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文档简介

83/83课程设计任务书一设计题目诺氟沙星甲基化过程工艺设计二工艺条件原料参数一览表原料名称配料比(重体比)原料规格诺氟沙星 1Kg药用98.5%乙醇1L80.5%甲酸1.5L85.5%甲醛1L36.9%活性炭0.05Kg针用767型氨水13%-15%(自取)设产品的年产量为393吨,终产品诺氟沙星甲基化物的纯度为95%,诺氟沙星投料富余系数为1.05,反应转化率均为100%,甲基化收率99%,总收率为86%,用活性炭抽滤时,活性炭损失为20%(重量比),假设其它中间体及最终产品均无损失。每年工作日为330天(具体见设计题目分配方案),每天24小时连续运行。三、设计内容1.设计并选择较为合理的工艺路线、完成反应原理;2..进行物料衡算和能量衡算、工艺条件的确定;3.写出较为完整的课程设计讲明书(许多于2000字)。四、设计要求1.在规定时刻内完成设计内容五、时刻4周(11~14周)六、参考书《制药工程学》主编:王志祥出版社:北京化学工业出版社2010年第二版《化工原理》主编:谭天恩窦梅周明华

出版社:化学工业出版社,2010年第三版《化工机械基础》主编:刁玉玮,王立业,喻健良出版社:大连理工大学出版社2006年第六版前言甲磺酸培氟沙星为喹诺酮类抗菌药,有广谱抗菌作用,对肠杆菌科细菌如大肠杆菌、克雷白菌属、伤寒、沙门菌属以及流杆感菌、奈瑟菌属等具有强大抗菌活性,对金黄色葡萄球菌和绿脓杆菌亦有一定的抗菌作用。本品对肺炎球菌、各组链球菌和肠球菌仅有轻度作用。本品为杀菌剂,作用机理为抑制细菌DNA螺旋酶。要紧适用于肠杆菌科细菌及绿脓杆菌等格兰氏阴性杆菌所致的各种感染,如支气管及肺部感染、肾盂及复杂性尿路感染、前列腺炎、细菌性痢疾或其他肠道感染、伤寒及沙门菌属感染和皮肤软组织感染等,也可用于葡萄球菌感染病例。本次设计内容中所采纳的工艺是以诺氟沙星为原料,与甲醛、甲酸甲基化生成培氟沙星,再与甲烷磺酸成盐,的甲磺酸培氟沙星,后精制得到产品。本路线工序较短,对反应条件,反应设备的要求也不高,而且生产成本呢较低,最适合于工业化大规模生产的。总收率达86%。再通过回收,精制等工序,能够制得。这次课程实际是对甲磺酸培氟沙星甲基化工段的车间工艺设计由此工艺可知,甲磺酸培氟沙星的合成工艺依旧比较复杂,甲基化工段涉及到反应时期、加氨中和时期、离心甩料时期,各个时期的物料衡算、能量衡算都要核算,加上设备选型、车间和管道设计等等,因此设计的任务相当庞大。这不仅要求我们要有扎实的专业理论知识,更要有灵敏的理解感悟的实验能力,同时要学会自己掌握时刻与节奏来完成设计任务。其成果包括了工艺流程设计、物料衡算、能量衡算、工艺设备选型计算、设计讲明书的撰写。在设计中,我们刚开始无从下手,关于任务书上的含量、纯度、水分含量、湿度等概念的理解还不够深刻,然而通过查阅专门多文献,静下心来认真研究、摸索,和同学、老师的不断交流沟通,关于我们的设计目标有了一个清晰明确的认识。本设计为初步设计,我按照设计任务书所要求内容,一步一步完成,但由于经验不足,理论和实践知识不够扎实,在设计中还存在不足之处,诚请老师给予指出和修正。一、产品概述1.1产品名称、化学结构、理化性质1.1.1产品名称:1:中文名甲磺酸培氟沙星2:拉丁名PEFLOXACINMESYLATE3:英文名pelfoxaeinmesylate4:化学名1-乙基-6-氟-1、4-二氢-7-(4-甲基-1-哌嗪)-4-氧-3-喹啉羧甲磺酸盐1.1.2化学结构和分子量:1:分子式2:结构式3:分子量465.491.1.3理化性质本品为白色或微黄色晶体,无臭,味苦,在水中极易溶解,在乙醇、氯仿或乙醚中几乎不溶。1.2临床用途本品要紧适用于肠杆菌科细菌及绿脓杆菌等格兰氏阴性杆菌所致的各种感染,如支气管及肺部感染、肾盂及复杂性尿路感染、前列腺炎、细菌性痢疾或其他肠道感染、伤寒及沙门菌属感染和皮肤软组织感染等,也可用于葡萄球菌感染病例。1.3固体原料的密度、熔点①诺氟沙星(C16H18FN3O3)密度:1.344g/cm3熔点:221OC(221OC~222OC)②培氟沙星(C17H20FN3O3)密度:1.320g/cm3熔点:273OC(272OC~274OC)③甲磺酸培氟沙星(C18H24FSN3O6)熔点:282OC(282OC~284OC)产品工艺简介2.1本设计采纳的工艺路线:辅助反应:2.1.1甲基化依次向甲基化罐中加入诺氟沙星、甲酸、甲醛,同时加热至100℃,回流2小时;降温至80℃加入活性炭,再升温至98℃,回流半小时;降温至60℃,加入乙醇,搅拌5分钟放料,趁热抽滤。2.1.2中和接甲基化产物,搅拌散热,加氨水(13%~15%)。保持反应温度不超过45℃。当反应液pH值在7.0~7.5时,停止加氨水。静止1小时,放料,用去离子水洗,甩料3小时。检验保证收率99%,转化率100%,合格品待用。2.1.3成盐表2.1成盐过程各物料投料比配料比甲基化物甲烷磺酸乙醇(82.5%)活性炭乙醇(95%)质量比14.651/27.81/27.8摩尔比11.05加入合格的甲基化物(含量97.5%,水分7.9%),乙醇(82.5%),然后加入甲烷磺酸(99.3%)。升温至78℃,回流1小时;降温至60℃,加入活性炭;升温至78℃,回流1小时。出料,抽滤,至冷冻罐。降温至-10℃。冷却结晶后,离心分离。加入95%的乙醇洗涤,分离液回收至粗母蒸馏岗位。成品检验,保证收率91.29%,转化率100%,合格品至精制岗位。2.1.4精制加入乙醇(86.0%),粗品升温至45℃,至溶解;加入活性炭,升温至78℃,回流30分钟,抽滤至冷冻罐。降温至-10℃,离心分离。加入乙醇(95%)洗涤,分离液回收至精母蒸馏岗位,保证收率88.24%。合格后自然风干,除湿至产品。2.1.5工艺路线本次设计为甲磺酸培氟沙星的甲基化过程工艺设计。以药物合成反应以及化学制药工艺学相关内容展开,其详细反应过程及原理如下:辅助反应:工艺设计依据3.1设计任务依据(1)湖北民族学院制药工程专业课程设计任务书;(2)都市建设用地规划要求;(3)《药品生产质量治理规范实施指南》(2001年版,中国化学制药工业协会,中国医药工业公司);(4)《工业企业噪声操纵设计规范》GBJ87-85;(5)《环境空气质量标准》GB3095-1996;(6)《污水综合排放标准》GB8978-1996;(7)《工业“三废”排放执行标准》GBJ4-73;(8)《建筑工程消防监督审核治理规定》公安部第30号令;(9)《建筑结构设计统一标准》GB50068-2001;(10)《工业企业设计卫生标准》TJ36-79;(11)《化工工厂初步设计内容深度的规定》HG/20688-2000;(12)《化工工艺设计施工图内容和深度统一规定》HG20519-92;(13)《关于出版医药建设项目可行性研究报告和初步设计内容及深度规定的通知》国药综经字[1995],第397号;(14)《化工装置设备布置设计规定》HG20546-92(15)《中华人民共和国药典》(2010版)的质量标准以及《环境爱护法》等。3.2工艺路线的的要紧依据本设计以诺氟沙星为原料,与甲醛、甲酸甲基化生成培氟沙星,再与甲烷磺酸成盐,的甲磺酸培氟沙星,后精制得到产品。本路线工序较短,对反应条件,反应设备的要求也不高,而且生产成本呢较低,最适合于工业化大规模生产的。因此本次设计选择原辅料廉价易得,能耗低,对自然生态污染较小,三废易处理,最成熟的合成路线,符合工业化生产的要求。3.3质量标准品名:甲磺酸培氟沙星规格:20Kg/桶25Kg/桶检验依据:WS-375(X-322)-95

