中药制剂分析习题四

PAGEPAGE5第四章中药制剂的含量测定一、单项选择题（每题的5个备选答案中，只有一个最佳答案）1.样品粉碎时，不正确的操作是Ａ.样品不宜粉碎得过细 Ｂ.尽量避免粉碎过程中设备玷污样Ｃ.防止粉尘飞散 Ｄ防止挥发性成分损失Ｅ.粉碎颗粒不必全部通过筛孔，只要过筛的样品够用即可2.通常不用混合溶剂提取的方法是Ａ.冷浸法 Ｂ.回流提取法 Ｃ.超声提取法Ｄ连续回流提取法 Ｅ.超临界提取3.在进行样品的净化时，不采用的方法是Ａ.沉淀法 Ｂ.冷浸法 Ｃ.微柱色谱法 Ｄ.-液萃取法 Ｅ.离子交换色谱4..下列方法中用于样品净化的是Ａ.高效液相色谱法 气相色谱法 Ｃ.超声提取Ｄ.指纹图谱法 固相萃取法5.下列提取方法中，无需过滤除药渣操作的是Ａ冷浸法 Ｂ.回流提取法 Ｃ.超声提取法 Ｄ.连续回流提取法 Ｅ.以上都不6.对水溶液样品中的挥发性被测成分进行净化的常用方法是Ａ.沉淀法 Ｂ.蒸馏法 直接萃取法 离子对萃取法 Ｅ.微柱色谱7.对直接萃取法而言，下列概念中错误的是Ａ.它通常是通过多次萃取来达到分离净化的Ｂ.根据被测组分疏水性的相对强弱来选择适当的溶剂Ｃ.常用的萃取溶剂有CHClCHClCHCOOCHEtO3 2 2 3 25 2Ｄ.萃取弱酸性成分时，应调节水相的pH＝pKa＋2Ｅ.萃取过程中也常利用中性盐的盐析作用来提高萃取率8.用离子对萃取法萃取生物碱成分时，水相的pH值偏低Ａ.有利于生物碱成盐 Ｂ.有利于离子对试剂的离解 Ｃ.不利于离子对的形Ｄ.有利于离子对的萃取 不利于生物碱成盐理方法是Ａ.加入少许乙醇使其变得澄清 Ｂ.久置（约1hr）分层变得澄Ｃ.在分离后的氯仿相中加脱水剂（如无水Na2SO4）处理Ｄ.加入醋酐到氯仿层中脱水 Ｅ.经滤纸滤过除去微量水分2000年版一部中对含黄连的中成药进行含量测定时（以盐酸小檗碱计LSE0.9cm5g0.3cm5g0.9mm5g0.2mm30mL0.9cm5g，0.5ｍLΔA，ΔA进行定量的方法是A.等吸收点法 吸收系数法 Ｃ.系数倍率法 D.导数光谱法 差示光谱12.评价中药制剂含量测定方法的回收试验结果时，一般要求Ａ.回收率在85％～115％、RSD≤5％（n≥5）B.回收率在95％～105％、RSD≤3％（n≥5）C.回收率在80％～100％、RSD≤10％（n≥9）D.回收率≥80％、RSD≤5％（n≥5）E.回收率在99％～101％、RSD≤0.2％（n≥3）回收率试验是在已知被测物含量的试样中加入一定量定，得总量C，则Ａ.回收(％)＝(C－B)/A×100% B.回收C.回收(％)＝B/(C－A)×100% D.回收(％)＝A/(C－B)×100%E.回收(％)＝(A＋B)/C×100%Ａ.精密度是指测定结果与真实值接近的程度Ｂ.准确度是经多次取样测定同一均匀样品，各测定值彼此接近的程度Ｃ.中药制剂含量测定方法的准确度一般以回收率表示，而精密度一般以标准偏差或相对标准偏差表示Ｄ.线性范围是指测试方法能达到一定线性的高、低浓度区间Ｅ.选择性是指一种方法仅对一种分析成分产生唯一信号对分析方法的重复性考察的因素是A.不同实验室和不同分析人员 不同仪器和不同批号的试剂C.不同分析环境 不同测定日期 以上都不16．化学分析法主要适用于测定中药制剂中A、含量较高的一些成分及矿物药制剂中的无机成B、微量成分 、某一单体成分D、生物碱类 、皂苷类17．酸碱滴定法适用于测定中药制剂中哪类成分的含A、K·C≥10-8的酸碱单体组分B、K·C<10-8C、水中溶解度较大的酸碱组分D、某一有机酸、生物碱单体E、总生物碱、总有机酸组分18A、定性鉴别 、杂质检查 、含量测D、定性鉴别、杂质检查及含量测定E、定性鉴别和杂质检查19A、朗-比耳定律 Kubelka-Munk理论及曲C、F=KC 、线性关系E、塔板理论20A、朗-比耳定律 、Kubelka-Munk曲线C、F=KC 、非线性关系E、塔板理论二、多项选择题（每题的备选答案中有2个或2个以上正确答案，少选或多选均不得分）用沉淀法净化样品时，必须注意Ａ.