化工投料试车方案

化工投料试车方案化工投料试车方案化工投料试车方案资料仅供参考文件编号：2022年4月化工投料试车方案版本号：A修改号：1页次：1.0审核：批准:发布日期：苯酚丙酮装置化工投料试车方案(试行)惠州忠信化工有限公司苯酚丙酮车间编制：苯酚丙酮车间2007年06月01日审核:2007年06月01日批准:2007年06月01日化工投料必须具备的条件化工装置投料是指一套化工装置经过土建安装，单体试运，中间交接，联动试运之后，对装置投入主要原料以进行试生产的过程，为进行装置单机试运，联动试运，倒开车等而投入的部分物料不能称为化工投料，习惯上将第一次投入原始的日期称为化工投料日。将第一次生产出合格产品的日期称为投产日。自投料日到投产日的过程称为化工投料过程。化工投料是一个化工装置从设计，安装到投入生产漫长过程中最关键的一个步骤，同时也是风险最大的一步，化工投料是对一个化工装置的工艺技术，设计，设备制造，安装质量，公用工程（含三废处理）条件，物资供应和销售水平、人员培训质量、生产管理制度、安全、消防、救护、生活后勤以及外事财务工作等方面的综合经验。也是资金的一次集中使用和增值过程，顺利投产，项目的筹划得到生产时间的初步肯定。工厂将为社会发展做出贡献，企业也将获得预期的经济效益。投产不顺利，甚至发生重大事故，企业将承受巨大的损失，因此，为了确保化工装置投料的顺利进行，必须努力做好各方面的工作，按照中石化总公司投料试车的要求，在实现以下22项条件的基础上，才能进行化工投料。工程中间交接完成工程质量合格三查四定的问题整改消缺完毕，遗留尾项已处理完。影响投料的设计变更项目已施工完。工程已办理中间交接手续。现场清洁，无杂物，无障碍。联动试车已完成吹扫、清洗、气密、干燥、置换、三剂装填，仪表联校等已完成并确认。设备处于完好备用状态。在线分析仪表，仪器经调试具备使用条件，工业空调已投用。连锁调校完毕，准确可靠。岗位工器已配备。岗位工器具已配齐。人员培训已完成。国内外同类装置培训、实习已结束已进行岗位练兵，模拟练兵，反事故练兵。达到三懂六会（三懂：懂原理，懂结构，懂方案规程；六会：会识图，会操作，会维护，会计算，会联系，会排除故障）。提高六种能力（思维能力，操作、作业能力，协调组织能力，反事故能力，自我保护、救护能力，自我约束能力）。各种人员经考试合格，已取得上岗证。已汇编国内外同类装置事故案例，并组织学习，对本装置试车以来的事故和事故苗头本着“三不放过”的原则进行分析总结、吸取教训。各项生产管理制度已经落实岗位分工明确，班组生产作业制度已建立。公司（总厂），分厂，车间三级试车（或厂、车间-装置二级）试车指挥系统已落实，干部已值班上岗，并建立例会制度。公司（总厂），分厂，车间两极（或工厂一级）生产调度制度已建立。岗位责任，巡回检查，交接班等10项制度已建立已做到各种指令，信息传递六字化，原始记录数据表格化。经上级批准的资料试车方案已向生产人员交底工艺技术规程，安全技术规程，操作法等已人手一册，投料试车方案主操以上人员已认手一册。每一试车步骤都有书面方案，从指挥到操作人员均已掌握。已实行“看板”或“上墙”管理。已进行试车方案交底，学习讨论。事故处理预想方案已经制定并落实。保运工作已落实保运的范围，责任已划分保运队伍已组成保运人员已经上岗并佩带标志保运设备，工器具已落实。保运值班地点已落实并挂牌，实行24小时值班。保运后备人员已落实。机电仪修人员已上岗。供排水系统已正常运行水网压力，流量，水质符合工艺要求，供水稳定。循环水预膜已合格，运行稳定。化学水，消防水，冷凝水，排水系统均已投用，运行可靠。供电系统已平稳运行1.8.1已实现双电源、双回路供电。1.8.2仪表电源稳定运行1.8.3保安电源已落实，事故发电机处于良好备用状态。1.8.4电力调度人员已上岗值班。1.8.5供电线路维护已经落实，人员开始倒班巡线。蒸汽系统已平稳供给1.9.1蒸汽系统已按压力登记并网，运行。参数稳定。1.9.2无明显跑、冒、滴、保温良好。供氮、供气系统已运行正常1.10.1工业风，仪表风，氮气系统运行正常。1.10.2压力、流量、露点等参数合格。化工原材料，润滑油（脂）准备齐全。1.11.1化工原材料，润滑油（脂）到货并检验合格。1.11.2“三剂”装填完毕。1.11.3润滑油三级过滤制度已落实，设备润滑点已明确。备品备件齐备。1.12.1备品备件可满足试车需要，已上架，账物相符。1.12.2库房已建立昼夜值班制度，保管人员熟悉库内物资规格，数量，存放地点，出库及时准确。通讯联络系统运行可靠。1.13.1指挥系统电话畅通。1.13.2岗位电话以开通好用。1.13.3直通、调度，火警电话可靠好用。1.13.4无线电话，报话机呼叫清晰。物料储存系统已处于良好待用状态。1.14.1原料、燃料、中间产品，产品储罐均已吹扫，试压，气密，干燥，氮封完。1.14.2机泵、管线联动试车完，处于良好待用状态。1.14.3储罐防静电、防雷设施完好。1.14.4储罐的防呼吸阀已调试合格。1.14.5储罐位号，管线介质名称与流向，罐区防火有明显标志。运销系统已处于良好待用状态。1.15.1铁路、公路、码头及管道输送系统已建成投用。1.15.2原料、燃料、中间产品、产品交接的质量，数量，方式等制度已经落实。1.15.3不合格品的处理手段已落实。1.15.4产品包装设施已用实物料试车，包装材料齐全。1.15.5产品销售和运输手段已落实。1.15.6产品出厂检验，装车，运输已演习。安全、消防、急救系统已完善。1.16.1安全生产管理制度、规格、台账齐全，安全管理体系建立，人员经安全教育后取证上岗。1.16.2动火制度、禁烟制度、车辆管理制度已建立并公布。1.16.3消防巡检制度、消防车现场管理制度已制定，消防作战方案已落实，消防道路已畅通，并进行过消防演习。1.16.4岗位消防器材，护具已备齐，人人会用1.16.5气体防护，救护措施已落实。1.16.6现场人员劳保用品穿戴符合要求，职工急救常识已经普及。1.16.7生产装置、罐区的消防泡沫站、汽暮、水暮、喷淋以及烟火报警器，可燃气体和有毒气体检测器已投用，完好率达到100%。1.16.8安全阀试压、调较、定压、铅封完。1.16.9锅炉等压力容器已经劳动部门确认发证。盲板已有专人管理，设有台帐，现场挂牌。现场急救站已建立，并备有救护车等，实行24小时值班。生产调度系统已正常运行1.17.1公司（总厂）、分厂两级（或工厂一级）调度体系已建立，各专业调度人员已赔齐并考核上岗。1.17.2试车调度工作的正常秩序已形成，调度例会制度已建立。1.17.3调度人员已熟悉各种物料输送方案，厂际、装置间互供物料关系明确且管线已开通。1.17.4试车期间的原料、燃料、产品、副产品及动力平衡等均纳入调度系统的正常管理之中。环保工作达到“三同时”1.18.1生产装置“三废”预处理设施已建成投用。1.18.2“三废”处理装置已建成投用。1.18.3环境检测所需仪器、化学药品已备齐，分析规程及报表已准备完。1.18.4环保管理制度、各装置环保控制指标、采样点及分析频率等经批准公布执行。化验分析准备工作已就绪。1.19.1中化室、分析室已建立正常分析检验制度。1.19.2化验分析项目、频率、方法已确定，仪器调试完，试剂已备齐，分析人员已上岗。1.19.3采样点已确定，采样器具、采样责任已落实。1.19.4模拟采样、模拟分析已进行。现场保卫已落实1.20.1现场保卫的组织、人员、交通等已落实。1.20.2入厂制度、控制室等要害部门保卫制度已制定。1.20.3与地方联防的措施已落实并发布公告。生活后勤服务已落实1.21.1职工通勤措施满足试车倒班和节假日加班需要，安全正点。1.21.2食堂实行24小时值班，并做到送饭到现场。1.21.3倒班宿舍管理已正常化。1.21.4清洁卫生责任制已落实。试车知道人员和国外专家（对引进项目）已到现场。1.22.1国内试车知道队和国外专家已按计划到齐。1.22.2国内试车知道人员和国外转的办公地点、交通、时宿等已安排就绪。