批准文号:(95)卫药准字X-277号

产品质量的各项具体标准如下表表3.1产品的质量标准序号项目名称优等品标准法定标准厂控标准检验依据1性状白色或类白色结晶粉末白色或微黄色结晶粉末白色或微黄色结晶粉末WS-375(X-322)-952鉴不应呈正反应应呈正反应应呈正反应WS-375(X-322)-953酸度Ph3.5-4.53.5-4.53.5-4.5中国药典2010版二部附录VIHP384氯%≥4.0(干)3.5-4.13.5-4.1中国药典2010版二部VDP58(附)5有关物质%≤0.5≤1.0≤1.0中国药典2010版二部附录VDP256干燥失重%≤8.2≤8.5≤8.2中国药典2010版二部附录ⅧLP587炽灼残渣%≤0.1≤0.1≤0.1中国药典2010版二部附录ⅧNP598重金属%≤0.0010≤0.0020≤0.0020中国药典2010版二部附录ⅧH9含量测定%≥99.2≥99.0≥99.0WS-375(X-322)-9510溶液澄清度与颜色黄绿色4号标准,溶液澄清黄绿色4号标准,溶液澄清黄绿色4号标准,溶液澄清中国药典2010版二部附录I×A2×8P3811铁盐%≤0.003≤0.003≤0.003中国药典2010版二部附录ⅧGP543.4包装规格要求及贮藏3.4.1成品的包装规格数量:20Kg/桶25Kg/桶包装:2层塑料装扎口方式:封口包装形式:纸桶封口方法:封签3.4.2贮藏贮藏方法:避光、密封保存贮藏温度:室温3.5原辅料、包装材料质量标准及规格(包括水质)表3.2原辅料质量标准及规格名称性状检测项目质量标准诺氟沙星类白色或淡黄色结晶粉末氟(干品)≥5.4%干燥失重≤5.0%有关物质≤1.0%含量测定(干品)≥95.0%熔点218-224℃甲酸无色透明无悬浮液体色度(Pt-Co)≤20号含量85.5%氯化物≤0.020%硫酸盐≤0.05%铁(以Fe计)≤0.001%甲烷磺酸无色或浅黄色粘稠透明液体含量(%)≥99.0Fe(ppm)≤10Cl(ppm)≤500(ppm)≤250色度≤100号物料衡算4.1计算方法与原则4.1.1物料衡算的目的生产工艺流程框图只是定性地表示,再有原料转变成最终产品的过程中,要通过哪些过程及设备,在图中一般以椭圆框表示化工过程及设备,用线条表示物料管线及公用系统管线,用方框表示物料。这种框图只有定性的概念,没有定量的概念,只有通过车间的物料衡算,才能得出进入与离开每一过程或设备的各种物料数量、组成,以及各组分的比例,这确实是进行物料衡算的目的。车间物料衡算的结果是车间能量衡算、设备选型、确定原材料消耗定额、金星化工管道设计等各种计算项目的依据。关于差不多投产的生产车间,通过物料衡算能够查找出生产中的薄弱环节,为改进生产、完善治理提供可靠的依据,并能够作为检查原料利用率及三废处理完善程度的一种手段。4.1.2物料衡算的依据在进行车间物料衡算前,首先要确定生产工艺流程示意框图,此图限定了车间物料衡算的范围,以指导设计计算既不遗漏,也不重复。其次要收集必需的数据、资料,如各种物料的名称、组成及含量:各种物料之间的配比,主、副反应方程式、要紧原料的转化率、总收率及各部分收率等。4.1.3物料衡算基准本设计中的化工过程均属间歇操作过程,其计算基准是将车间所处理的各种物料量折算成以天数计的平均值,从起始原料的投入到最终成品的产出,按天数平均值计将恒定不变。有设计任务规定的产品年产量及年工作日,计算出产品的平均日产量,日产量确定后,再依照总收率能够折算出起始原料的日投料量,以此基础就完成车间的物料衡算。年产量(kg)工作日(天)日产精品甲氟(纯)(kg)日产理论精品甲氟(kg)3930003301214.051400.284.1.4甲磺酸培氟沙星全合成工艺收率与所用原料物性工艺参数工段收率(%)甲基物回收率(%)原材料名称规格分子量投料比含量(%)含水(%)密度(kg/L)甲基化990诺氟沙星药用319.34198.01.344甲酸工业46.031.8385.51.220甲醛工业30.031.0836.70.820乙醇工业46.070.8680.50.790活性炭工业12.0110.05氨水工业17.0334.00.880纯化水自制18.021.000成盐9220甲基物自制333.36197.08.01.320甲烷磺酸工业96.110.30499.01.480乙醇工业46.075.2082.50.790活性炭工业12.0110.04纯化水自制18.021.000精制8920甲氟粗品自制465.49198.05.0乙醇工业46.074.6586.00.790活性炭工业12.0110.09精品甲氟自制465.4999.05.0单程收率:81.06%总收率:86.70%4.1.5假设或经验工艺参数(1)甲基化离心岗位中,20.00kg水能够洗1。00kg甲基物;(2)甲基化中和岗位中,77.94kg12%氨水能够中和60.00kg诺氟沙星;(3)成盐离心岗位中,0.94kg95%乙醇洗10.00kg甲氟粗品;(4)精制离心岗位中,25.00kg95%乙醇洗70.00kg甲氟精品;(5)甲基物回收岗位中,11.67kg12%氨水中和10.00kg甲基物;(6)甲基物回收岗位中,25.00kg水能够洗100.00物料;(7)甲基化中和岗位中,40%甲酸在同水共沸蒸出且被收回,回收浓度为85%;(8)甲基化回流岗位中,100%甲醛在回流过程中损失,其中0%可被回收利用;(9)甲基化中和岗位中,80%乙醇可被回收,回收浓度为95%;(10)乙醇蒸馏岗位中,80%乙醇可被回收,回收浓度为95%;(11)滤渣为活性炭投料量的25%;(12)离心机可将物料离心至含水20%,而后物料可在空气中干燥至含水5%。