压汞仪实验指导书

压汞仪实验指导书实验目的:混凝土是由粗骨料、细骨料、水泥水化颗粒、未水化水泥颗粒、孔隙和裂纹等不相同组分组成的水泥基复合资料,是一种多孔的、在各尺度上多相的非均质复杂系统。孔结构对混凝土的浸透性和强度等宏观性能有重要影响。压汞法（mｅrcurｙinｔrutionporｏsｉｍetrｙ）测孔是研究水泥基复合资料孔结构参数（如孔隙率、孔径尺寸和孔径分布)的一种广泛应用的方法，成功应用于好多关于硬化水泥浆和水泥砂浆体的研究,并获取了大量的成就,促进了混凝土资料科学的进步。本实验的目的是认识压汞仪工作原理；掌握压汞仪操作;并学会解析所测孔结构数据。２压汞仪工作原理：经过加压使汞进入固体中,进入固体孔中的孔体积增量所需的能量等于外力所做的功,即等于处于相同热力学条件下的汞-固界面下的表面自由能。而之因此选择水银作为试验液体，是依照固体界面行为的研究结论，当接触角大于９0度时,固体不会被液体润湿。同时研究得知，水银的接触角是11７度,故除非供应外加压力,否则混凝土不会被水银润湿,不会发生毛细管浸透现象。因此要把水银压入毛细孔，必定对水银施加必然的压力战胜毛细孔的阻力。经过试验获取一系列压力p和获取相对应的水银浸入体积V，供应了孔尺寸分布计算的基本数据,采用圆柱孔模型，依照压力与电容的变化关系计算孔体积及比表面积，依照华西堡方程计算孔径分布。压汞试验获取的比较直接的结果是不相同孔径范围所对应的孔隙量，进一步计算获取总孔隙率、临界孔径(临界孔径对应于汞体积信服的尾端点压力。其理论基础为，资料由不相同尺寸的孔隙组成，较大的孔隙之间由较小的孔隙连通，临界孔是能将较大的孔隙连通起来的各孔的最大孔级。依照临界孔径的看法，该表征参数可反响孔隙的连通性和浸透路径的曲折性）、平均孔径、最可几孔径(即出现几率最大的孔径)及孔结构参数等。图1毛细孔中汞受力状况若欲使毛细孔中的汞保持一平衡地址，必定使外界所施加的总压力

P同毛细孔中水银的表面张力产生的阻力

P１相等,依照平衡条件，可得公式

;Pr2p

Ps

2r

cos

r2p

2r

cos只有当施加的外力Ｐ≥

Ｐs

时，水银才可进入毛细孔

,从而获取施加压力和孔径之间的关系式

,即Washbur

ｎ公式

:3实验用原资料、仪器及操作步骤和注意事项:美国产PorｅMasteｒ-33全自动压汞仪,天平，脱脂棉，镊子，汞,液氮,硫磺,酒精美国产PoreＭａster-3３全自动压汞仪主要技术指标:孔分布测定范围孔直径为95０-0.0０６４微米;从真空到33000psia可连续或步进加压。一个高压样品解析和两个低压站。样品形状:粉状、片状或多孔固体。本实验中采用块状,避开骨料及直接敲击部分，50℃干燥6小时。实验步骤:1开启气瓶，保持压力0.3左右，并开启风机。打开电脑,检查液氮及汞量可否充分。2将试样称重，并记录。精确到０.01g。3将样品装入样品管,并密封。4.将样品管装入低压站，开启系统。低压实验结束后，将样品管取出，装入高压站。6高压实验结束后，合并低压及高压数据,并保存数据。7实验结束，将样品管中的废液倒出,用酒精清理样品管，备用。关闭电脑，风机及气瓶。实验注意事项：汞是化学实验室的常用物质,毒性很大,且进入体内不易排出，形成积累性中毒；室温下汞的蒸汽压为0.0012mmHg柱。?安全使用汞的操作规定:（1）汞不能够直接露于空气中,其上应加水或其他液体覆盖;?（2)任何节余量的汞均不能够倒入下水槽中;?(3）储汞容器必定是结实的厚壁器皿,且器皿应放在瓷盘上；?(４)装汞的容器应远离热源；?（５)万一汞掉在地上、台面或水槽中,应尽可能用吸管将汞珠收集起来，再用能形成汞齐的金属片（Zn,Cu,Sｎ等)在汞溅处多次扫过,最后用硫磺粉覆盖；?(６)手上有伤口,切勿接触汞。肤与之接触,特别防范溅入眼中。4思虑题试从压汞仪的原理解析压汞仪在测水泥浆孔结构方面存在的弊端。(2）查阅资料,试述一下测量孔结构的实验方法及设备有哪些种?并比较其优弊端。Repoｒtdate:１1／１3/200９MｅｒgeｄFｉleQUＡＮTＡCHＲＯMECORPＯＲATIONＱUANTACHＲOMＥPORＥMＡSＴERFORWINDOWＳ?DＡTAREPORTSＡMPLＥIDshanｇgｕanFILＥNAMＥA1-标准砂.PRMＳAMPLEWEIGHT0.4２00gramｓBUＬKSAMPLEＶＯLUME1．0000ccTotalｐoreｖｏluｍeintrudeｄ=０.0５６4８2［ｃc/g］Tｏtalsuｒfaｃeaｒｅa=１．７3421２［ｍ2/ｇ］Mediａn(50%intrｕded)PｏreＤiameter=0．72５347［um]Moｄｅ(iｎtｒudedｖｏｌume)PｏｒｅDｉameter=１.０000０0[ｕm]ampｌe(bｕｌk)dｅnｓity＝０.4２［cｃ/g]Ａpparｅntdensiｔy=0.429424[ｇ／ｃc]at32899．9[［PＳＩ］]Totａlpｏrosiｔy=2．6２[%]试就上述同一个试样的不相同图表组成的报告进行解析。讲解图表含义,并进行数据解析。试从压汞仪的原理解析压汞仪在测水泥浆孔结构方面存在的弊端。由于压汞仪所依照的理论原理(washｂurn公式中的２个基本假定：(1)孔隙是圆柱形的；

(2)所有的孔都向外延伸至试样的表面面)和实质状况中水泥系统的状况相去甚远,而且水泥体系中不能防范的混有气泡,加之，在高压状态下样品管的膨胀、样品和水银的压缩都会在压汞过程中产生额外孔隙空间,这些对压汞仪的解析结果都有极大的影响。各样原因表示用压汞仪对水泥系统的孔径分布进行解析是有很大限制性和不正确性的,此种方法尚需进一步研究改进。2）查阅资料，试述一下测量孔结构的实验方法及设备有哪些种？并比较其优弊端。目前对混凝土微观结构的研究主要采用先进的显微镜平解析仪器对资料微观结构进行解析。混凝土的孔隙