1.22.3现场翻译已配好。1.22.4投料试车方案已得到国外专家的确认，国内试车指导人员的建议已充分发表。化工装置投料试车方案的编制化工装置投料试车方案的基本内容一个完整的化工装置除了主要的生产装置（一般为从生产原料到投入到产品产出的主要工艺流程部分）外，还包括公用工程系统，本节只就主装置的化工投料试车方案做介绍。一般化工投料试车方案应包括以下几个方面内容：装置概况及试车目标试车组织与指挥系统试车应具备的条件试车程序与试车进度试车负荷与原、燃料平衡试车的水、电、汽、风、氮气平衡。工艺技术指标、联锁值、报警值开停车与正常操作要点及事故处理措施环保措施安全防火、防爆注意事项试车保运体系试车难点及对策试车存在的问题及解决办法化工装置投料试车方案的编制方法化工装置投料试车方案不同于化工投料操作法，它是全面组织化工投料试车工作，统领试车全面的一份综合性，纲领性文件，但它的目的是为化工投料服务的。因此，在编制试车方案之前（或交叉同时），必须要把化工投料操作法做好。通过操作法的，才能准确的对各有关方面提出协同，配合的要求。在操作法编制的过程中，各种实际问题也将逐个显现。这就可使化工投料试车方案能有的放矢的去研究和解决问题。为化工投资铺平道路。化工投料操作法的编制主要依靠三个方面的基础。由该装置工艺技术的卖方或提供方（如国外公司），国内设计院、研究院。提供的操作手册和有段技术资料。由参加国内、外同类装置培训人员搜集的有关技术资料，特别注意有关新的操作改进和各类事故经验教训由有关专家提出的知道性意见或技术建议。在掌握了以上素材之后就可以组织技术人员结合自己装置的特点（特别注意本装置与其他装置所处的不同环境条件），如各种公用工程条件的差异，原料、燃料，各种催化剂性质，成分的差异；气候条件如气温、气压的差异等。如果本装置在某个局部环节上采用了新技术，新设备，还应充分考虑到其第一次工业化可能出现的风险及对策，开始编写操作法。编写完成之后经过一定范围的讨论修改并按管理规定上报获得批准。在此基础上着手编制化工投料试车方案，可以收到事半功倍的效果。试车方案的编制需要领导人员和更广泛范围的人员参加。诸如试车目标的确定，指挥系统的框架及组成，试车保运体系的组织，试车难点及所采取的必要措施，都要首先听取领导层的意见，有关公用工程，原、燃料产品储运，环保、安全、消防、事故处理等各方面的措施要广泛征求有关主管人员的意见。为了搞好工作的衔接，设计、施工单位也应有合适的人员参与方案的编写或讨论。对于试车难点及对策要组织专题小组通过切实的调查研究够提出初步意见以便领导决策后列入试车方案。化工投料试车方案编制完成后，一般由建设单位试车主管部门审查批准。对重要化工装置的试车方案，有时还要由上一级试车主管部门组织有关专家和有关部门讨论修订后批复执行。引进装置如有对原草错手册修订的内容，还要征求国外开车专家的意见并取得确认。化工装置投料试车应达到的要求由于化工投料试车的重要性和风险性，化工投料试车关系到工程的评价，生产的安全，企业的效益和社会的环境，因此要尽最大的努力为化工投料制造良好的条件并保证化工投料试车达到下述要求：生产装置一次投料后可以连续运行生产出合格产品，主要控制点整点达到。即通常称为一次投料试车成功。不发生重大的设备，操作，人身，火灾，爆炸事故，环保设施做到“三同时”不污染环境。投料试车期不亏损或少亏损，经济效益好。化工投料试车具体步骤化工投料试车具体步骤包括以下内容：A物料储罐洗涤和物料配制B间歇氧化C提浓部分D分解E连续氧化F分解产物的中和与洗涤G苯酚和丙酮精馏：短循环H苯酚和丙酮精馏：长循环IAMS精馏与加氢部分的开车J各项设备的置换清洗和放空

产品储罐洗涤和烃类物料配制将原料和烃类（丙酮，苯酚，异丙苯等）引进装置现场是一项不容忽视的重要工作，要求首先完成装置界内外所有主要的试运转工作。3.1.1应完成的预备性试车工作:3.1.1.1容器检验3.1.1.2管道和仪表检测3.1.1.3水压，泄漏，和真空测试（喷射泵系统）3.1.1.4仪器校零和回路检查3.1.1.5装置报警和联锁测试3.1.1.6消防水和消防设备测试3.1.1.7旋转设备检查和试车3.1.1.8泵吸入过滤器检查并清洗完毕3.1.1.9蒸汽和凝水总管测试并清洗完毕3.1.1.10蒸汽和电伴热设施检测完毕3.1.1.11氧化反应器和异丙苯提浓区碱洗3.1.1.12完成装置的水运转阀3.1.1.14所有水溶液配制完成3.1.1.15所有设备充惰性气体的工作已完成并且相应设备和放空总管均处于氮封下确认所有CSO/CSC阀门在装置进入操作时处于正常操作条件下的启闭状态3.1.2应完成的准备工作3.1.2.1所有参加开车的操作人员和分析室技术人员的培训3.1.2.2组织消防队并受过训练（长期性工作）3.1.2.3建立操作日志和取样时间表3.1.2.4制定并实施紧急预案3.1.2.5制定并实施工作许可证制度3.1.2.6制定并实施机动车进入管理制度3.1.2.7制定并实施管道危险性标识制度3.1.3需要的工艺设备3.1.3.1苯酚车间界区内所有设备做好开车准备3.1.3.2尾气收集，尾气洗涤和冷冻设备正常可用3.1.3.3CHP和苯酚排液系统正常可用3.1.3.4用于苯酚管道和设备的蒸汽和电伴热正常可用3.1.4对公用工程和界区外设备的要求3.1.4.1所有界区外设备正常可用3.1.4.2氮气：用于氧化反应器和氮封3.1.4.3蒸汽系统：所有各个压力等级3.1.4.4蒸汽冷凝系统：所有各个压力等级3.1.4.5凝水补充系统3.1.4.6冷却水循环--用于冷却器和冷凝器3.1.4.7温水循环--用于冷却器和冷凝器3.1.4.8用于安全喷淋的可饮用水3.1.4.9紧急淬冷水系统3.1.43.1.4.11冷冻乙二醇水系统3.1.4.12废水处理-调节pH并对污水处理3.1.4.13硫酸总管3.1.4.1420%碱液总管3.1.4.15UPS和辅助动力系统3.1.5异丙苯进入粗AMS缓冲罐（TK-2411），萃取塔（T-2622），溶剂再生槽（V-2630），和脱酚溶剂槽（V-2624）及粗AMS碱洗槽(V-2402)。3.1.5.1脱酚区域及粗AMS碱洗区在开车之前，V-2402的第一段及V-2630的两段必需用碱液建立开车液位(如之前并未建立液位)。用冷凝液在V-2402第二部份(CC-2801)、T-2622(临时接管从SO口，也可以由V-2624加CC)及V-2624(CC-2803)下部建立液位。启动水相泵P-2402A，P-2403，P-2360A，P-2631和P-2632A/B并全部打循环。确认备用泵P-2402B及P-2630B已被正确地隔离，防止V-2402及V-2630不同部份的交叉混合。3.1.5.2确认尾气喷射器SP-2800、SP-2012及焚烧炉完成调试（处于待用状态）。确认尾气及放空总管与氧化器事故放空罐及尾气洗涤器之间已经有水封(从管线CC-2802引凝水)。建立E-2232的乙二醇循环。氧化器的压力应为100kPag(PIC-2006)（用氮气维持）。可加氮气(1288kg/hr)至一个氧化器(由FIC-2012\2021\2029)调节，用以增加氧化器压力PIC-2006至正常操作压力即297kPag（每个氧化器单独输入氮气）。氧化器的泄压控制PIC-2025应设定为343kPag。氧化反应器进料罐的压力控制PIC-2003B及尾气总管压力控制PIC-2604应控制尾气的压力为（800mmHga），将氧化尾气为喷射器SP-2800及SP-2012的驱动气。设定压力控制器PIC-2005于186kPag，作为喷射器的后备氮气。设定PIC-2003A以补充氮气来维持TK-2211的压力（780mmHga)）。根据生产商指引进行焚烧炉开车。重设HS-2026B及I-19。3.1.5.3确保粗AMS缓冲罐TK-2411已进行氮封。利用开车线″)，从原料成品罐区将异丙苯送到此罐作建立液位。保持TK-2411液位为25%(以LG-2803计).