红土镍矿真空热还原综合利用技术研究

红土镍矿真空热还原综合利用技术研究第一页，共25页。NationalEngineeringLaboratoryforVacuumMetallurgy

2内容提纲一、实验室简况二、红土镍矿真空热还原技术研究2013-9-26第二页，共25页。NationalEngineeringLaboratoryforVacuumMetallurgy

31979年，昆明理工大学真空冶金及材料研究所2004年8月，云南省有色金属真空冶金重点实验室2005年12月，国家发展和改革委员会批准建设“真空冶金国家工程实验室”

2006年10月，真空冶金国家工程实验室授牌

一、实验室简况——发展历史

我国“十一五”科技创新平台建设中首批启动的3家工程实验室之一，也是我国首个依托高等学校建设的国家工程实验室。

2013-9-26第三页，共25页。NationalEngineeringLaboratoryforVacuumMetallurgy

4一、实验室简况——现状实验室总面积:5970m22013-9-26第四页，共25页。NationalEngineeringLaboratoryforVacuumMetallurgy

5实验室目前有固定人员29人其中：中国工程院院士1人，教授，副教授15人，博士生导师4人，具有博士学位的14人。国家百千万人才计划1人；教育部新世纪人才1人；国家特殊津贴享有者2人；云南省中青年科学技术带头人及后备人才3人；年龄结构职称结构一、实验室简况——现状2013-9-26第五页，共25页。NationalEngineeringLaboratoryforVacuumMetallurgy

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1929年生，中国工程院院士，昆明理工大学教授。我国著名的有色金属材料真空冶金专家和学者，有突出贡献的专家，享受国务院政府特殊津贴专家，云南省劳模，全国“五一”劳动奖章获得者，“有色金属冶金”国家级重点学科带头人。

一、实验室简况—学术带头人主任：戴永年院士副主任：杨斌教授马文会教授刘大春教授2013-9-26第六页，共25页。NationalEngineeringLaboratoryforVacuumMetallurgy

7稀散金属的提取、提纯示范平台；金属二次资源真空处理与回收示范平台；高纯有色金属真空制备示范平台；改造提升传统冶金生产工艺研发平台；新能源、新材料研发平台；配套分析检测平台。一、实验室概况-研究平台2013-9-26第七页，共25页。NationalEngineeringLaboratoryforVacuumMetallurgy

8以6个平台为支撑，形成了5个特色研究方向有色金属二次资源的真空处理与回收利用2稀有稀散金属的真空提取与提纯1

有色金属真空冶金新工艺43高纯金属及新材料的真空制备

新能源、新材料的制备5形成了一系列具有自主知识产权可供产业化的关键技术二、实验室概况-研究方向2013-9-26第八页，共25页。2022/10/25NationalEngineeringLaboratoryforVacuumMetallurgy

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获得国家技术发明二等奖1项，建所以来国家奖励达4项；获省部级科技奖励一等、二等共9项；发表论文180余篇，其中被SCI或EI收录90余篇；出版专著、教材和书籍共6部；获得国家授权专利23项，新申请国家专利53项；在研项目41项。近五年来取得的成绩第九页，共25页。NationalEngineeringLaboratoryforVacuumMetallurgy

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已拥有辉光放电质谱仪（GD-Mass）、真空热重分析仪、原子力显微镜、原子吸收、极谱仪、比表面测定仪、激光粒度分析仪、Zeta电位测定仪、电化学工作站、勺子寿命测定仪等一批先进的分析测试手段，可承担高纯金属检测、有色金属化学分析、有色金属材料物理化学性能测试等科研服务工作。一、实验室配套的分析测试平台BET测试仪GD-MS分析测试中心动力电池检测仪2013-9-26第十页，共25页。NationalEngineeringLaboratoryforVacuumMetallurgy

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实验室现有各型号的真空电阻炉、真空感应熔炼炉、还拥有真空热压炉、真空快淬炉、真空磁悬浮熔炼炉、真空喷雾制粉炉等可用于粉末冶金、非晶材料、钛合金材料等有色金属新材料的研制。真空热压炉真空悬浮熔炼炉真空快淬炉一、实验设备2013-9-26第十一页，共25页。NationalEngineeringLaboratoryforVacuumMetallurgy

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完成产业化项目10余项编号技术名称应用单位1从含铟锌物料中综合高效回收金属铟和锌宣威金沙工贸公司2从铝铁渣中回收锌及富集铟湖南锡矿山冶炼厂3真空蒸馏提纯金属铟的技术及设备广西华锡集团来宾冶炼厂4热镀锌渣中回收锌上海宝钢集团公司5贵铅真空蒸馏分离铅铋银的研究湖北大冶有色金属有限公司6真空蒸馏提纯生产精铟的技术云南祥云飞龙公司7锡基合金真空蒸馏生产低铅锡美国ECS公司8铅锡合金深度脱铅技术法国阿尔法公司、云锡集团9从锡锌合金废料中回收锌湖南某企业10从含铟粗锌中综合高效回收金属铟和锌的新工艺研究云南华联锌铟股份有限公司近五年来取得的成绩2013-9-26第十二页，共25页。2013-9-26NationalEngineeringLaboratoryforVacuumMetallurgy

