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文档简介

第七章食品掺假检测技术第七章食品掺假检测技术

食品掺假是指向食品中非法掺入外观、物理性状或形态相似的非同种类物质或同种质量低劣物质的行为,掺入的假物质基本在外观上难以鉴别。如小麦粉中掺入滑石粉,味精中掺入食盐,油条中掺入洗衣粉,食醋中掺入游离矿酸,肉中注水、八角大料中掺入有毒莽草籽、木耳掺入地耳、辣椒粉掺入胡萝卜粉、红砖粉等。食品掺假是指向食品中非法掺入外观、物理性状或形态相似的非食品掺假的方式有以下几种:

①掺兑

主要是在食品中掺入一定数量的外观类似的物质取代原食品成分的做法,一般大都是指液体(流体)食品的掺兑。例如:香油掺米汤、食醋掺游离矿酸、啤酒和白酒兑水、牛乳兑水等。

②混入

在固体食品中掺入一定数量外观类似的非同种物质,或虽种类相同但掺入食品质量低劣的物质称作混入。例如:面粉中混入石粉、藕粉中混入薯粉、味精中混入食盐、糯米粉中混入大米粉等。

食品掺假的方式有以下几种:

①掺兑

③抽取

从食品中提取出部分营养成分后仍冒充成分完整,在市场进行销售的做法称为抽取。例如:小麦粉提取出面筋后,其余物质还充当小麦粉销售或掺入正常小麦粉中出售;从牛乳中提取出脂肪后,剩余部分制成乳粉,仍以全脂乳粉在市场出售。

④假冒

采取好的、漂亮的精制包装或夸大的标签说明与内装食品的种类、品质、营养成分名不副实的做法称作假冒。例如:假乳粉、假藕粉、假香油、假麦乳精、假糯米粉等。

③抽取

⑤粉饰

以色素(或颜料)、香料及其他严禁使用的添加剂对质量低劣的或所含营养成分低的食品进行调味、调色处理后,充当正常食品出售,以此来掩盖低劣的产品质量的做法称为粉饰。例如:糕点加非食用色素、糖精等;将过期霉变的糕点下脚料粉碎后制作饼馅;将酸败的挂面断头、下脚料浸泡、粉碎后,与原料混合,再次制作成挂面出售等。⑤粉饰

掺伪行为的规律性主要体现在以下几点:

①利用市场价格差是掺伪的基本规律性特点。因为掺伪用物质价格低廉、容易获得,掺入价格高的食品中,使食品的净含量增加,从而达到获利目的。例如将价格低廉的水掺入价格高的白酒、啤酒、奶中;将沙石掺入米中;将价格便宜的玉米淀粉、马铃薯淀粉等掺入到价格较高的藕粉中。

掺伪行为的规律性主要体现在以下几点:

①利用市场价格差是掺伪②将食品进行伪装、粉饰是食品掺伪的第二规律性特点。把劣质食品通过包装、加工粉饰后进行销售。例如夸大某种食品的功效,用精美包装出售劣质食品,标明今年生产的月饼却使用已过期、变质的去年的月饼馅,经包装、加工后出售。

③食品的保质期一般很短,非法延长食品保质期是掺伪的第三规律性特点。例如国家已经规定食品添加剂的种类和最高使用限量。使用非食品防腐剂或超出食品添加剂最高限量都可以延长食品保质期,对人体造成较大损害。②将食品进行伪装、粉饰是食品掺伪的第二规律性特点。把劣质食品我国食品掺伪现状:我国掺伪情况严重,多次出现严重事件。如1998年2月,山西省朔州发生的重大的假酒中毒事件,有200多人中毒,共夺去了27人的生命。2001年9月4日,媒体曝光南京冠生园用陈馅做月饼的“黑心”月饼事件。另外“毒米”、“毒油”、“泔水油”、“毒瓜子”事件等。我国食品掺伪现状:

欧美国家在十九世纪初,日本在十九世纪中期食品掺伪都很严重,这些年实行了严格管理,但还有掺伪现象发生:往老牛身上注射番木瓜酶促进肌纤维软化,屠宰后当小牛肉卖。给圈养鸡饲以含砷饲料,宰杀后鸡皮发黄,冒充散放鸡而卖高价等。欧美国家在十九世纪初,日本在十九世纪中期食品掺一、常见掺假物类别的判定第一节乳及乳制品掺假鉴别和检验一、常见掺假物类别的判定第一节乳及乳制品掺假鉴别和检验第三章第四节一、乳及乳制品掺假鉴别和检验二、掺水的鉴别检验1、感观检验

新鲜奶―呈乳白色或稍带黄色的均匀胶态流体,无沉淀、无凝块、无杂质,具有新鲜牛奶固有的香味

掺水奶―奶液稀薄、发白,香味降低,不易挂杯。取一滴放在玻璃片上,乳滴不成形,易流散。第三章第四节一、乳及乳制品掺假鉴别和检验二、掺水的鉴别检第三章第四节一、乳及乳制品掺假鉴别和检验2、比重法比重是物质的一种物理指标,从比重的大小可帮助了解该物质品质纯度、掺杂、等质量情况。牛奶的比重正常为1.028-1.032。比重低于1.028可视为掺水可疑;比重低于1.026可认为掺水。将200mL20℃的牛奶沿筒壁倒入,混匀,放入比重计,静置2-3min,读取比重值。注意事项:①最好能与新鲜牛奶作对照;②测试牛乳清的比重是检验牛奶是否掺水的较好方法,乳清比重较全乳的比重更稳定。乳清的正常比重为1.027~1.0302。小于1.027可判为掺水。第三章第四节一、乳及乳制品掺假鉴别和检验2、比重法第三章第四节一、乳及乳制品掺假鉴别和检验3、阿贝折光仪法(1)原理测定牛乳的折射率,可判断牛乳的纯度,掺水情况,是一种物理指标。正常牛乳的折射率一般在26~27℃为1.343,低于此值为掺水。此法可检出5%以上的掺水牛乳。第三章第四节一、乳及乳制品掺假鉴别和检验3、阿贝折光仪法(3)操作方法①取100ml样品置洁净的烧杯中,加2ml250g/L的醋酸溶液,用玻璃棒搅匀,加盖,在70℃水浴中保温20min,使蛋白质凝固,然后置冰水中冷却10min,乳清用定量滤纸过滤分离,滤液备用。②校正折光仪,然后滴加1-2滴乳清试液于下面棱镜上,由目镜观察,转动棱镜旋扭,使视野分成明暗两部分,旋动补偿器旋扭,使明暗分界线在十字线交叉点,通过放大镜在刻度尺上进行读数即可。(3)操作方法第三章第四节常见食品掺假鉴别和检验三、掺洗衣粉的鉴别检验1、原理洗衣粉中含有十二烷基苯磺酸钠,在紫外线分析仪下观察有荧光,掺有洗衣粉的牛乳发荧光。2、操作方法取检样5-10ml于试管中,暗室内于3650Å波长紫外线分析仪下观察荧光。如牛乳发出黄色荧光,说明掺有洗衣粉,灵敏度为1%。第三章第四节常见食品掺假鉴别和检验三、掺洗衣粉的鉴别检验四、掺碱性物质的检测

为了掩蔽牛乳的酸败作用,降低牛乳的酸度,防止牛乳因变酸而发生凝结,因而在牛乳中加入少量的碱(碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钠、石灰水等)。但是加碱后牛乳不但滋味不佳,而且易使腐败菌生长,同时有些维生素也被破坏,对饮用者健康不利,因而对鲜乳中加碱的检出有一定意义。

四、掺碱性物质的检测

为了掩蔽牛乳的酸败作用,降低牛1、指示剂法①溴麝香草酚蓝法(蓝变色范围pH6.0-7.6)溴麝香草酚蓝是一种酸碱指示剂,在pH6.0~7.6的溶液中有从黄到蓝的颜色变化。牛乳加入碱后,氢离子浓度发生变化,因而使溴麝香草酚蓝显示出与正常牛乳不同的颜色。表1列出了不同碳酸钠含量下的颜色变化。1、指示剂法操作方法:把5mL被检牛乳注入试管中,将试管保持倾斜位置,再沿管壁小心加入0.4g/L溴麝香草酚蓝溶液5滴。把试管小心倾斜旋转2~3次,以便这些液体更好地相互接触(但切忌液体相互混匀),然后把试管垂直放置2min后,根据指示剂颜色地特征确定结果,同时需作空白对照试验。

操作方法:把5mL被检牛乳注入试管中,将试管保持倾斜位置,再表1碳酸钠掺入量显色对照表碳酸钠加入量显色碳酸钠加入量显色

牛乳中无碳酸钠黄色含5g/L碳酸钠青绿色

含0.3g/L碳酸钠黄绿色含7g/L碳酸钠淡蓝色

含0.5g/L碳酸钠黄绿色含10g/L碳酸钠蓝色

淡含1g/L碳酸钠绿色含15g/L碳酸钠深蓝色

含3g/L碳酸钠深绿色表1碳酸钠掺入量显色对照表

②玫瑰红酸定性法(变色范围pH6.2-8.0)于盛有5mL牛乳的试管中加入5mL0.5g/L玫瑰红酸乙醇溶液,用手指堵住管口,摇匀。乳中如无碱性物质则呈黄色,有碱时则呈玫瑰红色,其加入量与颜色的深浅成正比(在检验时应作对照试验)②玫瑰红酸定性法(变色范围pH6.2-8.0)

③溴甲酚紫法(变色范围pH5.2-6.8)在试管中加入被检乳和溴甲酚紫酒精溶液,摇匀后在沸水浴中加热,呈现天蓝色的说明加有过量的碱性物质。③溴甲酚紫法(变色范围pH5.2-6.8)2、灰分碱度滴定法