同时在装置后部份建立开车异丙苯液位。注:如氧化区尚未装填异丙苯，确保新鲜异丙苯不会进入氧化设备，用控制器LIC-2003A（氧化器进料罐）及P-2764-3″的PIC-2001隔离。切断氧化器进料泵到提浓塔回流线的跨线，由P-2211A/B出口连到P-2764-3″的泄料管道需将管上的两个闸阀关闭并排净。开启AMS塔进料泵P-2411A/B并打全循环。用溶剂补充线″从TK-2411输送异丙苯到萃取塔T-2622，缓慢开启FIC-2510并建立T-2622界面液位。用液位计LG-2514读数与界面液位计LIC-2515进行核对。萃取塔溢流进溶剂再生罐V-2630的第一段，并建立50-60%的正常界面液位(LIC-2519)。用液位计LG-2518来核对界面液位计LIC-2519。将V-2630的一段溢流到其二段，并在二段建立50-60%的正常界面液位。用液位计LG-2522来核对液位计LIC-2521。将V-2360的二段溢流到脱酚溶剂罐V-2624，并建立50%的界面液位。LIC-2536在50%。(在对V-2630和V-2624引异丙苯的同时要注意及时向TK-2411补充异丙苯.)3.1.5.5利用溶液再生罐第一段泵P-2630A、FI-2513及手动阀门HV-2513建立循环，循环流量为2200kg/hr。利用溶液再生罐第二段泵P-2631、FI-2517及手动阀门HV-2517建立循环，循环流量为2200kg/hr。利用脱酚溶液罐水相泵P-2632A/B、FI-2524及手动阀门HV-2524建立循环到脱酚溶液罐V-2624，循环流量为3200kg3.1.5.6(保持限流孔板RO-2916前后阀门全开)开启脱酚溶剂罐泵P-2624A/B并使其以最小流量保持循环。手动调节位于P-2624A/B出料管在线的流量调节阀FFIC-2521，调节流量至6000kg/hr。从V-2624输送异丙苯到T-2622，并且将T-2622溢流返回V-2630第一段。这样便建立了脱酚区的异丙苯循环。3.1.5.7确保粗AMS碱洗罐V-2402界面液位计LIC-2819及LIC-2821手动操作并关闭。当V-2624液位增加，使用LIC-2535及FIC-2520建立液位控制，将溶液循环到V-2402。保持V-2624在50%液位(LG-2537A/B指示)。用液位计LG-2820及LG-2822来核对V-2402的界面液位计LIC-2819及LIC-2821。在建立起脱酚区及粗AMS碱洗罐的所有异丙苯液位后，使用FIC-2510停止从TK-2411送料到T-2622。3.1.6对丙酮中间罐（TK-2325A/B）储料3.1.6.1确认通向原料成品罐区的成品丙酮输送管P-2432上的单向阀的旁路阀已打开。3.1.6.2用原料成品罐区的开车用丙酮对TK-2325A储料以建立70%(LI-2321A)的液位。充料时手工测量TK-2325A以确认浮顶能正确升起，并确认浮顶位置指示LI-2321和罐液位指示LI-2322正确无误。开启丙酮出料传送泵P-2325A，一天两次循环TK-2325A每次4小时。从罐中抽样进行常规分析（主要分析项目：含水量、颜色、高锰酸钾褪色时间、馏程）。放置丙酮三天。丙酮质量会降低，尤其是对高锰酸钾褪色时间的测试。3.1.6.3用P-2325B从TK-2325A送丙酮到TK-2325B(TK-2325A——P-2429-6″——P-2325B——P-2455-4″——TK-2325B)，充料时要手工测量TK-2325B(LI-2324A)确认浮顶能正确浮起并确认浮顶位置指示LI-2324和罐液位指示LI-2325正确。一天两次，用P-2325B对TK-2325B 循环4小时。放置丙酮三天，从罐中抽样进行常规分析（同TK-2325A）。确保TK-2325A/B液位各在35%左右.启动泵P-2325A/B前确认泵后阀门启闭情况,确保无物料进入到其他地方.-2395A/B储料确认苯酚中间罐充入氮气。输送管道上的蒸汽伴热（在送料前3个小时开启蒸汽伴热）。确认在通向界外贮罐的输送管道P2606上的单向阀已经由一个特殊短管段替代。原料成品罐区开车用苯酚对TK-2395A储料，建立40%液位。在充料时手工测量TK-2395A，确保液位指示LI-2430和LI-2431正确显示，开启苯酚产品输送泵P-2395A，循环TK-2395A4小时。从罐中取样进行常规分析（主要分析项目包括：颜色、凝固点、含水量、硫酸褪色时间）-2395A下部的吸入口阀从TK-2395A送苯酚到TK-2395B(TK-2395A到P-2610-3″到P-2395B到P-2605-8″到TK-2395B)。充料时，手工测量TK-2395B以确认液位指示LI-2432和LI-2433显示正确。用P-2395B循环TK-2395B数小时，从罐中抽样进行常规分析（同T-2395A）。由管线″送氮气到TK-2395A/B中，保持压力(PG-2069)3.1.8对精馏进料罐TK-2301配料3.1.8.1苯酚装置初次开车需要将近545m3组分wt%重量，MT体积，m3液位高度m丙酮异丙苯1574 苯酚水合计3.1.8.2拆除粗丙酮塔进料泵P-2301A/B的小流量循环管在线的限流孔板RO-2101，使之在配制合成分解料时，能达到充分混合,在加完丙酮后，使P-2301A/B泵进行全流量循环。3.1.8.3确认储罐已加氮封。首先用来自丙酮中间罐TK-2325A/B的含水丙酮经管道P-2431-2″补充丙酮，然后用来原料成品罐区丙酮储罐的无水丙酮经TK-2325A/B补充丙酮。测定TK-2301液位以确定物料量。对密度进行校正。将现场表与液位显示(LI-2301和LI-2302)的读数进行对比。在从TK-2325A对TK-2301加丙酮时,通过原料成品罐区丙酮储罐丙酮维持TK-2325A液位在35%3.1.8.4经P-2607-2″管道从苯酚中间罐TK-2395A/B补充苯酚，如必要，从原料成品罐区苯酚储罐补充苯酚。测定TK-2301液位以确定物料量(以LI-2301测量液位高度)。3.1.8.5经P-2701管道从粗AMS缓冲罐TK-2411补充异丙苯到TK-2301。如必要的话，从界区外送异丙苯到TK-2411保持液位为50%。测量TK-2301液位以确定物料量。(以LI-2301测量液位高度)3.1.8.6分步添加冷凝水，密切观察液位LI-2301指示，当液位值增加时，停止加冷凝水，分析混合物料水的含量，不到10wt%时继续添加冷凝水，直到混配的分解产品中含10wt%的水(当分析水含量为8wt%左右时加水要缓慢)。循环8小时或更长时间直到组成稳定。最后罐内的物料量应为50-55%的液位。3.1.8.7用凝水清洗循环管道并重新将限流孔板RO-2101安装在泵P-2301A/B的小流量管在线。3.1.9对中和器V-2291和中和洗涤槽V-2292储料3.1.9.1中和器V-2291和中和洗涤槽V-2292应通过盐循环泵P-2291A/B和P-2294A/B的运转而装入开车用的盐溶液。监测FI-2233，手动调节节流阀来维持P-2291A/B的流量为100000kg/hr。监测FI-2236，手动调节节流阀来维持P-2294A/B的流量为60000kg/hr。通过去丙酮用汽提塔开车管线循环，具体循环回路为：P-2291A/B——P-2181——P-2228——E-2332——P-2223——P-2755——V-2291，关闭去TK-2620管线P-2223上阀门。此时到其他地方管线上阀门关闭，直到引入异丙苯时。丙酮汽提塔底冷却器E-2332以蒸汽为加热介质使循环盐液的温度维持在49-54℃（以V-2291上温度计TI-2234）3.1.9.2密度控制应设定为（AIC-2200/AIC-2202）3.1.9.3保持中和罐的pH，AIC-2201于6-7(手动控制加硫酸量FIC-2230)。将中和洗涤槽V-2292的pH，AIC-2203，由6-7降底至4-5(手动增加硫酸量FIC-2235)，这样可减少酚盐的形成。