纳米微粒尺寸测量

X射线衍射仪测纳米微粒尺寸实验目的：掌握X射线衍射的原理，了解X射线衍射仪的操作步骤。了解X射线的基本性质，理解X射线衍射的原理，晶体对X射线的衍射。学习和了解衍射谱的峰位于晶面的关系，衍射强度与晶体参数和状态的关系。实验原理X射线衍射仪的原理X射线是一种波长很短（约为0.01〜100A）的电磁波，能穿透一定厚度的物质，并能使荧光物质发光、照相乳胶感光、气体电离。在用电子束轰击金属“靶”产生的X射线中，包含与靶中各种元素对应的具有特定波长的X射线，称为特征（或标识）X射线。考虑到X射线的波长和晶体内部原子间的距离相近，1912年德国物理学家劳厄（M.vonLaue）提出一个重要的科学预见：晶体可以作为X射线的空间衍射光栅，即当一束X射线通过晶体时将发生衍射，衍射波叠加的结果使射线的强度在某些方向上加强，在其他方向上减弱。分析在照相底片上得到的衍射花样，便可确定晶体结构。这一预见随即为实验所验证。1913年英国物理学家布喇格父子（W.H.Bragg,W.L.Bragg在劳厄发现的基础上,不仅成功地测定了NaCl、KCl等的晶体结构，并提出了作为晶体衍射基础的著名公式——布喇格定律：2dsin0=nA式中入为X射线的波长，n为任何正整数。图1X射线衍射光路图当X射线以掠角。（入射角的余角）入射到某一点阵平面间距为d的原子面上时（图1）,在符合上式的条件下，将在反射方向上得到因叠加而加强的衍射线。布喇格定律简洁直观地表达了衍射所必须满足的条件。因此，当波长为入单色X射线以一定的入射角射向粉晶时，无规则排列的粉晶中总有许多小晶粒中某些面网处于满足布喇格方程的位置，从而产生衍射线。采用辐射探测器以一定角度绕样品旋转，则可接收到粉晶中不同面网，不同取向的全部衍射线，获得相应的衍图1X射线衍射光路图已知波长入，测出。后，利用布喇格公式即可确定点阵平面间距、晶胞大小和类型；根据衍射线的强度,还可进一步确定晶胞内原子的排布。这便是X射线

结构分析中的粉末法或德拜-谢乐（Debye—Scherrer）法的理论基础。实验仪器及试样X射线衍射仪（DX-2600），数据处理系统（Jade6），铜纳米颗粒（0.13KP，10*0.13KP，30*0.13KP），面粉，ZnO（Co）ZnO（Co）实验步骤打开空调，待室温到18°C以上再开机。打开墙壁开关盒的总开关，再将水冷设备打到“运行”状态，然后打开XRD主机及电脑，开始预热，预热时间大约为0.5h。将制备好的样品板插入主机样品台上（测试面朝上），关闭主机门。打开操作软件“X射线衍射仪系统软件控制6.5”（电脑桌面），点击软件左上角的“样品测量”，测角仪自动归位，直到“开始测量”按钮变为可用状态。设置扫描方式、扫描速度、起始角、终止角、管电压、管电流、量程等。一般粉体样品选择连续扫描方式，管电压设为40KV，管电流设为25mA。设置完毕后，点击左上角“开始测量”按钮，测试自动开始。测试完毕，保存数据；从主机台上取下样品，关闭主机门，然后处理样品。关闭软件，在提示“是否关闭主机高压”时，选择“是”；5〜10min后，关闭主机，将水冷打到“停止”状态。关闭计算机，在设备上盖上护套。关闭空调，最后关闭开关柜中相应的电闸。数据处理Jade6粗略估算微粒尺寸打开衍射图谱，依次进行平滑图谱，寻峰，扣除背景操作，最后导出处理结果0.13KP铜纳米颗粒衍射图ci)目地玉1一ci)目地玉1一2-Theta|d(A]BGHeightI幻一AreaI#FWHMXS(A)132.47927544502769.624073.40.538156235.5802.521267364131.023615100.00759111330.7602.321369250774.227S2697.20.S06105443.3602.0851502791100.02072972.40.446197543.9201.060352111014.9573120.00.026106650.4201.008451924330.7639222.30.447201761.7101.50174939011.4517510.10.97095074.0991.278549011414.4405014.20.604167