4.2甲基化工段物料衡算4.2.1甲基化反应釜物料衡算进料:日产理论精品甲氟===1400.29kg诺氟沙星投料量(纯)=日产理论精品甲氟==960.64kg诺氟沙星投料量===980.24kg杂质量=诺氟沙星投料量—诺氟沙星投料量(纯)=980.24—960.64=19.60kg甲酸投料量=诺氟沙星投料量投料比=980.241.83=1793.84kg甲酸投料量(纯)=甲酸投料量含量=1793.8485.5%=1533.73kg甲酸中含水量=甲酸投料量—甲酸投料量(纯)=1793.84—1533.73=260.11kg甲醛投料量=诺氟沙星投料量投料比=980.241.08=1058.66kg甲醛投料量(纯)=甲醛投料量含量=1058.6636.7%=388.53kg甲醛中含水量=甲醛投料量—甲醛投料量(纯)=1058.66—388.53=670.13kg乙醇投料量=诺氟沙星投料量投料比=980.240.86=843.01kg乙醇投料量(纯)=乙醇投料量含量=843.0180.5%=678.62kg乙醇中含水量=乙醇投料量—乙醇投料量(纯)=843.01—678.62=164.39kg活性炭投料量=诺氟沙星投料量投料比=980.240.05=49.01kg总投料量=诺氟沙星投料量+甲酸投料量+甲醛投料量+乙醇投料量+活性炭投料量=980.24+1793.84+1058.66+843.01+49.01=4724.76kg出料:甲基物(纯)=诺氟沙星投料量(纯)收率==992.79kg甲醛反应量=诺氟沙星投料量(纯)=960.64=180.67kg甲醛回流过程中损失量=甲醛投料量(纯)—甲醛反应量=388.53—180.67=207.86kg甲酸生成量=诺氟沙星投料量(纯)=960.64=138.47kg甲酸出釜量=甲酸投料量(纯)+甲酸生成量=1533.73+138.47=1672.20kg水的出釜量=甲酸中含水量+甲醛中含水量+乙醇中含水量=260.11+670.13+164.39=1094.63kg杂质=总投料量—甲基物(纯)—甲酸出釜量—甲醛回流过程中损量—乙醇投料量(纯)—活性炭投料量—水的出釜量=4724.76—992.78—1672.20—207.86—678.62—49.01—1094.63=29.66kg总出料量=甲基物(纯)+甲醛回流过程中损失量+甲酸出釜量+水的出釜量+乙醇投料量(纯)+活性炭投料量+杂质=992.79+207.86+1672.20+1094.63+678.62+49.01+29.66=4724.76kg进料物质投料量(kg)纯量(kg)水或杂质的质量(kg)总进料量(kg)诺氟沙星980.24960.6419.604724.76甲酸1793.841533.73260.11甲醛1058.66388.52670.13乙醇843.01678.62164.39活性炭49.01——出料物质反应量或生产量(kg)出釜量(kg)总出料量(kg)甲基物992.79992.794724.76甲醛180.67207.86甲酸138.471672.20乙醇—678.62活性炭—49.01水—1094.63杂质—29.664.2.2甲基化压滤器物料衡算总进料量=反应釜总出料量—甲醛回流过程损失量=4724.76—207.86=4516.90kg滤渣=活性炭投料量(1+25%)=49.01(1+25%)=61.26kg出料量=总进料量—滤渣=4516.90—61.26=4455.64kg进料量(kg)滤渣(kg)出料量(kg)4516.9061.264455.644.2.3蒸馏釜的物料衡算蒸馏釜进料量=压滤器出料量=4455.64kg蒸馏釜蒸出乙醇量=进料中乙醇量80%=678.6280%=542.90kg蒸馏釜剩余乙醇量=进料中乙醇量—蒸馏釜蒸出乙醇量=678.62—542.90=135.72kg蒸馏釜蒸出甲酸量=进料中甲酸量40%=1672.2040%=668.88kg蒸馏釜剩余甲酸量=进料中甲酸量—蒸馏釜蒸出甲酸量=1672.20—668.88=1003.32kg蒸馏釜蒸出水量=—蒸出乙醇量—蒸出甲酸量=—542.90—668.88=146.61kg蒸馏釜蒸出物总量=蒸馏釜蒸出乙醇量+蒸馏釜蒸出甲酸量+蒸馏釜蒸出水量=542.90+668.88+146.61=1358.39kg蒸馏釜总出料量=蒸馏釜进物料量—蒸馏釜蒸出总物质量=4455.64—1358.39=3097.25kg进料物质进料组成(kg)蒸出量(kg)出料组成(kg)进料总量(kg)出料总量(kg)组成物质总量(kg)甲基物992.79—992.794455.643097.251358.39甲酸1672.20668.881003.32乙醇678.62542.90135.72水1094.63146.61948.024.2.4中和结晶罐物料衡算进料:乙醇投料量(纯)=蒸馏釜蒸出乙醇量=542.90kg乙醇投料量===674.41kg乙醇含水量=乙醇投料量—乙醇投料量(纯)=674.41—542.90=131.51kg氨水投料量(纯)=甲酸出釜量=1003.32=371.20kg氨水投料量===1091.76kg氨水含水量=氨水投料量—氨水投料量(纯)=1091.76—371.20=720.56kg总进料量=滤液+氨水投料量+乙醇投料量=3097.25+1091.76+674.41=4863.42kg进料中总含水量=滤液中含水量+乙醇含水量+氨水含水量=948.02+131.51+720.56=1800.09kg出料:甲基物(折干折纯)=992.79kg甲基铵出釜量=甲酸出釜量=1003.32=1374.96kg水杂质=总进料量—甲酸铵—甲基物—乙醇投料量(纯)=4863.42—1374.96—992.79—678.62=1817.05kg进料物质进料量(kg)纯量(kg)总进料量(kg)滤液3097.25—4863.42氨水1091.76371.20乙醇674.41542.90出料物质出料量(kg)纯量(kg)总出料量(kg)甲酸铵1374.961374.964863.42甲基物992.79992.79乙醇678.62678.62水杂质1817.051817.054.2.5甲基化离心机物料衡算纯化水用量=结晶罐甲基物出料量20=992.7920=19855.80kg进料量=结晶罐出料量+纯化水用量=4863.42+19855.80=24719.22kg甲基物出料量(湿)===1279.37kg废母液=进料量—甲基物出料量(湿)=24719.22—1279.37=23439.85kg进料物质甲酸铵甲基物(折干折纯)乙醇水杂质纯化水进料量(kg)1374.96992.79678.621817.0519855.80总质量(kg)24719.22出料物质甲基物(湿)废母液质量(kg)1279.3723439.85总质量(kg)24719.224.2.6乙醇蒸馏釜物料衡算总进料量=废母液=23439.85kg蒸馏出的乙醇的量(纯)=废母液中乙醇总