过量的试剂若干扰被测成分的测定，则应设法除去Ｂ.被测成分应不与杂质产生共沉淀而损失Ｃ.被测成分生成的沉淀，在分离后可重新溶解或可直接用重量法测定Ｄ.所有杂质必须是可溶的 所用沉淀剂必须具有挥发2.中药制剂的含量测定中，进行样品处理的主要作用是A.使被测成分有效地从样品中释放出来，制成供分析测定的稳定试样B.除去杂质，净化样品，以提高分析方法的重现性和准确度C.进行富集或浓缩，以利于低含量成分的测定D.衍生化以提高方法的灵敏度和选择性E.使试样的形式及所用溶剂符合分析测定的要求进行中药制剂的含量测定时，固体样品处理的程序一般包括A.样品的称取 样品的粉碎 C.样品的提取 样品的浓缩 样品的净4.超临界流体提取法的提取效率和提取速度大大提高是因为A.该法在高温高压下提取 B.SF的密度与液体的接近，而对样品组分的溶解能力C.SF的粘度（或扩散系数）与气体相接近，而利于样品组分扩散到SF中D.SF的表面张力几乎为零，而利于样品与SF充分接触 E.SF的种类更5.超声提取法的主要持点是A.提取对热不稳定的样品 提取杂质少 提取效率D.提取的选择性较高 提取速度快在某一介质条件下，若干扰组分的吸收曲线为一水平直线时，下列方法能消除干扰的A.等吸收点法 系数倍率法 三波长法D.一阶导数光谱法 差示光谱法在某一介质条件下，若干扰组分的吸收曲线为一倾斜直线时，下列方法能消除干扰的A.等吸收点法 系数倍率法 三波长法D.一阶导数光谱法 标准曲线法在某一介质条件下，若干扰组分的吸收曲线为二次曲线时，下列方法能消除干扰的A.等吸收点法 系数倍率法 三波长法D.一阶导数光谱法（峰谷法） 二阶导数光谱法（峰谷法9.在中药制剂分析中，计算光谱法一般只适用于同批样品或内控应用，其原因有A.不能使用吸收系数法 不能测定组成已知的复杂样品C.样品预处理步骤复杂 中药制剂的供试品溶液组成复E.干扰组分或阴性空白样品的变动性大下列关于分析方法效能指标的概念描述正确的有在大多数情况下我们研究分析方法的精密度是指重现性被法定标准采用的分析方法是进行过重现性试验的或通过协同检验的选择性是指在样品中有其他组分共存时D.选择性是指分析方法用于复杂样品分析时相互干扰程度的量度E.耐用性是指在测定条件有小的变动时，测定结果受影响的承受能力三、填空题样品的提取方法常见的， , 。样品的净化方法主要包等。气相色谱分析时载气的选择首先应考虑与检测器匹配FID一般或 为载气；ECD通常使为载气。HPLC法中色谱柱的选择原则为：非极性、弱极性药物可，极性组分可，脂溶性药物异构体的分离可采。HPLC法在中药制剂分析中，可用四、简答题1进行样品净化时，常用的是哪种操作方式？其主要特点是什么？2．薄层扫描法定量测定中药制剂中有效成分含量时为何常用随行外标法？简述GCHPLC指标。HPLC参考答案一、选择题1.E2.D3.B4.E5.D6.B7.D8.A9.D10.A11.E12.B13.B14.C15.E16．A17．E18．D19．B20．C二、多项选择题1.ABC2.ABCDE3.ABCE4.BCD5.CE6.ACD7.BCD8.BE9.DE10.BCDE三、填空题：冷浸法 回流提取法 连续回流提取法 超声提取法 超临界流体提取2.沉淀法 蒸馏法 液-液萃取法 色谱法（微柱色谱法更常用）N2 H2 N2C18反相(ODS) 正相分配柱（氨基柱、氰基柱） 硅胶吸附柱定性 定量 制备性分离四、简答题（LSE。其主要特点是设备简单，使用方便，快速，净化效率高。2000年版附录要求，应用GCHPLC柱的最小理论塔板数、分离度、重复性