号、领用量、领用人、领用日期、发放人、发放日期。〔3〕发放人检查包装完满、标签完满无误方可发放。遇有瓶署名迹不清、损坏难辨或超出使用限期者应不得发放使用。

.药品的留样察看管理制度〔一〕留样范围

1.进厂原料、辅料查验后均须留样，内包装资料、标签、标示物依据实质需要

决定能否留样。

2.中间产品，每批均须留样，并对影响中间产质量量的指标作要点察看。

3.成品需要留样。成品留样又分为一般留样及要点察看留样。留样察看记录见表1-3-2。

〔二〕留样数目

1.一般留样的样品量：每个品种，每个批次取全检量的3倍。2.要点留样的样品量：每个品种连续抽取3个批次，每个批次取样量为应当查验次数的全检量加1次全检量。

〔三〕留样限期规定有效期的药品留样限期为有效期后的药品留样限期为3年。

1年，不规定有效期

〔四〕留样察看时间及内容个月进行一次，第二年每隔

要点察看留样：要点察看留样一般第一年每隔

6个月进行一次，此后每年一次，即分别于

3

0个

月、3个月、6个月、9个月、12个月、18个月、24个月、36个月、48个月、60个月进行检测。局部要点观察工程见表1-3-3。

〔五〕留样要求

留样应封口严实、完满，并贴上标签。2.留样察看室应依据药品的储存条件分别设置。3.留样往常在常温状态下保留。4.要点察看留样一定是经查验合格的产品。5.留样室应设在阴凉、乏味、通风及避光的房间内，室内配有温湿度计等设备。6.不一样品种的样品一定分别寄存。7.凡在留样时期，发现样质量量变化状况异样的应实时写出留样质量变化状况报告。8.留样不得外借或私自办理。

知识四查验原始记录与查验报告书的书写要求

一.查验原始记录与查验报告书的书写要求

〔一〕查验原始记录的书写要求查验记录一定做到：

记录原始、数据真切，内容完好、无涂改。

应实时、完好地记录实验数据和实验现象。

如发现记录有误，可用单线划去并保持原有的笔迹可辨，并在其上方写上正确的内容并署上姓名。

4.查验结果，不论成败，均应详尽记录、保留。

5.每个查验工程均应写明标准中规定的限度或范围，并作出单项结论。

6.查验原始记录中，挨次记录各查验工程。

〔二〕查验报告书的书写要求药品查验报告书的填写一定做到

1.查验依照正确，数据无误，结论明确，有查验专用章。

查验报告书的格式应标准。

应在“药品查验报告书〞字样以前冠以药品查验单位的全称，并挨次填写查验报告书的表头内容。

4.报告书表头之下的首行，横向列出“查验工程〞、“标准规定〞和“查验结

果〞三个栏目。5.药品查验报告书结论应包含查验依照和查验结论。

二.药品查验原始记录和查验报告书的样张

〔一〕药品查验原始记录的样张在药质量量查验以前，第一应记录检品的根本状况〔见表1-4-1〕，而后在查验过程中按要求实时地将每一单项查验的详细方法、过程、结果及结论等记录下来〔见表1-4-2〕。

〔二〕药品查验报告书的样张查验报告书主假如记录检品的根本状况、查验工程、标准规定、查验结果及结论等〔见表1-4-3〕。

三.查验原始记录和查验报告书的填写说明

〔一〕药品查验原始记录的填写说明

【性状】

1〕外观性状：原料药应依据查验中察看到的状况照实描绘药品的外观。

2〕溶解度：一般不作为一定查验的工程。

3〕相对密度：记录采纳的方法，测准时的温度，测定值，计算式与结果。

4〕熔点：记录初熔及全熔时的温度，熔融时能否有同时分解或异样的状况等。

5〕汲取系数

【鉴识】

1〕呈色反应或积淀反应：记录简要的操作过程，供试品的取用量，所加试剂的名称与用量，反应结果〔包含生成物的颜色，气体的产生或异臭，积淀物的颜色，或积淀物的溶解等〕。

2〕薄层色谱〔或纸色谱〕：记录室温及湿度，薄层板所用的吸附剂〔或层析纸的预办理〕，供试品的预办理，供试液与比较液的制备及其点样量，睁开

剂、睁开距离、显色剂，色谱表示图；必需时，计算出Rf值。

〔3〕气〔液〕相色谱：如为引用检查或含量测定项下所得的色谱数据，记录能够简单；但应注明检查项记录的页码。

〔4〕可见–紫外汲取光谱特点：同汲取系数项下的要求。

〔5〕红外光汲取图谱：记录仪器型号，环境温度与湿度，供试品的预办理和试样的制备方法，比较图谱的根源，并附供试品的红外光汲取图谱。

〔6〕离子反应：记录供试品的取样量，简要的试验过程，察看到的现象，结论。

【检查】

1〕pH值：记录校准用标准缓冲液的名称及其校准结果。〔2〕溶液的澄清度与颜色

3〕氯化物：记录标准溶液的浓度和用量，供试液的制备，比较结果。

〔4〕乏味失重：记录天平的型号，乏味条件，各次称量及恒重数据及计算等。〔5〕水份〔费休氏法〕：记录消耗费休氏试液的毫升数，费休氏试液标定的原始数据，计算式与结果，以均匀值报告。

6〕水份：记录供试品的称量，出水量，计算结果。

7〕炽灼残渣：记录炽灼温度，炽灼后残渣与坩埚的恒重值，计算结果。

8〕重金属：记录采纳的方法，标准溶液的浓度和用量，比较结果。

〔9〕砷盐：记录采纳的方法，标准溶液的浓度和用量，比较结果。

10〕无菌：记录培育基的名称和批号，培育时期每日察看的结果，结果判断。

11〕重量差别

12〕崩解时限：记录仪器型号，介质名称和温度，结果判断。

13〕含量均匀度：记录供试液的制备方法，计算结果与判断。

14〕溶出度〔或开释度〕：记录仪器型号，取样时间，限度〔Q〕，测得的各项数据，计算结果与判断。

15〕澄明度：记录检查的总支〔瓶〕数，察看到的异物名称