3.1.9.4确认安全阀PSV-V2291及PSV-V2292的旁路阀已关闭。3.1.9.5利用泵P-2301A/B，通过开车管道P-2757及P-2806，将补充混配分解产物由精馏进料罐TK-2301送到V-2291,V-2291溢流到3.1.9.6监测V-2291的液位。当V-2291溢流时，用液位计LG-2231来核对V-2291的界面液位计LIC-2230。直至混配分解产物溢流至液位计上部接口时液位计的指示才会正确。3.1.9.7当V-2291开始溢流时，开始监测V-2292的液位。当V-2292溢流时，用液位计LG-2236来核对V-2292的界面液位计LIC-2235。对循环异丙苯洗涤槽V-2201和氧化反应器进料罐TK-2211储料.1在循环异丙苯洗涤罐V-2201进料前，必须先用2wt%碱液建立正常操作液位(约40-50%)（碱溶液液位在水运后已经建立），由现场液位计LG2007和DCS上LIC-2008核对。开启循环异丙苯碱洗泵P-2201A/B，对V-2201进行碱洗循环操作。用手控节流阀调节FI-2008流量为75000kg/hr。.2焚烧炉ME-2230此时完成调试。.3确认TK-2211已进行氮封，设定PIC-2003A控制氮气补充量来维持TK-2211的压力于（780mmHga）。当氧化器尾气(氮气)作为驱动气时，设定PIC-2003B控制氧化器尾气的压力于(800mmHga)。.4如将需要把异丙苯装填到精馏部份，则需设定尾气收集总管的压力控制。当氧化气尾气(氮气)作为SP-2012的驱动气时，尾气收集总管压力控制器，PIC-2604，应控制(800mmHga)。.5启动氧化装置放空激冷器E-2211。.6手动打开LIC-2003A，将补充用的新鲜异丙苯从原料成品罐区送到V-2201。用液位计LG-2007来核对V-2201的界面液位计LIC-2008，确认显示正确。.7V-2201溢流至TK-2211。装填时以手动测量此罐的液位LI-2001，确认LIC-2003A及LI-2035及罐液位计显示正确。当氧化及提浓部份的设备已装填好，TK-2211的液位需由LIC-2003A自动控制保持于45%，如需要可从界外补充异丙苯。设定LIC-2003B在50%。注意：在氧化器进料泵P-2211A/B运行时，LIC-2003B将让异丙苯进到提浓,防止TK-2211液位过高..8当TK-2211的液位，LIC-2003A接近40%，启动氧化器进料泵，P-2211A/B，利用FIC-2001进行最低流量循环（40000kg/hr）。设定从氧化器到提浓回流的压力PIC-2001控制在343kPag。利用开车异丙苯管道P-2168，建立到V-2201的异丙苯循环，并由V-2201溢流至TK-2211。确认P-2211A/B出口P-2014放空管″在氧化液分离罐V-2241，一级提浓塔T-2260，二级提浓塔T-2270和浓氧化液罐V-2273建立液位。.1确认以下设备已正确充入氮气（有附近的公用站氮气管引入氮气）并使氧含量低于6vol%(便携式氧含量分析仪，也可以临时取样分析)：氧化液分离罐V-2241，一级提浓塔T-2260，二级提浓塔T-2270和浓氧化液罐V-2273。可使用异丙苯冲洗和回流管道对上述设备充料，以保证这些管道中的水都能被置换掉。具体加料管线：V-2241:P-2190、P-2909、P-2169、P-2119；T-2260:P-2764、P-2105；T-2270:P-2764；V-2273:P-2028.2用FIC-2039控制，通过氧化进料泵P-2211A/B从TK-2211经管线P-2014——P-2190向V-2241补充异丙苯，建立40%（LIC-2022）的液位。检查液位LIC-2022以确认其液位显示和液位计LG-2023一致，而液位计LI-2025A/B则与液位计LG-2024一致。.3用一级提浓塔回流控制器FFIC-2103（原料成品罐区来）和到再沸器E-2261的异丙苯冲洗控制器FIC-2106（由TK-2211急冷异丙苯管线来），将T-2260建立LIC-2103液位40%。首先，用原料成品罐区的新鲜异丙苯以10000kg/hr的流量(FFIC-2108)进行补充，以检查原料成品罐区的机泵。检查并确认从氧化进料经PIC-2001的补充物料已经关闭。检测液位控制器LIC-2103，以确认液位显示与液位计LG-2102一致。.4用二级提浓回流控制器FFIC-2108（原料成品罐区来），到二级提浓再沸器E-2271的异丙苯冲洗控制器FIC-2110（由TK-2211急冷异丙苯管线来），以及到CHP受槽V-2273的急冷异丙苯管道上控制器FIC-2113，将V-2273建立LIC-2110A/B液位50%。首先，用原料成品罐区的新鲜异丙苯以10000kg/hr回流量(FFIC-2108)进行补充，以检测界外的机泵。检测液位控制器LIC-2110A/B以确认液位显示与LG-2109一致。注：LIC-2110A可用来通过控制分解反应器R-2280的进料流量的串级控制进料流量控制器FIC-2240来控制V-2273液位。LIC-2110B将控制V-2273高液位下进入V-2241的浓CHP循环量。在正常操作中LIC-2110B设定值比LIC-2110A高15%。如果此时不要求对氧化反应器进料，可停掉界区外的新鲜异丙苯泵和氧化反应器进料泵。对氧化反应器R-2220A/B/C进料每个氧化器需约600m3（.1氧化器应由氮气加压(氧含量低于6vol%)由氧化反应器顶部出口的在线氧分析仪AI-2003/2005/2007/2013来分析。加压氧化器至297kPag(PIC-2006)。启动尾气激冷器E-2232，同时启动E-2231。由氧化器尾气分离器V-2231出来的排放管线应连接到CHP排净槽V-2243(P-2802上与P-3051连接点后的阀门关闭,P-3051靠近P-2073的阀门关闭CS-2010上的阀门打开)。CHP排污罐泵P-2243应自动控制及连接到V-2201(关闭管线P-2006上的阀门,开启P-2202上的阀门)。氧化器循环冷却器应停止冷却水供给，以冷凝水冲洗，并完全装满冷凝水，准备蒸汽加热。确认蒸汽到每个冷却器但现场阀门关闭(XV-2008,XV-2018,XV-2024关闭.且阀后保护阀应关闭。).2利用HS-2013B，重设氧化器连锁I-3- 打开氧化器进料隔离阀，ZLC-2006，ZLC-2012及ZLC-2020。- 确认氧化器C出口隔离阀，ZLC2067已关闭及氧化液脱气罐液位控制阀LV-2022A- 氧化器液位控制阀LIC-2011，LIC2016及LIC-2020应由手动控制及关闭- 以PI-2011确认EQW压力超过785kPag，备用消防水打开，电磁阀XY-2901已复位。- 确认送到每台氧化器顶部的EQW打开，其管线上所有闸阀均已打开，电磁阀XY-2005，XY-2011,XY-2019已复位。-确认送到每台氧化器出口的EQW打开，其管线上所有闸阀均已打开，电磁阀XY-2035，XY-2037，XY-2038已复位。.3确认氧化器底部隔离阀XY-2007，XY-2070及XY-2021已由手动复位并打开。确认每台氧化器循环泵已准备好，入口及出口阀门已打开，所有的排污口已关闭。每个氧化器的中间及最底的循环线上的平衡阀应打开50%。.4手动控制FIC-2010调节从TK-2211到R-2220A的补充异丙苯流量，补充异丙苯由TK-2211|——P-2211A/B——E-2221——R-2220A。利用界区外的新鲜异丙苯维持TK-2211的液位为40%。小心地增大流量至100000kg/hr(FIC-2010)。密切地监控TK-2211的液位，特别是LIC-2003A旁路已打开的时候。注:开始时每个氧化器亦会装填了一定份量的异丙苯，用以容许循环泵的运作及加热的进行。