量(纯)80%=678.6280%=542.90kg蒸馏出的乙醇的量===571.47kg废液量=总进料量—蒸馏出的乙醇量=23439.85—571.47=22868.38kg进料量(kg)废母液23439.85出料量(kg)乙醇571.47废液22868.384.3成盐工段物料衡算4.3.1成盐反应釜的物料衡算进料:甲基物投料量=甲基化岗位日产量=1279.37kg水杂质量=甲基物(湿)—甲基物(折干折纯)=1279.37—992.79=286.58kg甲烷磺酸投料量=甲基物(折干折纯)投料比=992.790.304=301.81kg甲烷磺酸投料量(纯)=甲烷磺酸投料量含量=301.8199.0%=298.79kg甲烷磺酸中水含量=甲烷磺酸投料量—甲烷磺酸投料量(纯)=301.81—298.79=3.02kg乙醇投料量=甲基物(折干折纯)投料比=992.795.20=5162.51kg乙醇投料量(纯)=乙醇投料量含量=5162.5182.5%=4259.07kg乙醇中含水量=乙醇投料量—乙醇投料量(纯)=5162.51—4259.07=903.44kg活性炭投料量=甲基物(折干折纯)投料比=992.790.04=39.71kg总投料量=甲基物投料量+甲烷磺酸投料量+乙醇投料量+活性炭投料量=1279.37+301.81+5162.51+39.71=6783.40kg进料含水的总量=甲基物中含水量+乙醇含水量+甲烷磺酸中含水量=286.58+903.44+3.02=1193.04kg出料:甲氟粗品(折干折纯)=甲基物(折干折纯)收率=992.7992%=1275.39kg甲烷磺酸反应量=甲基物(折干折纯)=992.79=286.23kg甲烷磺酸出釜量=甲烷磺酸投料量(纯)—甲烷磺酸反应量=298.79—286.23=12.56kg水出釜量=甲基物含水量+乙醇含水量+甲烷磺酸含水量=286.58+903.44+3.02=1193.04kg杂质=总进料量—甲氟粗品—甲烷磺酸出釜量—乙醇纯量—活性炭投料量—水出釜量=6783.40—1275.39—12.56—4259.07—39.71—1193.04=3.63kg总出料量=甲氟粗品+甲烷磺酸出釜量+乙醇纯量+活性炭投料量+水出釜量+杂质=1275.39+12.56+4259.07+39.71+1193.04+3.64=6783.41kg进料物质投料比(kg)纯量(kg)水或杂质质量(kg)总进料量(kg)甲基物1279.37992.79286.586783.40甲烷磺酸301.81298.793.02乙醇5162.514259.07903.44活性炭39.7139.71—出料物质反应量或生成量(kg)出釜量(kg)总出料量(kg)甲氟粗品1275.391275.396783.41甲烷磺酸286.2312.56乙醇—4259.07活性炭—39.71水—1193.04杂质—3.644.3.2成盐压滤器的物料衡算总进料量=成盐反应釜总出料量=6783.41kg滤渣量=活性炭投料量(1+25%)=39.71(1+25%)=49.64kg滤液量=总进料量—滤液量=6783.41—49.64=6733.77kg进料量(kg)滤渣(kg)滤液(kg)6783.4149.646733.774.3.3成盐离心机的物料衡算进料:95%冰乙醇洗液=甲氟粗品量(折干折纯)0.094=1275.390.094=119.89kg95%冰乙醇洗液纯量=95%冰乙醇洗液含量=119.8995%=113.89kg95%冰乙醇洗液含水量=95%冰乙醇洗液—95%冰乙醇洗液纯量=119.89—113.89=6.00kg甲氟粗品(折干)===1301.42kg水杂质=滤液—甲烷磺酸出釜量—甲氟粗品(折干)—乙醇投料量=6733.77—12.56—1301.42—4259.07=1160.72kg总投料量=滤液+95%冰乙醇洗液=6733.77+119.89=6853.66kg出料:甲氟粗品(湿)===1626.77kg粗母液=总投料量—甲氟粗品(湿)=6853.66—1626.77=5226.89kg进料物质甲烷磺酸甲氟粗品(折干)乙醇(纯)水杂质95%冰乙醇进料量(kg)12.561301.424259.071160.72119.89总进料量(kg)6853.66出料物质甲氟粗品(湿)粗母液质量(kg)1626.775226.89总出料量(kg)6853.664.3.4粗母液蒸馏釜物料衡算总进料量=粗母液量=5226.89kg进料中水总含量=95%冰乙醇的含水量+水杂质—[甲氟粗品(湿)—甲氟粗品(折干折纯)]=6.00+1160.72—(1626.77—1275.39)=815.34kg进料中乙醇总量(纯)=乙醇投料量(纯)+95%冰乙醇洗液(纯)=4259.07+113.89=4372.96kg蒸馏出的乙醇的量(纯)=粗母液中乙醇总量(纯)80%=4372.9680%=3498.37kg蒸馏出的乙醇的量===3682.49kg高沸物=总进料量—蒸馏出的乙醇=5226.89—3682.49=1544.40kg进料量(kg)粗母液5226.89出料量(kg)乙醇3682.49高沸物1544.404.4精巧工段的物料衡算4.4.1精巧反应釜的物料衡算进料:甲氟粗品(湿)投料量=成盐岗位产量===1369.91kg杂质量=甲氟粗品(湿)投料量—甲氟粗品(折干折纯)=1369.91—1275.39=94.52kg乙醇投料量=甲氟粗品(湿)投料量投料比=1369.914.65=6370.08kg乙醇投料量(纯)=乙醇投料量含量=6370.0886.0%=5478.27kg乙醇中含水量=乙醇投料量—乙醇投料量(纯)=6370.08—5478.27=891.81kg活性炭投料量=甲氟粗品(湿)投料量投料比=1369.910.09=123.29kg总投料量=甲氟粗品(湿)投料量+乙醇投料量+活性炭投料量=1369.91+6370.08+123.29=7863.28kg出料:甲氟精品(折干折纯)=甲氟粗品(折干折纯)收率=1275.3989%=1135.10kg杂质量=总投料量—甲氟精品(折干折纯)—乙醇投料量(纯)—活性炭投料量—水出釜量=7863.28—1135.10—5478.27—123.29—891.81=234.91kg进料物质投料量(kg)纯量(kg)水或杂质的质量(kg)总进料量(kg)甲氟粗品1369.911275.3994.527863.28乙醇6370.085478.27891.81活性炭123.29123.29—出料物质甲氟精品乙醇活性炭水杂质出釜量(kg)1135.105478.27123.29891.81234.91总出料量7863.284.4.2精巧压滤器的物料衡算总进料量=反应釜总出料量=7863.28kg滤渣=活性