掺入碱性物质的牛乳,经过较长时间后,由于微生物地影响,使牛乳酸度不断增加,以致将氢离子降低,此时用指示剂显色就不能反映实际情况,只能用牛乳灰分碱度的提高来确定碳酸钠的加入量。正常牛乳的碱度以碳酸钠计时应为0.025%

,如果所测牛乳的碱度远远超过此值时说明掺有碱性物质。

2、灰分碱度滴定法

掺入碱性物质的牛乳,经过较长时间①原理

经高温灼烧后的有机酸钠盐和碳酸钠,均能转化氧化钠,溶于水后成氢氧化钠,其含量可用标准溶液滴定而测出。②试剂

0.1mol/L盐酸标准溶液、5g/L酚酞溶液。

③仪器

高温炉(1000℃)、水浴锅、蒸发皿或瓷坩埚(50mL)、玻璃漏斗。①原理

经高温灼烧后的有机酸钠盐和碳酸钠,均能转化氧④操作方法

在坩埚或蒸发皿中,注入10mL牛乳,在水浴上蒸干,然后放入高温炉在550℃下灰化。取出冷却,加入30mL热水浸泡,并用玻璃棒击碎灰粒后,滤入三角瓶中,并用少量热水冲洗滤纸和灰分残渣,然后在滤液中加入酚酞指示剂3~5滴,用标准盐酸溶液滴定至溶液呈无色,记录标准酸溶液的用量。

④操作方法

在坩埚或蒸发皿中,注入10mL牛乳,在水3、牛乳中掺石灰水Ca(OH)2的检验

正常牛乳中含钙量小于1%,如果向牛乳中加适量硫酸盐后,再加玫瑰红酸钠及氧化钡,则溶液呈现红色。如牛乳中掺入了石灰水,见上述反应生成硫酸钙沉淀,溶液呈现白土色。取被检牛乳5毫升于试管中,加1%硫酸钠溶液、1%玫瑰红酸钠溶液、1%氧化钡溶液各1滴观察其颜色。天然乳为红黄色,掺石灰水的乳为白土色。本法检出灵敏度为100ppm。

3、牛乳中掺石灰水Ca(OH)2的检验五、掺尿的鉴别检验1、原理尿中含有肌酐,肌酐与碱性苦味酸反应生成红色或橙色的复合苦味酸肌酐。2、试剂①10g/L氢氧化钠溶液;②饱和苦味酸溶液。3、操作方法取检样5ml,加10g/L氢氧化钠调PH值为12,再加饱和苦味酸0.5ml,充分振摇,放置10~15min,若为掺尿乳,会出现明显的红褐色;而正常乳呈苦味酸固有的黄色,此法灵敏度为20g/L。五、掺尿的鉴别检验六、掺尿素的鉴别检验由于各乳品厂家大部分对原料乳实行“按质论价”时往往以蛋白质为主要检测指标,部分不法奶商往往会在鲜奶中加尿素来提高蛋白质含量。测尿素就是为了找出并拒收这部分异常乳。

检验方法:格里斯试剂法

1、原理

尿素与亚硝酸盐在酸性溶液中发生反应生成二氧化碳气体逸出,而亚硝酸盐可与格里斯试剂发生偶氮反应生成紫红色染料,掺尿素就会影响该反应的发生。六、掺尿素的鉴别检验2、试剂

(1)

格里斯试剂的配制:称取89g酒石酸,10g对氨基苯磺酸和1gα-萘胺,在研钵中研细混匀后装入棕色瓶备用。

(2)

浓硫酸

(3)

0.05%亚硝酸钠溶液3、操作方法

取被检样乳3mL放入大试管中,加入0.05%亚硝酸钠溶液0.5mL,加入浓硫酸1mL,将胶塞盖紧摇匀,待泡沫消失后向试管中加入约0.1g格里斯试剂。充分摇匀,待25分钟后观察结果。

判定结论:紫红色不含尿素为合格乳,不变色含尿素为异常乳2、试剂

(1)

格里斯试剂的配制:称取89g酒石酸,1七、掺蔗糖、淀粉、米汁、豆浆的鉴别检验1、掺淀粉、米汁奶农在鲜奶中掺这类物质纯粹是为了增加奶的重量和提高密度。因为这类物质在浓缩工艺中常常会发生焦管现象,故必须严把质量关。检测方法:碘遇淀粉变为蓝色,取奶样3mL于试管中,加入1滴淀粉试剂(碘与碘化钾混合溶液)摇匀后观察现象。有淀粉存在时,奶样呈现蓝色。

七、掺蔗糖、淀粉、米汁、豆浆的鉴别检验2、掺豆浆豆浆中含有皂素,皂素可溶于热水或热酒精,并可与氢氧化钠反应生成黄色物质。取被检乳样20毫升,放入50毫升锥形瓶中,加乙醇、乙醚(1:1)混合液3毫升,混入后加入25%氢氧化钠溶液5毫升,摇匀,同时做空白对照试验。试样呈微黄色,表示有豆浆掺入。本法灵敏度不高,当豆浆掺入量大于10%时才呈阳性反应。另外还可用尿酶检验法。2、掺豆浆3、掺蔗糖掺杂使假乳往往口感较差,有些不法奶商常常在掺假奶中加入价格便宜的白砂糖来改善鲜奶口感。测蔗糖就是为了竭制部分奶商的这种不法行为。检测方法(间苯二酚法):蔗糖在强酸性条件加热分解生成葡萄糖和果糖,果糖可与间苯二酚反应生成红色的糖醛衍生物。取2mL1:1盐酸于试管中,滴加5滴被检乳样,再加入少量间苯二酚,在酒精灯上加热2-3分钟,观察现象。

判定结论:不变色或颜色较浅不含蔗糖为合格乳;迅速变成深褐色含蔗糖为异常乳3、掺蔗糖八、牛乳中掺单一电解质的检验1、掺食盐的检验在新鲜牛乳样品中,加入硝酸银与铬酸钾溶液,因新鲜乳中氯离子含量低,硝酸银主要与铬酸钾反应生成红色铬酸银沉淀,如牛乳中掺了食盐的话,硝酸银主要和氯离子反应生成氯化银沉淀,并被铬酸钾染成黄色,呈现黄色反应。取5毫升0.01摩尔/升硝酸银溶液和2滴10%铬酸钾溶液,于试管中混匀;加入待检乳样1毫升,充分混匀,如果牛乳呈黄色,说明其中CL-含量大于0.14%(天然乳中CL—0.09%~0.12%)。

八、牛乳中掺单一电解质的检验2、掺芒硝(Na2SO4.10H2O)在5ml牛乳中加等量的水,滴入25%硝酸汞。如有黄色沉淀生成,说明掺有芒硝。在lml乳清中逐渐滴人20%BaCl2溶液l0滴。如生成白色沉淀且不溶于酸溶液则表明掺有硫酸盐。

2、掺芒硝(Na2SO4.10H2O)3、掺硝土(硝酸盐)

马钱子碱法:取约0.1g马钱子碱晶体置于点滴板上,加入浓硫酸2~3滴,再加被检乳清2~3滴搅匀。如立即出现血红色,逐渐变为橙色,证明有硝酸根离子存在。

铜屑法:取被检乳清2ml,加入铜屑或铜丝2~4粒,再加入浓硫酸lml并加热。如存在硝酸根离子即产生红棕色的二氧化氮气体。甲醛法:将5m1检样乳与2滴10%甲醛溶液混合,另将3ml硫酸注入混合液中。如1000ml牛乳中含有0.5mg的硝酸盐,经5-7min便出现环带。

3、掺硝土(硝酸盐)

马钱子碱法:取约0.1g马钱子碱晶体置4、掺亚硝酸盐

利用亚硝酸盐在弱酸性条件下与对氨基苯磺胺重氮化后,再与盐酸萘乙二胺偶合形成紫红色染料的原理,可以检测出样品中的亚硝酸盐。5、掺白矾(明矾)

取1g金黄色素三羧酸铵盐,溶于100ml蒸馏水中,配成1%铝试剂溶液。再取牛乳5ml于试管中,滴加1%的铝试剂3~5滴,如牛乳生成红色便有铝离子存在。

4、掺亚硝酸盐

利用亚硝酸盐在弱酸性条件下与对氨基苯磺胺6、掺化肥

掺入牛奶的化肥以铵盐为主,如碳铵、硝酸铵、硫酸铵、过磷酸氨、二倍磷,都含有铵离子,因此只要检验牛奶中有无铵离子即可证明有无化肥。游离氨或铵离子与纳氏试剂反应生成红棕色沉淀(碘化二亚汞铵),其沉淀物多少与氨或铵离子的含量成正比。此反应非常灵敏.特异性很强。如进一步确诊是哪一种化肥可再进行阴离子鉴定,如CL-、NO3-、S042-、C032-等。

6、掺化肥

掺入牛奶的化肥以铵盐为主,如碳铵、硝酸铵、硫九、掺防腐剂的检测我国规定,鲜牛乳中不得加入任何防腐剂。但有的人为了防止生鲜牛乳酸败,乱用化学防腐剂,尤其是食品卫生标准中没有列入的,对人体健康有危害的化学防腐剂。因此,检测牛乳中是否掺有防腐剂具有重要的卫生学意义。

九、掺防腐剂的检测1、掺双氧水碘化钾-淀粉法:取5ml检样乳于试管中,加0.5ml碘化钾淀粉溶液,充分混匀后,观察乳的颜色变化。如10min后乳仍为白色,则表示乳中无过氧化氢,如乳略变蓝色,则表示乳中有过氧化氢。五氧化二钡法:取10ml乳样,加入10-20滴五氧化二钒试剂,混合后观察颜色变化。若液体呈粉红色或红色,说明有过氧化氢存在。1、掺双氧水2、掺次氯酸盐及氯胺的检测取5ml乳样,置于试管中,加入1.5ml碘化钾溶液,充分摇匀,注意观察牛乳的颜色。如无颜色变化,加入4ml稀盐酸,用玻璃棒充分搅匀,注意观察凝乳的颜色。然后将试管置入85℃的水浴中,保温10min,取出迅速置于冷水中冷却,注意观察凝乳与液体的颜色变化。最后将0.5-1ml淀粉液加到凝乳下面液体中,再应注意观察颜色变化。根据下表,即可得出检测结果。2、掺次氯酸盐及氯胺的检测次氯酸盐及氯胺检测的反应结果有效氯浓度1/10001/20001/50001/100001/250001/50000操作1淡黄褐深黄微黄褐色-------操作2淡黄褐深黄浅黄-------操作3淡黄褐深黄黄色黄色微黄淡黄操作4蓝紫蓝紫蓝紫暗红紫红紫微红紫次氯酸盐及氯胺检测的反应结果3、掺重铬酸钾的检测取2ml乳样注入试管中,加等量2%硝酸银溶液,混匀后观察其颜色变化,同时做空白对照试验。若溶液呈淡红色或红黄色,则表示乳中含有重铬酸钾。3、掺重铬酸钾的检测4、掺硼酸、硼砂的检测取20ml乳样于瓷坩锅中,加入4%碳酸钠溶液至呈碱性,置水浴上蒸干。移至电炉上小火炭化,再移至高温炉(500℃)中灰化,取出冷却,加10ml水后加热煮沸,使残渣溶解,放冷,过滤,滤液滴加6N盐酸使酸性。把姜黄试纸浸入酸性的滤液中,片刻后取出,将试纸置于表面皿上,置60℃干燥,观察颜色变化,在其变色部分熏以氨水,再观察颜色变化。4、掺硼酸、硼砂的检测如牛乳中有硼酸、硼砂存在时,第一次试纸显红色或橙红色,第二次试纸显墨绿色。结果判定也采取焰色反应,在瓷坩锅中,加硫酸及乙醇各数滴,直接点火,如有硼酸或硼砂存在时,火焰呈绿色。如牛乳中有硼酸、硼砂存在时,第一次试纸显红色或橙红色5、掺水杨酸、苯甲酸的检测取100ml乳样于锥形瓶中,加5ml10%氢氧化钠溶液,搅匀,再加10ml硫酸铜溶液,搅匀。过滤,收集于分液漏斗中,加5ml盐酸,75ml乙醚,用力振摇2min,收集乙醚层于另一分液漏斗中,加5ml水洗涤乙醚层,反复几次,经无水硫酸钠脱水,微温除去乙醚。残渣加1ml1:1氨水溶解,置水浴锅上蒸干,加2ml水溶解。取残留物溶解水溶液1ml于试管中,加数滴1%三氯化铁溶液,观察试管中液体颜色的变化。5、掺水杨酸、苯甲酸的检测初步判定:如试管中液体呈肉色沉淀,疑有苯甲酸,如产生深紫色,则疑有水杨酸。确证试验:取残渣溶于少量热水中,冷后加4-5滴10%亚硝酸钾溶液,4-5滴50%醋酸,1滴10%硫酸铜溶液,混匀,煮沸30min,放置片刻,如有水杨酸时呈血红色,苯甲酸不显色。初步判定:如试管中液体呈肉色沉淀,疑有苯甲酸,如产生深紫色,6、掺甲醛的检测变色酸法:取1ml乳样于试管中,加0.5ml变色酸液和6ml浓硫酸,充分混匀,于沸水浴上放置30min,冷却,观察颜色变化,同时做空白对照实验。如牛乳中有甲醛,则显紫红色。溴化钾法:取3ml稀硫酸于试管中,加溴化钾结晶一小粒,摇匀,立即沿管壁加牛乳1ml,观察颜色变化,同时做空白对照试验。牛乳中有甲醛存在,则显紫色环带,本法灵敏度为20ppm。6、掺甲醛的检测十、病牛乳的鉴别检验1、乳房炎乳的鉴别检验(1)试剂配制称取60gNa2CO3·10H2O,溶于100mL水中,另称取40g无水CaCl2溶于300ml水中。把两种溶液分别加温和过滤,然后互相混合在一起,加入等量的150g/LNaOH溶液。搅拌均匀后,过滤,加入少量溴甲酚紫,有助于观察结果。(2)操作方法吸取乳样3ml,置于白色平皿中,加入0.5ml上述配制的试剂,混匀,约10min后观察结果。十、病牛乳的鉴别检验(3)判断无沉淀及絮片者为正常乳;稍有沉淀者为可疑乳;肯定有沉淀者说明是乳房炎乳;如果发生粘稠团块并继之分为薄片,或有持续性的粘稠性团块,说明为严重乳房炎乳,不可食用。(3)判断第三章第四节常见食品掺假鉴别和检验2、乳中血与脓的鉴别检验用小药匙将少量的二胺基联苯溶解在盛有2ml95%乙醇的试管内,加入2ml30g/L的过氧化氢溶液,摇动后再加入3-4滴冰醋酸。在上述配制的试剂中,加入4-5ml牛乳,如有血与脓存在时,于20-30s后液体呈深蓝色。第三章第四节常见食品掺假鉴别和检验2、乳中血与脓的鉴别检第二节食用植物油掺假的鉴别和检验食用植物油中含有非食用油,一是容器混用,二是运输中污染,三是人为加入等。非食用油一般都具有不同程度的毒性,食入后往往会引起中毒。食用植物油中非食用油的检测是食品安全的重点项目。一、掺矿物油矿物油来源于石油分馏的产物,属于较高级的直链烷烃,而食用油脂系高级脂肪酸的甘油酯,尽管外观有某些相似,但其化学性质有很大的差别。第二节食用植物油掺假的鉴别和检验方法一(皂化法):作为食用油脂的高级脂肪酸的甘油酯,可以在碱性条件下发生水解反应(即皂化反应),其产物皆易溶于水。而矿物油则不能皂化,也不溶于水。据此性质即可通过皂化反应来检验矿物油。把1ml油样置于100ml的三角瓶里,加入1ml氢氧化钾和20ml无水乙醇。接上空气冷凝管。将三角瓶置于沸水浴中。加热回流5分钟,皂化过程中,随时振摇。皂化后,加入25ml沸水,混合均匀。溶液如呈浑浊,或有油状物浮起,示有矿物油存在。方法一(皂化法):作为食用油脂的高级脂肪酸的甘油酯,可以在碱方法二(荧光法):根据矿物油在紫外光照射下能发生荧光,而植物油无此性质。据此可以检验出矿物油。取油样及己掺有矿物油的对照油各1滴,分别滴于两张白色滤纸片上,置紫外光下观察.油样与对照油样出现青色荧光,则表示油样中掺有矿物油。方法三:薄层层析法。方法四:气相色谱-质谱法方法二(荧光法):根据矿物油在紫外光照射下能发生荧光,而植物二、掺桐油桐油是从桐树果实中提出来的油,是一种快干性油,工业中用作油漆及涂料。桐油应用广泛。其色、味与一般食用油相似,故常有误食而中毒者。食用油中如掺有桐油,常采用三氯化锑法,亚硝酸法,及硫酸法进行检验。二、掺桐油方法一(三氯化锑法):取油样1ml于小试管中,沿管壁小心加入1%三氯化锑-三氯甲烷溶液1ml,使试管中溶液分为两层,将试管置于40℃温水中,加热约10分钟。如有桐油存在,在溶液分层的界面上,会出现紫红色至深咖啡色的环。说明:本法效果与加热时间有关,加热时间长,颜色加深。本法对菜油,花生油,茶子油中混杂桐油很灵敏,但豆油,棉子油存在有干扰。方法一(三氯化锑法):取油样1ml于小试管中,沿管壁小心加方法二(亚硝酸法):取5~10滴油样于试管中,加入2ml石油醚,使油溶解,加入3~4粒“桐油鉴别试剂B”,加入1ml硫酸(硫酸+水=1+1),摇匀静置,在5~15分钟内观察石油醚层(上层),若呈现白色混浊即为阳性。放置后变黄色。说明:①本方法适用于豆油、棉子油、及深色油中混杂桐油的检出,检出限0.5%。本方法不适用于芝麻油。大量青油(梓油)存在,对本法有正干扰。方法二(亚硝酸法):取5~10滴油样于试管中,加入2ml石方法三(硫酸法):取油样数滴,置于白色点滴板凹穴中,加入1~2滴浓硫酸,如有桐油存在,则呈现深红色并凝为固体,同时颜色逐渐加深,最后成为黑色凝块。方法三(硫酸法):取油样数滴,置于白色点滴板凹穴中,加入1三、掺大麻油大麻系一种有毒的大麻科植物,其果实含油在30%左右。大麻油呈棕褐色略带淡绿色。由于大麻子中含有带麻醉性的有毒成分,如四氢大麻酚,大麻二酚,大麻酚等,故食用未经处理或处理不当的大麻油,会引起中毒。可用以下3种方法检验大麻油。方法一(浓盐酸—蔗糖法):取油样1ml置试管中,加入浓盐酸3~5ml,加入一次量的蔗糖溶液,振摇1分钟后观察,若酸层染上粉红色,静置后逐渐变成红色,示有大麻油存在。三、掺大麻油方法二(对二甲胺基苯甲醛法):取油样1ml置于试管中,加入1%对二甲胺基苯甲醛乙醚溶液lml,浓盐酸lml,振摇混匀,静置20分钟后观察,酸层呈现深绿色,示有大麻油存在。方法三(磷酸法):取油样1ml置于试管中,加入85%磷酸1ml,振摇混匀静置5分钟后观察,酸层呈现绿色,示有大麻油存在。另外还有层析法、冰醋酸法、氢氧化钾法等。方法二(对二甲胺基苯甲醛法):取油样1ml置于试管中,加入四、掺青油(梓油)青油又称梓油,柏子油,食用后会引起呕吐和腹泻。青油中含有较多的高级不饱和脂肪酸,能与溴生成不溶性的六溴化合物沉淀而被检出。取油样1ml置于试管中,加入无水乙醚1ml使其溶解。在溶液中缓缓滴人溴水,直至混合液呈鲜明红色,摇匀后置冷水浴中(15℃以下)约15分钟,取出观察,如有沉淀生成,示有青油存在。说明:本方法检出限为2.5%,本方法对亚麻仁油,鱼油有同样反应。四、掺青油(梓油)五、掺蓖麻油蓖麻油是一种工业和医药上的重要用油,不能食用,误食后会引起腹泻。方法一(颜色反应

):

取油样少许,分别滴人瓷比色盘中的三个穴中数滴,然后分别滴加硫酸、硝酸、相对密度1.5的发烟硝酸,若颜色分别变为淡褐色、褐色、绿色,则可推测有蓖麻油存在。

五、掺蓖麻油方法二(无水乙醇试验法):蓖麻油能与无水乙醇以任何比例互相混合,而其它植物油不易溶于无水乙醇,故可以根据这一差别检验食油中混入蓖麻油。取油样5ml,置于有0.1ml刻度的10ml离心管中,加入5ml无水乙醇液,密塞剧烈振摇2分钟,去塞,将离心管置于离心机中,以l000转/分钟的速度,离心5分钟。取出离心管,静置30分钟后,读取离心管下部油层的体积数,如低于5ml,则表示油中掺有蓖麻油。方法二(无水乙醇试验法):蓖麻油能与无水乙醇以任何比例互相混说明:①本方法检出限为5%(油样中含有5%以上的蓖麻油即可检出)。②巴豆油也溶于无水乙醇A液,结果一样,故还需用下法作巴豆油的检验。说明:①本方法检出限为5%(油样中含有5%以上的蓖麻油即可检六、掺巴豆油巴豆油是一种剧毒的非食用油,把巴豆油与氢氧化钾溶液混合后加热,在两液交界处会产生红棕色的环,根据这一特殊的现象,可确定巴豆油的存在。将1ml油样注入小试管中,加入无水乙醇液5ml,将其充分混匀后,将此溶液沿试管壁慢慢加到盛有3ml“巴豆油鉴别试剂”(氢氧化钾溶液)的试管中,将此试管置40~50℃温水中加热30分钟,如在两液界面处出现棕色环,示有巴豆油存在。六、掺巴豆油说明:①本方法检出限为2.5%。②棉子油,菜子油,豆油有时也会产生淡红色环,但与巴豆油红棕色环很容易区别。③因掺巴豆油的多少,色环的颜色由红棕→棕黑色。④注意:“巴豆油鉴别试剂”为强碱溶液,一旦溅入眼内,要用大量清水冲洗。说明:①本方法检出限为2.5%。②棉子油,菜子油,豆油有时也七、掺棉籽油棉籽油是用棉花籽榨制而成的一种植物油,根据加工方法和精制程度的不同,可分为精制油和粗制油两种。精制油颜色澄黄、透明,是人们常见的食用油之一;粗制油色黑、粘稠,是未经精炼或精炼不彻底制成的。人们食用粗制棉籽油可引起急性或慢性中毒。这是因为在棉籽中含有大量棉酚和棉酚紫、棉绿素等有毒物质,未经精炼的粗制棉籽油中棉酚类物质清除不彻底,而游离棉酚是一种细胞毒素和血管神经毒素,可以造成人体的胃和肾脏损害,人们若长期食用或大量食用,则会引起中毒。七、掺棉籽油1、感官鉴别方法:油花泡末呈绿色或棕黄色,将油加热后抹在手心上,可嗅出棉籽油味。2、化学鉴别方法:取油样5毫升置于试管中,加入1%硫磺粉二氧化碳溶液,使油溶解后,再加入吡啶1~2滴,将试管置于饱和食盐中,慢慢加热,待盐水沸腾30或40分钟后,取出观察,如果油样呈红色或桔红色,说明油中掺入了棉籽油。一般油色的深浅与掺入棉籽油的多少有关,掺入棉籽油多,色泽深。食油中掺入0.2%以上的棉籽油,采用此法就可以检出。1、感官鉴别方法:油花泡末呈绿色或棕黄色,将油加热后抹在手心八、掺入盐水有些不法商贩,在食油中兑一定比例的盐水,以增加油的重量。1、感官鉴别方法①看色泽:兑入盐水的食油,失去了纯油质的色泽,使色泽变淡。②看透明度:由于盐水比较明亮,兑入食用油中以后,使食用油的浓度降低,油液更为淡薄明亮。③口试:兑入盐水的食用油,入嘴有咸味感。④热试:兑入盐水的食用油,入锅加热后,会发出叭叭声。八、掺入盐水2、化学鉴别方法取油样107毫升,置于分液漏斗中,用蒸馏水30毫升,20毫升、10毫升萃取,合并水相,再用少量石油醚洗水相,将水相移人瓷蒸发器中,加入5%的铬酸钾溶液1毫升,用0.1mol/L硝酸银溶液滴定,求出氯化钠的含量。同时取同种未掺盐水的食用油作空白对照,以确定兑入盐水是多少。2、化学鉴别方法九、掺米汤在农贸市场上,食油中掺入米汤是常见的事,掺入米汤的食油,虽然对人体无害,但能使油质变坏,不利于炒菜的使用。1、感官鉴别方法①看色泽:不论何种植物油,对入白色的米汤,则油质失去了原有色泽,使其色泽变浅。夏季观察时,油和米汤分成两层。②看透明度:米汤是一种淀粉质的糊状体,缺乏透明度,一旦对人食油中,使油的纯度降低,折光率增大,透明度差。九、掺米汤③闻气味:每一种纯质食用油,都具有该油料的本身的气味,如芝麻油有芝麻油香味,豆油有豆腥味。对入米汤的食油,闻之油的气味淡薄或消失。④热试:兑入米汤的食用油,入锅加热后,会发出叭叭声。2、化学鉴别方法取油样5毫升,置于试管中,加入碘试剂1~2滴,油样呈蓝色反应的,说明油中对入了米汤。书中还介绍了花生油、菜籽油、大豆油、芝麻油、棉籽油掺假定性及定量检测,这里就不介绍了。③闻气味:每一种纯质食用油,都具有该油料的本身的气味,如芝麻

第三节酒类掺假鉴别和检验一、白酒掺水的鉴别检验各种酒类均有一定酒度,如常见的高度酒为62°、60°,低度酒有55°、53°、38°等等,掺水后,其乙醇含量必然减少,可用酒精表直接测试。将酒样100ml倒入量筒中,轻轻放入酒精表,放入时不使上下振动和左右摇摆,也不应接触量筒壁,然后轻轻按下少许,待其上升静置后,从水平位置观察其与液面相交处的刻度,即为乙醇浓度。与此同时,测量酒样的温度,然后根据温度与所测乙醇浓度换算表,得出温度为20℃时的乙醇浓度。第三节酒类掺假鉴别和检验第三章第四节常见食品掺假鉴别和检验二、白酒中掺敌敌畏的鉴别和检验白酒中加入敌敌畏造成饮用者的酩酊感,使消费者误认为是好酒。1、吡啶-氢氧化钠反应取酒样1ml置于洁净的试管中,在水浴上蒸干,冷却后加吡啶0.5ml,加50g/L氢氧化钠溶液0.5ml,再置水浴中加热至沸,如溶液呈红色或桃红色,为阳性。同时做空白对照试验。如果定性检验测出有敌敌畏存在,则证明一定为掺假酒。第三章第四节常见食品掺假鉴别和检验二、白酒中掺敌敌畏的鉴2、间苯二酚呈色反应取3x3厘米滤纸一条,在滤纸中心滴加5%的氢氧化钠1滴,再滴1%间苯二酚醇溶液1滴,待稍干后滴上数滴白酒,在烘箱中或小火焰上微热片刻,如果出现红色,说明酒中掺入敌敌畏或敌百虫。或者取白酒1∽2毫升,置于试管中,加碳酸钠粉0.1克,在水浴上加热使其溶解,然后加固体间苯二酚0.1克,再慢慢加热,如果显示红色,放置时出现荧光,说明酒中掺入敌敌畏。

2、间苯二酚呈色反应3、丙酮法在丙酮存在下,敌敌畏在碱性甲醇中显红色。取一定量的白酒样品在中性或微酸性下用乙醚提取,用无水碳酸钠脱水并挥干乙醚,溶于丙酮中。取此液lmL加丙酮5mL,加2mol/L氢氧化钠甲醇溶液0.5mL,有DDV时显红色,10分钟后颜色最深。本法灵敏度为5mg。3、丙酮法三、白酒中掺乐果的鉴别1、磷酸-18-钨酸钠法:乐果经水解后,其巯基乙酸和磷酸-18-钨酸钠作用而产生蓝色。取酒样30mL,加等量蒸馏水稀释,分别用氯仿20、15、10mL分3次提取,合并提取液于瓷蒸发皿中,挥去有机溶剂,残渣用2mL蒸馏水洗下,放入试管中备用。样品处理液于瓷反应板凹穴处,加入0.5~1g氢氧化钙粉末,用玻璃棒搅拌均匀,使呈明显碱性,放置1~2分钟。加入磷酸-18-钨酸钠固体试剂0.5g左右于上述样品中央,不要搅动,静置5分钟,如呈现蓝色即证明有乐果存在。