当氧化器的温度提升至66oC时，所有的循环泵必需运作来满足I-3连锁的要求。.5将R-2220A装填20%(150m.6当20%的装填完成后，利用P-2223A/B通过E-2223建立外循环。设定HS-2018至″冷却″。手动关闭TIC-2024(输出100%)。手动打开FIC-2016至50%。确认P-2223A/B这两台泵的入口及出口阀门已打开。启动循环泵P-2223A,调整循环输出流量至350000Kg/hr(FIC-2016)，然后将控制器设定为自动。循环流量(FIC-2016)是经过冷却器流量和冷却器旁路流量的总和。20秒内循环流量需超过170000kg/hr，否则泵会停车。以手动缓慢地打开TIC-2024并将阀门打开25%让物料流过E-2223。注:当加热时，打开低低压蒸汽隔离阀(ZCS-2008)前，循环流量需超过230000kg/hr。.7手动打开R-2220B的液位控制器(LIC-2016)，开始R-2220B的填充。打开LIC-2016，但要维持R-2220A有足够的压力(补充异丙苯到R-2220A)，PI-2027应比PIC-2006高25至30kPag。TK-2211的液位需维持于40%。.8R-2220B及R-2220C的填充方法与R-2220A的一样，利用PI-2029及PI-2030。.9每个氧化器完成了最低填充量的填充并开始循环后，当氧化器的液位显示(LIC-2011，LIC-2016及LIC-2020)达到5-10%时，可以开始加热，设定HS-2018至″加热″状态。″加热″状态会把冷却器FIC-2016及TIC-2024的输出设定为0，并会把冷却器旁路关闭。不要停止E-2223的蒸汽供给。循环流量FIC-2016应超过230000kg/hr(加热需要循环流量高于230000kg/hr)才允许加热。关闭设定冷却器温度控制阀(TIC-2036，TIC-2056及TIC-2072)为手动且关闭。将LLS蒸汽隔离阀(XY-2008，XY-2018及XY-2024)复位。小心打开每个冷却器的蒸汽供给，打开冷凝水出口的温度控制及将氧化器的温度提升至90oC（TIC-2036，TIC-2056及TIC-2072）。开始时，冷凝水需排放到含油污水收集池，直至冷凝水的变得清澈无色时，才将之排放到低低压冷凝水总管。.10准备好氧化器进料预热器E-2221,缓慢通入蒸汽先暖管,之后将TIC-2007与FIC-2004串级控制,设定温度(TIC-2007)为80oC。.11当氧化器底部压力比氧化器压力高于约150至155kPa时（分别是R-2220A：PI2027；R-2220B：PI2029；R-2220C，P2030比顶部尾气总管压力PIC2006高150-155KPa时），氧化器液位控制器应开始液位显示。检查LIC-2011，LIC-2016及LIC-2020，用LI-2012，LI-2017，LI-2021及液位计LG-2010A/B/C，LG-2015A/B/C及LG-2019A/B/C来核对。.12当每个氧化器的液位计指示达到5至10%之后，利用HS-2053及FIC-2004关闭氧化器进料预热器E-2221的蒸汽供给。关闭每个氧化器的进料/液位控制阀门。分别是：R-2220A，FV-2010；R2220B，LV-2016；R-2220C，LV-2020都关闭.13进行氧化器冷却测试。切断氧化器冷却器的蒸汽及冷凝水的进出，切断蒸汽隔离阀XY2008、XY-2018、XY-2024及前后阀，关闭凝水管线上阀门TV-2036、TV-2056、TV-2072及前后阀。准备好将冷却水送到冷却器并冷却氧化器，将送到冷却器的冷却水流量及氧化物循环流量调到最大。手动将所有冷却器旁路阀门关闭。将氧化器的温度降至60℃。记录所有工艺数据（包括循环水流量、循环物料流量、冷却水进出口温度，物料进出口温度，物料组分，冷却时间……），用以计算热传递速度并与随后的降温比较，用来决定结垢速率及是否需要清洁。停止冷却水以及冷凝水冲洗每个冷却器,以备间歇氧化。.14在泵循环状态下保持氧化器在60℃(TIC-2024、TIC-2045、TIC-2069)和297kPag(PIC-2006)。.15关闭氧化器前部份的进料控制阀FV-2010及关闭氧化器后部份的氧化器液位控制阀LV-2016及LV-2020。注：如手动关闭不会令I-3跳闸而令氧化器停车，可利用氧化器进料隔离阀ZLC-2006，ZLC-2012及ZLC-2020。间歇氧化3.2.1引言3.2.1.1异丙苯间歇氧化要求密切注意氧化反应器的操作条件，如温度，压力，pH和从氧化反应器出来的氧化液和尾气的组成情况，确保安全生产。氧化反应器必须始终控制在非爆炸范围内操作。3.2.1.2为了将脱烃塔塔顶的热量利用于异丙苯提浓区，当氧化反应器的间歇氧化完成时，丙酮和苯酚蒸馏塔系也应开起来并处于“长循环”中。3.2.1.3氧化反应器从R-2220A开始逐塔进行间歇氧化操作。在间歇氧化中，CHP浓度限制在R-2220B和R-2220C正常运转时水平(12%-18%)的75%。R-2220A在间歇氧化中最初的CHP浓度可控制在8-10%CHP，因为随后在R-2220B和R-2220C的间歇氧化过程中随着各塔的液位升高，浓度会被稀释。3.2.1.4氧含量分析仪必须经过校准后方可投运。3.2.1.5在间歇氧化过程中可根据需要打开氧化反应器进料和液位调节阀以维持液位。氧化反应器3.2.2.1开启MHP分解器E-2610,缓慢打开E-2610蒸汽进出口阀门,控制在TIC-2085为130℃和PIC-2033为241KPag条件下。取样分析E-2611出口物料pH,如必要，可从V-2201加碱由FIC-2007调节，以维持E-2610中的pH大于11(由SN142取样分析)。这既是为了MHP的分解，也是为了保护E-2610不受氯应力腐蚀。3.2.2.2焚烧炉ME-2230开车完成，确认处于正常工作状态。3.2.2.3用FIC-2012，FIC-2021及FIC-2029控制流量，将134Kg/hr的氮气连续送往R-2220A/B/C。在调节氮气流量的同时密切监视氧化反应器液位，并注意现场和主控室核对。注：无论何时通氮气或空气到氧化反应器，调节阀下游的手控切断阀应该是最后打开的阀。在操作工到现场开启该阀门之前，氮气或空气调节阀应打开约5-7%。如仪表室内的操作人员没有立即确认已经看到流量，调节阀后阀仍应关闭。而从塔中而退出空气和氮气时，上述操作程序要反过来进行，在调节阀保持5-7%开度的情况下切断其保护阀。采用这样的操作程序是为了确保氧化液不会倒灌入空气或氮气管。3.2.2.4确认氧化反应器压力PIC-2006很好地控制在297KPag。尾气分离器V-2231上的异丙苯循环LIC-2038和LIC-2041要从CHP排液收集罐V-2243切换到循环异丙苯洗涤槽V-2201。水相的排放(LIC-2043)仍连接到CHP排液收集罐V-2243，直到分解开车和进入连续氧化后为止。注：这一操作程序中要使用氮气，以确保通入氧化反应器的空气稀释到6vol%以下。3.2.2.5将选择开关HS-2008切换到“加热”档。HS-2008将对温度控制器TIC-2024自动设定全开和关闭E-2223旁路流量FIC-2016。如异丙苯中CHP含量低于2wt%，可将蒸汽引入E-2223并加热到100℃(TIC-2036)。如CHP含量高于2wt%，加热到80℃(TIC-2036)。3.2.2.6随着异丙苯在氧化反应器中蒸发并在塔顶而排出，要通过从TK-2211向氧化反应器输送异丙苯而保持液位。避免用来自原料成品罐区的新鲜异丙苯。3.2.2.7一旦R-2220A物料达到100℃（或80℃），通过FIC-2012将氮气流量增加到1500Kg/hr。调节氮气流量时要密切注视氧化反应器液位。3.2.2.8手动关闭空气进料FIC-2011，在DCS重设空气进料电磁阀FY-2011A并于现场将此电磁阀复位。