炭投料量(1+25%)=123.29(1+25%)=154.11kg滤液=总进料量—滤渣=7863.28—154.11=7709.17kg进料量(kg)滤渣(kg)滤液(kg)7863.28154.117709.174.4.3精制离心机的物料衡算进料:95%冰乙醇洗液=精品甲氟量=1135.10=405.39kg95%冰乙醇洗液(纯)=95%冰乙醇洗液含量=405.3995%=385.12kg95%冰乙醇含水量=95%冰乙醇洗液—95%冰乙醇洗液(纯)=405.39—385.12=20.27kg甲氟精品(折干)===1146.56kg水杂质=滤液—甲氟精品(折干)—乙醇投料量(纯)=7709.17—1146.56—5478.27=1084.34kg总投料量=滤液+95%冰乙醇洗液=7709.17+405.39=8114.56kg出料:甲氟精品(湿)===1206.91kg精母液=总投料量—甲氟精品(湿)=8114.56—1206.91=6907.65kg总出料量=甲氟精品(湿)+精母液=1206.91+6907.65=8114.56kg进料物质乙醇甲氟精品(折干)水杂质95%冰乙醇洗液进料量(kg)5478.271146.561084.34405.39总进料量(kg)8114.56出料物质甲氟精品(湿)精母液质量(kg)1206.916907.65总出料量(kg)8114.564.4.4精母液蒸馏釜物料衡算总进料量=精母液量=6907.65kg精母液中乙醇总量(纯)=乙醇投料量(纯)+95%冰乙醇洗液(纯)=5478.27+385.12=5863.39kg蒸馏出的乙醇的量(纯)=精母液中乙醇总量(纯)80%=5863.3980%=4690.71kg蒸馏出的乙醇的量===4937.59kg高沸物=总进料量—蒸馏出的乙醇=6907.65—4937.59=1970.06kg进料量(kg)精母液6907.65出料量(kg)乙醇4937.59高沸物1970.064.5甲基回收工段的物料衡算4.5.1中和回收釜的物料衡算进料:高沸物进料量=粗母液中高沸物进料量+精母液中高沸物进料量=1544.40+1970.06=3514.46kg粗母液中甲基物含量=成盐工段甲基物投料量(折干折纯)(1—收率)=992.79(1—92%)=79.42kg精母液中甲基物含量=甲氟粗品投料量(纯)(1—精品收率)=1275.39(1—89%)=100.47kg高沸物中甲基含量=粗母液甲基物含量+精母液甲基物含量=79.42+100.47=179.89kg中和需氨水量=高沸物中甲基物含量=179.89=209.93kg总进料量=高沸物进料量+氨水进料量=3514.46+209.93=3724.39kg出料:回收甲基物量=甲基物投料量回收率=179.8920%=35.98kg水杂质量=总进料量—回收甲基物量=3724.39—35.98=3688.41kg进料物质氨水高沸物质量(kg)209.933514.46总进料量(kg)3724.39出料物质回收甲基物水杂质质量(kg)35.983688.41总出料量(kg)3724.394.5.2离心机的物料衡算进料:料液进料量=中和回收釜总出料量=3724.39kg纯化水=中和回收釜总出料量=3724.390.25=931.10kg总进料量=料液进料量+纯化水进料量=3724.39+931.10=4655.49kg出料:回收甲基物量(湿)===44.98kg废液量=总进料量—回收甲基物量(湿)=4655.49—44.98=4610.51kg进料物质料液纯化水进料量(kg)3724.39931.10总进料量(kg)4655.49出料物质回收甲基物废液出料量(kg)44.984610.51总出料量(kg)4655.49能量衡算5.1计算方法与原则5.1.1能量衡算的目的及意义能量衡算的要紧目的是为了确定设备的热负荷。依照设备热负荷的大小、所处理物料的性质及工艺要求在选择传热面的形式、计算传热面积、确定设备的要紧工艺尺寸。传热所需的加热剂或冷却剂的用量也是以热负荷的大小为依据而进行计算的。5.1.2能量衡算的依据及必要条件能量衡算的要紧依据是能量守恒定律。能量衡确实是以车间物料衡算的结果为基础而进行的,因此,车间物料衡算表是进行车间能量衡算的首要条件。其次还必须收集有关物质的热力学数据,例如比热容、相变量、反应热等。本设计还涉及到的所有物料的热力学数据绘成一张表格,以便于计算。5.1.3能量衡算基准能量衡算的差不多方程为:有环境输入到系统的能量=由系统输出到环境的能量+系统内积存的能量5.1.4所用原料比热的推算式中M—化合物分子量;N—分子中同种元素原子数;—元素的原子比热容查《药厂反应设备及车间工艺设计》P209,表6-5得元素碳C7.535氢H9.628氧O16.74氟F20.93硫S22.604其他元素25.953活性炭(C)碳原子数=1C==0.6273诺氟沙星()碳原子数=16氢原子数=18氧原子数=3氮原子数=3氟原子数=1C==1.3868培氟沙星()碳原子数=17氢原子数=20氧原子数=3氮原子数=3氟原子数=1C==1.4089甲烷磺酸盐()碳原子数=18氢原子数=24氧原子数=6氮原子数=3氟原子数=1硫原子数=1C==1.3704甲酸铵()分子量=63.08碳原子数=1氢原子数=5氧原子数=2氮原子数=1C==1.824899%的甲烷磺酸铵溶液()碳原子数=1氢原子数=4氧原子数=3硫原子数=1C==1.2368C==1.23455.1.5各物质燃烧热的估算(用燃烧需氧原子mol数法)各物质燃烧热的估算(由燃烧需氧原子mol数法算得)(kJ/mol)1kcal/mol=4.1868查《化工工艺设计手册》P2-884名称状态差不多数值液5.752.08烷烃支链液-3.70.09氮萘液-20.00酮液5.5-0.19酸液-4.70.07氟液10.90.61环己烷液-7.40.00仲胺液18.3-0.12叔胺1液200.08磺胺固-590.00成盐和水化合物-16.10.00酯液16.1-0.42盐-16.10.00诺氟沙星(),包含结构:差不多数值1液、支链1液、氮萘1液、酮1液、酸1液、氟1液、环己烷1液、仲胺1液、叔胺1液需氧X=43.5甲基物(),包含结构:差不多数值1液、支链1液、氮萘1液、酮1液、酸1液、氟1液、环己烷1液、叔胺2液需氧X=46.5甲氟(),包含结构:差不多数值1液、支链1液、氮萘1液、酮1液、酸1液、氟1液、环己烷1液、叔胺2液、磺酸1固、成盐和水化合物。-30.852.74需氧X=49.52579.83=10801.23甲酸铵()包含结构:差不多数值1液、酯1液、盐5.751.66需氧X=2.5134.85=564.59甲烷磺酸(),包含结构:差不多数值1液、磺酸1固-53.352.08需氧X=3102.94=430.995.1.6某些物质熔解热的估算方法某些物质熔解热的估算:关于溶质在溶解过程中不发生解离作用,溶剂和溶质之间无化学作用及络合物的形成,则固态溶质能够取其熔融热的数值为其熔解热。