三、白酒中掺乐果的鉴别2、薄层色谱酶抑制法:胆碱脂酶能分解乙酰胆碱和其他酸类。酶将乙酸萘脂分解,产生萘酚,萘酚和牢固蓝作用生成玫瑰色。但有机磷农药能抑制酶的活性,因而不产生萘酚,所以有农药斑点处不能形成玫瑰红。取标准有机磷溶液和样品液各5mL,分别点板,置层析缸内,用10mL展开剂扩展至10cm处,取出挥干有机溶剂,喷酶试剂至薄板均匀湿润,置37℃恒温水浴锅台面保温40分钟,取出薄层板挥干,喷显色剂,数分钟后,在玫瑰红色的背景上,显出白色斑点,即表明有有机磷农药存在。本法的灵敏度为5×10-6。2、薄层色谱酶抑制法:胆碱脂酶能分解乙酰胆碱和其他酸类。酶将四、白酒中掺糖的鉴别白酒中的蔗糖与乙醇液作用,加入硫酸后,则两相界面产生紫色环。取酒样lmL,置于洁净的试管中,加入15%乙醇溶液2滴,摇匀,沿管壁缓缓加入浓硫酸lmL,如两相界面之间呈现紫色环,则说明含糖,正常白酒其界面应为黄色或无色。

四、白酒中掺糖的鉴别五、酒中甲醇含量的检验品红比色法:甲醇在磷酸介质中被高锰酸钾氧化为甲醛,与品红亚硫酸作用生成醌式结构的蓝紫色化合物,与标准系列比较定量。酒中甲醇还可用铬变酸比色法和气相色谱法测定其含量。五、酒中甲醇含量的检验六、啤酒质量的鉴别和检验1、色泽鉴别良质啤酒――以淡色啤酒为例,酒液浅黄色或微带绿色,不呈暗色,有醒目光泽,清亮透明,无小颗粒、悬浮物和沉淀物。次质啤酒――色淡黄或稍深些,透明,有光泽,有少许悬浮物或沉淀物。劣质啤酒――色泽暗而无光或失光,有明显悬浮或沉淀,有可见小颗粒,严重者酒体混浊。六、啤酒质量的鉴别和检验2、泡沫鉴别良质啤酒――注入杯中立即有泡沫窜起,起泡力强,泡沫厚实且盖满酒面,沫体洁白细腻,沫高占杯子的1/2-2/3;同时见到细小如珠的气泡自杯底连串上升,经久不失。泡沫挂杯持久,在4分钟以上。次质啤酒――倒入杯中泡沫升起较高较快,色较洁白,挂杯时间持续2min以上。劣质啤酒――倒入杯中,稍有泡沫且消散很快,有的根本不起泡沫;起泡沫者泡沫粗黄,不挂杯,似一杯冷茶水状。2、泡沫鉴别3、香气鉴别良质啤酒――有明显的酒花香气和麦芽清香,无生酒花味,无老化味,无酵母味,也无其它异味。次质啤酒――有酒花香气但不显著,也没有明显的怪异气味。劣质啤酒――无酒花香气,有怪异气味。3、香气鉴别4、啤酒口味的感官鉴别良质啤酒――口味纯正,酒香明显,无任何异杂滋味,酒质清冽,酒体协调柔和,杀口力强;苦味细腻、微弱、清爽而愉快,无后苦,有再饮欲。次质啤酒――口味较纯正,无明显的异味,但香味平淡,微弱,酒体尚属协调,具有一定杀口力。劣质啤酒――味不正,淡而无味,或有明显的异杂味、怪味,如酸味、馊味、铁腥味、苦涩味、老熟味等,也有甜味过于浓重;更有堪者苦涩得难以入口。4、啤酒口味的感官鉴别七、啤酒掺假鉴别和检验市场上有一些假啤酒,一般用柠檬酸加小苏打产气,加洗衣粉产生泡沫,再配上香精、色素等原料制成,可检验pH和根据洗衣粉及非食用色素的检出为依据,证明是否为假啤酒。

1、PH值测定采用精密PH试纸或广泛PH试纸,沾样品同标准比色卡比较,如PH值大于5以上的则为可疑。也可用酸度计进行测定。七、啤酒掺假鉴别和检验2、洗衣粉的检验阴离子合成洗涤剂可与亚甲蓝生成蓝色化合物,易溶于有机溶剂。根据其呈色深浅,测定阴离子合成洗涤剂的含量。吸取2

ml酒样置于50ml具塞比色管中,加氯仿至25ml,加亚甲蓝5ml,剧烈振摇萃取1min,静置分层。如氯仿层呈明显蓝色为阳性,同时需作空白和阳性对照。2、洗衣粉的检验3、非食用色素的检验:食用色素一般属酸性染料,而碱性色素、直接色素则属非食用色素。①直接色素的检验:取样品5mL,加10%氯化钠溶液10mL,混匀,放入脱脂棉,用水洗涤。将此脱脂棉放在瓷皿中,加1%氢氧化铵10mL,在水浴上加温数分钟,取出脱脂棉,用水洗,如脱脂棉染色,则存在直接色素。

3、非食用色素的检验:食用色素一般属酸性染料,而碱性色素、直②碱性色素的检验:取样品溶液5mL,加10%氢氧化铵溶液使之呈碱性(加碱不要过量,过量的碱和色素阳离子结合,不易解离,因而染色困难),加脱脂羊毛0.1g搅拌,在水浴上加温3分钟,取出羊毛用水洗。把此染色羊毛放入1%乙酸溶液5mL中,加温数分钟,除去羊毛。溶液中加10%氢氧化铵溶液呈碱性,再加入新羊毛搅拌,在水浴上加温30分钟,此时如羊毛染色,则证明碱性色素存在。②碱性色素的检验:取样品溶液5mL,加10%氢氧化铵溶液使之4、啤酒中EDTA化合物的检验啤酒中加入微量EDTA及其化合物,可增加啤酒的抗氧化能力并延长其贮存期,但啤酒中的允许量是很微小的,最大值仅为25mg/㎏,主要的化合物为EDTA的无水钙盐或二钠盐。检测:啤酒中EDTA可使红色的双硫腙锌变成蓝色双硫腙,以此可定性或定量。取10mL啤酒样置于试管中,加10mL显色剂混匀观察。混匀液红色不变者为没有EDTA,灰暗色为可疑有EDTA,绿色、蓝色则为有EDTA。

4、啤酒中EDTA化合物的检验5、啤酒中兑水的鉴别

感官检验:啤酒兑水后酒色暗淡,不清亮透明。将啤酒徐徐倒入杯中,至泡沫达杯口为止,观察其泡沫情况。兑水的啤酒,泡沫少而粗糙,不洁白、不挂杯。品尝其香气和滋味淡薄,缺乏酒花香气,欠纯正、无杀口感。理化检验:取除去二氧化碳的啤酒样品加热蒸馏测酒度,如果酒精含量<3.1%,可怀疑掺水。5、啤酒中兑水的鉴别

感官检验:啤酒兑水后酒色暗淡,不清亮第三章第四节常见食品掺假鉴别和检验第四节配制假果汁饮料鉴别和检验一、感官检验配制的假果汁又称为“颜色水”或“三精水”(糖精、香精和色素),口感较差。无果糖清甜爽快的感觉,后味有糖精的苦味或有较浓的蔗糖味。“颜色水”一般是小贩自制的,为增加二氧化碳的含量,常加入小苏打,所以尝味时有苏打味。

第三章第四节常见食品掺假鉴别和检验第四节配制假二、糖精的定性检验糖精溶解于酸性乙醚中,蒸去乙醚,残渣用少量水溶解,可直接尝味;另外糖精与间苯二酚作用,再加浓硫酸数滴,用微火加热,至刚出现棕色为止,冷却后,用100g/L氢氧化钠中和,若产生黄绿色萤光,则表示有糖精存在。二、糖精的定性检验第五节酱油掺假的鉴别和检验一、酱油中掺水的鉴别

一般酱油中水分约占65%左右,剩余的35%左右的成分就是固形物,用测总固形物的方法即可求出水分含量,如果水分高于65%,即可认为掺水或者属于次品酱油。酱油中固形物的含量与折光率的大小成正比,所以可直接从折光仪的标尺上读出固形物的含量。第五节酱油掺假的鉴别和检验二、酱油中掺入尿素的鉴别

尿素在强酸条件下与二乙酰肟共同加热反应生成红色复合物,以此可检出含有尿素。取5mL待测酱油于试管中,加3-4滴二乙酰肟溶液,混匀,再加入1~2mL磷酸混匀,置水浴中煮沸,观察颜色变化。如果呈红色,则说明掺有尿素。

二、酱油中掺入尿素的鉴别

尿素在强酸条件下与二乙酰肟第三章第四节常见食品掺假鉴别和检验三、酿造酱油和化学酱油鉴别和检验酿造酱油是以蛋白质和淀粉等为原料进行微生物发酵酿制而成的。化学酱油是在酸性条件下将植物蛋白质原料水解为氨基酸所得,通称为氨基酸酱油。因含碳水化合物中的植物蛋白在酸解过程中产生乙酰丙酸,为此乙酰丙酸是化学酱油特有的成分,也是鉴别化学酱油与酿造酱油的特征。