小心地将空气通入R-2220A，并通过FIC-2011控制流量为643Kg/hr。该空气流量是设计流量的6%，如果反应很少或无反应，经氮气稀释后，将使尾气含氧量稍低于6vol%。核对R-2220A尾气氧含量分析仪AI-2003和总尾气氧含量监控仪AI-2013的读数。两者的含氧量均应低于6vol%。3.2.2.9开始每小时在循环泵P-2223A/B出口侧取R-2220A氧化液的样品，测试其CHPwt%含量和pH值。检测实验室的CHP浓度的结果并与AI-2914B作比较，AI-2914B的数据是DCS根据管道的密度和温度的计算结果(温度由TI-2011/2013可以看出)。注：如氧化反应器pH低于(正常生产为，可加少量的紧急制冷水到氧化反应器，以有助于将有机酸驱向塔顶的尾气系统。氧化反应器pH低于会明显降低反应速率。3.2.2.10注视尾气系统的运转状况。确认从顶部氧化尾气分离罐V-2231有相当多的冷凝液排放到V-2201。将罐液位LI3.2.2.11要监控焚烧炉运行是否正常，若不正常，将HIC-2032输出改为0%，开启XV-2032，关闭XV-2033使尾气排放到V-2223，。3.2.3建立氧化反应速率和氧化反应器冷却3.2.3.1当尾气氧含量降到（AI-2003／AI-2013）3-4vol%或CHP含量高于%意味着氧化已经开始。如必要，继续对氧化反应器R-2220A加热到104℃（TIC-2024）（适当增加蒸汽量，同时可以略调高报警值，但正常后须改回正常设定值）。为引发反应，允许高于正常温度。随着尾气氧含量开始下降，应将氧化反应器温度降到100℃，同时保持氧化尾气氧含量在4-6vol%（AI-2003／AI-2013）。3.2.3.2随着反应增加和尾气氧含量减到3-4vol%，开始以500Kg/hr的递增量增加空气流量（FIC-2011），同时以250Kg/hr的递减量减少氮气流量（FIC-2012）。当氧化反应器温度开始升高，则TIC-2036显示所需的蒸汽加热量降低时（通蒸汽时要求密切注视蒸汽量对应阀门开度和物料温度，持续减少开度），关闭氧化反应器R-2220A冷却器E-2223的蒸汽及凝水进出阀门。注：当氮气流量已经没有时，亦不可以关闭氮气供应阀门，只要氧化反应器温度高于60℃3.2.3.3确认TIC-2024是手动模式，输出为零。设定FIC-2016于自动模式，设定点为350000kg/hr。将HS-2008切换到“冷却”档。用氧化反应器温度控制器TIC-2024手动设定缓慢地将输出增加至100%以关闭到E-2223的入口。当E-2223的入口被关闭之后，FIC-2016会打开E-2223的旁路来维持总流量在350000kg/hr。先打开冷却水进口阀，然后打开回水阀，供给充分的冷却水流量。缓慢降低TIC-2024输出，使氧化反应器温度停止上升。在将空气流量增加到设计值的50%（4890Kg/hr）并赶出氮气的过程中，缓慢降低氧化反应器温度并保持尾气氧含量为4%。间歇氧化反应生成1wt%CHP平均需要一小时时间。氧化反应器温度在间歇氧化末期冷却到85-90℃3.2.3.4从SN114取样分析(同时与AI-2914B对比)，当R-2220A中CHP浓度达到8wt%时，以134kg/hr（FIC-2012）的流量通入氮气，同时将空气流量（FIC-2011）减少至大约500-800kg/hr。先要在现场关闭空气流量调节阀FV-2011下游的切断阀，然后再手动设定FIC-2011为零输出。在R-2220B和R-2220C进行间歇氧化期间将R-2220A冷却到60℃。保持外部冷却循环。如有必要，关闭E-2223冷却水回水阀，以保持温度。3.2.3.5用与R-2220A相同的程序使R-2220B间歇氧化到12wt%CHP(SN117)，而R-2220C则间歇氧化至18wt%CHP(SN118)。将实验室对R-2220B及R-2220C的CHP浓度的检测结果并与AI-2915B及AI-2916B作比较，AI-2915B及AI-2916B的数据是DCS根据管道的密度和温度的计算结果。3.2.3.6在间歇氧化后，每班对每个氧化反应器取样分析pH和CHP含量。3.2.3.7在R-2220C进行间歇氧化的同时，使提浓区进入异丙苯热循环。如提浓区不能及时开起来，须按标准停车程序使氧化反应器温度降低。3.2.3.8使各氧化反应器升温到80℃，准备加入空气。打开氧化液从R-2220C进入V-2241阀门XV-2067和LV-2022及闸阀，注意从TK-2211补充异丙苯以维持氧化反应器最低液位20％。调节到各氧化反应器的空气流量和温度，维持每个氧化反应器相应的CHP含量，并使每个氧化反应器尾气的氧含量保持在4-5vol%。注：由于整个装置的生产量是由氧化的操作温度来确定的，因此必须调整对一级提浓塔的进料来设定R-2220C出口的CHP浓度。这种反馈的方式有助于确保分解有稳定的进料量。提浓区3.3.1引言3.3.1.1因为分解反应器在进料CHP浓度低于75wt%时不能开车，所以必须在提浓区达到稳定后才能送出浓CHP进分解。因此提浓段必须先开起来进行循环。这意味着必须将浓CHP和热的氧化反应器进料异丙苯起来混合并返回到氧化液脱气罐V-2241。3.3.1.2氧化液脱气罐V-2241，一级提浓塔T-2260和CHP受槽V-2273要用异丙苯储料以备开车。3.3.1.3循环异丙苯洗涤罐V-2201应处于碱循环中，以保证对来自提浓区冷凝器的管道处于液封状态。氧化进料泵P-2211A/B应处于最小流量（63312Kg/hr）（FIC-2001），循环到TK-2211。3.3.1.4为配合提浓区的首次开车，精馏区应处于相当于设计流量的50%的“长循环”运转中，以确保脱烃塔T-2370顶部能送出足够而连续的酚蒸汽供提浓塔再沸器E-2261和E-2271使用。提浓塔以后再度开车时则可在“短循环”中进行，各提浓塔处于热“异丙苯”循环中。注：确认位于HRC酚蒸汽供应管在线的交叉凝液疏水器已经联通并能正常运作。如发现该疏水器保护阀还没打开，先打开出口阀，再慢慢打开进口阀以防止对供应管线造成严重的水锤冲击。3.3.1.5提浓区是用热异丙苯循环的方式来开车的。如果是在精馏部分保持运转或处于长循环中的短期停车之后开车，则可直接使用氧化液。如有必要的话，氧化液中CHP含量可通过在氧化液分离罐中添加异丙苯来稀释至18wt%。3.3.1.6循环的浓CHP(FIC-2037)在比例控制下用热异丙苯(FFIC-2038)稀释，比例设定点要通过循环浓CHP的密度（AI-2102B）来调节，使得在提浓进料浓度分析仪AI-2036B上显示的一级提浓进料的浓度达到24wt%CHP3.3.1.7此时分解反应系统应已经用混配的分解料进料，处于3.3.2热异丙苯循环3.3.2.1确认一级提浓冷凝器E-2262，一级和二级提浓喷射泵系统J-2260、J-2270，二级提浓冷凝器E-2272和浓CHP冷却器E-2274已通入冷却水。确认冷冻乙二醇水溶液已送入尾气冷却器E-2263。3.3.2.2启动一级和二级提浓喷射泵系统J-2260、J-2270，用PIC-2102控制T-2260的压力在90mmHgA（12KPaA），用PIC-2106控制T-2270压力在25mmHgA(-98KPaG)，都是用氧化尾气来调节真空度。检测通往所有冷凝器和冷却器的冷却介质。3.3.2.3确认已经有稀释异丙苯和紧急冷却水可用于氧化液分离罐V-2241，一级提浓再沸器E-2261和二级提浓再沸器E-2271和CHP受槽V-2273。3.3.2.4建立从V-2241经T-2260、T-2270、V-2273并返回到V-2241的冷循环。控制V-2241、T-2260、V-2273的液位在50%。如有必要，通过稀释异丙苯流量控制器FFIC-2038加入异丙苯以增加V-2241的液位。