
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文档简介
甲醛含量测定方法一、检测原理名称甲醛(色谱级亚硫酸钠浓硫酸变色酸乙醇名称甲醛(色谱级亚硫酸钠浓硫酸变色酸乙醇甲基红百里香酚酞用量126g30ml1.9g1.5g0.1g300ml0.2g0.1g三、实验仪器(50ml500ml)250ml锥形瓶酸式滴定管分析天平容量瓶(50ml100ml、1000ml) 烧杯(大于1L、500ml)移液管(1ml、10ml)酒精灯石棉网铁架台分光光度计(波长565nm,吸收池1cm)四、甲醛标准溶液的制备甲醛的配置50ml亚硫酸钠溶液126g/250ml锥形瓶中,加3低百里香酚酞指示剂(1g/l,用硫酸标准滴定溶液c(H2O4=1mol/l]摇匀,用硫酸标准滴定溶液滴定至溶液有蓝色变为无色。甲醛含量按⑤式计算:XVc0.03003100 ⑤mX—甲醛的百分含量,%VC—硫酸标准滴定溶液的浓度,mol/l0.03003—与1.00ml硫酸标准滴定溶液相当的,以克表示的甲醛的质量m—式样的质量则含0.01mg/ml的甲醛溶液的配置:称取M克甲醛溶液,溶于1000ml容量瓶中,用水稀释定容至刻度线。(M的具体数值为1g/X)硫酸标准滴定溶液量取30ml浓硫酸缓缓注入1000ml水中,冷却摇匀。精确称取1.9g于270℃~300℃高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠,溶于50ml水中,加10滴溴甲酚绿—甲基红指示剂,用配置好的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2min,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时做空白试验。硫酸标准滴定溶液的浓度以摩尔每升(mol/l)表示,按式⑥计算:c(1HSO)
m1000 ...............2 2 4
(VV)M1 2m—无水碳酸钠质量的准确数值,gV1—硫酸溶液的体积的数值,mlV2—空白试验硫酸溶液的体积的数值,mlM—无(2O3数据处理①硫酸的标定的数据表名称1234组别无水碳酸钠的质量(g)0.00001.90001.90051.9006消耗硫酸的体积(ml)0.0017.9217.9717.93计算得硫酸的浓度为c(½H2SO4)=0.9997mol/l②甲醛含量的标定的数据表名称1234组别甲醛的质量(g)0.00003.20703.19523.2190消耗硫酸的体积(ml)0.000010.4810.3910.54由计算公式⑤得甲醛的百分含量所以(1)中的M=10.2041gSample(样品)Sample(样品)Wavelengt(nm(波长)Absorbance(吸光度)变色酸溶液的配制方法在500mL410mL41mL1.5g搅拌溶解摇匀即可。溴甲酚绿-甲基红指示剂的配制方法溶液A:称取0.1g溴甲酚绿,溶于95%乙醇,用乙醇稀释至100ml。溶液B:称取0.2g甲基红,溶于95%乙醇,稀释至100ml。取30ml溶液A与10ml溶液B,混匀即可。百里香酚酞指示剂配制方法称取0.1g百里香酚酞,溶于95%乙醇,稀释至100ml。测定方法称取约50mL10mL1mL变色酸溶液和20mL硫酸,放置至室温后,稀释至刻度。同时做空样品溶液的吸光度值不得大于标准比色溶液的吸光度值。标准比色溶液的制备是取含0.01mg的甲醛(HCHO)标准溶液,与样品同时同样处理。车用尿素中甲醛吸光度表1Sample001(1.1217g)565.000.88612Sample002(1.1099g)565.000.81593Sample003(1.1133g)565.000.84164Sample004(1.1142g)565.000.9
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