第三章第四节常见食品掺假鉴别和检验三、酿造酱油和化学酱油第三章第四节常见食品掺假鉴别和检验酿造酱油和化学酱油鉴别和检验:吸取酱油样品50ml,加入NaOH溶液呈碱性后,以25ml乙醚分三次进行抽提,收集乙醚在冷凝装置蒸发乙醚后,残留物加入硫酸呈酸性,再以2ml乙醚分别抽提二次。蒸发乙醚后残留物加入2ml蒸馏水溶解,并加入2ml0.5g/100ml香草醛溶液,如果样品液中有乙酰丙酸存在,香草醛溶液与残留物硫酸溶液接触面就会出现特别的蓝绿色,颜色越深,说明乙酰丙酸含量越高。第三章第四节常见食品掺假鉴别和检验酿造酱油和化学酱油鉴别注意事项:酱油中如果加入50g/L左右的化学酱油,则在10min内会出现颜色;如果加入10g/L左右的化学酱油,则加入试剂24h后会出现蓝绿色。注意事项:酱油中如果加入50g/L左右的化学酱油,则在10m第六节辣椒粉掺假的鉴别和检验

一、辣椒掺红砖粉鉴别和检验1、感官检验

辣椒粉的正常颜色为深红色或橘红色,掺假后一般颜色深浅不均匀,闻之辣味不浓,掺红砖粉者易结块。

2、灼烧检验取样品0·5~1g置于瓷坩埚中,放在电炉上灼烧,至冒烟时,正常辣椒粉会发出浓厚呛人的气味,闻之咳嗽、喷嚏;而掺假的辣椒粉则只见青烟,闻不到呛人的气味或气味不浓。第六节辣椒粉掺假的鉴别和检验第三章第四节常见食品掺假鉴别和检验3、比重法检验辣椒粉比重小,饱和食盐水能将它浮起;红砖粉的比重大;即使是饱和食盐水也不能将它浮起。将样品粉末少许置于大试管中,加入饱和食盐水溶液10-15ml,充分振摇,放置片刻,辣椒粉因比重小而浮于水面;红砖粉因比重而沉于试管底部。如果试管底部有红色沉淀,则说明有红砖粉掺入。第三章第四节常见食品掺假鉴别和检验3、比重法检验二、辣椒掺入淀粉、纤维素类物质的检验

1、碘-碘化钾试剂检验法

取待测样品1g置于试管中,加水10mL,置水浴中加热至沸,冷却,加碘-碘化钾试剂2-3滴,如溶液变为蓝色或蓝紫色,则说明待测样品中掺入了麦麸、玉米粉等淀粉、纤维素类物质。

二、辣椒掺入淀粉、纤维素类物质的检验

1、碘-碘化钾试剂检验2、显微镜检验法

取少许样品放置载玻片上,滴加水合氯醛溶液2~3滴,缓缓加热至近沸腾,离开火焰片刻,随时补加水合氯醛溶液以兔蒸干,如此操作二三次,加盖玻片,低倍镜下观察,辣椒粉具有特征组织细胞,而掺假者可检出麦麸粉层细胞、果皮细胞。

2、显微镜检验法

三、辣椒掺色素的检验

辣椒的红色是由天然的辣椒红色素和辣椒黄色素组成,属于类胡萝卜素,是脂溶性的,能溶于石油醚中。而掺入的人工合成色素,大都是水溶性的,不溶于石油醚,可利用此原理来进行鉴别。

取待测样品粉末适量置于试管中,加水5~6mL,加石油醚2~3mL,用手指压住管口,充分振荡,静置分层,观察石油醚层是否有颜色,如石油醚层无色或颜色很浅,而水层颜色却较深,则说明待测样品中使用了人工合成色素。三、辣椒掺色素的检验

辣椒的红色是由天然的辣椒红色素四、掺碱的检验

辣椒的水溶液应为中性,将辣椒放入水中,用pH试纸测定溶液的pH值,如pH值接近7.0,则未加碱,如pH值大于7.0,则有加碱嫌疑。四、掺碱的检验

辣椒的水溶液应为中性,将辣椒放入水中

第七节蜂蜜掺假的鉴别和检验一、蜂蜜掺水的鉴别

1、感官检验

取蜂蜜数滴,滴在滤纸上,优质的蜂蜜含水量低,滴落后不会很快浸透,而掺水的蜂蜜滴落后很快浸透消失。

2、波美浓度计检验法

测定时蜂蜜的温度保持在15℃,纯蜂蜜波美浓度在42oBé以上。

第七节蜂蜜掺假的鉴别和检验二、蜂蜜中掺糖的鉴别检验

1、物理检验

用玻璃板一块,将样品少许置于板上,用强日光晒或电吹风吹,掺有糖浆者便结成硬的结晶块,而纯蜂蜜仍呈黏稠状。用铝锅将待测蜂蜜熬成饱和溶液,然后放人冷却水中,掺蔗糖的则形成一块脆块,未掺的则不能。

2、掺饴糖的检验

取蜂蜜2mL,于试管中加5mL蒸馏水,混匀,然后缓缓加人95%的乙醇数滴,若出现白色絮状物,说明有饴糖掺人;若呈混浊状则说明正常。

二、蜂蜜中掺糖的鉴别检验

1、物理检验

3、掺蔗糖的检验

取蜂蜜1份加水4份,振荡搅拌,如有混浊或沉淀,滴加2滴1%的硝酸银溶液,若有絮状物出现,说明有蔗糖掺入。

3、掺蔗糖的检验

三、蜂蜜中掺明矾的鉴别检验

1、物理检验

掺有明矾的蜂蜜稀薄,但相对密度大,味甜而涩口。

2、化学检验

Al3+检验:取蜂蜜1mL,加蒸馏水10mL,混匀,沿管壁加氨水2mL,两液界面处有白色絮状物,放置30min后可见管底部有白色沉淀,加入2mol/L氢氧化钠溶液2ml。振摇后沉淀溶解,证明有Al3+存在。

三、蜂蜜中掺明矾的鉴别检验

1、物理检验

SO42-检验:根据SO42-与Ba2-反应生成白色沉淀,不溶于任何强酸(盐酸、硝酸)的原理进行。取蜂蜜1mL置于试管中,加入10mL水混匀,加盐酸数滴,然后加入5%的氯化钡溶液1mL,若生成白色沉淀则说明有SO42-存在。

K+检验:取蜂蜜1mL置于试管中,加10mL水混匀,加入硝酸银数滴和一小块固体亚硝酸钴钠,如有黄色混浊或沉淀,则表明有K+存在。

SO42-检验:根据SO42-与Ba2-反应生成白色沉淀,不四、蜂蜜中掺食盐的鉴别检验

1、物理检验

蜂蜜中掺入食盐水,虽浓度增加,但蜂蜜稀薄,浓度大黏度小,有咸味出现。

2、化学检验

Cl-检验:取蜂蜜1g,加蒸馏水5mL,混匀,加入5%的硝酸银溶液数滴,出现白色混浊或沉淀后加人几滴氨水,振摇,沉淀可溶解,再加20%的HNO3数滴,白色混浊或沉淀重新出现,则说明检测样品中有Cl-存在,可能有食盐掺人。四、蜂蜜中掺食盐的鉴别检验

1、物理检验

Na+检验:先用白金耳沾稀硝酸于无色火焰上烧,反复至无色,然后沾检测液烧,若呈黄花火焰,即可判断该检测液中有Na+存在。Na+检验:先用白金耳沾稀硝酸于无色火焰上烧,反复至无色,然五、蜂蜜中掺米汤、糊精及其他淀粉类物质的检验

1、物理检验

掺有米汤、糊精及淀粉类物质的蜂蜜,外观混浊不透明,蜜味淡薄,用水稀释后溶液混浊不清。

2、化学检验

取蜂蜜2g,加蒸馏水10mL,煮沸后冷却,加碘—碘化钾试剂2滴,如有蓝色、蓝紫色或红色出现,说明掺有淀粉类物质。

五、蜂蜜中掺米汤、糊精及其他淀粉类物质的检验

1、物理检验

六、蜂蜜中掺增稠剂—羧甲基纤维素钠的检验

1、物理检验

掺有羧甲基纤维素钠(CMC—Na)的蜂蜜,颜色深黄,黏稠度大,近似饱和胶状溶液,有块状脆性物悬浮且底部有白色胶状小粒。

六、蜂蜜中掺增稠剂—羧甲基纤维素钠的检验

1、物理检验

2、化学检验

取蜂蜜10g,加入95%的酒精20mL,充分搅拌均匀,即有白色絮状物析出,取白色絮状物2g,置100mL温热蒸馏水中,搅拌均匀,冷却备检。取备检液30mL,加入3mL盐酸产生白色沉淀。取备检液50mL,加入100mL的硫酸铜溶液,产生绒毛状浅蓝色沉淀。若上述两项试验皆出现阳性,说明被检测样品中掺有羧甲基纤维素钠。

2、化学检验

取蜂蜜10g,加入95%的酒精20mL七、蜂蜜中掺入尿素的鉴别

1、物理检验

掺有尿素的蜂蜜,味甜但有涩口感及异味感。另外,取蜂蜜5mL,加蒸馏水20mL,加热煮沸即可闻到氨水味;用湿的广泛pH试纸置水蒸汽上,试纸变蓝,说明掺有尿素。

2、化学检验

取蜂蜜3mL,加蒸馏水3mL,然后加入3-4滴二乙酰肟溶液,混匀,再加入1~2mL磷酸,混匀,置水浴中煮沸,观察颜色,如呈红色说明掺有尿素。七、蜂蜜中掺入尿素的鉴别