具体循环路线：V-2241——P-2068——T-2260——P-2080——T-2270——P-2104——E-2274——P-2213——V-2273——P-2115——P-2271A/B——P-2116——P-2119——V-2241注：循环过程中在V-2241和V-2273建立的50%液位在正常操作时将减少到35-40%。在正常操作中必须保持较低的物料量，以便在系统必须处于循环的情况下，能对提浓区的CHP进行必要的稀释。首先将一级提浓进料控制器（FIC-2036）设定在25000kg/hr，此时将要求循环浓氧化液控制器FIC-2037的输出为75%，以维持CHP受槽循环流量将受到浓氧化液泵P-2271A/B能力（hr）的限制。从P-2271A/B出料到二级提浓塔的出口的小流量管线必须开启。如不能在20秒钟内建立最小循环流量12000kg/hr(FI-2112)将会引起P-2271A/B停车。流入浓CHP循环线P-2119的冷异丙苯冲洗流（FI-2208）在此时应关闭即关闭FI-2208前后阀，以避免提浓区物料过量。注：在开启酚蒸汽到提浓再沸器之前，冷异丙苯冲洗管线必须锁开。热异丙苯（经过E-2221之后的氧化反应器进料）的稀释管线应联接到CHP循环管道，且FFIC-2038流量控制器应手动关闭，但其前后阀已打开。3.3.2.5联通对T-2260和T-2270的回流，打开调节阀前后阀，流量控制器FFIC-2103和FFIC-2108都以手动方式关闭。3.3打开E-2261冷凝液出口处的不凝气放空阀3-4圈。放空尾气应由P-2084-1＂排入E-2372并在V-2372处关闭，即气相不去Ｖ-2372。确认冷凝水集水罐液位控制LIC-210，已于现场打开前后阀门并准备好。冷异丙苯冲洗液(FI-2208)通往浓氧化液循环管道P-2119的管线要锁开。在HRC酚蒸汽隔离阀FIC-2104关闭的情况下，打开HRC酚蒸汽到E-2261的保护阀。缓慢地手动开启FIC-2104并限制蒸汽流量为设计值的10-15%（）。注：在打开FIC-2104前确认停车电磁阀FY-2104A已经复位。打开FIC-2104，使HRC酚蒸汽流量(设计值为12821kg/hr)达到15%（1923.15kg/hr）的设计值。当E-2261控制温度（TIC-2102）达80℃时，用FFIC-2103以现场控制方式形成5000kg当脱烃塔顶部去E-2261的流量增加时，相应增加一级提浓塔进料量（FIC-2036），维持FIC-2037处于25000kg/hr的循环流量。当氧化液分离罐V-2241液位LIC-2022从40%处开始降低时，通过输入热异丙苯稀释液（FFIC-2038）将液位维持在35-40%，必要的话，可调节CHP循环流量比率。此时可将浓氧化液罐液位控制(LIC-2110B)串级到FIC-2037上，控制FFIC-2038以实现浓CHP的比例控制。持续增加FIC-2104的流量，使HRC酚蒸汽流量达到设计值的45-50%-6410.5Kghr)。由于进料基本上全是异丙苯，HRC塔顶流量不能用温度控制。但在建立初始的10%流量后不久，就应可以将FIC-2104切换到现场自动流量控制模式。3.3.2.7将HRC酚水蒸汽送入二级提浓塔再沸器E-2271。将E-2271凝液出口处的不凝气放空阀打开3-4圈。放空气体应由P-2217-1＂通往E-2372，而将通往V-2372的阀关闭。确认冷凝水集水罐的液位控制(LIC-2106)，已于现场打开前后阀并准备好。在HRC酚蒸汽隔离阀FIC-2109关闭的状态下，打开去E-2271的HRC酚蒸汽保护隔离阀。手动缓慢地开启FIC-2109。在打开FIC-2109时应将蒸汽流量限制在设计值(5142kg/hr)的10-15%-771.3kghr)。注：在开启FIC-2109前要确认停车电磁阀FY-2109A已经复位。打开FIC-2109，使HRC酚水蒸汽流量达到设计值的15%(771.3kg/hr)。当二级提浓塔再沸器温度控制TIC-2113达到80℃时，用FFIC-2103及FFIC-2108以现场控制方式建立5000kg/hr的小流量回流至T-2260及T-2270。当HRC塔顶去E-2271的流量增加时，调节一级提浓进料量(FIC-2036)，同时使FIC-2037所显示的CHP循环流量减低到15000至17000kg/hr。保持CHP受罐液位(LIC-2110B)在50%。调节稀释用热异丙苯对循环CHP的比值（FFIC-2038），以维持气液分离罐V-2241液位在35-40%。持续增加到二级提浓再沸器的HRC塔顶料的流量(FIC-2109)，直至达到设计值的40-45%-2313.9kghr)。因进料基本上全部为异丙苯，HRC塔顶流量不能用温度来控制。但在初始的10%流量建立之后不久，就应可以将FIC-2109切换到本级自动控制模式。关闭E-2261和E-2271上凝液排出一侧的不凝气放空。然后稍微打开排放线保持下游管线是热的即可。向一级提浓塔的进料量（FIC-2036）应为45000kg/hr。稀释用的热异丙苯流量FFIC-2038应在25000kg/hr左右。注意:T-2270进料量是有T-2260底部液位来控制LIC-2103和流量控制FIC-2105串级调节的.3.3.3CHP提浓3.3.3.1在间歇氧化完成后，后半区精馏部分处于“长循环”中，且提浓部分处于热异丙苯循环时，打开氧化反应器进料和液位调节阀的切断阀，并打开氧化反应器紧急隔离阀（如关闭的话），使氧化液通过各氧化反应器进入脱气罐V-2241。在V-2241液位控制(LIC-2022)设定在50%的条件下，由该液位控制氧化反应器R-2220C的出料流量。3.3.3.2将各氧化反应器加热到82℃，准备加入空气。当氧化液开始从R-2220C进到V-2241时，可用由TK-2211补充异丙苯来维持氧化反应器3.3.3.3用FFIC-2038慢慢将热异丙苯稀释液流量减少到12000kg/hr，以允许氧化液从R-2220C补充到V-2241。随着稀释流量减少，氧化液将开始流入氧化液分离罐V-2241，将CHP带到异丙苯提浓塔。3.3.3.4FFIC-2038的比例设定点是根据循环浓CHP浓度（AI-2102B）来设定的，使得由提浓进料浓度分析器AI-2036B显示的一级提浓塔的进料浓度达到18-24wt%CHP。实际的CHP浓度目标值应是在氧化反应器R-2220C中的CHP浓度。当一级提浓进料接近R-2220C的CHP浓度时，增加热异丙苯稀释流量（FFIC-2038），使AI-2036B示的浓度值维持在所需的CHP浓度(18-24wt%)。3.3.3.5由于CHP进料强度增加，提浓塔的温度将随之上升。小心地调节温度（HRC酚蒸汽流量），根据具体情况来调节，使T-2260出口的AI-2105B和浓CHP循环到T-2270出口AI-2102B显示合适的CHP浓度(小于50wt%CHP)在增加来自一级提浓塔的CHP浓度时，应注意不要在二级提浓塔出现过高的浓度。保持二级提浓再沸器温度（TIC-2113）低于一级提浓再沸器温度（TIC-2102），直到由AI-2105B显示的T-2260出口CHP浓度达到设计值(50wt%CHP)为止。当T-2270再沸器温度（TIC-2113）达到100℃时，开始每半小时一次从V-2273中取CHP样品用CHP“沉降”法进行测试。设定提浓塔回流流量，FFIC-2103及FFIC-2108的比例控制设定为第一提浓塔FIC-2036的倍。注:最后的比例会调较至大约是回流至每个提浓塔的新鲜补充异丙苯的50%,流量大约为5115kg/hr(可能会有报警,因为低流量报警值为6132kg/hr).3.3.3.6保持异丙苯提浓区处于热循环以备分解开车。注：如果分解不能及时开车，将已稀释的CHP循环至氧化器R-2220C,具体的循环路线为：V-2273——P-2115——Ｐ-2271A/B——P-2116——P-2119——P-2243——P-2060——R-2220C。如分解于8小时后还不能开车，提浓部份则应停车并进入冷循环。