关于有机化合物=(37.7~46)——熔融热——熔点K岗位物质名称比热摩尔热容标准燃烧汽化热溶解热熔点甲基化诺氟沙星1.3870.443-9761.8271.61224甲酸2.2020.101-254.81502.42甲醛0.7790.023-571.16乙醇2.4620.113855.36活性炭0.6270.008水4.220.0762310.70氨2.220.038-387.631373.01甲酸铵1.8250.115-564.59成盐甲基物1.4090.470-10453.2375.36273甲烷磺酸1.2340.119-430.99乙醇2.4620.113855.36活性炭0.6270.008水4.220.0762310.70精制甲氟粗品1.3700.589-10801.2359.57283乙醇2.4620.113855.36活性炭0.6270.008水4.220.0762310.705.1.8假设或经验工艺参数在甲基化岗位中假设甲酸每秒钟的回流量为其总质量的0.05%;在甲基化结晶岗位中假设氨发挥量站起投入总量的1%;在成盐反应岗位中假设乙醇每秒钟的回流量为其总质量的0.05%;在精制反应岗位中假设乙醇每秒钟的回流量为其总质量的0.05%;在甲基化回流岗位中假设甲醛挥发量站起投入总量的100%。5.2甲基化工段能量衡算5.2.1甲基化反应釜能量衡算公式:诺氟沙星升温需的汲取的热量=kJ甲酸升温需汲取的热量=kJ甲醛升温汲取的热量=kJ乙醇升温需汲取的热量=kJ活性炭升温需汲取的热量=kJ水升温需汲取的热量=kJ诺氟沙星溶解需汲取的热量==16482.6611kJ升温总的汲取热量=kJ反应总的汲取热量=kJ假设仅有甲酸会留,其回流量为每秒钟=0.77mol/s回流总的汲取热量=每秒钟回流量×3600×2.5×汽化热=0.77×3600×2.5×502.42=2785416.48kJ升温+回流总的汲取热量=2561732.908kJ物质名称进料温度/回流温度/汲取热/kJ溶解热/kJ升温总的汲取热/kJ诺氟沙星2510099916.166416482.6611941437.08甲酸150711.9785甲醛31712.0614乙醇46251.6854活性炭2308.0647水164194.5每年393吨甲磺酸培氟沙星原料车间设计正文:标准摩尔反应热(KJ/mol)=-196.10反应热(KJ/mol)=-189.84反应供需的汲取热(KJ)=-571066.19液体回流需要热量化(KJ):1757412.795.2.2蒸馏的能量衡算公式(假设结晶之前无晶体析出)甲基物开升温需汲取的热量=kJ甲酸升温需汲取的热量=kJ乙醇升温需要汲取的热量=kJ水升温需汲取的热量=kJ甲酸气化吸热量=甲酸汽化量×汽化热=336058.9944kJ乙醇气化吸热量=乙醇汽化量×汽化热=464374.944kJ水气化吸热量=水汽化量×汽化热=338774.6595kJ物质名称进料温度/回流温度/汲取热/kJ汽化热/kJ总吸热量/kJ甲基物4010090924.67221878331.872甲酸239341.989336058.9944乙醇108599.5586464374.944水300257.009338774.65955.2.3甲基物结晶罐能量衡算公式(假设没结晶之前无晶体析出)甲基物升温需汲取的热量=kJ甲酸升温需汲取的热量=kJ乙醇升温需汲取的热量=kJ水升温需汲取的热量=kJ氨升温需汲取的热量=kJ氨的挥发热=kJ升温的总汲取热=kJ反应的总放热量=kJ中和的总汲取热=升温的总汲取热=反应的总汲取热=升温总汲取热+反应总汲取热量=-1621438.485物质的名称进料的温度/上升到的温度/吸热量/kJ挥发热/kJ升温的总热量/kJ甲基物40456994.20685954.170甲酸4011046.553乙醇408353.812水4038158.05氨2516481.4915096.678标准摩尔反应热=-77.85KJ/mol反应热=-78.33KJ/mmol共需热量=-1707392.66kJ总热量=-1621438.485kJ假设晶体全部析出,结晶终态温度为-10甲基物降温放出的热量=kJ甲酸铵降温放出的热量=kJ乙醇降温放出的热量=kJ水降温放出的热量=kJ结晶热=-溶解热=-224438.410kJ总放热量=+结晶热=-952998.08kJ物质名称结晶前温度/结晶温度/带走热量/kJ结晶热/kJ带走总热量/kJ甲基物45-10-76929.13-224438.41-952998.08甲酸铵-137996.19乙酸-91892.07水-421742.295.3成盐工段能量衡算5.3.1成盐反应釜能量衡算公式甲基物升温需要汲取的热量=kJ甲烷升温需要汲取的热量=kJ乙醇升温需汲取的热量=kJ活性碳升温需汲取的热量=kJ水升温需汲取的热量=kJ甲基物常溶解需汲取的热量==74818.788kJ升温总汲取热量==1060448.099kJ反应总汲取的热量==227082.101假设仅有乙醇回流,其回流量为每秒钟=2.130mol回流总汲取热量=每秒钟回流量36001.5汽化热=9838350.72kJ成盐总热量=升温总吸热量+反应总汲取热量+回流总吸热量=10944872.947kJ物质名称进料温度/回流温度/吸热量/kJ溶解热/kJ升温总吸热量/kJ甲基物257879726.5674818.791061648.10甲烷磺酸21923.89乙醇597688.07活性碳1420.02水286970.79标准摩尔反应热=-82.98KJ/mol反应热=-82.97KJ/mol反应共需吸热量=47092.10kJ液体回流需吸热量=9836132.75kJ总热量=11144872.95kJ5.3.2成盐结晶罐能量衡算公式(假设晶体全部析出,终态温为了-10进料温度为70)甲氯粗品降温放出的热量=kJ甲烷磺酸降温放出的热量=kJ乙醇降温放出的热量=kJ水降温放出的热量=kJ结晶热=kJ总放热量=kJ物质名称进料温度/结晶温度/带走热量/kJ结晶热/kJ总放热量/kJ甲氯粗品70-10-139826.26-75975.97-1448303.36甲烷磺酸-1240.55乙醇-838860.44水-392400.135.3.3成盐蒸馏釜能量衡算公式:吸热以乙醇和水为主,蒸馏温度为80进料温度为室温25乙醇升温需汲取的热量=kJ水升温需汲取的热量=kJ乙醇汽化吸热量=m汽化汽化热=3149835.949kJ水汽化汲取量=m汽化汽化热=425453.9566kJ总汲取热量=乙醇升温汲取的热量+水升温汲取的执量+汽化总量=4346785.378kJ5.4精制工段能衡算5.4.1精制反应釜能量衡算公式甲氯粗品升温需汲取的热量=kJ乙醇升温需汲取的量=kJ活性碳升温需汲取的热量=kJ水升温需汲取的热量=kJ甲氯粗品溶解汲取的热量==75975.969kJ升温总汲取热量=kJ假设仅有乙醇回流,其回流量为每秒=2.739mol回流总汲取热量=每秒钟回流量3600×0.5×汽化热=4217278.220kJ精制总汲取热量=升温总汲取热量+回流总汲取热量=5396632.975kJ物质名称进进料温度/回流温度/吸热量/kJ溶解热/kJ升温总吸热量/kJ甲氯粗品257899626.2175975.971179354.75乙醇768782.89活性碳3978.06水230990.82液体回流需汲取的热量4217278.22KJ精制总热量5396632.98KJ5.4.2精制结晶罐能量衡算公式假设晶体全部析出,终态温度:-10进料温度:70甲氯粗品降温放出的热量=kJ水降温放出的热量=kJ结晶热=-m甲氟精品溶解热=-67617.907kJ总放热量=kJ物质名称进料温度/结晶温度/带走热量/kJ结晶热/kJ总放热量/kJ甲氯粗品70-10-124445.38-67118.61-1572131.23乙醇-1078993.53水-301073.715.4.3母液蒸馏釜能量衡算公式吸热以乙醇和水为主,蒸馏温度为80进料温度为室温25乙醇升温需汲取热量=kJ水升温需汲取的热量=kJ乙醇汽化吸热量==3687231.476kJ水汽化吸热量==530461.2789kJ总吸热量=乙醇升温汲取的热量+水升温汲取的热量+汽化总量=5164494.296kJ六、设备选型6.1选型方法和原理6.1.1设备选型的目的化工生产是原料通过一系列的化学、物理变化的过程,其变化的条件是化工设备提供的。因此,选择适当型号的设备、设计符合要求的设备,是完成生产任务、获得良好效益的重要前提。6.1.2设备选型的依据设备的选择是依照物料衡算、能量衡算的数据进行的,依照物料衡算的数据能够从《化工工艺设计手册》上查取并选择所需的设备型号,在依照其所对应的参数结合能量衡算的数据对所选设备进行校核,使其经济上合理,技术上先进,投资省,耗材料少,加工方便,采购容易,运行费用低,水电汽消耗少,操作清洗方便,耐用易维修。6.1.3设备选型基准依照各单元操作反应的周期,计算出生产批次,在由总体积计算出单批生产体积,以此数据查找《化工工艺设计手册》,对设备进行选择。6.1.4假设或经验工艺参数在甲基化反应岗位中假设甲酸每秒钟的回流量为其总质量的:0.05%在甲基化结晶岗位中假设氨挥发量占其投入总量的:1%在成盐反应岗位中假设乙醇每秒钟的回流量为其总质量的:0.05%在精制反应岗位中假设乙醇每秒钟的回流量为其总质量的:0.05%在甲基化回流岗位中假设甲醛挥发量占其投入总量的:100%Q+Q=0%Q填料系数=0.56传热模系数=895.98KJ/(m·h·℃)6.1.5要紧岗位的操作周期岗位名称甲基化中和成盐结晶精制结晶操作周期(min)300750144200902006.2常规设备的选型6.2.1甲基化反应釜的选型计算公式(甲基化周期300min,反应时刻150min,辅助时刻150min)V=m/ρ=714.76V=/=1257.16V=/=473.82=/=859.01=/=1094.63V==4388.98日理论最大生产批次=24×60/300=4.8因日生产批次必定为整数结合实际生产情况,取日生产批次=3.4〈4.8填料系数=0.56单批生产需釜体积=V总/(批次×填料系数)=2612.48搪玻璃K式反应罐:3000L换热面积:8.9m2传热模系数:895.98KJ/(m2·h·℃)【核算】物料的初温为:25℃物料的末温为:102℃蒸汽的初温是:120℃蒸汽的末温是:110℃依照设备的热量平衡方程式:Q1+Q2+Q3=Q4+Q5+Q6式中Q1——物料带入到设备的热量,kJ;Q2——加热剂或冷却剂传给设备和所处理物料的热量,kJ;Q3——过程热效益,kJ;Q4——物料离开设备所带走的热量,kJ;Q5——加热或冷却设备所消耗的热量,kJ;Q6——设备向环境散失的热量,kJ;由前述能量衡算可知:以进料口为基准Q1=0Q3=2561732.918KJ加热终态温度为:55℃Q4=∑micit=346909.54KJQ总=Q4+Q5+Q6由前述假设可得:故Q5+Q6=38545.50KJQ2=Q4+Q5+Q6-Q1-Q3=-2176277.868KJ△tm=(T1-t1)-(T2-t2)/ln(T1-t1)/(T2-t2)=35.16A=Q2/(批次·K·t·△tm)=8.216<8.96.2.2甲基化蒸馏罐的选型计算公式(工作周期350min,反应时刻200min,辅助时刻150min)=752.11V=/=1370.65V=/=253.47=/=859.01=/=1094.63V==4329.81日理论最大生产批次=24×60/350=4.11因日生产批次必定为整数结合实际生产情况,取日生产批次=3〈4.11填料系数=0.56单批生产需釜体积=V/(批次×填料系数)=2577.26搪玻璃K式反应罐:3000L换热面积:8.7传热模系数:895.98KJ/(·h·℃)【核算】物料的初温为:40℃物料的末温为:102℃蒸汽的初温是:120℃蒸汽的末温是:110℃依照设备的热量平衡方程式:Q1+Q2+Q3=Q4+Q5+Q6式中Q1——物料带入到设备的热量,kJ;Q2——加热剂或冷却剂传给设备和所处理物料的热量,kJ;Q3——过程热效益,kJ;Q4——物料离开设备所带走的热量,kJ;Q5——加热或冷却设备所消耗的热量,kJ;Q6——设备向环境散失的热量,kJ;由前述能量衡算可知:以进料口为基准Q1=0Q3=1844206.85KJ加热终态温度为:102℃Q4=∑=715040.0512KJQ总=Q4+Q5+Q6由前述假设可得:故Q5+Q6=79448.89KJQ2=Q4+Q5+Q6-Q1-Q3=-1049717.91KJ△tm=(T1-t1)-(T2-t2)/ln(T1-t1)/(T2-t2)=31.2692A=Q2/(批次·K·t·△tm)=3.75<895.986.2.3中和反应釜的选型计算公式(工作周期750min,中和,结晶时刻600min,辅助时刻150min)=752.11=421.81=/=687.21V=/=822.41=/=1817.05V==500.59由于中和,结晶岗位的生产受甲基化岗位的限制,故其生产批次=3填料系数=0.56单批生产需罐体积=V总/(批次×填料系数)=2668.83搪玻璃K式反应罐:3000L换热面积:8.9传热模系数:895.98KJ/(·h·℃)【核算】其方法同上(略)6.2.4成盐反应釜的选型计算公式(成盐周期150min,反应时刻100min,辅助时刻50min)=752.11=201.89=/=5391.18=/=1193.03V==7538.21最大理论批次=24×60/150=9.6填料系数=0.56结合实际反应情况取日批次=3<9.6因产量较大同时使用:2釜生产/批单批生产需釜体积=V总/(釜数×批次×填料系数)=2243.51搪玻璃K式反应罐:3000L换热面积:8.9传热模系数:895.98KJ/(·h·℃)【核算】物料的初温为:25℃物料的末温为:82℃蒸汽的初温是:120℃蒸汽的末温是:110℃依照设备的热量平衡方程式:Q1+Q2+Q3=Q4+Q5+Q6式中Q1——物料带入到设备的热量,kJ;Q2——加热剂或冷却剂传给设备和所处理物料的热量,kJ;Q3——过程热效益,kJ;Q4——物料离开设备所带走的热量,kJ;Q5——加热或冷却设备所消耗的热量,kJ;Q6——设备向环境散失的热量,kJ;由前述能量衡算可知:以进料口为基准Q1=0Q3=10944872.947KJ出料温度为:70℃Q4=∑=773244.9618KJQ总=Q4+Q5+Q6由前述假设可得:故Q5+Q6=85916.10687KJQ2=Q4+Q5+Q6-Q1-Q3=-10085711.87KJ△tm=(T1-t1)-(T2-t2)/ln(T1-t1)/(T2-t2)=54.84A=Q/(K·t·△tm)=2.52<8.96.2.5成盐结晶罐的选型计算公式的选型计算公式由于成盐结晶岗位的生产受成盐岗位的限制,故其生产批次=3因产量较大同时使用:2釜生产/批=863.24=/=5391.22=198048=/=1160.72V==7423.7填料系数=0.56单批生产需罐体积=V总/(釜数×批次×填料系数)=2209.4搪玻璃K式反应罐:3000L换热面积:8.9传热模系数:895.98KJ/(·h·℃)【核算】其方法同上(略)6.2.6母液蒸馏釜的选型计算公式(总周期500min,生产周期360min,辅助周期140min)最大理论批次=24×60/500=2.88结合实际反应情况取日批次=2因产量较大同时使用:2釜生产/批=/=5934.51=/=891.81V==6826032填料系数=0.56单批生产需釜体积=V总/(釜数×批次×填料系数)=3093.89搪玻璃K式反应罐:3000L换热面积:8.9传热模系数:895.98KJ/(·h·℃)【核算】物料的初温为:25℃物料的末温为:95℃蒸汽的初温是:120℃蒸汽的末温是:110℃依照设备的热量平衡方程式:Q1+Q2+Q3=Q4+Q5+Q6式中Q1——物料带入到设备的热量,kJ;Q2——加热剂或冷却剂传给设备和所处理物料的热量,kJ;Q3——过程热效益,kJ;Q4——物料离开设备所带走的热量,kJ;Q5——加热或冷却设备所消耗的热量,kJ;Q6——设备向环境散失的热量,kJ;由前述能量衡算可知:以进料口为基准Q1=0Q3=4356663.49KQ4=∑=444547.06KJQ总=Q4+Q5+Q6由前述假设可得:故Q5+Q6=49394.12Q2=Q4+Q5+Q6-Q1-Q3=-3853045.198KJ△tm=(T1-t1)-(T2-t2)/ln(T1-t1)/(T2-t2)=43.34A=Q/(K·t·△tm)=4.14<8.96.3冷凝器的选型计算冷凝器操作条件下乙醇蒸汽方面的数据:质量流量=583.06(㎏/h)密度ρ=0.738(㎏/)导热系数λ=0.17(W/(m·K))进口温度T1=78.50(℃)同意压降△P=3920.00(Pa)相对分子质量Mr=46.07黏度μ=0.00(Pa·S)比热容Cp=2.46(kJ/(㎏·K))出口温度T2=39.50(℃)操作条件下水的数据:水质:处理过软水全年最高温度(℃):30a、依照任务要求,确定设计方案①换热器类型的选择依照设计要求,采纳固定管板式换热器②流淌路径的选择由于乙醇蒸汽被冷却且要求压力降不同意超过3920Pa,按乙醇蒸汽走管内考虑;而却水为处理过的软水,结垢不严峻,安排走管间(即壳程)。③冷却介质的选用及其物性按已知条件给出,冷却介质为处理过的软水,依照全年最高温度假定:冷却水进口温度(℃)t1=30冷却水出口温度(℃)t2=36其平均温度下冷却水的物性为:密度ρ2=994.700(㎏/m3)导热系数λ2=0.623(W/(m·K))黏度μ2=0.001(Pa·S)比热容Cp2=4.174(kJ/(㎏·K))④流速的选择乙醇蒸汽在管内的流速(m/s)取=20b、初算换热器的传热面积So①热负荷及冷却介质消耗的计算热负荷(kW)Q=W1Cp(T1-T2)=15.54冷却水的消耗量(㎏/h)W2=Q/Cp2(t2-t1)=2235.344②计算平均温度差△tm′﹐并确定管程数选取逆流流向,先按单壳程单管程考虑,计算出平均温度差△tm′:△t2=T1-t2=42.5△t1=T2-t1=9.5△tm′=(△t2-△t1)/㏑(△t2/△t1)=22有关参数:R=(T1-T2)/(t2-t1)=6.5P=(t2-t1)/(T1-t1)=0.124依照R,P值,查温度校正系数图(化工工艺设计手册,上册P2-279图15-14)可读得温度校正系数ΦΔt=0.857>0.8,可见用单壳程单管程合适。因此,平均温差△tm=△tm′=22.0℃③按经验数值初选总传热系数(估)选取(估)=120W/(m2·K)④初算出所需传热面积′(m2)S0′=Q/(估)=5.9c、要紧工艺及结构差不多参数的计算①换热管规格及材质的选定选用Φ25mm×2.5mm钢管内径(mm)di=0.02外径(mm)=0.025②换热管数量及长度的确定管数(根)n=4V/π=35管长(m)l′=/nπ=2.14按商品管长系列规格,取管长(m)L=3③管子的排列方式及管子与管板的连接方式的选定管子的排列方式,采纳正三角形排列;管子与管板的连接,采纳焊接④计算外壳内直径Di(m)由于管中心距(mm)t=1.25=32横过管束中心线的管数nc=1.1×n1/2=6.5取整(根)nc=6管束中心线上最外层管的中心至壳体内壁的距离(m):b′=1.5d0=0.038故:Di=t(nc-1)+2b′=0.235按壳体直径标准系列尺寸圆整,取D=325mm⑤计算实际传热面积()及过程的总传热系数(选)(W/(·K))=nπd0(L-0.1)=8(选)=Q/△tm=89⑥折流板直径Dc,数量及其有关尺寸的确定选取折流板与壳体间的间隙为(mm):2.0折流板直径(mm)Dc=325-2×2.0=321切去弓形高度(mm)h

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