1、物理检验

八、真假蜂蜜的鉴别

1、物理检验

假蜂蜜即伪造蜜,系采用蔗糖加碱水熬制而成。因此,假蜂蜜无天然蜂蜜的花香气味,有熬糖浆味,无润口感。

2、化学检验

取待测蜂蜜2mL,加蒸馏水5mL混匀,放入不透荧光的试管中,于暗室中进行荧光观测。天然蜜呈黄色略带绿色者为优质蜜;呈草绿色、蓝绿色者为劣质蜜;伪造蜜即用蔗糖熬制的假蜂蜜在荧光下呈铅灰色。

八、真假蜂蜜的鉴别

1、物理检验

假蜂蜜即伪造蜜,系九、有毒蜂蜜的鉴别

1、物理检验

有毒蜂蜜色泽呈棕色或褐色,或具有苦涩味。

2、化学检验

方法一:取待测蜂蜜加氨水呈碱性,加氯仿振摇、过滤,然后加入1%盐酸溶液使滤液酸化,振摇,分出水层,加氨水呈碱性,再加氯仿振摇提取,分出氯仿,挥发至于得残渣。取少许残渣加人硫酸3滴、对二甲氨基苯甲醛结晶数粒,在水浴中加热5min,冷却,加入乙醇0.5mL,呈现紫色则说明该待测蜂蜜中含有雷公藤碱。九、有毒蜂蜜的鉴别

1、物理检验

方法二:取可疑蜂蜜置于烧杯中,加入氯仿浸渍并用玻璃棒搅拌,通过无水硫酸钠过滤。吸取滤液1mL置于试管中,加入5%三氯化锑氯仿溶液5滴,呈现红色说明含有雷公藤碱,即为有毒蜂蜜。

方法二:取可疑蜂蜜置于烧杯中,加入氯仿浸渍并用玻璃棒搅拌,通第八节粮食产品掺假鉴别和检验一、米类食品掺假检验1、大米掺假检验①毒大米鉴别

掺矿物油或白蜡油的“毒大米”对人的身体有很大的影响,甚至危及生命。用少量热水浸泡这种大米时,手捻之有油腻感,严重者水面可浮有油斑。另外是仔细看,因上油抛光米颜色通常是不均匀的,仔细观察会发现米粒有一点浅黄。取浸泡毒大米的水溶液和已知的矿物油一滴,分别在荧光灯下观察,如果水溶液发出和矿物油一样的荧光,说明大米用矿物油抛光了。第八节粮食产品掺假鉴别和检验②大米中掺入砂粉及滑石粉的鉴别

磨擦试验法:取待测大米少许于口中,将附着的粉状物质在牙齿间摩擦。此时如发砂土声,且觉粗糙之感者,为混有砂粉之大米。或取附着于米粒上的粉状物少许,用水湿润后置于两块载玻片间磨擦,如在玻璃片上留有条痕,则为混有砂粉之大米。

②大米中掺入砂粉及滑石粉的鉴别

磨擦试验法:取待测大米少许于氯仿沉淀试验法:滑石粉的主要成分是石灰石,即碳酸钙,可用下述方法进行检验。取大米约2g置于干净的离心管中,加氯仿数毫升,加塞,充分振摇后静置,在10min内析出灰白色沉淀,注意倾去米粒及氯仿。用残留的沉淀少许再行磨擦试验;或取沉淀少许于表面皿中,滴加盐酸,如发生气泡,加水约2毫升,滤人试管中,滤液加氨水中和,再加乙酸成酸性,再滴加草酸铵溶液,此时如产生白色结晶性沉淀,则为大米中掺有滑石粉等杂质。

氯仿沉淀试验法:滑石粉的主要成分是石灰石,即碳酸钙,可用下述碘染色法:取大米20-30粒于小玻璃皿中,加入1%碘-碘化钾溶液,使大米全粒浸渍至少4min,待全米粒均等染色后倒去碘液,迅速用水洗数次,再用酒精及乙醚顺次洗涤,置水浴上,充分干燥。在以上操作中避免振荡,使大米粒上的滑石粉不致剥离。此时滑石粉在米粒的表面如涂布石墨粉,显出金属光泽。否则呈无光泽的炭化状外观。如有谷壳存在,则呈黄褐色,也可与滑石粉区别。若以10-20倍的放大镜观察,并同时用正常标准米样对照试验,则更易辨认。碘染色法:取大米20-30粒于小玻璃皿中,加入1%碘-碘化钾③好米中掺霉变米检验感官鉴别色泽:发了霉的米,其色泽与正常米粒不一样,它呈现出黑、灰黑、绿、紫、黄、黄褐等颜色。气味:好米的气味正常,霉变米有一股霉气味。品尝:好米煮成的饭,食之有一股米香味,霉变的米,食之有一股霉味。③好米中掺霉变米检验化学鉴别霉菌孢子的检验:取样品10克放在三角烧瓶中,加生理盐水100毫升,放数粒玻璃球,在振荡器上振荡20分钟,即成1:10菌悬液。然后再用生理盐水以1:100、1:1000和1:10000稀释度稀释。取以上各比例的稀释液1毫升,注入无菌平皿中,各作两个平行样。再将冷却至45℃的改良察氏培养基倒入平皿中,轻轻转动,使菌液与培养基混合均匀。待凝固后翻转平皿,置于28℃温箱中培养3~5天。菌落长出后,选取每皿菌数20~100个的稀释度的干皿,计算菌落总数,并观察鉴定各类真菌。当样品中检验出霉菌孢于数在1000个/克以下的,属正常米粒,在1000~100000个/克,属轻度霉变米:在100000个/克以上的,属霉变米。经漂洗后的霉变米,用上述检验方法,不能反映真实情况。化学鉴别脂肪酸度的检验:取均匀样品100克,磨碎后全部通过20目筛。称取20克置于三角烧瓶中,加苯100毫升,在振荡器上震荡1小时,过滤。取滤液25毫升置于150毫升的三角烧瓶中,加0.04%酚酞乙醇液25毫升,用标准氢氧化钾溶液滴定至粉红色,同时作空白试验。用下列公式计算:脂肪酸度:20×(V1一V2)式中:V1——样品消耗氢氧化钾溶液毫升数,mL,V2——空白消耗氢氧化钾溶液毫升数,mL。通过检验,脂肪酸度在30以下的,属正常米粒,在50以上的,属轻度污染霉变米,在80以上的,属高度污染霉变米。脂肪酸度的检验:取均匀样品100克,磨碎后全部通过20目筛。2、糯米掺假检验①糯米中掺大米的鉴别

感官鉴别方法色泽:糯米色泽乳白或蜡白,不透明,也有半透明的(俗称阴糯),大米腹白度小,多为透明和半透明的,有光泽。形态:糯米为长椭圆形,较细长,大米为椭圆形,较圆胖。质地:糯米硬度较小,大米硬度较大。米饭:糯米煮成的饭,胶结成团,膨胀不多,但粘性大,光亮透明,大米煮成的饭,粒粒膨大而散开,粘性小。2、糯米掺假检验化学鉴别方法糯米中的淀粉是支链淀粉,大米中的淀粉是直链淀粉,不同的淀粉遇到碘溶液,会显示出不同的颜色,以此来鉴别糯米中掺入的大米。取米样数10粒,用水洗净表面,淋干,放在白色的瓷盘中,滴上碘溶液,拌匀,如果米粒呈褐棕色,则为糯米,如果米粒呈深蓝色,则为大米。这种方法可测算出大米的掺入量。化学鉴别方法②糯米粉中掺大米粉的鉴别

糯米面又叫糯米粉,大米面也叫大米粉。在糯米面中掺入大米面的现象比较普遍,有的竟将大米面冒充糯米面出售,用大米面年糕冒充糯米面年糕出售。鉴别糯米面中掺入大米面的方法如下:

感官鉴别

色泽:糯米粉呈乳白色,缺乏光泽,大米粉色白清亮。粉粒:用手指搓之,糯米粉粉粒粗,大米粉粉粒细。水试:糯米粉用水调成的面团,手捏粘性大,大米粉用水调成的面团,手捏粘性小。②糯米粉中掺大米粉的鉴别

糯米面又叫糯米粉,大米面也化学鉴别取少量样品放在载玻片上,滴上50%的乙醇溶液2滴,将样品调湿均匀,并摊平成薄薄的一层,稍待干后,滴上50%的甘油溶液2滴,盖上盖玻片,并在整玻片边缘滴上1滴碘溶液,稍微倾斜载玻片,让碘溶液扩散到蓝玻片下一半处。先用低倍显微镜调好,再于400倍镜下观察。观察碘扩散交接处淀粉,如果呈棕褐色的,则为糯米粉,如果呈蓝色的,则为大米淀粉。化学鉴别

3、小米加色素的鉴别所谓染色,是指小米发生霉变,失去食用价值时,投机商将其漂洗之后,再用黄色进行染色,使其色泽艳黄,蒙骗购买者。人们吃了这种染色后的黄色米,会伤害身体。可取少量待测小米放于软白纸上,用嘴哈气使其湿润,然后用纸捻挫小米数次,观察纸上是否有轻微的黄色,如有黄色,说明待测小米中染有黄色素。另外,也可将少量样品加水浸湿,观察水的颜色变化,如有轻微的黄色,说明掺有黄色素。