3.3.3.7在开始向分解送CHP（进料量见FIC-2240）并且V-2273到V-2241的循环量在LIC-2110B液位控制下开始减少时，可从氧化区向下游出料，使V-2241保持35%的液位（LIC-2022）。注：当新氧化液进入V-2241或提浓区内的流量发生变化时，要密切监视所有温度以避免氧化液浓度过高或过低。3.3.3.8将空气通入氧化反应器并调节温度，使每个氧化反应器保持合适的开车组成（6-8，12-13，17-18wt%CHP）。3.3.3.9调节到提浓区进料流量，维持在正常流量的50%，直到后半区脱离“长循环”，所有产品质量合格。3.3.3.10在各氧化反应器有了连续稳定的进料量后，将低压蒸汽通入氧化反应器进料预热器E-2221，保持氧化反应器进料温度在80℃。3.3.3.11随着装置生产速度开始提高，应调节分解反应器进料流量FIC-2240，使V-2273保持35-40%的液位。当生产速度达到稳定后，可将从V-2273到CHP流量FIC-2240的分解反应器进料流量与LIC-2110A液位串级控制。如果液位需要提高到65%，可提高V-2273液位控制器LIC-2110B的设定值，LIC-2038控制CHP循环到V-2241。将热异丙苯稀释流量（FFIC-2038）设定在3：1（稀释流量/循环流量）的稀释比，使循环CHP稀释到24wt%左右。3.3.3.12在整个装置达到正常的操作流量后，调节提浓进料量，使R-2220C出料的CHP浓度保持在24wt%。装置的生产速度是由氧化部分的操作温度所决定的，此时氧化操作条件正常：297KPa,温度为：101℃，96℃分解3.4.1CHP进料前的准备3.4.1.1分解反应器系统必须将水排净并通入氮气。3.4.1.2开通到分解反应冷凝器E-2282，尾气冷却器E-2283，喷射泵冷凝器J-2280和中和冷却器E-2291的冷却介质。分解循环冷却器E-2284的冷却水进出口应关闭，直至CHP的进料已建立且进料流量FIC-2240已增加至设计值的40%。3.4.1.3确认停车隔离阀上的电磁阀已解除锁定并且阀门处于关闭状态。必要的话可将隔离阀锁定，具体阀门为：CHP进料隔离阀XY-2216，酚水进料隔离阀XY-2214，加酸隔离阀XY-2206，分解出料隔离阀XY-2208，开车循环隔离阀XY-2219A。下列调节阀应置于手控状态并处于相应阀位：CHP进料FIC-2240：手动关闭。注：FIC-2240将因低酸流量停车联锁FAL-2250而保持关闭的阀位。HRC水进料FFIC-2241：手动关闭。循环丙酮进料FFIC-2242：手动关闭。酸进料FIC-2251：手动关闭。混合三通管进料FFIC-2213：手动100%全开。混合三通管背压PIC-2212：手动100%全开。注：由分解停车联锁保持在全开全阀位。反应器压力PIC-2211：手动100%全开。二级反应器最低循环流量FIC-2219：手动100%全开。注:由分解停车联锁保持在全开全阀位。二级反应器蒸汽FIC-2221：手动关闭。反应器液位LIC-2211:手动关闭。3.4.1.4用FFIC-2242控制投入循环丙酮(约2500kg)（正常流量为3579kg/hr,需要42分钟，但可以加大流速，由流速计算时间），通过LIC-2211和LI-2213以及现场玻璃液位计LG-2212显示，在R-2280中建立3-5%的液位。3.4.1.5重设连锁HS-2211，混合三通管的压力控制器PIC-2212经手控设定为50%输出。将分解出料泵P-2281A/B准备好，通过FIC-2219循环到二级分解反应器E-2281，并返回一级分解反应器R-2280。再通过FFIC-2213，并设定为50%输出，通过混合三通管，分解循环冷却器E-2284及PV-2212返回R-2280。3.4.1.6P-2281A/B开车并设定到酸混合三通管循环流量(FFIC-2213)以本级控制模式控制在为3400kg/hr，同时设定背压控制器PIC-2212，将酸混合三通管压力控制在PIC-2212为172KPaG。注:一级反应器的液位及压力可能降低，直至苯酚加入此反应器为止。除非在建立一个稳定的循环流量时还有问题出现，否则不要加额外丙酮。3.4.1.7启动对应于一级分解反应器R-2280分解反应器喷射泵系统J-2280，并将压力(PIC-2211)设定在500mmHgA（）。3.4.1.8用本级控制模式控制FIC-2221将蒸汽通入E-2281，将循环物流加热到TIC-2223为93℃(FIC-2221量程在0-1800kg/hr,正常值在1454kg/hr)。3.4.1.9利用二级循环线的苯酚进料管线，手控将苯酚（约4500kg）进料到R-2280，由FIC-2910测量流量，由流速计算时间，具体路线：TK-2395——P-2604——P-2395A/B——P-2606——P-2607——P-2583——P-2160——R-2280。配制成约40%丙酮和60%苯酚的混合物。注：当苯酚进料到反应器时，反应器温度（TI-2214A，TI-2215A和TI-2218）将达到正常操作温度74℃，这说明混配成的分解料的组成是正确的。如需要的话，加额外的丙酮或苯酚来于R-2280建立50%的液位，使一级反应器的温度为74℃。3.4.1.10从反应器中取样（SN129）分析水（少于%）和CHP(少于%)。如果偶然发生水含量高的情况，可用泵将反应器内物料完全抽到中和器中并重新进料。如果反应器中存在游离CHP，则应使反应器保持其正常操作温度，让CHP热分解。3.4.2分解反应器进酸3.4.2.1当CHP接收罐V-2273中的CHP稳定在75-85wt%时，启动分解反应器开车许可指令(HS-2210B)。以FIC-2219调节到二级分解反应器E-2281的流量至20000kg/hr，并将FIC-2219调为自控模式。锁定ZSC-2206并加酸至分解反应器，浓度为%。酸提供的溶解热应可为TDI-2217提供3℃的温差。注:开车许可指令会导致除用于CHP的流量之外所有的隔离阀被锁定。在CHP流量隔离阀复位前，低酸流量(FSL-2254)必需被清除。除此以外，高及低酸/CHP(FFAHH&LL-2253)及回流/CHP(FFAHH&LL-2212)停车处于不启动状态，直至CHP的进料流量达到12400kg/hr，并维持5分钟。3.4.2.2从反应器取样测定下列项目：CHP小于%水小于%硫酸大于%3.4.2.3中和和洗涤区的中和器V-2291，中和水洗槽V-2292及聚结器(ME-2290)准备好接受分解产物。3.4.2.4如果开车推迟了60分钟以上，那么应重新从反应器中取样分析。3.4.3CHP进料(单级操作)3.4.3.1V-2273中的CHP浓度必须通过“沉降”测试，并在80-82%CHP之间。注：“沉降”测试是一种现场测试，测定CHP密度是否大于水，即CHP是否在水中下沉。3.4.3.2以FFIC-2251为28kg/hr的流量重新加入硫酸。这大约相当于二级分解所需的设计用酸流量的两倍。这是为启用反应器的温差ΔT监视系统所需要的，该系统的读数应为2℃或2℃以下（无CHP）。3.4.3.3锁定用于CHP的ZSC-2216，并开始以9000kg/hr(设计值30960kg/hr的30%左右)的流量（FIC-2240）进CHP。在反应器和回流温度开始升高的1-2分钟内应密切注意。在5分钟后，停止CHP进料并取样分析CHP、水和酸。注：将CHP进料流量不要超过12400kg在5分钟后的测试分析中如果反应器中仍有游离CHP，应使反应器保持正常的操作温度让其进行热分解。应查找不进行反应的原因并加以纠正。注：CHP残余量大于%将使TDI-2217显示的ΔT为4-6℃。在二级分解操作条件下，报警器TDAH-2217设在13℃，相当于残余CHP浓度约为%。如果无CHP存在，但也没有出现回流，则应检查回流流量计，再从反应器中取样分析酸和水，重新进行