13褐铁矿层：钴含量高，镁低，采用湿法冶金工艺回收镍、钴，如还原焙烧-氨浸、加压硫酸浸出、常压硫酸浸出、堆浸法，等等。腐殖土层：钴含量低，镁高，

采用火法冶金工艺回收镍铁，如：电炉还原镍铁工艺、还原硫化镍硫工艺、还原焙烧-磁选回收镍铁、烧结-高炉还原熔炼生产镍铁，等等。过渡层：火法或者湿法。红土镍矿矿层示意图红土镍矿资源约占全球镍资源的72%。红土镍矿冶炼工艺第十三页，共25页。2013-9-26NationalEngineeringLaboratoryforVacuumMetallurgy

14高镁硅红土镍矿还原熔炼生产镍铁是目前世界上比较流行的火法工艺，在较高温度下控制一定的还原条件，就可以使氧化镍完全还原成金属，铁部分还原，与镍熔合成镍铁合金，而未被还原的硅、镁氧化物与另一部分氧化铁一起造渣，因此，每吨镍铁的生产都伴随大量冶金炉渣的产生，且渣含镁高，无法应用于建材领域，给环境带来沉重的负担。

具有代表性的火法工艺有回转窑—电炉还原熔炼工艺、鼓风炉冶炼镍铁工艺、回转窑高温（～1350℃）半熔融还原焙烧生产镍铁工艺。

针对以上问题，提出通过真空碳热还原制备镍铁硅或镍铁合金，并提取金属镁的原创性工艺，解决高镁硅红土镍矿中镁的综合利用问题。现有火法冶炼工艺存在的问题第十四页，共25页。2013-9-26NationalEngineeringLaboratoryforVacuumMetallurgy

15高镁硅红土镍矿分析NiMgOFeSiO2CoCrCaOAl2O31.0028.7010.5238.450.0230.230.0622.44主要矿物组成为利蛇纹石((Mg,Al)3[(Si,Fe)2O5(OH)4])、滑石（Mg3Si4O10(OH)2）、针铁矿(Fe2O3·H2O)、石英等，由于镍含量低于X-射线衍射的检测限，因此在图中未发现含镍的结晶相。第十五页，共25页。2013-9-26NationalEngineeringLaboratoryforVacuumMetallurgy

16通过600℃焙烧以后，结晶水全部被脱除，矿物分解为Fe2O3、MgO·Fe2O3、2MgO·2SiO2和2FeO·SiO2；在900℃下焙烧后，SiO2的特征衍射峰明显减弱，其有可能联合MgO·Fe2O3、2MgO·2SiO2和2FeO·SiO2发生分解化合反应生成Fe2O3、2MgO·SiO2和MgO·SiO2，为矿物的还原创造条件.第十六页，共25页。2013-9-26NationalEngineeringLaboratoryforVacuumMetallurgy

17真空碳热还原反应的热力学第十七页，共25页。2013-9-26NationalEngineeringLaboratoryforVacuumMetallurgy

18工艺流程图及设备简图第十八页，共25页。2013-9-26NationalEngineeringLaboratoryforVacuumMetallurgy

19OKMgK钢板冷凝Wt%4.4195.59At%6.5593.45冷凝物扫描电镜分析第十九页，共25页。2013-9-26NationalEngineeringLaboratoryforVacuumMetallurgy

20真空碳热还原过程中镍的直收率：99.9%铁的直收率：99.7%渣中镍wt%渣中铁wt%渣中硅wt%渣中镁wt%硅挥发率/%镁还原率/%3.1933.542.90.5125.199.08还原炉渣化学分析第二十页，共25页。2013-9-26NationalEngineeringLaboratoryforVacuumMetallurgy

21还原炉渣XRD分析第二十一页，共25页。2013-9-26NationalEngineeringLaboratoryforVacuumMetallurgy

22粒度/目磁性产品

/%非磁产品

/%回收率

/%NiFeSiNiFeSiNiFeSi1403.6437.538.21.0612.3250.593.295.865.22003.940.135.40.9310.152.692.794.867.64004.1942.632.10.811.6754.892.2894.4067.9磁选后各元素的分布第二十二页，共25页。2013-9-26NationalEngineeringLaboratoryforVacuumMetallurgy

23有添加剂时各元素的分布添加剂CaO比例（%）磁性物质中各元素含量（%）非磁性物质中各元素含量（%）直收率FeNiSiFeNiSiFeNi1575.716.65.392.720.03863.3698.398.11070.506.482.174.050.06867.6297.798.0564.385.766.1116.490.4062.61