3、小米加色素的鉴别化学鉴别取样品25克置于研钵中,加入25毫升的无水乙醇,研磨,取其悬浊液25毫升,置于比色管中,然后加入10%的氢氧化钠2毫升,震荡,静置片刻,观察颜色变化,如果呈桔红色,说明小米是用姜黄素染色的。

化学鉴别感官鉴别色泽:新鲜小米,色泽均匀,呈金黄色,富有光泽,染色后的小米,色泽深黄,缺乏光泽,看去粒粒色泽一样。气味:新鲜小米,有一股小米的正常气味,染色后的小米,闻之有染色素的气味,如姜黄素就有姜黄气味。水洗:新鲜小米,用温水清洗时,水色不黄,染色后的小米,用温水洗时,水色显黄。感官鉴别

二、面粉制品掺假检验很多人认为面粉的白与不白是区分好与坏的主要标志。一些面粉加工企业迎合消费者的心理,纷纷在面粉中过量添加增白剂—过氧化苯甲酰,甚至加入大量的制纸行业用的漂白粉或建筑行业用的滑石粉来使面粉增白。面粉是小麦磨制而成的粉状物,往面粉中掺入大量漂白粉或滑石粉用一般感官方法不易鉴别,需在实验室测定。二、面粉制品掺假检验1、面粉中增白剂过氧化苯甲酰的检验过氧化苯甲酰(BPO)作为面粉增白剂,20世纪50年代在国外就开始用于面粉工业。我国于80年代初期也开始使用面粉增白剂。为保证食品安全,卫生部于1996年12月29日批准发布的《食品添加剂使用卫生标准》中明确规定,我国面粉过氧化苯甲酰的最大使用量为每公斤0.06克。增白剂使用得越多,面粉看起来越白,对健康造成的危害越严重。

1、面粉中增白剂过氧化苯甲酰的检验

过氧化苯甲酰在面粉加工中,可以缓慢地氧化面粉中的叶黄素、胡罗卜素,从而使面粉变白,其还原产物为苯甲酸。苯甲酸可以杀死面粉中的某些微生物,具有杀菌防虫的作用,有利于面粉的保管与储藏。但过氧化苯甲酰对人体健康没有任何好处,特别是过量添加过氧化苯甲酰,不仅会严重破坏面粉中的维生素A、维生素E、维生素B1等营养成分,使面粉在剧烈的氧化作用后失去面粉固有的色、香、味,降低面粉的质量,而且据专家研究,长期使用添加过氧化苯甲酰的面粉,会对肝脏造成损害。过氧化苯甲酰在面粉加工中,可以

测定BPO的方法有碘量法、紫外分光度法、高效液相色谱法、电化学分析法等。①紫外分光度法:采用铁粉与盐酸反应产生原子态氢还原过氧化苯甲酰成苯甲酸,利用紫外分光光度法测定苯甲酸的吸光度,从而判断小麦粉中过氧化苯甲酰的使用量。

测定BPO的方法有碘量法、紫外分光度法、高效液②气相色谱法样品中的过氧化苯甲酰经无水乙醇提取、用碘化钾将其还原为苯甲酸,在气相色谱上测定苯甲酸,从而定量过氧化苯甲酰的量。FID检测器,最低检出量为0.5mg/kg。②气相色谱法③液相色谱法过氧化苯甲酰添加到食品中,使用后会分解成苯甲酸。样品中过氧化苯甲酰和苯甲酸可用乙醚提取,由于过氧化苯甲酰和苯甲酸的理化性质差别较大,因此同时测定比较困难,可采用两种流动相对它们进行分别测定。测定过氧化苯甲酰的流动相:甲醇-水(80:20)测定苯甲酸的流动相:0.03M磷酸盐缓冲液(pH6.5)-甲醇(95:5)③液相色谱法2、面粉中掺工业用增白剂的检验过氧化苯甲酰的添加载体是磷钙盐,一些面粉加工商为了降低成本,常选用低价的工业级代替食品级,甚至用滑石粉为载体。更有甚者,用国家早已明令在食品中禁用的毒性很大的工业漂白剂—“吊白块”(甲醛次硫酸氢钠,工业用漂白剂)造假,冒充进口面粉增白剂,大量投放市场,严重危害消费者健康。这些面粉色泽白皙,手摸非常润滑,如果不仔细看还以为是上乘的面粉。对于掺入滑石粉和“吊白块”的面粉是绝对不能食用的。这些物质不消化,人体不能吸收,长期在胃黏膜内附着,易引起胃肠功能紊乱,出现腹涨、腹泻,小儿厌食等症状,国家绝对禁止使用。2、面粉中掺工业用增白剂的检验除了滑石粉、“吊白块”外不法商人还会用亚硫酸盐、溴酸钾、硼砂等物质来处理面粉,改善面粉的感官。溴酸钾是一种增筋剂,它通过氧化作用,可使蛋白增加韧性和筋性。但若长期食用,溴酸钾会在体内形成累积中毒,易导致肿瘤等疾病。硼砂也有增加面粉韧性和筋性的作用。有些不法商贩还向面粉中添加发泡剂,如用洗衣粉作发酵剂,掺入面粉中,由于洗衣粉中含有碱,又有泡剂,发出的馒头、炸出的油条显得特别大、特别白,对人体健康却非常有害。除了滑石粉、“吊白块”外不法商人还会用亚硫酸盐、溴①面粉中掺吊白块的检验吊白块学名叫甲醛合次硫酸氢钠,亦称吊白粉、雕白块、郎轧来脱,其分子式为。是工业生产中的漂白剂,吊白块分解产生的甲醛和SO2均对人体有害,在食品生产中严禁使用。近些年来为提高食品的白度,有人在生产过程中加入吊白块,这样就造成原生质毒物污染食品,危害人们身心健康。据了解有些地方出售的馒头、凉粉、粉皮、腐竹、糖果生产中都加有吊白块。

①面粉中掺吊白块的检验醋酸铅试纸及乙酰丙酮法:取面粉及其制品,磨碎加入10倍量的水混匀,移入锥形瓶中,向瓶中加人1:1的盐酸溶液,加入量为锥形瓶中样品溶液量的20%,再加锌粒2g左右,迅速在瓶口包一张醋酸铅试纸,放置1h。观察试纸颜色的变化,如果试纸变为棕黑色,则证明待测样品中含有吊白块,即甲醛合次硫酸氢钠。这种方法利用的是检测吊白块分解产生的亚硫酸盐。再利用甲醛和乙酰丙酮反应呈黄色可判断甲醛的存在。两个实验结合可证明样品中有吊白块。

醋酸铅试纸及乙酰丙酮法:取面粉及其制品,磨碎加入10倍量的水变色酸法:取粉碎样品20克于烧杯中,加蒸馏水20ml,浸泡30分钟(不断搅拌),过滤或用玻璃纸透析,取滤液或透析液1ml,加4ml变色酸溶液,置沸水浴上加热20-30分钟,取下冷却,如呈紫色为阳性反应,无色或淡黄色为阴性反应。除了以上方法外还可利用盐酸苯肼法,在酸性条件下蒸馏后在馏液中加入盐酸苯肼和氯化铁溶液,再加盐酸呈酸性后若呈红色则含甲醛。或在馏液中加入盐酸苯肼后再加亚硝酸亚铁氰化钾再加氢氧化钠,若呈蓝色或灰色则含甲醛。变色酸法:取粉碎样品20克于烧杯中,加蒸馏水20ml,浸泡3②面粉中掺滑石粉的检验在农贸市场上,有些商贩为达到小麦粉的增加重量的目的,在小麦粉中掺入大白粉、滑石粉,当前市场上出售的大白粉,是将滑石粉精制加工而成,其成分与滑石粉相同。正常小麦粉中矿物质(以灰分计)的含量:特制粉不超过0.75%,标准粉不超过1.2%,普通粉不超过1.5%。小麦粉中掺入了大白粉、滑石粉等,皆能使小麦粉中的灰分增加。在灰分中测出钙离子、硫酸根、二氧化硅,就能定性掺入的物质。②面粉中掺滑石粉的检验灰分的测定方法:称取样品2克放入预先550℃的灼烧恒重的坩埚中,在电炉上加热至炭化,再放入550℃的马费炉中,灼烧2小时,取出冷却降温。如果灰化不完全,再加水或硝酸使灰分湿润,微温至干,然后再放在马费炉中灰化2小时,取出冷却至200℃,移至干燥器中,30分钟后称重,计算灰分。正常小麦粉的灰分为0.75%~1.5%,如果小麦粉中检验出的灰分在1.06%~2%,认为有可疑现象,如果灰分在2%以上,说明小麦粉中掺入了滑石粉等无机物。灰分的测定方法:称取样品2克放入预先550℃的灼烧恒重的坩埚二氧化硅定性方法:将测定完灰分含量后的灰分中,加入2倍量以上的研成细末的氢氧化钾,混合均匀,于600℃熔融,冷后加水溶解,向水溶液中滴加1:1盐酸,使之呈酸性,如果有胶状物析出(H3SiO3),说明检出了二氧化硅,同时作空白对照。正常的小麦粉,一般用此法检不出二氧化硅,但掺入大白粉、滑石粉在1%以上时,则可检出。钙离子和硫酸根检验方法:取样品灰分,加1:1盐酸溶液10毫升,加热溶解、过滤,滤液分成两份,一份溶液中加入1%氧化钡溶液1毫升,如果产生大量沉淀,说明检出了硫酸根,同时作空白对照。再在另一份滤液中加入饱和草酸铵溶液1毫升,滴加1:1氨水呈弱碱性,产生大量沉淀,则为阳性,同时作空白对照。灰分中如果仅检出钙离子、硫酸根

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