10*0.13KP铜纳米颗粒衍射图■■■I■■■I■■■I■■■I■■■I■■■I■■■I■■■I■■■I■■■I■■■I■■■I■■■I■■■I■■■I■■■I■■■I[1O.Edi]QX-2&D0割40kW25EASlit:1dw&1dEg&aWmimMonach^EMM：ON1-2ThE切MumQ)兰MumQ)兰10D0-1EOO-tt2-T瑚|d京EGHeightI初占旧a|I#|FW而XS[A]136.0392.4900210803.63981970.84699239.2002.2963222793.527966.30.602142343.6592.07152002239100.041068100.00.312290450.7601797119390840.61313344.20.339271574.3801.274322742318.9006421.60.356292JDI.-JADE5)：ividLEininudLa：ividLEininudLaniiiL_[M.Edi]DK-WECI。Oe口4DW堡E~e*Slit:1dEg&1dE^&D.2EEiMcmnchmEstE口耳1-2ThetEi1|2-Theta|出厂|EGIHeight|此|Ar明|度|FWHM|X£〔4j1143.7602.06701SS1205100.033035100.00.440196250.8401794517140637.81390741.10.406185LYYL-LLiwnpcHUEersAwnaesKKsp，心Biirway.lpsdio,zuizJ2:4SpfMDI.'JADES)[LEdi]Be割40kW25EASlit:1dEg&1dEg&。卫epiMonochTOEEitmONhZThwtE32.1002786115157763.32279059.20.24636034.7412.5S0120100340.21436637.30.243375336.5802.4545232493100.038476100.00.26234547.8401.099856.8601.617963.1201.471766.6201.402663.2201.373669.3401.354110151616IS1421.733.826.84.422.411.994401592113792221712252653324.541.435.05.031.317.10.2960.3210.3510.3430.3730.377312296277290267266I.-JADE5}ZnO（Co）XRD衍射图[Ze剧]加0Oe。406W25eAMonachTaEEkM■:ON1-WThEt，1500-E1000-i1「ZTh此|山闵BG|Height|IX|企包|I其|FWHM|X亦H32.13927S2813114157.01560356.00.23439134.8002.57581799149.51300646.70.22441447.8801.3983344422.2725425.90.27833556.8811.61741164432.21063637.90.20134463.1601.47091459429.7107463S.30.30S32166.6401.402312964.815345.50.27237663.2201.37362345222.6025629.50.31132669.3401.35411122911.4456316.30.33929372.8591.29711522.60763.10.206360336.6202.4519192002100.020027100.00.230387456709^2-Theta为衍射角20Height为峰高FWHM为样品的衍射峰宽XS微粒尺寸Jade6按照谢乐公式来计算D=KA/Bcose入是辐射的波长，按Kai的波长计算，如铜靶，则入=0.154056nm。D就是晶块尺寸，单位可以是纳米，与波长入的单位相同。k是一个参数，可以取0.89,0.95或者1，软件是按0.89计算的。0是半衍射角，单位可以是度或者弧度，只要你能正确计算出它的余弦就可以。P是衍射峰的加宽。片B-b，B为FWHM，即样品的衍射峰宽，b是仪器宽度。从表格中读取最强特征峰（Height最大）对应的粒径（XS），单位为埃（A）铜纳米颗粒（0.13KP）19.7nm铜纳米颗粒（10*0.13KP）29.0nm铜纳米颗粒（30*0.13KP）19.6nmZnO34.5nmZnO（Co）38.7nm选取三强峰所对应的粒径后求平均值为铜纳米颗粒(0.13KP)13.8nm铜纳米颗粒(10*0.13KP)28.4nm铜纳米颗粒(30*0.13KP)19.0nmZnO36.2nmZnO(Co)39.7nm注意事项1扫描速